TỔNG QUAN VỀ MUỐI
Lịch sử phát triển muối
1.3.1.1 Muối ở phương tây Ở phương Tây, công nghệ sản xuất muối từ nước biển được chú ý ngay từ khi đế quốc La Mã vừa hình thành Nhà nước tổ chức và quản lý tất cả các khâu: khai thác, vận chuyển, mua bán Lương của lính cũng được trả bằng muối, nên trong tiếng Pháp, từ salarium (muối) bắt nguồn từ salaire (lương bổng) Còn trong tiếng Anh, chữ salt (muối) có gốc từ salary (lương tháng)
Con người khai thác muối bằng cách tách nó ra khỏi nước biển, với hai phương pháp chính Ở các nước xứ lạnh, muối được kết tinh khi nhiệt độ giảm và độ bão hòa giảm, sau đó phần băng nổi lên được vớt bỏ và muối được nấu để tách lấy tinh thể Phương pháp thứ hai là phơi nước biển dưới ánh nắng mặt trời, giúp nước bay hơi và muối kết tinh lại Nước biển được bơm vào các khu ruộng để loại bỏ chất bẩn và thạch cao trước khi dẫn vào khu vực lấy muối.
TP Hồ Chí Minh, Tháng 05, Năm
GVHD: Th.S NGUYỄN THỊ THẢO MINH
Th.S LÊ THỊ HỒNG ÁNHSVTH: CAO THỊ HẬUMSSV: 2022110374LỚP: 02DHDB3
Muối mỏ thường kết thành khối lớn và có màu hơi vàng do lẫn với đất sét Loại muối này hình thành khi một vùng biển bị cô lập giữa đại lục do sự chuyển động của vỏ trái đất từ thời xa xưa Mỏ muối Wieliczka ở Ba Lan là một trong những mỏ muối lớn nhất, với chiều dài 4km, rộng 800m và dày 20-30m, đã được khai thác từ thời Trung cổ và có một nhà thờ được xây dựng ngay trong mỏ.
Vùng trung bộ Campuchia nổi bật với các khu vực đất mặn, nơi người dân khai thác muối ăn từ những bãi bồi trước đây là vịnh biển nhờ phù sa sông Mekong Tương tự, nước Lào cũng sở hữu mỏ muối, giúp bù đắp cho việc không có biển Quá trình khai thác muối ở Lào diễn ra qua việc đào giếng mặn, thu thập dung dịch muối và đất sét, sau đó đổ vào thùng gỗ và dùng chân đạp để tách nước Cuối cùng, nước được chắt lọc và đun sôi để lấy muối.
Tùy thuộc vào vị trí, cấu trúc mỏ và chất lượng muối, có nhiều phương pháp khai thác khác nhau Một số cách bao gồm việc đào hầm để lấy muối từ lòng đất, trong khi phương pháp khác là bơm nước vào mỏ để hòa tan muối, sau đó thu nước mặn lên và phơi khô để thu được muối tinh khiết.
Hơn 250 năm trước, người dân đông bắc Thái Lan đã phát triển phương pháp thu muối độc đáo bằng cách đốt rễ cây dừa nước và lọc nước từ than tro Tại Trung Quốc thời Chiến quốc, Tề Hoàn Công đã sử dụng tài năng cải cách kinh tế của Quản Trọng để nắm quyền khai thác muối biển, thiết lập độc quyền muối cho nhà nước Các triều đại sau này tiếp tục duy trì chính sách độc quyền muối, áp dụng trên các vùng đất đã chiếm được.
Muối, đặc biệt là ở những vùng xa nguồn nguyên liệu, có giá trị quý như vàng Marco Polo, nhà du hành người Venice thế kỷ 13, ghi nhận rằng các quan lại Trung Hoa đã sử dụng muối để đập tiền, với 60 đồng tiền muối tương đương 10g vàng rồng Vì lý do này, muối thường được gọi là “vàng trắng” Tại Trung Quốc, muối được phân loại thành nhiều loại khác nhau: muối biển, muối hồ, muối giếng và muối mỏ.
Muối ở Việt Nam
Theo Thiên Nam ngữ lục, nghề muối đã có mặt ở nước ta từ thế kỷ VIII, thời kỳ Đường Khi đó, tướng Quang Sở Khách từ Trung Quốc sang làm quan đô hộ Tại Nghệ An, một cô gái nấu muối đã thụ thai từ bọt muối và sinh ra Mai Thúc Loan Dân gian kể rằng nhờ là tinh túy của muối, Mai Thúc Loan đã đánh bại Quang Sở Khách và chém đầu hắn.
Thời Lê cũng rất chú trọng quản lý nghề muối, người dân làm muối gọi là diêm dân, người bán muối gọi là diêm hộ.
Thời kỳ Nguyễn, Việt Nam có khoảng 1.900 ha ruộng muối, trong đó miền Bắc chiếm 250 ha, miền Trung 500 ha, và miền Nam 1.150 ha Sản lượng muối hàng năm đạt 165.000 tấn, đáp ứng nhu cầu nội địa và xuất khẩu một phần sang thị trường quốc tế.
Từ năm 1897, thực dân Pháp thiết lập chế độ độc quyền muối tại Việt Nam, cùng với rượu và thuốc phiện Tất cả các cơ sở sản xuất muối phải bán sản phẩm cho Pháp, và việc bán ra ngoài bị coi là vi phạm pháp luật Các công ty muối của Pháp sau đó bán muối ra thị trường với giá cao gấp 10 lần so với giá gốc.
Thuế đánh vào các mặt hàng muối, rượu và thuốc phiện (còn gọi là thuế chuyên mãi) chiếm tới hơn 60% tổng nguồn thu thuế của ngân sách chung
Phương pháp nấu muối tại Việt Nam có lịch sử lâu đời, được ghi chép trong An Nam chí lược của Lê Tắc, mô tả cách nấu muối từ nước biển để tạo ra muối trắng như tuyết Người dân vùng biên thùy, đặc biệt là ở Diêm Điền (Thái Bình), Móng Cái và Quảng Yên (Quảng Ninh), đã sử dụng các nồi bện tre để nấu muối, cho thấy sự phát triển của nghề muối trong văn hóa ẩm thực địa phương.
Nhà truyền giáo người Pháp Abbé Saint-Phalle, sống tại miền Bắc Việt Nam trong giai đoạn 1732-1740, đã ghi lại những mô tả đầu tiên về nghề làm muối Ông cho biết, nhiều thôn ở miền Bắc đã sử dụng nước biển để rửa cát ven bờ chứa hạt muối tinh thể nhỏ, từ đó thu được nước mặn hơn và nấu thành muối.
Cuối thế kỷ XVIII, phương pháp sản xuất muối vẫn phổ biến tại xứ Đàng Trong Trong tác phẩm "Phủ biên tạp lục" (1776), Lê Quý Đôn ghi nhận rằng tại một số vùng ở Thuận Hóa, do lò nấu muối bị hư hỏng, diêm dân phải sử dụng chảo lớn để nấu muối, dẫn đến sản phẩm có màu đen và vị đắng.
Vào tháng 5-2003, các nhà khảo cổ Việt- Đức đã phát hiện tại gò Ô Chùa (huyện Vĩnh Hưng, Long An) những chạc gốm có niên đại cách nay từ 2900 đến
Gò Ô Chùa đã tồn tại trong 2250 năm, cho thấy nơi đây từng có những thợ làm muối lành nghề Quy trình kỹ thuật sản xuất muối tại đây tương đồng với các diêm dân ở châu Âu và châu Phi trong cùng thời kỳ.
Khai thác muối thường được thực hiện bằng cách sử dụng ánh nắng mặt trời và gió để bốc hơi nước biển trên các ruộng muối Nước biển được dẫn vào các khu vực chứa, trải đều trên bề mặt để dễ dàng bốc hơi, giúp cô đặc muối và loại bỏ tạp chất Quá trình sản xuất muối ở Việt Nam chủ yếu vẫn mang tính thủ công, với việc sử dụng các công cụ như mai, chân và đầm để nén đất, sau đó trải cát lên bề mặt Tại Phan Thiết, người dân còn tận dụng sức gió để bơm nước vào ruộng muối Cuối cùng, muối được thu gom bằng cào và chổi, tạo thành các đống muối.
Hình 1.1 Cánh đồng muối Ninh Thuận
Muối bọt là lớp muối ban đầu xốp, thường được thu thập riêng Loại muối này chỉ là muối nấu và muối tán ra, khác với muối rang, loại muối được khử bằng nhiệt để loại bỏ phân tử nước khỏi các tinh thể muối.
1.3.2 VAI TRÒ CỦA MUỐI TINH
1.3.2.1 Đối với cơ thể người
A Muối điều hoà nước trong cơ thể
Cơ thể con người chứa từ 60 đến 70% là nước, và muối (NaCl) có vai trò quan trọng trong việc điều hòa lượng nước cả bên trong và bên ngoài tế bào Mặc dù lượng natri (Na) mất đi hàng ngày qua mồ hôi chỉ khoảng 0,5 gam, nhưng khi cơ thể đổ mồ hôi nhiều do lao động hoặc cảm lạnh, lượng muối mất đi có thể lên tới nhiều gam, dẫn đến tình trạng mất nước và ảnh hưởng xấu đến sức khỏe.
B Muối giữ cân bằng huyết áp
Muối đóng vai trò quan trọng trong việc duy trì cân bằng huyết áp, với lượng khuyến nghị từ 2 - 4 gam mỗi ngày Thiếu muối có thể dẫn đến huyết áp thấp, trong khi tiêu thụ quá nhiều muối (8-15g mỗi ngày) từ thực phẩm chế biến sẵn như pho mát, thịt ướp muối, và bánh mì có thể gây tăng huyết áp và ảnh hưởng xấu đến sức khỏe.
C Muối tạo cân bằng máu
Thận đóng vai trò quan trọng trong việc loại bỏ muối dư thừa, giúp duy trì độ pH trong máu ở trạng thái trung hòa và cân bằng giữa acid và kiềm trong cơ thể Ngoài muối ăn, natri (Na) còn có trong thịt, cá, trứng, sản phẩm sữa và nhiều loại thuốc thông dụng như aspirin và vitamin C.
D Muối rất cần cho cơ
Muối đóng vai trò quan trọng trong hoạt động của các sợi cơ, và việc thiếu hụt muối có thể ảnh hưởng đến hiệu suất của vận động viên Natri (Na) tham gia vào quá trình truyền dẫn thông tin trong não và cơ thể thông qua các xung điện, giúp duy trì chức năng cơ bắp và khả năng phản ứng.
1.3.2.2 Vai trò của muối tinh trong đời sống
Trong công nghệ thực phẩm
Trong công nghệ thực phẩm muối đóng một vai trò đặc biệt quan trọng đó chính là chất gia vị và chất bảo quản thực phẩm.
Từ hàng ngàn năm trước, muối đã được con người sử dụng như một chất bảo quản thực phẩm hiệu quả Ngoài vai trò bảo quản, muối còn cung cấp hương vị đặc trưng, cải thiện kết cấu và tăng cường màu sắc cho món ăn.
Muối không chỉ giúp bảo quản thực phẩm mà còn ngăn chặn sự phát triển của vi khuẩn và nấm mốc Đối với thịt chế biến, muối có vai trò quan trọng trong việc kết hợp các thành phần của thịt, giúp thực phẩm giữ được độ tươi lâu hơn và dễ dàng vận chuyển đến các khu vực xa.
Hình 1.2: Muối bảo quản thịt
– Muối ngăn sự lên men của thực phẩm Lên men làm thay đổi hóa chất, hương vị,hình dạng, vẻ ngoài của món ăn.
Muối đóng vai trò thiết yếu trong việc tạo ra kết cấu cho thực phẩm, đặc biệt là trong làm bánh mì men, nơi nó ảnh hưởng đến tốc độ lên men nấm men và sự hình thành gluten, từ đó quyết định cấu trúc cuối cùng của bánh Ngoài ra, muối còn ảnh hưởng đến sự hồ hóa của protein trong sản xuất pho mát và các loại thịt chế biến như xúc xích và ham Tinh thể muối lớn cũng được sử dụng để tạo ra kết cấu giòn, ví dụ như trong bánh quy Hơn nữa, muối còn có khả năng tăng cường hương vị cho món ăn.
Muối không chỉ mang đến hương vị mặn mà còn làm nổi bật các vị khác như ngọt, đắng và cay Nó có khả năng tăng cường vị ngọt, vì vậy thường được sử dụng để rắc lên trái cây tươi hoặc thêm vào các món kẹo như caramel Ngoài ra, muối còn giúp làm giảm bớt vị cay đắng trong thực phẩm.
Muối không chỉ giúp gel hóa protein mà còn hoạt động như một chất kết dính hiệu quả Khi được thêm vào thực phẩm như xúc xích hoặc các loại thịt chế biến khác, muối kích thích quá trình hồ hóa protein, giúp giữ cho các sản phẩm này gắn kết với nhau.
Muối không chỉ giúp bảo quản mà còn duy trì màu sắc rực rỡ của các loại thịt chế biến như giăm bông và xúc xích Sự hiện diện của muối, dù là tự nhiên hay nhân tạo, ngăn chặn sự biến đổi màu sắc, giữ cho sản phẩm luôn hấp dẫn.
1.3.2.3 Vai trò của muối trong công nghiệp:
- Ngành hóa chất tiêu thụ tới 60% lượng muối, chủ yếu phục vụ sản xuất NaOH, clo, sôđa
Trong ngành sản xuất giấy và bột giấy, muối được sử dụng để điều chế NaOH và clo NaOH đóng vai trò quan trọng trong quá trình sản xuất bột giấy, trong khi clo và clorat natri được áp dụng để tẩy trắng bột giấy, giúp nâng cao chất lượng sản phẩm cuối cùng.
- Công nghiệp dệt: Muối được sử dụng để làm tác nhân ổn định trong quá trình nhuộm.
- Công nghiệp xà phòng: sử dụng muối để tách xà phòng khỏi nước và glyxerin.
- Công nghiệp da: dùng muối như một tác nhân để thuộc da.
1.3.2.4 Vai trò của muối trong lĩnh vực khác:
Khử băng
Trong lịch sử, muối từng là mặt hàng khan hiếm, nhưng hiện nay nhờ sản xuất công nghiệp, nó đã trở thành mặt hàng rẻ tiền Hiện tại, khoảng 51% tổng sản lượng muối toàn cầu được các nước có khí hậu lạnh sử dụng để khử băng trên các con đường vào mùa đông Điều này xảy ra vì muối và nước tạo ra một hỗn hợp eutecti có điểm đóng băng thấp hơn khoảng 10°C so với nước nguyên chất, giúp ngăn cản sự hình thành các tinh thể nước đá thông thường.
−10 °C thì muối không ngăn được nước đóng băng)
Muối (kể cả muối ăn và muối đã bị làm biến tính)
Natri Clorua (NaCl) là hợp chất chính được sản xuất từ nước biển và khai thác từ mỏ muối, có ứng dụng rộng rãi trong thực phẩm, y tế, cũng như các ngành công nghiệp và hóa chất.
Muối được chế biến từ muối thô qua phương pháp nghiền rửa hoặc tái kết tinh, được ứng dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp thực phẩm, y tế, xử lý nước và tiêu dùng trực tiếp.
Muối được sản xuất từ phương pháp phơi cát và phơi nước, có khả năng sử dụng làm nguyên liệu cho sản xuất muối công nghiệp và muối tinh.
1.3.4 Các tỉnh sản xuất muối
Nghề làm muối ở Việt Nam rất phổ biến, trải dài từ Bắc vào Nam Một số địa phương nổi bật với nghề này bao gồm Quảng Ninh, Hải Phòng, Thái Bình, Nam Định (Hải Hậu), Thanh Hóa (Lạch Trường, Ngọc Giáp), Nghệ An, Hà Tĩnh, Quảng Bình và Quảng Ngãi (Sa Huỳnh).
Bình Định (Đề Gi), Phú Yên, Khánh Hòa (Hòn Khói), Ninh Thuận (Cà Ná), Bình Thuận (Phan Thiết), Bà Rịa-Vũng Tàu (Bà Rịa), Bến Tre (Ba Tri), Bạc Liêu (Đông Hải, Hòa Bình) là những địa điểm nổi bật tại miền Trung và miền Nam Việt Nam, thu hút du khách bởi vẻ đẹp tự nhiên và văn hóa đặc sắc.
1.3.5 Đặc điểm và phân loại muối
Muối ăn có vị mặn đặc trưng, nhưng khi hòa tan trong nước, nó lại có vị ngọt Dung dịch muối với nồng độ 0,04 mol/l sẽ cảm nhận được vị mặn rõ rệt Khi độ ẩm không khí vượt quá 75%, muối ăn để ngoài sẽ bị chảy nước, đặc biệt nếu chứa nhiều MgCl2 do điểm nóng chảy của MgCl2 thấp Độ hòa tan của muối ăn trong nước tăng chậm theo nhiệt độ, và muối ăn gần như không tan trong cồn hay dầu Để sử dụng trong thực phẩm hoặc công nghiệp, muối ăn cần đảm bảo độ tinh khiết cao.
Muối ăn sẽ bị coi là không hợp quy cách nếu chứa tạp chất không tan trong nước hoặc tạp chất tan trong nước vượt quá giới hạn cho phép, bất kể hàm lượng NaCl cao hay thấp.
Muối ăn, hay còn gọi đơn giản là muối, là một khoáng chất quan trọng được sử dụng trong ẩm thực bằng cách thêm vào thức ăn Có nhiều dạng muối khác nhau như muối thô, muối tinh và muối Iode Muối thu được từ nước biển thường có các tinh thể nhỏ hoặc lớn hơn so với muối mỏ Trong tự nhiên, muối ăn chủ yếu bao gồm clorua natri (NaCl) cùng với một lượng nhỏ các khoáng chất vi lượng khác Muối thu từ muối mỏ có thể có màu xám hơn do chứa dấu vết của các khoáng chất vi lượng.
1.3.5.3 Nguyên liệu sản xuất muối tinh Ở nước ta hiện nay chưa tìm thấy mỏ muối ăn, ngoài nguồn nguyên liệu chính là nước biển, nhiều nơi có những suối nước mặn loại Cl2, mạch nước
Hình 1.3:Quy trình sản xuất muối tinh bằng phương pháp kết tinh lại
MUỐI KHỬ BÙN CẶN NƯỚC MUỐI SẠCH
BỂ LẮNG LỌC THÊM VÀO Na 2 CO 3 VÀ NaOH HOÀ TAN TRONG NƯỚC SẠCH
MÁY LI TÂM MÁY SẤY TẦNG SÔI
MUỐI SẤY CHÂN KHÔNG SẠCH
SẢN PHẨM TỪ BÒ SỮA
Hình 1.4: Sản phẩm muối tinh
Sau khi thu hoạch muối thô, quy trình tinh chế sẽ được thực hiện nhằm nâng cao độ tinh khiết của muối và loại bỏ các thành phần muối không mong muốn.
Việc tinh chế muối được thực hiện qua các quy trình như rửa, nghiền-rửa, hòa tan và kết tinh nhiều lần trong các nồi cô đặc kiểu hở hoặc chân không Quá trình này chủ yếu là tái kết tinh muối, trong đó các tạp chất, đặc biệt là hợp chất của magiê và canxi, sẽ được loại bỏ Sau nhiều công đoạn bay hơi, clorua natri tinh khiết sẽ được thu được và làm khô trong bước tiếp theo Muối tinh sau khi qua quy trình tinh chế cần đạt tiêu chuẩn chất lượng nghiêm ngặt.
Các thông số muối tinh theo các tài liệu công bố:
Khối lượng thể tích: pv= 1100-1200kg/m 3
Nhiệt dung riêng C= 0.854KJ/kgK ở 0 0 C và trung bình 0.206 KJ ở nhiệt độ bình hường. Độ dẫn điện λ = 6,49 W/m K. Đường kính hạt muối tinh sử dụng làm muối ăn < 0.8-1.2 mm
2 Phân biệt muối chưa tinh chế và muối tinh chế.
Muối chưa tinh chế(muối thô)
Nước biển được sử dụng làm nguyên liệu chính trong quá trình kết tinh muối, nhờ vào tác động của gió và năng lượng mặt trời Trước khi tiến hành kết tinh, nước biển có thể được lọc để loại bỏ tạp chất, tuy nhiên sau khi kết tinh, muối thu được không cần phải lọc thêm.
Là muối thô(muối biển) được lọc nhiều lần loại bỏ tạp chất
Trạng thái Hạt to, màu trắng ngà Hạt tương đối đồng đều, trắng hơn muối chưa tinh chế.
Chất khoáng >80 chất khoáng khác nhau
Không chứa Đặc điểm không chảy khi để ngoài không khí.
Dễ tan chảy khi để ngoài không khí domột số chất phụ gia và các chất chống đông cứng
Hiện nay, người tiêu dùng thường ưa chuộng muối tinh hơn muối biển, nhưng cần lưu ý rằng muối tinh chứa hàm lượng natri cao, có thể dẫn đến mất cân bằng điện giải Hơn nữa, trong quá trình sản xuất, muối tinh thường được bổ sung các chất phụ gia, chất chống đông và chất tẩy trắng, điều này có thể ảnh hưởng tiêu cực đến sức khỏe người tiêu dùng.
Tiêu chuẩn Việt Nam(TCVN)
Tiêu chuẩn này áp dụng cho muối (natri clorua) tinh sử dụng làm nguyên liệu trong chế biến thực phẩm, y tế và các ngành công nghiệp khác.
Các tài liệu viện dẫn là yếu tố quan trọng trong việc áp dụng tiêu chuẩn này Đối với những tài liệu có ghi năm công bố, cần sử dụng phiên bản được chỉ định Trong trường hợp tài liệu không ghi năm công bố, phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi và bổ sung (nếu có), sẽ được áp dụng.
TCVN 3973, Muối ăn (natri clorua) - Phương pháp thử
TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 150-1985, Rev.1-1997, Amend.1-1999, Amend.2-2001), Muối thực phẩm
ISO 2479 outlines the standards for sodium chloride used in industrial applications, specifically focusing on the determination of insoluble impurities in water or acid This standard also includes guidelines for preparing principal solutions necessary for other analytical determinations.
ISO 2480, Sodium chloride for industrial use - Determination of sulfate content -
Barium sulfate gravimetric method [Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp - Xác định hàm lượng sulfat - Phương pháp đo khối lượng bari sulfat]
ISO 2482 outlines the EDTA complexometric methods for determining calcium and magnesium contents in sodium chloride used for industrial purposes This standard provides essential guidelines for accurately measuring these mineral concentrations, ensuring quality control in industrial applications of sodium chloride.
ISO 2483, Sodium chloride for industrial use - Determination of the loss of mass at 110 degrees C [Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp - Xác định hao hụt
2.1.3 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
Muối (natri clorua) tinh (refined sodium chloride): Sản phẩm ở dạng tinh chế từ muối thô hoặc được sản xuất trực tiếp từ nước biển.
Chất lượng muối tinh phải đáp ứng các yêu cầu sau:
Các chỉ tiêu cảm quan đối với muối tinh được quy định trong Bảng 2.1
Bảng 2.1 - Yêu cầu cảm quan
Tên chỉ tiêu Yêu cầu
3 Vị Dung dịch 5 % có vị mặn thuần khiết đặc trưng của muối, không có vị lạ
Các chỉ tiêu lý hóa của muối tinh được quy định trong Bảng 2.2
Bảng 2.2 - Yêu cầu lý hóa
1 Độ ẩm, % khối lượng, không lớn hơn 5.00
2 Hàm lượng natri clorua, % khối lượng chất khô, không nhỏ hơn
3 Hàm lượng chất không tan trong nước, % khối lượng chất khô, không lớn hơn
4 Hàm lượng ion canxi (Ca 2+ ), % khối lượng chất khô, không lớn hơn
5 Hàm lượng ion magie (Mg 2+ ), % khối lượng chất khô, không lớn hơn
6 Hàm lượng ion sulfat (SO4 2-), % khối lượng chất khô, không lớn hơn
Lấy mẫu theo TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 150-1985, Rev.1-1997,Amend.1-1999, Amend:2-2001).
Nguyên tắc
Phương pháp này mô tả quy trình lấy mẫu để xác định chất lượng trung bình: phân tích mẫu đã trộn.
Mẫu đã trộn được thiết kế để đại diện cho lô hàng hoặc chuyến hàng, bao gồm các phần được lấy từ lô hàng hoặc chuyến hàng cần phân tích.
Tiêu chí chấp nhận yêu cầu giá trị trung bình từ các kết quả phân tích mẫu đã trộn phải tuân thủ quy định của tiêu chuẩn này.
Thiết bị, dụng cụ
Dụng cụ lấy mẫu cần phải phù hợp với tính chất của các phép thử, chẳng hạn như sử dụng khoan mẫu với vật liệu trơ về hóa học Bên cạnh đó, dụng cụ đựng mẫu cũng phải được làm từ vật liệu trơ về hóa học và đảm bảo kín khí để bảo vệ mẫu khỏi sự biến đổi.
Cách tiến hành
Việc lấy mẫu cần thực hiện theo phương pháp "lấy mẫu ngẫu nhiên" hoặc "lấy mẫu hệ thống", tùy thuộc vào tính chất của lô hàng Nếu các bao gói được đánh số liên tục, phương pháp lấy mẫu hệ thống có thể là lựa chọn phù hợp.
Rút N đơn vị bao gói ra khỏi lô hàng theo cách sao cho từng đơn vị trong lô hàng đều có cơ hội được chọn như nhau.
Nếu N đơn vị trong lô đã được phân loại và đánh số từ 1 đến N, việc lấy mẫu hệ thống 1-trong-k của n đơn vị bao gói có thể thực hiện theo quy trình cụ thể.
Xác định giá trị k theo k = N/n (Nếu k không phải là số nguyên, thì
Từ các đơn vị k thứ nhất trong lô, lấy một đơn vị ngẫu nhiên và cho các k tiếp theo. b Muối để rời
Trong trường hợp này, lô hàng được phân chia thành các đơn vị theo tầng, với tổng khối lượng m kg tương đương với m/100 đơn vị Cần thiết lập phương án "lấy mẫu phân tầng" phù hợp với kích thước lô hàng, trong đó các mẫu được lựa chọn từ tất cả các tầng theo tỷ lệ với kích thước của từng tầng.
Việc lấy mẫu phân tầng sản phẩm bao gồm việc chia nhỏ thành các phần gọi là tầng, nhằm đảm bảo rằng các tỷ lệ quy định của mẫu được lấy từ các tầng khác nhau một cách hợp lý.
Cỡ và số lượng đơn vị mẫu phụ thuộc vào loại muối và kích thước lô, với cỡ tối thiểu cần đáp ứng các yêu cầu cụ thể theo từng trường hợp.
250 g muối để rời hoặc được đóng gói trong các bao bì lớn hơn 1 kg;
Một bao đối với muối được đóng bao 500 g hoặc 1 kg;
Theo CX/MAX 1-1987 Phụ lục V, Bảng 3, số lượng mẫu tối thiểu được lấy từ lô phụ thuộc vào kích thước của lô và mức kiểm tra thích hợp, thường là mức kiểm tra 4 (xem 8.4 của tiêu chuẩn này).
Gộp và trộn kỹ các đơn vị khác nhau từ lô để tạo thành mẫu phòng thử nghiệm Mẫu đã trộn này sẽ được sử dụng cho nhiều thử nghiệm khác nhau, cho phép thực hiện nhiều mẫu phòng thử nghiệm theo cách này.
Tiêu chí chấp nhận
Để xác định hàm lượng NaCl (%) trong mẫu thử, cần tiến hành phân tích ít nhất hai phần mẫu Sau khi thu thập kết quả từ n phần mẫu (n ≥ 2), tính trung bình các giá trị thu được bằng công thức x = ∑ x / n Theo quy định, một lô hàng hoặc chuyến hàng sẽ được chấp nhận nếu hàm lượng NaCl (%) đạt mức tối thiểu quy định.
Báo cáo lấy mẫu
Báo cáo lấy mẫu cần bao gồm các thông tin quan trọng như loại muối và nguồn gốc, tình trạng muối (có tạp chất hay không), ngày lấy mẫu, số lô hàng hoặc chuyến hàng, phương pháp đóng gói, tổng khối lượng lô hàng, số lượng và khối lượng các đơn vị bao gói (bao gồm khối lượng tổng và khối lượng tịnh), số lượng đơn vị được lấy mẫu, cùng với số lượng, bản chất và vị trí lấy mẫu Ngoài ra, cần ghi rõ số lượng, thành phần và khối lượng các mẫu rời, phương pháp lấy mẫu và bảo quản, cùng với tên và chữ ký của người thực hiện lấy mẫu.
Phương pháp thử các chỉ tiêu cảm quan, theo TCVN 3973
Để xác định màu sắc của muối, rải đều mẫu thử lên mặt phẳng sạch màu trắng với lớp dày 1cm và quan sát màu sắc Để xác định vị, cân 5g muối hòa tan trong 100ml nước cất ở nhiệt độ phòng và nếm thử Cuối cùng, để xác định mùi, cân 20g muối, nghiền trong cối sứ ở nhiệt độ phòng và ngửi để nhận biết mùi.
Phương pháp thử chỉ tiêu lý hóa
Yêu cầu các chỉ tiêu lý hóa của muối tinh được xác định thông qua các phương pháp như sau: Đầu tiên, xác định các chỉ tiêu cảm quan theo tiêu chuẩn TCVN 3973 Tiếp theo, xác định hàm lượng natri clorua cũng theo TCVN 3973 hoặc các tiêu chuẩn liên quan.
The standards for testing various components of substances are outlined as follows: moisture content is determined according to ISO 2483, while the content of insoluble substances in water is assessed using ISO 2479 Additionally, the levels of calcium ions and magnesium ions are measured in accordance with ISO 2482, and the concentration of sulfate ions is evaluated based on ISO 2480.
Sơ đồ tổng quát phân tích các chỉ tiêu của muối tinh:
Mẫu thử Làm khô, sấy xác định độ ẩm
Mẫu thử trên Hòa tan
Dung dịch Xác định hàm lượng chất không tan
Xác định hàm lượng ion Ca 2+ ,
Xác định hàm lượng ion SO 4 2-
Hình 2.1 sơ đồ tổng quát phân tích các chỉ tiêu a Xác Định Hàm Lượng Natri Clorua, Theo TCVN 3973 Hoặc TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 150-1985, Rev.1-1997, Amend.1-1999, Amend:2-
Phương pháp này xác định hàm lượng natri clorua (NaCl) dựa trên các kết quả từ việc xác định sulfat, halogen, canxi, magie và kali, cùng với hao hụt khối lượng khi sấy khô Sulfat được chuyển đổi thành CaSO4, trong khi canxi được chuyển thành CaCl2, trừ khi sulfat trong mẫu vượt quá lượng cần thiết Trong trường hợp này, canxi sẽ chuyển thành CaSO4 và sulfat không sử dụng sẽ được chuyển thành MgSO4, với các sulfat còn lại chuyển thành Na2SO4 Magie không sử dụng sẽ được chuyển thành MgCl2, kali thành KCl và halogen thành NaCl Cuối cùng, hàm lượng NaCl theo chất khô được tính bằng cách lấy phần trăm NaCl nhân với 100 chia cho 100 trừ P, trong đó P là phần trăm khối lượng thất thoát khi sấy.
Xác định hàm lượng ion Natri (Na + ). o Nguyên tắc.
Sử dụng Antimonat Kali K2H2Sb2O7 để kết tủa Natri trong môi trường trung tính hoặc axít yếu Sau đó, hòa tan kết tủa trong hỗn hợp axít Clohydric và Iodua Kali, rồi dùng Thiosulfate Natri để xác định lượng Iốt tự do, từ đó tính toán hàm lượng Na+.
Để loại bỏ các ion Mg 2+ và Ca 2+ khỏi dung dịch, cần cho dung dịch tác dụng với 8 Ôxy Quinolin để tạo kết tủa Mg(C9 H6 NO2)2.4H2O Để giảm độ hòa tan của Na2 H2Sb2O7.4H2O trong nước, quá trình kết tủa nên được thực hiện trong dung dịch Etanola.
- Dung dịch 8 oxy Aninolin 2% trong Etanola.
Để tạo dung dịch kết tủa, hòa tan 20g Antimonat Kali trong 1 lít nước cất sôi, sau đó để nguội và thêm 1g KOH Để dung dịch này qua một đêm; nếu thấy có vẩn đục, cần lọc bỏ.
- Hồ tinh bột, dung dịch 0.5% Amoni Hydroxyt dung dịch 10%.
- Nồi cách thủy. o Mẫu thử.
Để chuẩn bị dung dịch muối, bạn cần cân 25g muối đã sấy khô (đảm bảo muối đạt khối lượng không đổi) và cho vào cốc 400ml Sau đó, sử dụng 100ml nước cất để hòa tan muối.
Đun sôi dung dịch trong 10 phút, sau đó đậy nắp và để nguội trong 30 phút Lọc dung dịch qua phễu có giấy lọc đã sấy khô và biết khối lượng, chuyển nước rửa lên phễu lọc Rửa chất không tan trên giấy lọc nhiều lần bằng nước cất cho đến khi không thấy kết tủa trắng của bạc Clorua khi thử nước rửa bằng dung dịch bạc nitrat 0,1N Cuối cùng, cho dung dịch lọc và nước rửa vào bình định mức 500ml, để nguội, thêm nước cất tới vạch mức, lắc đều để chuẩn bị cho phân tích các ion.
Để thực hiện thí nghiệm, lấy 20ml dung dịch nước muối từ bình định mức 500ml cho vào cốc 150ml, sau đó đun sôi nhẹ Tiếp theo, thêm 10ml dung dịch 8 Oxy Aninolin 2% và khoảng 0.3ml dung dịch NH4OH 10%, đun cách thủy trong 1 - 2 phút cho đến khi dung dịch sôi Sau khi để nguội, lọc kết tủa qua phễu và sử dụng 100ml nước cất chia làm nhiều lần để rửa kết tủa, nhằm loại bỏ 2 ion.
Mg 2+ và Ca 2+ ra khỏi dung dịch).
- Đem dung dịch lọc rửa ở trên cô đặc tới thể tích 25ml, rồi nhỏ vào đó25ml cồn Etanola khan.
- Đun hỗn hợp trên nồi cách thủy và cho từ từ 25ml dung dịch
K2H2Sb2O7 vừa cho vào vừa khuấy Khi thấy có kết tủa tạo thành thì cho nhanh hơn.
- Để yên ở nhiệt độ phòng trong 1 giờ rồi lọc kết tủa trên phễu , dùng 40ml dung dịch Etanola rửa 7 lần.
Chuyển toàn bộ kết tủa vào cốc 150ml và hòa tan bằng 8ml HCl đặc Rửa phễu lọc bằng nước cất và thêm nước để dung dịch đạt khoảng 50ml Thêm 1g tinh thể KI vào dung dịch và để yên trong 5 phút Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Thiosufat Natri cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt Sau đó, thêm 5ml chất chỉ thị hồ tinh bột 0.5%, lắc đều và tiếp tục chuẩn đến khi dung dịch hết màu Tính kết quả.
Hàm lượng ion Natri tính bằng phầm trăm chất khô (X9) theo công thức:
V: Thể tích Na2S2O3 tiêu tốn khi chuẩn, tính băng ml.
N: Nồng độ đương lượng của Na2S2O3 v: Lượng nước muối đã lấy, tính bằng ml m: Lượng cân mẫu muối, tính bằng gam.
2 : Hệ số tính chuyển ra Natri.
500: Dung tích bình định mức, tính bằng ml.
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song, chênh lệch giữa 2 lần xác định song song không lớn hơn 0,1%.
Xác định hàm lượng ion Clo (Cl - ). o Nguyên tắc.
Chuẩn độ ion Clo bằng dung dịch bạc Nitrat (AgNO3) với chỉ thị Kali Cromat o Thuốc thử và dụng cụ.
- Bình định mức 250ml. o Tiến hành thử
Lấy 25ml dung dịch muối từ bình định mức 500ml và cho vào bình định mức 250ml, sau đó pha loãng bằng nước cất đến vạch mức và lắc đều Tiếp theo, lấy 25ml dung dịch muối trong bình 250ml cho vào bình tam giác 150ml, thêm 25ml nước cất và 5-10 giọt Kali Cromat 10%, tạo ra dung dịch màu vàng nhạt Cuối cùng, chuẩn bằng dung dịch Bạc Nitrat 0.1N cho đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ bền Tính kết quả.
Hàm lượng ion Clo tính bằng phần trăm chất khô (X3 ) theo công thức:
0.00355: Lượng ion Clo ứng với 1ml dung dịch AgNO3.0,1N tính bằng gam. V: Thể tích AgNO3 0.1N tiêu tốn khi chuẩn tính bằng ml.
Kết quả trung bình cộng của hai lần xác định song song phải có chênh lệch nhỏ hơn 0.1% Hàm lượng Natri được xác định có thể kết hợp với Clo để biểu thị thành phần NaCl Ngoài ra, độ ẩm được xác định theo tiêu chuẩn ISO 2483.
Phạm vi và lĩnh vực áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hao hụt khối lượng ở 110 o C (độ ẩm quy ước) của muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thí nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
Chén cân, đường kính khoảng 50 mm, cao khoảng 25 mm, có nắp thủy tinh mài.
Tủ sấy, có thông gió tự nhiên, có thể kiểm soát được nhiệt độ ở 110 o C ± 2 oC.
CHÚ THÍCH: Kiểm tra nhiệt độ này bằng cách đặt nhiệt kế sao cho bầu sát cạnh lọ cân trong suốt quá trình thử nghiệm.
Bình hút ẩm, chứa silica gel, phospho pentoxid hoặc rây phân tử.
Cân khoảng 10 g mẫu thử với độ chính xác 1 mg trong chén cân đã được sấy khô ở nhiệt độ 110 o C ± 2 o C Sau đó, chén cân được làm nguội trong bình hút ẩm và được cân chính xác đến 0.1 mg.
Nếu hao hụt khối lượng ở 110 oC thấp hơn 0.01% khối lượng, tương đương với chênh lệch khối lượng nhỏ hơn 1 mg, cần lấy 50 g mẫu thử và sử dụng chén cân có kích thước phù hợp để tạo lớp muối natri clorua càng mỏng càng tốt.
Để kiểm soát nhiệt độ của tủ sấy, hãy duy trì ở mức 110 o C ± 2 o C Đặt chén cân chứa mẫu thử vào tủ sấy, nghiêng nắp bên cạnh và sấy cùng với mặt kính đồng hồ lớn hơn chén cân Sau khi sấy muối, thay nắp chén cân bằng mặt kính đồng hồ và đặt toàn bộ vào bình hút ẩm Khi đã nguội, đậy chén cân bằng nắp và cân lại chính xác đến 0.1 mg Lặp lại quy trình này cho đến khi đạt khối lượng không đổi, nghĩa là chênh lệch giữa hai lần cân kế tiếp trong khoảng thời gian 1 giờ không vượt quá 0.2 mg.
Sơ đồ xác định độ ẩm o Đối với chén sấy
Phương pháp tính và công thức
Hao hụt khối lượng ở 110 o C, biểu thị theo phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức: