Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6942:2001 về Thuốc lá – Xác định dư lượng thuốc diệt chồi Pendimethalin (accotab, stomp) qui định phương pháp xác định dư lượng thuốc diệt chồi Pendimethalin trên thuốc lá. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
Trang 1TIÊU CHU N VI T NAM Ẩ Ệ
TCVN 6942:2001 THU C LÁ – XÁC Đ NH D LỐ Ị Ư ƯỢNG THU C DI T CH I PENDIMETHALIN (ACCOTAB, STOMP)Ố Ệ Ồ
Tobacco – Determination of residues of the sukercide Pendimethaline (Accotab, Stomp)
1. Ph m vi áp d ngạ ụ
Tiêu chu n này qui đ nh phẩ ị ương pháp xác đ nh d lị ư ượng thu c di t ch i Pendimethalin trên thu c lá.ố ệ ồ ố
2. Cách ti n hànhế
2.1. Cân 10 g lá thu c đã nghi n và chi t b ng hexan trong vòng 6 h trong b chi t Soxhlet (dung tích l n h n 100 ố ề ế ằ ộ ế ớ ơ ml). Làm khô m u b ng cách cho m u đi qua 10 g natri sunfat (Naẫ ằ ẫ 2SO4) và s i bông nh i.ợ ồ
2.2. Cho bay h i trên thi t b bay h i quay (nhi t đ 60 ơ ế ị ơ ệ ộ oC) đ n khi còn l i 50 ml.ế ạ
2.3. Cho 25 ml m u vào ph u chi t và chi t ba l n b ng 15 ml axetonitril (metyl xyanua, CHẫ ễ ế ế ầ ằ 3CN)
2.4. Cho bay h i đ n khô trên thi t b bay h i quay (nhi t đ 60 °C).ơ ế ế ị ơ ệ ộ
2.5. Thêm 10 ml hexan và chuy n vào ng đong có n p đ y.ể ố ắ ậ
2.6. R a cho đ n khi t ng th tích còn l i là 20 ml.ử ế ổ ể ạ
2.7. L y 10 ml và cho đi qua c t Florisil ng n ch a x lý.ấ ộ ắ ư ử
2.8. R a gi i b ng 2 x 10 ml hexan và lo i b ph n dung d ch r a. Sau đó r a gi i ti p b ng 50 ml h n h p hexan/ ử ả ằ ạ ỏ ầ ị ử ử ả ế ằ ỗ ợ dietylete (9+1) và thu l y ch t r a gi i.ấ ấ ử ả
2.9. Cho bay h i đ n khô và thêm hexan đ n 50 ml. Đ i v i các n ng đ th p có th ch thêm đ n 5 ml, n u c n.ơ ế ế ố ớ ồ ộ ấ ể ỉ ế ế ầ 2.10. B m 5 µl lên c t s c ký khí. Các đi u ki n ch y s c ký khí thích h p xem đi u 3 dơ ộ ắ ề ệ ạ ắ ợ ề ưới đây
Đánh giá đ thu h i:ộ ồ Đ thu h i c a phộ ồ ủ ương pháp này có th để ược ki m tra trên m u thu c lá có n ng đ bi t ể ẫ ố ồ ộ ế
trướ ở ức m c 1 ppm (1 µg/g)
3. Các đi u ki n s c ký khí thích h pề ệ ắ ợ
3.1. C t nh iộ ồ
Chi u dài c t:ề ộ 1 m
V t li u nh i:ậ ệ ồ 11% OV17 QF1 (1+1)
Nhi t đ c a c t:ệ ộ ủ ộ 225 oC
Nhi t đ c a c ng b m:ệ ộ ủ ổ ơ 235 °C
Lo i detector:ạ ECD
Nhi t đ c a detector:ệ ộ ủ 300 °C
T c đ dòng khí:ố ộ 50 ml / min (N2 ho c h n h p Ar/CHặ ỗ ợ 4 95+5)
N ng đ các ch t chu n hi u chu n ph i n m trong kho ng 10ồ ộ ấ ẩ ệ ẩ ả ằ ả 7 g/ml. Th tích b m t 1 µl đ n 5 µl.ể ơ ừ ế
Trang 23.2. C t mao qu nộ ả
Kích thước: 50 m x 0,32 mm đường kính trong
Lo i:ạ WCOT fused silica
Pha tĩnh: CPSIL19 CB
Đ dày màng phim:ộ 0,19 mm
Khí mang: Heli
Áp su t đ u c t:ấ ầ ộ 175 kPa
Ki u c ng b m:ể ổ ơ Chia dòng/không chia dòng
Phương th c b m:ứ ơ Chia dòng
Nhi t đ :ệ ộ 280 °C
Dòng chia: 60 ml/ min
Lo i detectorạ ECD
Khí ph tr :ụ ợ Nitơ
Dòng khí ph tr :ụ ợ 30 ml/ min
Nhi t đệ ộ 300 °C
Chương trình lò: B t đ u 150 °C v i t c đ tăng 10 ắ ầ ở ớ ố ộ oC/min cho đ n 280 ế oC, sau đó gi 280ữ ở
°C trong 11 min
4. Thông tin v đánh giá phề ương pháp thử
4.1. Vi c đánh giá này s d ng t t c 35 k t qu do năm phòng th nghi m cung c p.ệ ử ụ ấ ả ế ả ử ệ ấ
4.2. Đ thu h iộ ồ
Đ thu h i có th thay đ i t 82% đ n 105 % (trung bình c a năm phòng th nghi m: 87 %) và luôn độ ồ ể ổ ừ ế ủ ử ệ ược xác đ nh ị trong quá trình phân tích m i m m u.ỗ ẻ ẫ
4.3. Giá tr th m u tr ngị ử ẫ ắ
D a trên 11 k t qu c a 4 phòng th nghi m, giá tr th m u tr ng 0,3 ppm Pendimethalin trên các lá thu c ch a xự ế ả ủ ử ệ ị ử ẫ ắ ố ư ử
lý đã xác đ nh đị ược (h s bi n đ ng 29,0 %). Các k t qu này có th g m c kh năng b nhi m t đ t ho c t ệ ố ế ộ ế ả ể ồ ả ả ị ễ ừ ấ ặ ừ
vi c x lý các cánh đ ng sát c nh.ệ ử ồ ạ
4.4. D i xác đ nhả ị
Phương pháp này đã được th nghi m trong d i xác đ nh 1 ppm d lử ệ ả ị ư ượng. Có th b ng cách x lý này (1 x và 3 x ể ằ ử
n ng đ khuy n cáo) thì không phát hi n đồ ộ ế ệ ược d lư ượng cao h n.ơ
4.5. Đ ch m t ng th c a phộ ụ ổ ể ủ ương pháp (xem ph n gi i thi u):ầ ớ ệ
H s bi n đ ng (đ l ch chu n đệ ố ế ộ ộ ệ ẩ ược bi u th b ng ph n trăm giá tr trung bình) cho th y có s ph thu c vào ể ị ằ ầ ị ấ ự ụ ộ
m c d lứ ư ượng. H s này đệ ố ượ ước c tính là 30/70 % đ i v i m c 0,1 0,5 ppm, 20 % đ i v i m c 0,5 ppm 1,0 ppm,ố ớ ứ ố ớ ứ
và 15 % đ i v i m c trên 1,0 ppm.ố ớ ứ