Phân tích độ mặn trong thực phẩm

phân tích độ mặn trong thực phẩm; độ mặn là gì; độ mặn ảnh hưởng như thế nào đến đời sống; các phương pháp đo độ mặn; xác định độ mặn bằng phương pháp Mohr; xác định độ mặn bằng phương pháp volhard; xác định độ mặn bằng phương pháp đo độ điện thế; ưu nhược điểm của phương pháp xác định độ mặn bằng máy chuẩn độ điện thế

CHỦ ĐỀ:

PHÂN TÍCH ĐỘ MẶN TRONG THỰC PHẨM

CÁC PHƯƠNG PHÁP

ĐO ĐỘ MẶN VẤN ĐÁP

KHÁI NIỆM ĐỘ MẶN

Natri có trong tự nhiên, cũng

như một phụ gia phổ biến

trong các sản phẩm thực

phẩm, natri là một khoáng

chất quan trọng theo yêu cầu

của cơ thể con người

Natri là một khoáng chất thiết yếu cần thiết để cơ thể kiểm soát huyết áp và giúp các dây thần kinh,

cơ bắp hoạt động tốt

ĐỘ MẶN

Sử dụng muối để bảo quản là phương pháp có từ lâu đời

Cải thiện kết cấu và hình dáng bằng cách giữ lại độ ẩm và ổn định hóa chất thay đổi trong thành phẩm

Cải thiện mùi vị bằng

cách thúc đẩy vị giác

Kéo dài thời hạn sử dụng bằng cách ức chế

sự phát triển của vi sinh vật

Muối thường được sử

dụng theo hai cách chính

để bảo quản thực phẩm,

đó là ở dạng hạt hoặc

nước muối

ẢNH HƯỞNG

ẢNH HƯỞNG

Mỗi ngày một người khỏe mạnh bình thường chỉ nên ăn từ 6-10g muối

Thiếu iot khiến nhịp

tim thay đổi

Thiếu iot dẫn đến rụng tóc, da khô

Thiếu iot ảnh hưởng đến trí nhớ và thai kì

Thiếu iot gây tăng

cân bất ngờ

Thiếu iot khiến bạn mệt mỏi, dễ bị lạnh

Thiếu iot gây bệnh

bướu cổ

ẢNH HƯỞNG

Mỗi ngày một người khỏe mạnh bình thường chỉ nên ăn từ 6-10g muối

Tăng nguy cơ béo phì

Suy tim, suy thận

Tăng nguy cơ mắc bệnh viêm loét dạ dày – tá tràng

Phá hủy cấu trúc ADN

CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MUỐI

CÓ TRONG THỰC PHẨM

Phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng NaCl trực tiếp

PHƯƠNG PHÁP MOHR

Phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng NaCl gián tiếp

PHƯƠNG PHÁP MOHR

NGUYÊN TẮC

DỤNG CỤ HÓA CHẤT TIẾN HÀNH TÍNH TOÁN LẤY MẪU

LẤY MẪU

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 5276-90

mẫu ban đầu được

lấy tại một vị trí

trong đơn vị bao

gói sau khi đã

Lô hàng bao gói Lô hàng dạng rời

NGUYÊN TẮC

Dùng bạc nitrat 0,1N để chuẩn độ ion clo của mẫu thử trong môi trường

trung tính với chỉ thị kali cromat (K 2 CrO 4 )

• Nếu xảy ra trong môi trường pH cao thì ion Ag+ tham gia phản

ứng phụ với OH- tạo kết tủa đen, sẽ bị hao đi do phản ứng:

2Ag+ + OH-  2AgOH  Ag2O + H2O

• Nếu trong dung dịch có ion CO32- , S2- thì cũng tạo thành các

kết tủa với ion Ag+ làm sai số

ĐIỀU KIỆN

• Lưu ý: Phải kiểm tra pH của dd trước khi chuẩn độ bằ

ng giấy pH, sau đó dùng NaHCO3 hoặc Na2B4O7 chỉnh

về pH bằng 7

• Dung dịch thử không được chứa các halogenua, Ba2+

và Sr2+ vì K2CrO4 cũng cho tủa màu với các muối này

• Phải chuẩn độ ở nhiệt độ thường vì Ag2CrO4 hơi tan

khi nóng

• Phải tránh ánh sáng mặt trời mạnh để khỏi bị đen (do

Ag2CrO4 bị khử thành Ag)

PHỄU THỦY

TINH BÌNH NÓN CÓ

NÚT MÀI

Kali cromat (K2CrO4) dung dịch 10%

Natri hydro cacbonat (NaHCO3) dung dịch 0,1N

Phenolphtalein, dung dịch 1% trong etanol (C2H5OH),

60%

BƯỚC 1: CHUẨN BỊ MẪU

Tùy theo loại thực phẩm có nhiều muối hay ít, mà định lượng cách pha loãng:

• Đối với thực phẩm lỏng: ví dụ như nước mắm, phải pha loãng sau

đó đem đi chuẩn độ

• Đối với thực phẩm đặc: cắt nhỏ hay xay nhỏ, lắc với nước nóng khoảng 1-2 giờ Lọc và chuẩn độ

• Đối với thực phẩm khó chiết xuất: nung thành tro trắng, hòa tan tro

ng nước cất và chuẩn độ

• Trường hợp những dung dịch đục: ví dụ sữa, khử tạp chất bằng

dung dịch chì axetat, lọc và chuẩn độ

BƯỚC 1: CHUẨN BỊ MẪU

Cân chính xác 5g mẫu cần xác định

đã sấy khô

Hòa tan bằng nước nóng, lọc bỏ cặn

Làm nguội và định mức

BƯỚC 2: PHA LOÃNG MẪU

• Lấy V(ml) dung dịch đã chuẩn bị ở bước 1 cho vào bình định mức

• Thêm nước cất gần đến vạch định mức

• Kiểm tra dung dịch trong bình định mức có trung tính

hay không, nếu không phải trung hòa Dùng giấy quỳ

để kiểm tra môi trường của dung dich trước khi tiến

hành chuẩn độ

• Định mức đến vạch bằng nước cất Lắc đều

• Ghi thể tích AgNO3 0,1N tiêu tốn (ml)

• Tiến hành chuẩn độ không ít hơn 3 lần

Bước 4: Tính toán

Độ mặn %NaCl

= N AgNO3 × V AgNO3 × mĐ NaCl

PHƯƠNG PHÁP VOLHARD

NGUYÊN TẮC

DỤNG CỤ HÓA CHẤT TIẾN HÀNH TÍNH TOÁN LẤY MẪU

LẤY MẪU

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 5276-90

mẫu ban đầu

được lấy tại một

lô

Lô hàng bao gói Lô hàng dạng rời

NGUYÊN TẮC

• Phản ứng tạo tủa

• Ag+ + CrO42-  AgCl  (Trắng) TAgCl=10-9.75

• Phản ứng chuẩn độ AgNO3 bằng dung dịch chuẩn

ĐIỀU KIỆN

• Phản ứng chuẩn độ được thực hiện trong môi trườ

ng acid (thường dùng vài giọt acid HNO3 đậm đặc), vì:

• - Làm môi trường phản ứng để tránh sự thủy phân của Fe3+

• - Giúp kết tủa AgCl vón lại và khó tan hơn

DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

LỌ THỦY TINH TỐI MÀU

CÓ NẮP BÌNH NÓN CÓ

NÚT MÀI

DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

• Dung dịch HNO3 5% trong nước cất

• Dung dịch HNO3 6N trong nước cất

• Dung dịch kali feroxyanua

BƯỚC 1: CHUẨN BỊ MẪU

• Cân khoảng 50 g mẫu thử

• Cho vào bình đựng của máy nghiền tốc độ cao

BƯỚC 2: PHA LOÃNG MẪU

• Có thể định lượng NaCl trên tro hoặc trên ngay mẫu thử

• Chuẩn bị mẫu thử trên tro: Nung 5g mẫu thử trong 1 giờ ở

220oC Chiết suất tro nhiều lần bằng dung dịch HNO3 2%, định mức tới vạch 100ml Lọc trên giấy lọc không tro

• Lấy 10ml dịch lọc, định lượng bằng phương pháp gián tiếp

• Chuẩn bị mẫu thử trên thực phẩm:

• + Thực phẩm chứa ít chất béo (dưới 5%): Lắc trong 10 phút 5g thực

phẩm nghiền nát với 200ml HNO3 4% ấm Trung hòa bằng KOH 1N Khử tạp bằng 5ml dung dịch kali feroxyanua và 5ml dung dịch kẽm acetat

• Cho nước cất cho vừa dủ 250ml

• Lắc đều và lọc qua giấy lọc

• Lấy 20-25ml dịch lọc và định lượng bằng phương pháp gián tiếp

• + Thực phẩm chứa nhiều chất béo (trên 5%):

• Cho vào bình tam giác 200ml, một lượng thực phẩm chứa khoảng 50g NaCl, với 20ml KOH 1N

• Đun trên nồi cách thủy sôi 1h30 phút cho đến khi chất béo được xà phòng hóa hết và nổi lên trên mặt

BƯỚC 2: PHA LOÃNG MẪU

• Để nguội, chuyển vào bình định mức 100ml, rửa bình nón nhiều lần bằng nước cất, định mức tới vạch 100ml Lọc

• Lấy 10ml dịch lọc, cho thêm vào hai giọt dung dịch metyl da cam 0,5% và trung hòa bằng HNO3 6N

• Định lượng bằng phương pháp gián tiếp

• Làm song song một mẫu trắng

BƯỚC 2: PHA LOÃNG MẪU

• + Thực phẩm chứa nhiều đạm động vật:

• Cho vào bình tam giác dung tích 250ml một lượng thực phẩm chưa khoảng 50g NaCl, một ít nước cất có chứa HNO3 nhào đều

• Cho thêm 10ml HNO3 đậm đặc và 20ml AgNO3 0,1N

• Đun sôi và nhỏ từng giọt dung dịch KMnO4 bão hòa cho đến khi không mất màu nữa

• Làm mất màu KMnO4 thừa bằng vài giọt NaNO3 60% hay H2O2 10%

• Để nguội và định lượng AgNO3 dư bằng KSCN

BƯỚC 2: PHA LOÃNG MẪU

BƯỚC 3: CHUẨN ĐỘ

Dung dịch KSCN

10,00ml dd mẫu

20 ml AgNO 3

3 giọt chỉ thị Fe 3+

1ml HNO 3 1:1 (pH = 2)

ƯU ĐIỂM – NHƯỢC ĐIỂM

• Độ nhạy cao lên tới vài ppm

• Chuẩn độ được những dung dịch

có màu

• Chuẩn độ được những trường

hợp không có chất chỉ thị

• An toàn

Xác định độ mặn bằng máy chuẩn độ điện thế

• Tốn kém

NGUYÊN TẮC

quá trình chuẩn độ

áp chuẩn độ điện thế Đầu diện cực Ag

-Xác định độ mặn bằng máy chuẩn độ điện thế

TIẾN HÀNH

Hút 10ml dung dịch mẫu

Thêm 5ml HNO 3

Đặt điện cực và buret tự động

Ghi lại thể tích AgNO 3

TÍNH TOÁN

Độ mặn(%NaCl) = NAgNO3 × VAgNO3 × mĐNaCl

mm × 100 × f

CẤU TẠO CỦA KHÚC XẠ KẾ

TIẾN HÀNH

Bước 1: Nhỏ 1 – 2 giọt dung

Bước 3: Nước phải phủ

TIẾN HÀNH

Bước 5 Đọc số trên thang đo Bước 6 Lau khô

XIN TRÂN TRỌNG CẢM ƠN