Báo cáo thực hành kiểm nghiệm thuốc

Báo cáo thực hành kiểm nghiệm thuốc giúp các bạn chuyên ngành dược năm 3 năm 4 tham khảo và làm tốt bài báo cáo thực hành cũng như kiểm tra đầu giờ khi thực hành để được điểm cao. Bài báo cáo sẽ giúp các bạn định hướng và học thật tốt môn kiểm nghiệm. Giúp phần thực hành kiểm nghiệm đạt kết quả cao.

Trang 1

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

PHIẾU PHÂN TÍCH Số:………./

Mẫu để phân tích: thuốc nhỏ mắt Neodex

Cơ sở sản xuất: Trên nhãn

Cơ sở nhập khẩu (đối với thuốc nhập khẩu):………

Số lô: Nhãn Ngày sản xuất: Nhãn………Hạn dùng: Nhãn

Số giấy đăng ký lưu hành hoặc số giấy phép nhập khẩu:…………Nhãn………

Người gửi mẫu:

Nơi gửi mẫu: Bộ môn Dược

Yêu cầu kiểm nghiệm: Tính chất, độ trong, Độ đồng đều thể tích, Định tính, định lượng

Ngày, tháng, năm nhận mẫu: 16/6/2020 Số ĐKKN:

Người giao mẫu: Người nhận mẫu:

Tiêu chuẩn áp dụng: Chuyên luận thuốc nhỏ mắt Neodex DĐVN IV

Tình trạng mẫu khi nhận và khi mở niêm phong để kiểm nghiệm: Dung dịch thuốc đóng trong chai còn niêm phong, 1 hộp 1 chai

1 Tính chất Dung dịch không màu hoặc có màu vàng nhạt, không mùi, vị mặn

5 Định lượng

Chế phẩm pahri chứa dexamethason natri phosphat (C22H28FNa2O8P) từ 90,0% - 110,0% hàm lượng ghi trên nhãn cho

100 ml chế phẩm Tương ứng với 99,0 – 121,0 mg

Không đạt (124,5%) Không đạt (137, mg)

Kết luận: Mẫu thuốc nhỏ mắt Neodex của… (nhà SX)… số lô ………, hạn dùng… , đạt chỉ tiêu tính chất, độ trong, độ đồng đều thể tích, định tính, không đạt chỉ tiêu định lượng

Ngày tháng năm 20

Kiểm nghiệm viên

Trang 2

SỔ TAY KIỂM NGHIỆM

Đánh giá:…… mắt thường (giáo trình)

Tất cả 20 đơn vị đều không có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường

Kết luận: Thể tích dung dịch thuốc nằm trong khoảng + 2% so với thể ghi trên nhãn

Tất cả 5 chai đều có thể tích nằm trong giới hạn cho phép

Dung dịch đối chiếu: 10 mg dexamethason natriphosphat hòa tan trong 1 ml nước,

chấm khoảng khoảng 20 µl dịch này lên bản mỏng

Hệ dung môi khai triển: n-butanol – acid acetic – nước (4: 1: 5)

Phát hiện vết: Để khô tự nhiên, soi dưới đèn UV bước sóng 254nm

Kết quả: dịch chấm của chế phẩm phải cho 1 vết tương đương về màu sắc và Rf với

dung dịch dexamethason natriphosphat chuẩn

Trang 3

Đo… mẫu trắng

Độ hấp thu của dung dịch thử: …

Độ hấp thu của dung dịch chuẩn:…

Nồng độ dung dịch chuẩn: 55000

100 𝑥 50 = 11 mcg/ml Hàm lượng dexamethason natriphosphat (mg) trong 100ml dung dịch thuốc nhỏ mắt:

Trả lời câu hỏi:

1 Các chỉ tiêu cần thực hiện để kiểm nghiệm thuốc nhỏ mắt dạng dung dịch, dạng hỗn dịch, dạng khô theo DĐVN IV (Phụ lục 1.14 trang PL 21): Độ trong (Thử theo Phụ lục 11.8 Phần B), Kích thước tiểu phân (Thử theo Phụ lục 11.8 Phần A), Thử vô khuẩn (Phụ lục 13.7), Giới hạn cho phép về thể tích (Phụ lục 11.1), Các yêu cầu kỹ thuật khác

2 Vài thuốc nhỏ mắt (nội và ngoại nhập) có chứa dexamethason:

Nội: Tobradex, Dexacol, Neodex,

Ngoại: Tobadex, Vigadexa, Dexasan C,

3 Một số phản ứng đặc trưng định tính dexamethason:

Phản ứng với xanh tetrazoliun cho màu hồng đỏ đỏ trong môi trường kiềm Cơ chế: oxy hóa nhóm 17-β-ceton

Phản ứng với thuốc thử Thuốc thử Zimmermann cho màu đỏ tía định tính nhân steroid

Phản ứng với AgNO3/NH4OH cho tủa xám, đun nóng với Fehling cho tủa đỏ do nhóm cetool C17 có tính khử mạnh.’

4 Xác định độ trong (Xác định tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường) (Phụ lục….)

Tiểu phân trong thuốc tiêm và thuốc tiêm truyền là các hạt nhỏ không hòa tan, linh động, không phải

là bọt khí, có nguồn gốc ngẫu nhiên từ bên ngoài

Phép thử này là qui trình đơn giản để đánh giá độ trong của thuốc tiêm và thuốc tiêm truyền

Dụng cụ

Thiết bị (Hình 11.8.2) là một bộ dụng cụ để soi bao gồm:

Bảng màu đen bề mặt mờ, kích thước thích hợp, gắn thẳng đứng

Bảng màu trắng không loá (không bóng), kích thước thích hợp, gắn thẳng đứng bên cạnh bảng màu đen

Hộp đèn có thể điều chỉnh với nguồn ánh sáng trắng được che chắn thích hợp và bộ khuếch tán ánh sáng thích hợp (như nguồn sáng bao gồm hai đèn huỳnh quang 13 W, mỗi ống dài 525 mm) Cường

độ chiếu sáng tại vùng soi phải duy trì từ 2000 lux đến 3750 lux Có thể phải sử dụng cường độ cao hơn đối với đồ chứa là thủy tinh màu hoặc plastic

Cách tiến hành

Nếu không có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, lấy ngẫu nhiên 20 đơn vị Loại bỏ mọi nhãn mác dán vào đồ chứa, rửa sạch và làm khô bên ngoài Lắc nhẹ hay lộn đi, lộn lại chậm từng đơn vị, tránh không tạo thành bọt khí và quan sát khoảng 5 giây trước bảng màu trắng Tiến hành lặp lại trước bảng màu đen

Đánh giá kết quả

Nếu có không quá một đơn vị có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường, tiến hành kiểm tra lại với 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá một đơn vị trong số

40 đơn vị đem thử có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường

5 Giải thích công thức tính định lượng trong phần 2.6.2:

Trang 4

Mà Cc trong bài có đơn vị mcg/ml ta đổi về đơn vị mg/100ml phải nhân thêm 10 Nên công thức là:

Ct = 𝐴𝑡

𝐴𝑐 x Ccx10

Trang 5

TRƯỜNG ĐH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Mẫu để phân tích: Thuốc bột sủi bọt Hapacol 150 Flu

Cơ sở sản xuất: Công ty cổ phần dược Hậu Giang, chi nhánh nhà máy dược phẩm DHG tại Hậu Giang Lô B2 - B3, Khu công nghiệp Tân Phú Thạnh – giai đoạn 1

Số lô: 231019 Ngày sản xuất: 29/10/2019 Hạn dùng: 29/10/2022

Số giấy đăng ký lưu hành hoặc số giấy phép nhập khẩu: VD-20557-14

Yêu cầu kiểm nghiệm: Tính chất, độ đồng đều khối lượng, độ ẩm, độ tan, định tính, định lượng

Tiêu chuẩn áp dụng: TCCS

Tình trạng mẫu khi nhận và khi mở niêm phong để kiểm nghiệm: Bột đóng trong gói, còn niêm phong, 25 gói 1 hộp

11 Định lượng Clorpgeniramin maleat phải đạt: 1mg  15% (0,85 – 1,15 mg) Đạt (0,99mg)

Kết luận: Mẫu bột thuốc sủi bọt Hapacol 150 Flu của Công ty cổ phần dược phẩm Hậu Giang, số lô

231019, hạn dùng 29s/10/2022 Đạt yêu cầu kiểm tra chất lượng theo TCCS

Trang 6

6 Tính chất:

Nhận xét bằng cảm quan, chế phẩm phải dạt yêu cầu: Bột màu vàng khô ròi mùi thơm  Đạt

7 Độ đồng đều khối lượng:

Cân khối lượng của một đơn vị thành phẩm…… bốn đơn vị khác lấy ngẫu nhiên được kết quả như bảng sau:

Kết luận: nằm trong khoảng  7,0% khối lượng ghi trên nhãn là: [1.3950 – 1,6050]g

Khối lượng bột trước khi làm khô: m1 - mo =

Khối lượng bột trước khi làm khô: m2 – mo =

Trang 7

Mẫu thử và mẫu đối chiếu cho vết có cùng Rf, cifng hình dạng và cùng màu sắc

1 Các chỉ tiêu cần thực hiện để kiểm nghiệm thuốc bột theo quy định của DĐVN IV (phụ lục 1.7, trang PL 14): Tính chất, độ ẩm, độ mịn, DĐHL, DĐKL, định rính, định lượng, GHNK, các yêu cầu khác

13-2 Nêu quy định về thử đồng đều khối lượng dạng thuốc bột đơn liều và đa liều theo DĐVN IV (PL 11.3 trang

PL 221- 222):

Phương pháp 2

Áp dụng cho thuốc nang, thuốc bột (đơn liều), thuốc cốm (không bao, đơn liều)

Cân khối lượng của một nang hay một gói (thuốc bột, thuốc cốm) Với viên nang cứng, tháo rời hai nửa vỏ nang, dùng bông lau sạch vỏ và cân khối lượng của vỏ Với viên nang mềm, cắt mở nang, bóp hết thuốc ra, dùng ether hoặc dung môi hữu cơ thích hợp rửa vỏ nang, để khô tự nhiên cho đến khi hết mùi dung môi, cân khối lượng của vỏ nang Với gói, cắt mở gói, lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch bột thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng vỏ gói Khối lượng thuốc trong nang hay gói là hiệu số giữa khối lượng nang thuốc hay gói và khối lượng vỏ nang hay vỏ gói Tiến hành tương tự với 19 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Tính khối lượng trung bình của thuốc trong nang hay gói Kết quả được đánh giá dựa vào Bảng 11.3.1 giống như Phương pháp 1

Dạng bào chế Khối lượng trung bình

(KLTB)

% chênh lệch so với KLTB

Thuốc nang; Thuốc bột (đơn

liều); Thuốc cốm (không bao,

đơn liều)

Nhỏ hơn 300 mg Bằng hoặc lớn hơn 300 mg

10 7,5

Phương pháp 4

Áp dụng cho thuốc bột (đa liều), thuốc cốm (đa liều), thuốc mỡ, cao xoa, cao động vật

Cân khối lượng của một đơn vị đóng gói nhỏ nhất Mở đồ chứa (gói, hộp, lọ…), lấy hết thuốc ra, cắt mở đồ chứa nếu cần để dễ dàng dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng của đồ chứa Hiệu số giữa hai lần cân là khối lượng của thuốc Tiến hành tương tự với bốn đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Tất cả các đơn vị phải có khối lượng nằm trong giới hạn chênh lệch so với khối lượng ghi trên nhãn quy định trong Bảng 11.3.2 Nếu có một đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn đó, tiến hành thử lại với năm đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Không được có quá một đơn vị trong tổng số 10 đơn vị đem thử có khối lượng nằm ngoài giới hạn qui định

Dạng bào chế Khối lượng ghi trên nhãn

(KLN)

% chênh lệch so với KLN

Thuốc bột (đa liều)

Nhỏ hơn hoặc bằng 0,50 g Lớn hơn 0,50 g và bằng 1,50 g Lớn hơn 1,50 g và bằng 6,00 g Lớn hơn 6,00 g

10

7

5 3

3 Viết công thức…: giáo trình

Có thể nhận xét rằng clorpheniramin maleat có cấu trúc như một base hữu cơ, vì nó có nhóm amin bậc 3 có tính base

Trang 8

4 Do clorpheniramin maleat kém hấp thu khi đo quang dưới ánh sáng UV nên phải dùng helianthin là một chất

có màu, có tính axit để tạo màu và tạo đối ion giúp cho cloroheniramin maleat hấp thu mạnh hơn dưới ánh sáng UV Có thể thay helianthin bằng các chất có màu và có tính axit khác như: đỏ congo, đỏ cresol, xanh bromphenol

5 Giải thích công thức tính kết quả hàm lượng clorpheniramin maleat trong một gói:

Ta có: At/Ac = Ct/Cc

 C t = A t /A c x C c

Mà C t = x (mg)/50 (x: hàm lượng clorpheniramin maleat trong mẫu thử, mẫu thử bị pha loãng 50 lần)

C c = y (mg)/500 (y: hàm lượng clorpheniramin maleat trong mẫu chuẩn, mẫu chuẩn bị pha loãng 500 lần)

 x/50 = A t /A c x y/500

Mà y = a x C% (a: lương cân mẫu chuẩn, C%: hàm lượng mẫu chuẩn)

 x = A t /A c x a/500 x C% x 50

Tam suất ra hàm lượng clorpheniramin maleat trong một gói:

Lương cân p ……… x mg clorpheniramin maleat

Khối lượng trung bình 1 gói m………X mg clorpheniramin maleat

Suy ra X (mg) = x x m/p = A t /A c x a/500 x C% x 50 x m/p

6 Mục đích xác định DĐHL:

Trong sản xuất khi trộn lẫn những gói bột có chứa hoạt chất và tác giả rất khó đạt được sự thống nhất vì vậy những chế phẩm rán bột pha tiêm thuốc bột thuốc cốm thuốc đạt chứng viên nén viên nang hỗn dịch pha tiêm đơn liều có chứa hợp chất nhỏ hơn 2 mg hoặc nhỏ hơn 2% cần phải thử độ đồng đều và lượng từ khi có chỉ dẫn khác Khi thử đồng đều hàm lượng không dduowjc quả qua chỉ tiêu định lượng

Phép thử độ đồng đều hàm lượng của các chế phẩm đơn liều dựa trên cơ sở định lượng hàm lượng hoạt chất của từng đơn vị, để xác định mỗi hàm lượng riêng lẻ có nằm trong giới hạn cho phép so với hàm lượng trung bình hay không

Phép thử này không áp dụng cho chế phẩm đa liều, thuốc truyền tĩnh mạch không phân liều, chế phẩm chứa vitamin, nguyên tố vi lượng và các trường hợp khác được phép miễn trừ

Trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, phép thử độ đồng đều hàm lượng được tiến hành trên 10 đơn

vị riêng lẻ lấy ngẫu nhiên Kết quả được đánh giá theo phương pháp sau:

Phương pháp 1

Áp dụng cho thuốc nang, thuốc bột không dùng pha tiêm, thuốc cốm, thuốc đạn, thuốc trứng

Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85 % đến

115 % và không có đơn vị nào có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình

Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử, nếu có quá ba đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85 % đến

115 %, hoặc có một hay nhiều đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình

Nếu hai hoặc ba đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85 % đến 115 %, nhưng ở trong giới hạn từ 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình, thử lại trên 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá ba trong tổng số 30 đơn vị đem thử có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85 % đến 115

% và không có đơn vị nào có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình Phương pháp 2

Áp dụng cho thuốc viên nén, thuốc bột pha tiêm, hỗn dịch để tiêm

Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu hàm lượng của từng đơn vị nằm trong giới hạn từ 85 % đến 115 % của hàm lượng trung bình

Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử, nếu có quá một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85 % đến

115 %, hoặc có một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình

Trang 9

Nếu có một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85 % đến 115 % của hàm lượng trung bình, thử lại trên 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá một trong tổng số 30 đơn vị đem thử có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85 % đến 115 % và không có đơn vị nào có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình

Phương pháp 3

Áp dụng cho thuốc dán (hấp thu qua da)

Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu hàm lượng trung bình của 10 đơn vị nằm trong giới hạn từ 90 % đến 110

% hàm lượng ghi trên nhãn và hàm lượng của từng đơn vị phải nằm trong giới hạn từ 75 % đến 125 % của hàm lượng trung bình

7 Có thể không thực hiện độ đồng đều khối lượng

Trang 10

TRƯỜNG ĐH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Mẫu để phân tích: Thuốc bột Oresol 245

Cơ sở sản xuất: Công ty cổ phần dược Hậu Giang, chi nhánh nhà máy dược phẩm DHG tại Hậu Giang

Lô B2 - B3, Khu công nghiệp Tân Phú Thạnh – giai đoạn 1

Số lô: 211019 Ngày sản xuất: 21/10/2019 Hạn dùng: 21/10/2022

Số giấy đăng ký lưu hành hoặc số giấy phép nhập khẩu: VD-22037-14

Yêu cầu kiểm nghiệm: Tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính, định lượng

Tiêu chuẩn áp dụng: TCCS

Tình trạng mẫu khi nhận và khi mở niêm phong để kiểm nghiệm: Bột đóng trong gói, 20 gói 1 hộp

Kết luận: Mẫu bột thuốc Oresol của Công ty cổ phần dược phẩm Hậu Giang, số lô 211019, hạn dùng 21/10/2022 Đạt yêu cầu kiểm tra chất lượng theo TCCS

Trang 11

12 Tính chất:

Nhận xét bằng cảm quan, chế phẩm phải dạt yêu cầu: Bột trắng hay hơi ngà, khô rời không vón cục Vị mặn hơi ngọt  Đạt

13 Độ đồng đều khối lượng:

Cân khối lượng của một đơn vị thành phẩm…… bốn đơn vị khác lấy ngẫu nhiên được kết quả như bảng sau:

-Suy ra hàm lượng clorid theo nhãn: 520 x 0,6066 + 300 x 0,4765 = 458,382 mg

Vậy hàm luojng phần trăm clorid trong mẫu thử so với nhãn:

C% = 447,322 x 100 /458,382 = 97,59%

 Đạt

Trang 12

1 Cơ chế phản ứng định lượng:

Ag+ + Cl- → AgCl

Trắng Một giọt Ag+ dư sẽ tác dụng với chỉ thị K2CrO4 tạo tủa đỏ gạch giúp phát hiện điểm kết thúc:

Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4\

Đỏ gạch

Do màu khó phát hiện nên ta nhỏ thêm NaCl để trừ ra phần Ag+ nhỏ dư:

Ag2CrO4 + 2NaCl → 2AgCl + Na2CrO4

Tích số tan của Muối Ag2CrO4 cao hơn AgCl nên khi nhỏ thêm NaCl tủa trắng AgCl lại xuất hiện làm mất màu đỏ gạch

2 Giải thích công thức định lượng:

Ta có nồng độ mol của AgNO3: CM = CN n= 0,05.1 = 0,05 mol

AgNO3 → Ag+ + NO3

-0,05 -0,05 -0,05 mol

Do muối bạc nitrat phân ly hoàn toàn nên hệ số phân li của ion Ag+ trong dung dịch bạc nitrat là:

KAgNO3 = [Ag+]/[AgNO3] = 0,05/0,05 = 1

Thể tích ion Ag+ phản ứng với ion clorid là:

Tam suất ra lượng clorid trong mtb hay chính là lượng clorid trong chế phẩm:

mcân……….a g clorid

mtb…………Xg clorid

XCl- = a x mtb /m cân = 20 x V x KAgNO3 x 1, 775 x mtb / m cân

Định dạng
Số trang	25
Dung lượng	498,47 KB