ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG

lí thuyết và bài tập không có lời giải môn hóa phân tích trường dh khtn

ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH

TRỌNG LƯỢNG

PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG LÀ GÌ?

 Nguyên tắc: Xác định hàm lượng chất

dựa trên việc cân chính xác khối lượng

hợp chất tạo thành.

 Ưu điểm: Có độ chính xác rất cao.

 Nhược điểm: - GHPH cao: 0.10 %;

- Mất nhiều thời gian.

Mẫu ban đầu (rắn hoặc lỏng)

Biến đổi hoá học

Kết tủa

Lọc, rửa kết tủa

Nung đến khối lượng không đổi

Cân

Cách tiến hành phương pháp phân tích trọng lượng

Mẫu Fe trong quặng

Hoà tan trong HCl đặc và HNO3

Dung dịch Fe3+

Lọc, rửa kết tủa

Nung đến khối lượng không đổi

Fe 2 O 3

Cân

Cách tiến hành phương pháp phân tích trọng lượng

Fe(OH)3,r

Thêm NH 3

Tính

lại

luợng

Fe có

trong

quặng

ban

Dạng kết tủa

Vớ dụ :Cân 1,132 g quặng sắt, đem hoà tan trong dung dịch

HCl đặc và HNO3, sắt được oxi hoá thành Fe3+, kết tủa Fe3+

bằng NH3, sau đó lọc, rửa, nung ở nhiệt độ cao chuyển Fe3+

về dạng cân Fe2O3 Khối lượng Fe2O3cân được: 0,5394 g

Tính % Fe có trong mẫu quặng

Cho MFe2O3= 159,69 g/mol MFe= 55,84 g/mol

Giải: Muốn tim lượng Fe trong Fe2O3ta có thể viết:

Trong 1 mol Fe2O3 có 2 mol Fe

Vậy trong 0,5394 g Fe2O3có xg Fe

Vậy hàm lượng % Fe có trong mẫu quặng:

g moL

g

moL g g

/ 69 , 159

/ 84 , 55 5934 ,



% 32 , 33

% 100

%Fe  01,,3772132  

 Làm thế nào để tăng độ chớnh xỏc

của phương phỏp phõn tớch trọng

lượng?

Yêu cầu của dạng kết tủa

 Kết tủa phải không tan (có tích số tan

nhỏ; < 10-8)

 Kết tủa phải tinh khiết

 Kết tủa cần có tinh thể lớn dễ lọc rửa

 Kết tủa dễ dàng chuyển thành dạng cân

khi nung.

Yêu cầu của dạng cân

 Dạng cân có thành phần xác định, đúng với

công thức vì phải dựa vào lượng cân để tính

hàm lượng của nó.

 Dạng cân phải bền về mặt hoá học không bị

biến đổi trong không khí.

 Dạng cân có hàm lượng chất phân tích trong

đó càng nhỏ càng tốt để làm giảm sai số của

phép phân tích.

 Nên chọn các tác nhân tạo kết tủa dễ bay hơi

hoặc dễ loại bỏ trong quá trình lọc, rửa,

nung.

Điều kiện tạo kết tủa tinh thể

 Kết tủa từ dung dịch loãng, nóng, với thuốc

thử loãng

 Thêm thuốc thử chậm, từng giọt một

 Dũng đũa thuỷ tinh khuấy đều để tránh

hiện tượng quá bão hoà cục bộ

 Thêm chất có khả năng làm tăng độ tan

của kết tủa.

 Không lọc ngay mà để yên một thời gian

(làm muồi kết tủa) để các tinh thể nhỏ lớn

dần lên.

Tạo ít mầm tinh thể; cung cấp thời gian để tinh

thể lớn.

Điều kiện tạo kết tủa vô định hình

tạo nhiều mầm tinh thể

 Kết tủa từ dung dịch nóng

 Thêm nhanh thuốc thử

 Thêm chất điện li để phá vỡ sự hình

thành dung dịch keo

 Lọc ngay và lọc nóng để giảm hấp phụ

chất bẩn.

Qui trỡnh thực nghiệm

 Xỏc định SO42-bằng pp trọng luợng:

 Dùng một lượng dư chính xác Ba2+ để kết tủa toàn bộ

SO42- Lọc, rửa kết tủa qua giấy lọc không tàn bang xanh

Nung kết tủa ở 850oC đến trọng lượng không đổi

 Lấy mẫu SO42-(chứa khoảng 50-100mg) vào cốc 250 ml,

thêm 5 ml HCl 4N Vừa đun nóng, vừa thêm một lượng

dung dịch BaCl20,025M cho tới khi kết tủa hoàn toàn, cho

tiếp thêm 10 ml BaCl2nua (một lượng chính xác tất cả

khoảng 40 ml) Tiếp tục đun nóng đến 90oC sau đó để yên

dung dịch khoảng 1 giờ Lọc gạn kết tủa ba lần qua giấy

lọc không tàn bang xanh vào binh định mức 100 ml, sau đó

chuyển toàn bộ kết tủa lên giấy lọc và tiếp tục rửa kỹ kết

tủa 5 lần, mỗi lần bằng 5 ml nước nóng

Qui trỡnh thực nghiệm

 Xỏc định Fe3:Kết tủa Fe3+dưới dạng Fe(OH)3 bằng

NH3sau đó lọc, rửa và nung để có dạng cân cuối cùng

Fe2O3

 Cân chính xác khoảng 1g NH4Fe(SO4)2.12H2O vào

cốc 250 ml, thêm 5 ml HNO34M và 100 ml nước cất

Hoà tan và đun nóng đến nhiệt độ 60oC -70oC Thêm

NH4OH đặc cho đến kết tủa hoàn toàn, thêm dư 2 ml

(tất cả hết 20 ml) Tiếp tục đun đến gần sôi dung dịch ,

để yên dung dịch 5 phút rồi lọc nóng qua giấy lọc

không tàn bang đỏ Dun nóng dung dịch rửa NH4NO3

2% rửa khoảng 8-10 lần, mỗi lần 5 ml dung dịch rửa

cho đến khi hết SO42-(thử bằng dung dịch BaCl2 5%)

Các giai đoạn khác

 Lọc: sử dụng giấy lọc không tàn, sử dụng giấy lọc

phù hợp với kích thước của kết tủa (kết tủa VĐH:

băng đỏ, kết tủa tinh thể nhỏ: băng xanh)

 Rửa kết tủa: dùng dung dịch loãng, nóng của thuốc

thử tạo kết tủa để làm giảm độ tan, và rửa sạch tạp

chất

 Làm khô và nung kết tủa:

Sấy khô ở nhiệt độ thấp (~ 100 C), sau đó mới

chuyển vào lò nung, tăng nhiệt độ từ từ

ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH THỂ

TÍCH

(CHUẨN ĐỘ)

Chuẩn độ là gì?

 Phương pháp xác định chất dựa vào

phản ứng của chất phân tích trong

dung dịch, có đại lượng đo là thể tích

dung dịch các chất chuẩn

 Ví dụ:

 Video titration.doc

 Chuẩn 200.00 mL dung dịch Fe2+ bằng MnO4

-Kết thúc chuẩn độ khi dung dịch có màu

hồng nhạt.

 Nếu [MnO4]- = 0.00400 M, V MnO4- consumed =

25.82 mL

[Fe2+] = ?

 Nếu chuẩn độ HCl bằng NaOH, khi nào dừng

chuẩn độ?

Một số khái niệm cơ bản

 Tín hiệu phân tích: thể tích MnO4- tiêu tốn

 Chất phân tích: Fe2+

 Chất chuẩn: MnO4

- Điểm tương đương: phản ứng xảy ra vừa đủ (theo lí

thuyết)

 Điểm cuối: khi chuẩn độ kết thúc (thực nghiệm)

 Chất chỉ thị: phenolphthalein, Methyl Orange (khi

chuẩn HCl bằng NaOH)

 Sai số chuẩn độ: sự sai khác giữa điểm tương đương

và điểm cuối

Các phương pháp phân tích thể tích

 Phương pháp Axit-bazơ

Sử dụng cân bằng axit-bazơ; Dùng axít mạnh, bazơ

mạnh để xác định các chất;

 Phương pháp phức chất

Sử dụng cân bằng phức chất để xác định các kim

loại, các anion trong dung dịch

 Phương pháp Kết tủa

Sử dụng các phản ứng kết tủa để phân tích các chất

đặc biệt như halogenua;

Phương pháp Oxihóa khử

Yêu cầu của phản ứng dùng

trong phân tích thể tích

 Phản ứng xảy ra hoàn toàn, để đáp ứng

yêu cầu định lượng của phương pháp.

 Phản ứng xảy ra nhanh để có thể thực hiện

nhiều phản ứng cho một phép phân tích.

 Phản ứng phải chọn lọc

 Có thể xác định được điểm tương đương

hay nói cách khác là có chỉ thị phù hợp.

Khi phản ứng không đáp ứng 1 trong 4 yêu cầu này thì sao?

Các kĩ thuật chuẩn độ

 Chuẩn độ trực tiếp

 Chuẩn độ ngược

 Chuẩn độ thay thế

 Chuẩn độ gián tiếp

 Chuẩn độ phân đoạn

Đường cong chuẩn độ

Cung cấp một bức tranh về sự thay đổi các tính chất của dung dịch

trong quá trình chuẩn độ

Đường cong chuẩn độ khi chuẩn độ 25.0 mL dung dịch HCl 0.100 M bằng dung dịch NaOH 0.100M

Chất gốc

 Trong phương pháp phân tích thể tích, nồng độ dung dịch

chuẩn có ý nghĩa quan trọng, quyết định độ chính xác của

các phép xác định Dung dịch chuẩn (dung dịch gốc)

thường được chuẩn bị từ một lượng cân chính xác một

loại hoá chất – được gọi là chất gốc và phải thoả mãn các

yêu cầu sau:

- Chất phải có độ tinh khiết cao, lượng tạp chất trong đó

phải nhỏ hơn 0,01-0,02%

- Thành phần phải tương ứng đúng với công thức kể cả

nước kết tinh.

- Phải bền ở trạng thái rắn và trạng thái dung dịch khi bảo

quản.

- Khối lượng mol càng lớn càng tốt.

Trong trường hợp không có chất thoả mãn các yêu cầu

trên, người ta chỉ chuẩn bị được dung dịch có nồng độ

gần đúng, sau đó xác định lại nồng độ bằng dung dịch

chất gốc thích hợp.

CÁCH TÍNH KẾT QUẢ TRONG PHÂN

TÍCH THỂ TÍCH

Để tính kết quả trong phương pháp

phân tích thể tích, ta dựa vào nồng độ

và thể tích dung dịch chuẩn tiêu tốn

trong quá trình chuẩn độ