CHƯƠNG 2: NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.2. Xác định các chỉ tiêu sau lên men
2.2.2.1. Xác định nồng độ rượu có trong dịch giấm chín theo phương pháp chưng cất và đo điểm sôi.
Muốn xác định nồng độ rượu trong dung dịch, phải tách rượu khỏi các chất hòa tan khác bằng chưng cất và đo nồng độ rượu bằng các phương pháp như: cân bình tỷ trọng, sử dụng cồn kế, đo điểm sôi.
a. Chưng cất cồn. [2]
Lấy 100ml dịch lọc giấm chín có nhiệt độ khoảng 20oC cho vào bình định mức 100ml, rót dịch giấm vào bình cất 1 có dung tích khoảng 500ml rồi tráng bình định mức bằng 100ml nước cất và đổ vào bình 1.
Nối bình với hệ thống chưng cất và tiến hành chưng cất cho tới khi nước ngưng ở bình đạt khoảng 97÷98ml. Cất xong đặt bình định mức 100ml vào bình điều nhiệt và giữ ở nhiệt độ 20oC (cùng với nhiệt độ khi lấy dịch giấm chín). Sau 10÷15 phút thêm nước tới ngấn bình, đậy kín và đo nồng độ rượu bằng các phương pháp sau:
- Xác định nồng độ cồn bằng cồn kế;
- Xác định độ cồn bằng phương pháp cân bình tỷ trọng;
- Xác định độ cồn bằng phương pháp đo điểm sôi.
b. Xác định độ cồn bằng phương pháp đo điểm sôi.
- Nguyên tắc: Mỗi dung dịch có hàm lượng rượu khác nhau thì có điểm sôi khác nhau. Xác định nhiệt độ sôi của dịch từ đó có thể xác định được hàm lượng cồn có trong giấm chín.
- Tiến hành:
Đo nhiệt độ sôi của nước cất:
+ Lắp nước làm mát ống sinh hàn (vào phía dưới, ra phía trên ống sinh hàn). Lắp nhiệt kế vào đầu bình gia nhiệt sao cho đầu trên của thanh gia nhiệt cách đầu thủy ngân dưới 1,5÷2cm;
+ Dùng nước cất 2 lần để tráng bình cất 2÷3 lần;
+ Cho nước cất 2 lần vào bình cất sao cho bề mặt lõm của nước cất tiếp xúc với mép trên vạch định mức (thể tích mẫu khoảng 50-60ml). Bật công tắc điện cho máy chạy, sau khoảng 6÷10 phút khi nhiệt độ tăng dần và ổn định, đọc nhiệt độ sôi và ghi lại. Tắt máy tháo nước.
Đo nhiệt độ sôi của giấm chín:
Tráng bình cất bằng mẫu giấm chín cần đo độ cồn và thực hiện giống như với nước cất ở trên.
- Kết quả: Dùng bảng tra để xác định độ rượu.
Xoay vòng bảng tra sao cho nhiệt độ sôi của nước cất 2 lần trùng với độ rượu bằng 0% v/v. Sau đó từ giá trị nhiệt độ sôi của mẫu rượu đọc trên nhiệt kế, tra bảng suy ra độ rượu theo % v/v.
2.2.2.2. Xác định độ chua của dịch giấm chín theo phương pháp trung hòa. [2]
a. Nguyên tắc:
Độ chua của giấm cho biết mức độ nhiễm tạp khuẩn trong quá trình lên men và có thể biểu diễn theo 2 cách:
- Biểu diễn theo số gam axit H2SO4 chứa trong 1 lít giấm;
- Biểu diễn theo độ: Một độ chua là số ml NaOH có nồng độ 1N cần thiết trung hòa axit tự do chứa trong 20ml giấm. Nếu số ml NaOH quy về 1N là bằng 1, ta nói giấm chín có độ chua bằng một độ. Một độ chua tương đương 2,45g H2SO4/lít.
Trong thí nghiệm kiểm tra độ chua, ta tiến hành theo biểu diễn theo cách thứ nhất.
b. Cách tiến hành:
Lấy 20ml dịch giấm chín đã được lọc qua giấy lọc cho vào bình tam giác 250ml chứa sẵn 50ml hoặc 100ml nước cất trung tính. Tiếp theo dùng dung dịch NaOH 0,1N để chuẩn đến xuất hiện màu hồng nhạt với chỉ thị là phenolphtalein.
c. Kết quả:
Độ chua của giấm chín (độ) được tính theo công thức:
Trong đó: n là số ml NaOH 0,1N tiêu hao khi định phân 10ml dịch lọc.
2.2.2.3. Tính hiệu suất thu hồi.
Để đánh giá hiệu quả làm việc của toàn bộ các công đoạn trong dây chuyền sản xuất, người ta dùng khái niêm hiệu suất tổng thu hồi. Đó là toàn bộ lượng cồn nhận được trong sản xuất từ một lượng nguyên liệu xác định (thường tính theo 100 kg đường hoặc tinh bột) chia cho lượng cồn nhận được theo phương trình lý thuyết và biểu thị theo % .Tỷ số này còn gọi là hiệu suất thực tế và ký hiệu ηt. Hiệu suất này gồm hiệu suất nấu đường hóa và lên men (kể cả nghiền nguyên liệu) ký hiệu ηm và hiệu suất chưng cất ηc:
t m c. η η η=
Lượng cồn nhận được theo lý thuyết tính theo phương trình Gaylussac:
C6H12O6 → 2 C2H5OH + 2 CO2
180,0 92,1 88
Nếu tính cho 100 kg đường đôi (maltoza, saccaroza) thì cần nhân với hệ số 1,0526, với tinh bột thì nhân 1,11104. Kết quả có thể xem trong bảng 2.1.
ơ
Bảng 2.1: Lượng cồn thu được theo nguyên liệu
Nguồn gluxit
Lượng cồn thu được từ 100 kg
Theo lít Theo kg
Tinh bột Đường đôi Đường đơn
71,998 68,20 64,794
56,818 53,83 51,14
ơ
Như vậy hiệu suất sau lên men được tính như sau:
- Lượng nguyên liệu được đưa đi lên men là : a (kg)
- Hàm lượng tinh bột trong nguyên liệu là : b (%) - Lượng dịch sau lên men là : c (lít) - Nồng độ rượu trong dich sau lên men là : d (%) ηm= (c.d / a.b. 0,7199). 100%