TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌCKHOA HÓAĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN 1. Tên học phần: Phân tích môi trường 2. Mã học phần: 3. Dành cho nhómlớp: 4. Số tín chỉ: 025. Thời gian làm bài (không kể thời gian phát đề): 90 phút 6. Đề thi số:7. Loại đề: Được sử dụng tài liệu Không được sử dụng tài liệu NỘI DUNGCâu 1 (2 điểm). Nêu sự vận chuyển và tích tụ các chất hữu cơ trung hoà trong môi trường ?Câu 2 (3 điểm). Trình bày phương pháp Vonampe hòa tan anot xác định lượng vết ion kim loại trong mẫu nước ?Câu 3 (2 điểm). Để đảm bảo kết quả phân tích phù hợp với hàm lượng thực của các thông số chất lượng môi trường, người phân tích cần chú ý đến các vấn đề gì ?Câu 4 (3 điểm). Hãy trình bày sơ đồ khối của máy quang phổ hấp thụ phân tử UVVIS, nguyên tắc hoạt động, định luật và phương pháp xác định mà phép phân tích thực hiện dùng thiết bị này ?Ghi chú: Cán bộ coi thi không được giải thích gì thêmBộ môn Hóa phân tíchTS. Nguyễn Hải PhongCán bộ ra đềPGS. TS. Trần Thúc BìnhĐÁP ÁN VÀ THANG ĐIỂMKèm theo đề thi học phần: Phân tích môi trường Đề số: 01 (Đáp án gồm 02 Trang)CâuNội dungĐiểm1Sự vận chuyển các chất hữu cơ trung hòa trong môi trường ?2 Tích lũy sinh học hệ số nồng độ sinh học 2x0,25 Tích lũy trong trầm tích đáy Đối tượng ăn lọc 2x0,25 Khuếch đại sinh học dây chuyền thực phẩm2x0,25 Phân hủy chất dễ đồng hóa, khó đồng hóa2x0,252Trình bày phương pháp Vonampe hòa tan anot xác định lượng vết ion kim loại trong mẫu nước ?3Chuẩn bị dung dịch nền chất điện ly trơ, dung dịch đệm0,250,25Chuẩn bị bình điện phân với 3 điện cực: Điện cực làm việc: dùng một trong số các điện cực sau: điện cực giọt thủy ngân, điện cực màng thủy ngân, Điện cực than gương Điện cực so sánh: điện cực AgAgCl Điện cực đối: Pt0,250,250,25 Điện phân ở thế đủ âm để kết tủa chất lên điện cực Phản ứng khử chất trên điện cực giọt Hg: Men+ + ne → Meo(Hg) Quét thế theo chiều dương với tốc độ quét thế không đổi xảy ra phản ứng hòa tan kim loại: Meo(Hg) – ne → Men+ Ghi đường Vonampe, dạng đường VonAmpe có dạng đỉnh, Thế đỉnh dùng để định tính kim loại Dòng đỉnh tỉ lệ với nồng độ chất trong dung dịch Sử dụng phương pháp thêm chuẩn để định lượng chất phân tích0,250,250,250,250,250,250,253Để đảm bảo kết quả phân tích tin cậy cần:2Kỹ năng làm việc và tính sạch sẽ cẩn thận0,25Chuẩn bị thiết bị lấy mẫu, dụng cụ đựng mẫu tiêu chuẩn0,25Lấy mẫu đại diện0,25Xử lý mẫu sơ bộ0,25Bảo quản mẫu0,25Xử lý mẫu để phân tích0,25Lựa chọn quy trình phân tích và thiết bị tiêu chuẩn0,25Tính toán và biểu diễn kết quả phân tích0,254Hãy trình bày sơ đồ khối của máy quang phổ hấp thụ phân tử UVVIS, nguyên tắc hoạt động, định luật và phương pháp xác định mà phép phân tích thực hiện dùng thiết bị này ?3Sơ đồ khối của máy quang phổ UVVIS0,5Nguyên tắc hoạt động Nguồn sángBộ đơn sắcCuvet mẫuDetector0,250,250,250,25Định luật Beer Công thức toán học Phát biểu định luật0,50,5Phương pháp xác định: Xây dựng đường chuẩnNguyên tắcCách tiến hành0,250,25Ghi chú: (Mọi cách giải khác với đáp án, nếu đúng, đều được tính điểm tối đa) Bộ môn Hóa phân tíchTS. Nguyễn Hải PhongCán bộ làm đáp ánPGS. TS. Trần Thúc Bình
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
5 Thời gian làm bài (không kể thời gian phát đề): 90 phút 6 Đề thi số:
7 Loại đề: Được sử dụng tài liệu Không được sử dụng tài liệu
NỘI DUNG
Câu 1 (2 điểm) Nêu sự vận chuyển và tích tụ các chất hữu cơ trung hoà trong môi trường
?
Câu 2 (3 điểm) Trình bày phương pháp Von-ampe hòa tan anot xác định lượng vết ion
kim loại trong mẫu nước ?
Câu 3 (2 điểm) Để đảm bảo kết quả phân tích phù hợp với hàm lượng thực của các thông
số chất lượng môi trường, người phân tích cần chú ý đến các vấn đề gì ?
Câu 4 (3 điểm) Hãy trình bày sơ đồ khối của máy quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS,
nguyên tắc hoạt động, định luật và phương pháp xác định mà phép phân tích thực hiện dùng thiết bị này ?
-
Ghi chú: Cán bộ coi thi không được giải thích gì thêm
Bộ môn Hóa phân tích
TS Nguyễn Hải Phong
Cán bộ ra đề
PGS TS Trần Thúc Bình
01
Trang 2ĐÁP ÁN VÀ THANG ĐIỂM
Kèm theo đề thi học phần: Phân tích môi trường
Đề số: 01
(Đáp án gồm 02 Trang)
1 Sự vận chuyển các chất hữu cơ trung hòa trong môi trường ? 2
- Tích lũy sinh học hệ số nồng độ sinh học 2x0,25
- Tích lũy trong trầm tích đáy Đối tượng ăn lọc 2x0,25
- Khuếch đại sinh học dây chuyền thực phẩm 2x0,25
- Phân hủy chất dễ đồng hóa, khó đồng hóa 2x0,25
2 Trình bày phương pháp Von-ampe hòa tan anot xác định lượng
Chuẩn bị dung dịch nền chất điện ly trơ,
dung dịch đệm
0,25 0,25 Chuẩn bị bình điện phân với 3 điện cực:
- Điện cực làm việc: dùng một trong số các điện cực sau: điện cực
giọt thủy ngân, điện cực màng thủy ngân, Điện cực than gương
- Điện cực so sánh: điện cực Ag/AgCl
- Điện cực đối: Pt
0,25 0,25
0,25
- Điện phân ở thế đủ âm để kết tủa chất lên điện cực
- Phản ứng khử chất trên điện cực giọt Hg: Men+ + ne → Meo(Hg)
- Quét thế theo chiều dương với tốc độ quét thế không đổi xảy ra phản
ứng hòa tan kim loại: Meo(Hg) – ne → Men+
- Ghi đường Von-ampe, dạng đường Von-Ampe có dạng đỉnh,
- Thế đỉnh dùng để định tính kim loại
- Dòng đỉnh tỉ lệ với nồng độ chất trong dung dịch
- Sử dụng phương pháp thêm chuẩn để định lượng chất phân tích
0,25 0,25 0,25
0,25 0,25 0,25 0,25
Chuẩn bị thiết bị lấy mẫu, dụng cụ đựng mẫu tiêu chuẩn 0,25
Lựa chọn quy trình phân tích và thiết bị tiêu chuẩn 0,25
4 Hãy trình bày sơ đồ khối của máy quang phổ hấp thụ phân tử 3
Trang 3UV-VIS, nguyên tắc hoạt động, định luật và phương pháp xác
định mà phép phân tích thực hiện dùng thiết bị này ?
- Công thức toán học
- Phát biểu định luật
0,5 0,5 Phương pháp xác định: Xây dựng đường chuẩn
Nguyên tắc
Cách tiến hành
0,25 0,25
Ghi chú: (Mọi cách giải khác với đáp án, nếu đúng, đều được tính điểm tối đa)
Bộ môn Hóa phân tích
TS Nguyễn Hải Phong
Cán bộ làm đáp án
PGS TS Trần Thúc Bình
Trang 4TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
5 Thời gian làm bài (không kể thời gian phát đề): 90 phút 6 Đề thi số:
7 Loại đề: Được sử dụng tài liệu Không được sử dụng tài liệu
NỘI DUNG Câu 1 ( 2 điểm) Nêu sự vận chuyển và tích tụ các ion kim loại nặng trong môi trường ? Câu 2 (3 điểm) Trình bày một số thông số chất lượng nước: chất rắn lơ lửng; ôxi hòa
tan; nhu cầu ôxi và các phương pháp xác định các thông số này ?
Câu 3 (2 điểm) Hãy nêu các quá trình tự nhiên ảnh hưởng đến thành phần của nước
sông?
Câu 4 (3 điểm) Hãy trình bày sơ đồ khối của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn
lửa, nguyên tắc hoạt động và định luật mà phép phân tích thực hiện dùng thiết bị này ?
Trang 5ĐÁP ÁN VÀ THANG ĐIỂM
Kèm theo đề thi học phần: Phân tích môi trường
Đề số: 02
Đáp án gồm 03 Trang
1 Nêu sự vận chuyển và tích tụ các ion kim loại độc trong môi
Các kim loại độc: Hg, Cd, Pb, Ni, As, Se, Cr, Cu, Zn, 0,5 Tan trong nước:kim loại tan trong nước phụ thuộc vào pH và các tác
Kết tủa trong trầm tích đáy: kim loại kết tủa trong trầm tích đáy là do:
hấp phụ, trao đổi ion và tạo phức với trầm tích đáy 0,5 Tiếp nhận bởi các sinh vật: kim loại xâm nhập vào cơ thể sinh vật là
do:
Tạo các hợp chất cơ kim với sinh vật → tích lũy trong sinh vật
Kết tủa trong trầm tích đáy → tích lũy trong sinh vật (sinh vật ăn lọc) 0,5
2
Trình bày một số thông số chất lượng nước: chất rắn lơ lửng; ôxi
hòa tan; nhu cầu ôxi và các phương pháp xác định các thông số
này ?
3
Tác động :
− Cản trở sự truyền ánh sáng → quang hợp giảm
− Lắng xuống trầm tích → ảnh hưởng đến sinh vật đáy
− Làm nước đục
0,25
Xác định: lọc qua giấy lọc sợi thủy tinh (1,6 m) → sấy → cân 0,25
2b DO (Dissolved Oxygen) và nhu cầu oxy (Oxygen Demand) 2,5
0,25 Xác định:
− Trực tiếp DO chỉ cho biết giá trị DO tức thời mà không cho biết 0,25
Trang 6sự biến động của DO theo thời gian và khoảng cách
− Tổng lượng chất tiêu thụ DO trong một khoảng thời gian xác
định - nhu cầu DO: COD, BOD5- ít/không biến đổi đột ngột,
nên chúng là những thông số mô tả sức khoẻ dòng sông thích
hợp hơn
0,25
Xác định DO
− Phương pháp Winkler
− Phương pháp điện hóa (Polarographic) : tế bào Mackereth :
(anot) Pb- Ag (catot) và các tế bào điện hóa khác : (anot)
Ag/AgCl- Pt (catot)
0,5
Xác định BOD 5 (Biochemical Oxygen Demand)
Đo DO0 và DO5, đo DO dùng: DO meter, Respirometer, DO censor;
BOD cao cần pha loãng và cấy
0,5
Xác định COD (Chemical Oxygen Demand)
− Phép đo Bicromat, trình bày phương pháp
− Phép thử Permanganat, trình bày phương pháp 0,5
3 Hãy nêu các quá trình tự nhiên ảnh hưởng đến thành phần của
Sự phong hóa đất đá tạo ra muối vô cơ, tương tác với vật chất ở đáy
Ảnh hưởng của các loài thủy sinh:
Thực vật tiêu thụ và sản xuất O2, CO2, hấp thụ chất dinh dưỡng NO3
-PO43-;
Chết, phân hủy tạo thành các ion và chất rắn lơ lửng, tiêu thụ O2
0,25 0,25
Sự bay hơi và hóa hơi
Các chất hữu cơ có phân tử lượng thấp dễ hóa hơi thoát ra khỏi nước
Nước bay hơi mạnh làm tăng nồng độ các chất tan
0,25 0,25
Sự hòa vào nhau các dòng sông hoặc nước chảy tràn làm thay đổi
4
Hãy trình bày sơ đồ khối của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
ngọn lửa, nguyên tắc hoạt động và định luật mà phép phân tích
thực hiện Ưu điểm và nhược dùng thiết bị này ? 3
Trang 7- Biểu thức toán học
- Phát biểu định luật:
- Khoảng nồng độ áp dụng: 0 – 5ppm
Định lượng:
Đây là phương pháp có ưu điểm ít bị ảnh hưởng bởi nền do đó
có thể sử dụng phương pháp đường chuẩn để tính toán nhưng khi có các yếu tố ảnh hưởng như các muối chịu nhiết độ cao ta cũng có thể sử dụng đường thêm chuẩn để tính toán
Ưu điẻm, nhược điểm:
- Ưu điểm:
+ phân tích nhanh dễ tự động hóa + đơn giản khi phân tích thường xuyên + có sẵn quy trình phân tích tất cả các kim loại + không bị ảnh hưởng cản trở hoặc dễ dàng khắc phục cảng trở + Không hoặc ít xử lý mẫu
- Nhược điểm:
+ Nếu phải chiết dung môi thì tốn thời gian + Độ nhạy chưa đủ phân tích lượng vết chỉ phân tích cỡ ppm + Rủi ro do nhiễm bẫn mẫu tăng đáng kể
0,50 0,25 0,25
Ghi chú: (Mọi cách giải khác với đáp án, nếu đúng, đều được tính điểm tối đa)
Bộ môn Hóa phân tích GV làm đáp án
TS Nguyễn Hải Phong PGS TS Trần Thúc Bình
Nguồn đơn sắc
sắc Detector
Trang 8TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
KHOA HÓA
ĐỀ THI KẾT THÚC HỌC PHẦN
1 Tên học phần: Phân tích môi trường 2 Mã học phần:
3 Dành cho nhóm/lớp: Môi trường 4 Số tín chỉ: 02
5 Thời gian làm bài (không kể thời gian phát đề): 90 phút 6 Đề thi số:
7 Loại đề: Được sử dụng tài liệu Không được sử dụng tài liệu
NỘI DUNG
Câu 1 ( 2,5 điểm) Trình bày nguyên tắc bảo quản mẫu, xử lý mẫu nước cho phân tích
các chất hữu cơ trung hòa ?
Câu 2 (3 điểm) Trình bày một số thông số chất lượng nước: pH, độ cứng của nước và
các kỹ thuật xác định các thông số này ?
Câu 3 (2 điểm) Phương pháp phân tích khí trong không khí dùng kỹ thuật “hệ thống hấp
Ghi chú: + Cán bộ coi thi không giải thích gì thêm
Bộ môn Hóa phân tích Giáo viên ra đề
TS Nguyễn Hải Phong PGS TS Trần Thúc Bình
03
Trang 9ĐÁP ÁN VÀ THANG ĐIỂM
Kèm theo đề thi học phần: Phân tích môi trường
Đề số: 03
Đáp án gồm 03 Trang
1 Trình bày nguyên tắc bảo quản mẫu, xử lý mẫu nước cho phân
Mẫu chứa chất hữu cơ bay hơi:
- Bình chứa mẫu đầy
- Bảo quản ở nhiệt độ ≤ 4 0C
0,25 0,25 Mẫu có khả năng bị phân hủy sinh học:
- Bảo quản ở nhiệt độ ≤ 4 0C làm giảm hoạt tính sinh học 0,25 Mẫu có khả năng bị phân hủy quang hóa, cần bảo quản trong bóng
Nhiễm bẩn từ bình chứa mẫu: dùng các chai thủy tinh sạch 0,25 Mất chất phân tích trên thành bình chứa mẫu do hấp thụ: các chất hữu
cơ có độ tan thấp có thể bị hấp thu trên tường bình chứa Phương
pháp tốt nhất giảm thiểu ảnh hưởng này là tiến hành phân tích càng
nhanh càng tốt
0,25
1b Nguyên tắc xử lý mẫu nước để phân tích các chất hữu cơ trung hòa 1,0
Mục đích :
- Tách các cấu tử không mong muốn ở lượng lớn
- Tách các cấu tử lượng nhỏ có peak xen phủ với chất phân tích
- Làm giàu chất phân tích
0,25 0,25 0,25
2 Trình bày một số thông số chất lượng nước: pH, độ cứng của
nước và các kỹ thuật xác định các thông số này ? 3
Tác động:
− Anh hưởng của pH đến thủy sinh
− pH giảm → độ tan của kim loại tăng → mức kim loại trong nước tăng và ngược lại
− pH giảm → ăn mòn các công trình dưới nước
0,25 0,25
0,25 Xác định:
Trang 10Thang pH 0,25
Định nghĩa, thang phân loại độ cứng: Do hàm lượng ion kim loại
Tác động:
− Đóng cặn nồi hơi khi đun nóng
− Tạo váng khi dùng xà phòng và dùng xà phòng không hiệu quả
− Cũng có lợi khi độ cứng nhỏ: uống ngon, giảm bệnh tim
Một thể tích mẫu xác định được hấp thụ vào dung dịch Sau đó, đem
về phòng thí nghiệm phân tích bằng phương pháp trắc quang hay
Các yêu cầu đối với các chất hấp thụ: để thu được kết quả phân tích
tin cậy, chất hấp thụ cần đảm bảo các tính chất sau:
− Đặc trưng cho khí cần phân tích
− Sự hấp thụ phải định lượng, nhiều chất có nồng độ nhỏ
khoảng ppb về thể tích trong khí quyển
− Không bị oxy hóa (khi sục khí vào đến 24 h) và tan vào dung
dịch
0,25 0,25 0,25
4 Trình bày sơ đồ khối của máy thiết bị phân tích sắc ký khí GC và
chức năng hoạt động của các bộ phận chính của thiết bị này ? 2,5
Dung dịch hấp thụ
Lọc để bảo vệ bơm
Đồng hồ đo khí hay điều chỉnh dòng khí
Dòng mẫu
Bình khí
mang
Bộ bơm mẫu
số liệu
Trang 11- Bom khí N2, Van kiểm soát tốc độ dòng khí
- Bộ phận bơm mẫu, Cột sắc ký
- Lò điều nhiệt, Detector
- Bộ phận khuếch đại tín hiệu, Bộ phận chuyển đổi xử lý số liệu (máy
tính)
Bom khí N2, Van kiểm soát tốc độ dòng khí
Bộ phận bơm mẫu,Cột sắc ký
Lò điều nhiệt, Detector
Bộ phận khuếch đại tín hiệu, Bộ phận chuyển đổi xử lý số liệu (máy
tính)
4x0,25
Ghi chú: (Mọi cách giải khác với đáp án, nếu đúng, đều được tính điểm tối đa)
Bộ môn Hóa phân tích Giáo viên làm đáp án
TS Nguyễn Hải Phong PGS TS Trần Thúc Bình
Trang 12
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
5 Thời gian làm bài (không kể thời gian phát đề): 90 phút 6 Đề thi số:
7 Loại đề: Được sử dụng tài liệu Không được sử dụng tài liệu
NỘI DUNG
Câu 1 ( 2 điểm) Để xác định độ cứng của nước, lấy 100 ml nước, chuẩn độ bằng phương
pháp complexon dùng chất chuẩn EDTA 0,01M, trong môi trường đệm NH3/NH4Cl có
pH = 9,5 Thể tích dung dịch chuẩn EDTA tiêu tốn cho chuẩn độ là 12,5 ml Tính độ cứng của nước dưới dạng mg CaCO3/L ?
Câu 2 (3 điểm) Cho biết các phương pháp phân tích bụi trong khí quyển ?
Câu 3 (2 điểm) Phân biệt các phương pháp lấy mẫu chủ động và lấy mẫu bị động trong
lấy mẫu không khí để phân tích các chất khí ?
Câu 4 (3 điểm) Trình bày nguyên tắc phương pháp Von-ampe hòa tan anot xác định
lượng vết ion kim loại trong mẫu nước ? Ưu nhược điểm của phương pháp ?
-Hết -
Ghi chú: + Cán bộ coi thi không giải thích gì thêm
Bộ môn Hóa phân tích
TS Nguyễn Hải Phong
Cán bộ ra đề
PGS TS Trần Thúc Bình
04
Trang 132 Cho biết các phương pháp phân tích bụi trong khí quyển ? 3,0
Các phương pháp phân tích kim loại liên quan đến sự hòa tan
mẫu :
Hòa tan mẫu hạt bụi sau khi lọc bằng axit HF kết hợp với HNO3 hoặc
hỗn hợp axit có chất oxi hóa
Phân tích các kim loại bằng các phương pháp:
- Phổ hấp thụ phân tử UV-VIS
- Phổ hấp thụ nguyên tử AAS
- Phổ phát xạ nguyên tử Plasma cặp cảm ứng ICP-OES
- Phổ huỳnh quang nguyên tử AFS,
- Plasma cặp cảm ứng ghép khối phổ ICP-MS
0,25
0,25 0,25 0,25 0,25 0,25
Chiết các chất hữu cơ bằng dung môi hữu cơ rồi phân tích bằng
3 Phân biệt các phương pháp lấy mẫu chủ động và lấy mẫu bị động
trong lấy mẫu không khí để phân tích các chất khí ? 2,0
3a
Lấy mẫu bị động còn được gọi là lấy mẫu khuếch tán, dụng cụ lấy
mẫu loại này có 2 dạng:
- Ống khuếch tán: (Hình vẽ)
- Mô tả:1 đầu ống có nắp kín, bên trong ống chứa chất hấp thu ngăn cách khí quyển bởi polyme xốp trơ Các chất khí khuếch tán vào ống và bị hấp thu bởi chất hấp thu
- Túi khuếch tán (Hình vẽ)
0,25 0,25 0,25 0,25
Trang 14- Treo ở tường hoặc túi áo người Lấy mẫu chủ động sử dụng bơm đưa mẫu vào ống hấp thu 0,5 Lấy mẫu chủ động cho phép phân tích được không khí có nồng độ
chất phân tích thấp hơn so với lấy mẫu bị động 0,5
4 Trình bày phương pháp Von-ampe hòa tan anot xác định lượng
Chuẩn bị dung dịch nền chất điện ly trơ,
dung dịch đệm
0,25 0,25 Chuẩn bị bình điện phân với 3 điện cực:
- Điện cực làm việc: dùng một trong số các điện cực sau: điện cực
giọt thủy ngân, điện cực màng thủy ngân, Điện cực than gương
- Điện cực so sánh: điện cực Ag/AgCl
- Điện cực đối: Pt
0,25 0,25
- Điện phân ở thế đủ âm để kết tủa chất lên điện cực
- Phản ứng khử chất trên điện cực giọt Hg: Men+ + ne → Meo(Hg)
- Quét thế theo chiều dương với tốc độ quét thế không đổi xảy ra phản
ứng hòa tan kim loại: Meo(Hg) – ne → Men+
- Ghi đường Von-ampe, dạng đường Von-Ampe có dạng đỉnh,
- Thế đỉnh dùng để định tính kim loại
- Dòng đỉnh tỉ lệ với nồng độ chất trong dung dịch
- Sử dụng phương pháp thêm chuẩn để định lượng chất phân tích
* Ưu nược điểm của phương pháp: phân tích lượng vết kim loại trong
môi trường; nồng độ cỡ ppm, ppb
Xác định đồng thời nhiều chất
Phân tích nhiều nguyên tố kim loại
Thiết bị hóa chất không quá tốn kém…
Phân tích định dạng kim loại trong môi trường
0,25 0,25 0,25 0,25
0,25 0,25 0,25 0,25
Ghi chú: (Mọi cách giải khác với đáp án, nếu đúng, đều được tính điểm tối đa)
Bộ môn Hóa phân tích
TS Nguyễn Hải Phong
Cán bộ làm đáp án
PGS TS Trần Thúc Bình
Trang 15TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
5 Thời gian làm bài (không kể thời gian phát đề): 90 phút 6 Đề thi số:
7 Loại đề: Được sử dụng tài liệu Không được sử dụng tài liệu
NỘI DUNG
Câu 1 ( 3 điểm) Khi nghiên cứu môi trường, cần phân tích các loại mẫu chất rắn nào ?
Với các loại mẫu chất rắn trên, cần phân tích các thông số gì ?
Câu 2 (3 điểm) Trình bày nguyên tắc các kỹ thuật chiết các chất hữu cơ từ mẫu nước vào
dung môi hữu cơ dùng trong phân tích sắc ký ?
Câu 3 (2 điểm) Trình bày phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn được
dùng trong phân tích công cụ xác định các chất trong môi trường ?
- Nguyên tắc ?
- Cách tiến hành ?
- Tính toán ?
- Ưu nhược điểm của hai phương pháp ?
Câu 4 (2 điểm) Trình bày sơ đồ khối của máy phân tích sắc ký khí và chức năng hoạt
động của các bộ phận chính ?
-Hết -
Ghi chú: + Cán bộ coi thi không giải thích gì thêm
Bộ môn Hóa phân tích
TS Nguyễn Hải Phong
Cán bộ ra đề
PGS TS Trần Thúc Bình
05
Trang 16Khi nghiên cứu môi trường, cần phân tích các loại mẫu chất rắn
nào ? Với các loại mẫu chất rắn trên, cần phân tích các thông số
gì ?
3
Mẫu sinh vật (động vật và thực vật): là sinh vật chỉ thị (Indicator
Organisms) để monitoring các chất ô nhiễm: kim loại độc (Toxic Metal), thuốc trừ sâu (Pesticide)
− Do chất ô nhiễm trong sinh vật cao hơn trong môi trường xung quanh → phân tích dễ hơn
− Môi trường mẫu (Matrix) phức tạp → phân tích khó
0,25
0,25 0,25
Trầm tích và bùn cống/bùn thải
− Kim loại và các chất hữu cơ thường hấp phụ hoặc liên kết trong trầm tích → cần phân tích kim loại và chất hữu cơ hấp phụ hay tổng lượng chất ô nhiễm Sự hấp phụ của kim loại và chất hữu
cơ trong trầm tích phụ thuộc vào kích thước hạt, vì vậy, cần phân loại kích thước hạt trước khi phân tích
− Bùn phát sinh từ :
• Bùn thải được chôn
• Bùn hình thành trong xử lý
• Bùn được rải trên cánh đồng, đất,
• Bùn được thiêu đốt và thải
→ hàm lượng của kim loại độc trong bùn có thể lên tới 1000 mg/kg
→ cần phân tích chúng
0,25 0,25
0,25 0,25
Trang 17Hạt (bụi) trong khí quyển
→ Thường phân tích thành phần nguyên tố và các chất hữu cơ hấp
phụ lên hạt
0,25
2 Trình bày sự cần thiết và các quy trình chiết các chất hữu cơ từ
mẫu nước vào dung môi hữu cơ dùng trong phân tích sắc ký ? 3
2a
➢ Các quy trình chiết mẫu: là giai đoạn rất cần trong GC, mặc dù
có thể bơm mẫu trực tiếp để phân tích ngay
➢ Vì sao cần ?
• Các cột trong GC không tương thích với nước (có trong mẫu)
• Loại các yếu tố cản trở → đơn giản hóa sắc đồ
• Bơm trực tiếp sẽ có thể có cặn khó bay hơi bám trong cột làm giảm thời gian sống (Life Time) của cột
• Làm giàu mẫu và hạ thấp giới hạn phát hiện
5x0,25
➢ Các qui trình chiết:
• Chiết dung môi
• Phân tích pha hơi/không gian hơi
• Kỹ thuật đuổi và bẫy (Purge and Trap Technique)
• Chiết pha rắn (SPE) dạng cột
• Chiết pha rắn dạng đĩa
• Vi chiết pha rắn không gian hơi
• Vi chiết pha rắn trực tiếp
7x0,25
3
Trình bày phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm
chuẩn được dùng trong phân tích công cụ xác định các chất trong
môi trường ?
2
3a
Phương pháp đường chuẩn:
- Nguyên tắc: Dựa vào phương trình cơ bản của phép đo A =
K.C và một dãy mẫu đầu(từ 3 đến 5 mẫu) để dựng một đường chuẩn và giá trị Ax để xác định nồng đọ Cx của nguyên tố cần phân tichs trong mẫu đo phổ, từ đó tính được nồng độ của chất trong mẫu phân tích
- Cách tiến hành: Chuẩn bị một dãy mẫu đầu gồm 5 ống có nồng
độ của nguyên tố cần xác định là: C1C2C3C4C5 Và các mẫu phân tích có nồng độ là: Cx1,Cx2…sau đó chọn các đièu kiện thích hợp và đo cường độ một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần phân tích trong tất cả mẫu đầu và mẫu phân tích ta thu được các giá trị cường độ hấp thụ tương ứng là:
A1A2A3A4A5 và Ax1, Ax2….Sau đó, lập đồ thị đường chuẩn
0,25 0,25 0,25
0,25
Trang 18- Tính toán: Từ đồ thị đường chuẩn biểu diênc bởi hia đại lượng
A và C ta có phương trình đường chuẩn y = a + bx với (y là A, x là C) tìm a, b,r
- Ưu nhược điểm của phương pháp:
+ Ưu điểm: đơn giản, dễ thực hiện và rất thích hợp việc phân tích hàng loạt mẫu của cùng một nguyên tố
+ Nhược điểm là phân tích không chính xác khi mẫu chứa các chất cảng trở bị ảnh hưởng bởi nền và thành phần của mẫu Cụ thể là trong nhiều trường hợp mẫu qua phức tạp ta không xác định được chất cảng trơ do đó khó chuẩn bị một dãy dung dich mẫu ban đầu đúng đắn nên xây dựng đường chuẩn thiếu chính xác
Phương pháp đường chuẩn thêm chuẩn
- Nguyên tắc: dùng ngay mẫu phân tích làm nền để chuẩn bị một
dãy mẫu ban đầu, sau đó tiến hành xác định độ hấp thụ A với
A = KC và xây đựng đồ thị đương thêm chuẩn
- Cách tiến hành: dùng các ống chứa mẫu phân tích làm nền để
chuẩn bị mẫu ban đầu bằng cách cho một lượng mẫu phân tích nhất định và thêm vào đó một lượng nguyên tố cần xác định theo từng bậc nồng độ(CSC) lập bảng
Mẫu: Cx Cx Cx Cx Thêm C1 C2 C3 C4
A A1 A2 A3 A4 Sau đó chọn đièu kiện thích hợp và đo một vạch phổ của nguyên tố phân tích và tiến hành ghi cường độ hấp thụ vạch phổ đó cho tất cả các mẫu đầu tiếp tục dựng đồ thị đương chuẩn của thêm chuẩn và xác định Cx qua ngoại suy từ đò thị
- Tính toán: từ đò thị y = a + bx xác định hệ số góc tgα=b= a/Cx
Suy ra Cx = a/b
- Ưu nhược điểm của phương pháp
+ Ưu điểm: phương pháp này có khả năng phân tích lượng vết các chất như kim loại nặng có thể phân tích chính xác các mẫu phức tạp vì loại bỏ được yếu tố ảnh hưởng bởi nền
+ Nhược điểm: Hơi phức tạp
0,25 0,25 0,25
0,25
4 Trình bày sơ đồ khối của máy thiết bị phân tích sắc ký khí GC và
chức năng hoạt động của các bộ phận chính của thiết bị này ?
2,0
Trang 19- Lò điều nhiệt, Detector
- Bộ phận khuếch đại tín hiệu, Bộ phận chuyển đổi xử lý số liệu (máy
tính)
0,25 0,25
- Bom khí N2, Van kiểm soát tốc độ dòng khí
- Bộ phận bơm mẫu, Cột sắc ký
- Lò điều nhiệt, Detector
- Bộ phận khuếch đại tín hiệu, Bộ phận chuyển đổi xử lý số liệu (máy
tính)
4x0,25
Ghi chú: (Mọi cách giải khác với đáp án, nếu đúng, đều được tính điểm tối đa)
Bộ môn Hóa phân tích
TS Nguyễn Hải Phong
số liệu
Trang 20TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
5 Thời gian làm bài (không kể thời gian phát đề): 90 phút 6 Đề thi số:
7 Loại đề: Được sử dụng tài liệu Không được sử dụng tài liệu
NỘI DUNG
Câu 1 ( 3 điểm) Trình bày nguyên tắc bảo quản mẫu, xử lý mẫu nước cho phân tích các
chất hữu cơ trung hòa ?
Câu 2 (3 điểm) Trình bày phương pháp Von-ampe hòa tan anot xác định lượng vết ion
kim loại trong mẫu nước ?
Câu 3 (2 điểm) Nêu sự vận chuyển và tích tụ các ion kim loại nặng trong môi trường ? Câu 4 (2 điểm) Trình bày sơ đồ khối của máy phân tích sắc ký khí và chức năng hoạt
động của các bộ phận chính ?
-Hết -
Ghi chú: + Cán bộ coi thi không giải thích gì thêm
Bộ môn Hóa phân tích
TS Nguyễn Hải Phong
Cán bộ ra đề
PGS TS Trần Thúc Bình
06