Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 326-1998 này áp dụng cho hexaconazole kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất hexaconazole dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
Trang 1TIÊU CHU N NGÀNHẨ 10 TCN 326 98
THU C TR B NH Ố Ừ Ệ
CH A HO T CH T HEXACONAZOLE Ứ Ạ Ấ
Yêu c u k thu t và ph ầ ỹ ậ ươ ng pháp th ử
Fungicide contain the active ingredient of hexaconazole
Physical, chemical properties and analysis
GI I THI U HO T CH T: HEXACONAZOLEỚ Ệ Ạ Ấ
Công th c c u t o:ứ ấ ạ
Tên ho t ch t: Hexaconazoleạ ấ
Tên hoá h c: (RS)2(2,4dichlorophenyl) 1(141,2,4Triazol1yl)hexan2olọ
Công th c phân t : Cứ ử 14H17Cl2N3O
Kh i lố ượng phân t : 314,2ử
Nhi t nóng ch y: 111ệ ả oC
Áp su t h i: 0,01 mPa 20ấ ơ ở oC
T tr ng: 1,29ỷ ọ
Đ hoà tan: Tan hoàn toàn trong h u h t các dung môi h u cộ ầ ế ữ ơ
D ng bên ngoài: Tinh th màu tr ngạ ể ắ
1. Ph m vi áp d ngạ ụ
Tiêu chu n này áp d ng cho hexaconazole k thu t và thu c b o v th c v tẩ ụ ỹ ậ ố ả ệ ự ậ (BVTV) có ch a 5% ho t ch t hexaconazole d ng huy n phù, dùng làm thu c trứ ạ ấ ạ ề ố ừ
b nh h i cây tr ng.ệ ạ ồ
2 Quy đ nh chung:ị
OH
CH2 H2
Cl
N N N (CH2)3CH3
Trang 22.1. L y m u: ấ ẫ
Theo Quy đ nh ban hành kèm theo Quy t đ nh 150 NNBVTV/QĐ ngày 15/3/1995ị ế ị
c a B Nông nghi p và CNTP nay là B Nông nghi p và Phát tri n nông thôn.ủ ộ ệ ộ ệ ể
2.2 Hoá ch t thu c th : ấ ố ử
Thu c th , hoá ch t, dung môi dùng trong tiêu chu n này là lo i TKPT ho c dùngố ử ấ ẩ ạ ặ cho s c ký l ng cao áp.ắ ỏ
2.3 Cân s d ng trong tiêu chu n này có đ chính xác ử ụ ẩ ộ : 0,00001g, 0,0001g
2.4 Các phép th ti n hành ít nh t trên 2 l ử ế ấ ượ ng cân m u th ẫ ử, k t qu là trung bìnhế ả
c ng c a các lộ ủ ượng cân m u th Sai s gi a các lẫ ử ố ữ ượng cân m u th đẫ ử ược đánh giá theo TC4589
3 Hexaconazole k thu t:ỹ ậ
Hexaconazole k thu t là ch t r n m u nâu sáng v i thành ph n chính làỹ ậ ấ ắ ầ ớ ầ hexaconazole và m t ph n t p ch t do quá trình s n xu t gây ra.ộ ầ ạ ấ ả ấ
3.1. Yêu c u k thu t: ầ ỹ ậ
Các ch tiêu hoá lý c a hexaconazole k thu t ph i phù h p v i quy đ nh ghi trongỉ ủ ỹ ậ ả ợ ớ ị
b ng 1:ả
B ng 1ả
Tên ch tiêuỉ M c quy đ nhứ ị
1.D ng bên ngoàiạ
Hàm lượng hexaconazole đăng ký A tính theo g/kg, % kh iố
lượng
Ch t r n m u nâuấ ắ ầ
sáng
A 2g/kg; A 2%
3.2 Ph ươ ng pháp th : ử
3.2.1 Xác đ nh d ng bên ngoài:ị ạ
Xác đ nh b ng m t thị ằ ắ ường: Ch t r n màu nâu sáng.ấ ắ
3.2.2 Xác đ nh hàm lị ượng hexaconazole
3.2.2.1 Nguyên t cắ
Hàm lượng hexaconazole được xác đ nh b ng phị ằ ương pháp s c ký l ng cao áp, hắ ỏ ệ
c t pha đ o v i detector t ngo i, dùng Pdibrombenzene làm ch t n i chu n. K tộ ả ớ ử ạ ấ ộ ẩ ế
qu đả ược tính toán d a trên s so sánh gi a t s s đo di n tích ho c chi u caoự ự ữ ỷ ố ố ệ ặ ề píc m u th v i píc n i chu n và t s s đo di n tích píc m u chu n v i píc n iẫ ử ớ ộ ẩ ỷ ố ố ệ ẫ ẩ ớ ộ chu n.ẩ
3.2.2.2. Hoá ch t, d ng c và thi t bấ ụ ụ ế ị
Ch t chu n hexaconazole đã bi t trấ ẩ ế ước hàm lượng
Ch t n i chu n P dibrombenzene.ấ ộ ẩ
Trang 3Nướ ấc c t 2 l n.ầ
Dung d ch đ m pH = 7: Hoà tan 1,0g KHị ệ 2PO4 trong m t lít nộ ước, thêm t t dungừ ừ
d ch NaOH 0,1N đ đi u ch nh pH c a dung d ch đ n 7 trên máy đo pH.ị ể ề ỉ ủ ị ế
Bình đ nh m c dung tích 10 ml.ị ứ
Pipet có chia v ch 1 ml.ạ
Cân phân tích
Máy l c siêu âm.ắ
Máy s c ký l ng cao áp v i detector t ngo i.ắ ỏ ớ ử ạ
Máy tích phân k ế
Máy đo pH
Microxilanh b m m u.ơ ẫ
C t s c ký l ng cao áp pha đ o, c h t 5ộ ắ ỏ ả ỡ ạ m, 5C 18 (4 mm x150mm)
Micro xylanh b m m u .ơ ẫ
3.2.2.3. Chu n b dung d ch:ẩ ị ị
3.2.2.3.1.Dung d ch n i chu n :ị ộ ẩ
Cân kho ng 1,25g ch t n i chu n pdibrombenzene chính xác t i 0,1g vào bình đ nhả ấ ộ ẩ ớ ị
m c 250 ml. Hoà tan và đ nh m c t i v ch b ng methanol.ứ ị ứ ớ ạ ằ
3.2.2.3.2. Dung d ch m u chu n:ị ẫ ẩ
Cân kho ng 0,01g ch t chu n hexaconazole chính xác t i 0,00001g vào bình đ nhả ấ ẩ ớ ị
m c 10 ml, hoà tan và đ nh m c t i v ch b ng methanoldung d ch A. L y chínhứ ị ứ ớ ạ ằ ị ấ xác 1ml dung d ch A vào bình đ nh m c 10ml, thêm chính xác 1ml dung d ch n iị ị ứ ị ộ chu n hoà tan và đ nh m c t i v ch b ng methanol.ẩ ị ứ ớ ạ ằ
3.2.2.3.3. Dung d ch m u thị ẫ ử
Cân lượng m u th có ch a 0,01g hexaconazole chính xác t i 0,00001g vào bìnhẫ ử ứ ớ
đ nh m c 10 ml, hoà tan và đ nh m c t i v ch b ng methanol dung d ch B. L yị ứ ị ứ ớ ạ ằ ị ấ chính xác 1ml dung d ch B vào bình đ nh m c 10ml , thêm chính xác 1ml dung d chị ị ứ ị
n i chu n, hoà tan và đ nh m c t i v ch b ng methanol.ộ ẩ ị ứ ớ ạ ằ
3.2.2.4. Thông s máyố
Bước sóng : 220 nm
Pha đ ng MeOH dung d ch đ m (pH=7)ộ ị ệ : 75 25 (theo th tích)ể
3.2.2.5. Ti n hành phân tích trên máy:ế
B m l n lơ ầ ượt dung d ch m u chu n phân tích và dung d ch m u th phân tích, l pị ẫ ẩ ị ẫ ử ặ
l i 3 l n, đ l ch gi a các l n b m không quá 1%.ạ ầ ộ ệ ữ ầ ơ
4.2.2.6. Tính toán k t qu :ế ả
Trang 4Hàm lượng ho t ch t hexaconazole (X) trong m u đạ ấ ẫ ược tính b ng ph n trăm theoằ ầ công th c:ứ
P m F
m F X
m c
c m
Trong đó:
Fm : T s trung bình di n tích gi a píc m u th và píc n i chu n.ỷ ố ệ ữ ẫ ử ộ ẩ
Fc : T s trung bình di n tích gi a píc m u chu n và píc n i chu n.ỷ ố ệ ữ ẫ ẩ ộ ẩ
mc : Kh i lố ượng c a m u chu n, gủ ẫ ẩ
mm: Kh i lố ượng c a m u th , gủ ẫ ử
p : Đ tinh ki t c a ch t chu n, %ộ ế ủ ấ ẩ Hàm lượng ho t ch t hexaconazole là hàm lạ ấ ượng ho t ch t trung bình c a cácạ ấ ủ
lượng cân m u th ẫ ử
4 Thu c b o v th c v t có ch a 5% ho t ch t hexaconazole d ng huy n phùố ả ệ ự ậ ứ ạ ấ ạ ề
Thu c b o v th c v t có ch a 5% ho t ch t hexaconazole d ng huy n phù là h nố ả ệ ự ậ ứ ạ ấ ạ ề ỗ
h p c a 5% kh i lợ ủ ố ượng ho t ch t hexaconazole v i ph n còn l i là dung môi vàạ ấ ớ ầ ạ các ch t ph gia.ấ ụ
4.1 Yêu c u k thu t: ầ ỹ ậ
Các ch tiêu hoá lý c a thu c BVTV có ch a 5% ho t ch t hexaconazole d ngỉ ủ ố ứ ạ ấ ạ huy n phù ph i phù h p v i quy đ nh ghi trong b ng 2:ề ả ợ ớ ị ả
B ng 2ả
Tên ch tiêuỉ M c quy đ nhứ ị
1. D ng bên ngoàiạ
2. pH 25ở 0C
3. T su t l l ng nh nh t trong nỷ ấ ơ ử ỏ ấ ướ ức c ng chu n D,%ẩ
4. Hàm lượng hexaconazole tính theo % kh i lố ượng
Dung d ch huy n phùị ề
m u nâuầ 7 50
5 0,5
4.2 Ph ươ ng pháp th : ử
4.2.1 Xác đ nh d ng bên ngoài: Xác đ nh b ng m t thị ạ ị ằ ắ ường, d ng dung d ch huy n phùạ ị ề
màu nâu
4.2.2 Xác đ nh pH: Theo TC 03 87 ị
4.2.3 Xác đ nh t tr ng: Theo TCVN 3731 82ị ỷ ọ
4.2.4 Xác đ nh t su t l l ng:ị ỷ ấ ơ ử
4.2.4.1 Ti n hành:ế
Xác đ nh theo 10 TCN 102 88ị
Trang 5Sau khi hút 225 ml dung d ch phía trên, chuy n toàn b dung d ch còn l i dị ể ộ ị ạ ưới đáy
ng đong vào 1 đĩa bay h i. R a ng đong 3 l n, m i l n v i 10ml n c c t vào
đĩa bay h i. Cho bay h i nhi t đ 60ơ ơ ở ệ ộ 0C trong t s y chân không t i tr ng lủ ấ ớ ọ ượ ng không đ i.ổ
Xác đ nh hàm lị ượng ho t ch t trong c n: Theo m c 3.2.2ạ ấ ặ ụ
Chu n b dung d ch m u th : Cân lẩ ị ị ẫ ử ượng c n (sau khi s y t i tr ng lặ ấ ớ ọ ượng không
đ i) có ch a 0,001g ho t ch t hexaconazole chính xác t i 0,00001g vào bình đ nhổ ứ ạ ấ ớ ị
m c 10ml, hoà tan và đ nh m c t i v ch b ng methanol.ứ ị ứ ớ ạ ằ
Chú ý: L c dung d ch m u th tr c khi b m vào máy ọ ị ẫ ử ướ ơ
4.2.4.2 Tính toán
T su t l l ng đỷ ấ ơ ử ược tính b ng ph n trăm theo công th c:ằ ầ ứ
Trong đó:
q: Kh i l ng ho t ch t hexaconazole trong 25ml dung d ch còn l i d i đáy ngố ượ ạ ấ ị ạ ướ ố đong, g
c: Kh i lố ượng ho t ch t hexaconazole trong lạ ấ ượng m u dùng xác đ nh t su t lẫ ị ỷ ấ ơ
l ng.ử
4.2.2.3 Xác đ nh hàm lị ượng hexaconazole: M c 3.2.3ụ
TÀI LI U THAM KH OỆ Ả
The Pesticide Manual (Tenth edition)
Manual on the development and use of FAO Specification for Plant Protection Products (Fourth edition)
Tài li u đăng ký c a hãng : ZENECA PAM 589/1 (Appendix 1 1987)ệ ủ
TC 03 87
TC 45 89
10TCN 102 88
c
) q c (
y 111