thục hành hóa lý 1

Trong giờ làm thí nghiệm, sinh viên nào muốn ra ngoài phải được sự chophép của cán bộ hướng dẫn thí nghiệm.. Tuyệt đối không cho dụng cụ, hoá chất vào các bình đựng hoá chất của phòng th

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY NGUYÊN

KHOA KHTN & CN – BỘ MÔN HOÁ HỌC

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM HOÁ LÝ

Để đảm bảo an toàn và kết quả trong phòng thí nghiệm Hoá lý mỗi sinh viên cần phải thực hiện nghiêm túc nội quy phòng thí nghiệm Hoá lý như sau:

1 Sinh viên có nhiệm vụ làm đầy đủ các bài thí nghiệm theo chương trình của bộ môn Trước khi vàolàm thí nghiệm sinh viên phải chuẩn bị bài gồm mục đích, lý thuyết và cách tiến hành thí nghiệm

2 Sinh viên phải đến phòng thí nghiệm đúng giờ quy định Trước khi làm thí nghiệm phải kiểm tradụng cụ và ký vào bản giao nhận dụng cụ, nếu thiếu hoặc hư hỏng thì phải báo ngay cho cán bộ phục

vụ hoặc cán bộ hướng dẫn Trong giờ làm thí nghiệm, sinh viên nào muốn ra ngoài phải được sự chophép của cán bộ hướng dẫn thí nghiệm Trong khi làm thí nghiệm sinh viên phải đứng hoặc ngồi đúngchỗ quy định

3 Trong khi làm thí nghiệm, sinh viên phải giữ yên lặng, trật tự

4 Sinh viên phải giữ sạch sẽ phòng thí nghiệm, bàn làm việc, dụng cụ, hoá chất dùng cho thí nghiệm

phải giữ sạch sẽ và sắp xếp hợp lý cho công việc Tuyệt đối không cho dụng cụ, hoá chất vào các bình đựng hoá chất của phòng thí nghiệm

5 Sinh viên phải nghe và thực hiện đúng các chỉ dẫn cụ thể cuả cán bộ hướng dẫn về bài thí nghiệm

6 Sinh viên phải tiết kiệm hoá chất thí nghiệm, lưu ý tránh gây đổ vỡ dụng cụ hoá chất Khi làm vỡdụng cụ và làm hư hỏng máy móc sinh viên phải báo cáo ngay cho cán bộ phòng thí nghiệm và phảimua đền cho phòng thí nghiệm nếu lỗi do sinh viên gây ra

7 Sinh viên không được xê dịch những hoá chất dùng chung từ chỗ này sang chỗ khác, không được tự

ý mang hoá chất và dụng cụ ra khỏi phòng thí nghiệm Sinh viên không được làm thí nghiệm khácngoài bài thí nghiệm của mình

8 Sinh viên phải cẩn thận khi làm thí nghiệm, cần tránh làm hoá chất bắn vào người mình và nhữngngười xung quanh Khi bị hoá chất bắn vào người thì sinh viên phải báo cáo ngay cho cán bộ phòng thínghiệm biết để kịp thời xử lý vết thương

9 Sinh viên phải trung thực và khách quan khi theo dõi kết quả thí nghiệm

10 Sau khi làm thí nghiệm, sinh viên phải rửa dụng cụ, lau bàn, dọn dép ngăn nắp chỗ làm việc và bàngiao đầy đủ các dụng cụ hoá chất đã mượn lại cho phòng thí nghiệm Kết quả thí nghiệm phải viết rõràng, không tẩy xoá và phải được ký xác nhận của các bộ hướng dẫn trước khi ra về

Bài 1 KHẢO SÁT PHẢN ỨNG BẬC II: PHẢN ỨNG IDO HOÁ AXETON TRONG MÔI TRƯỜNG AXIT

I MỤC ĐÍCH

Xác định hằng số tốc độ và xác định năng lượng hoạt hoá của phản ứng ido hoá axetontrong môi trường axit

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Phản ứng ido hoá axeton xảy ra như sau:

CH3COCH3 + I2 → CH3COCH2I + H+ + I

-Đây là phản ứng tự xúc tác xẩy ra 2 giai đoạn:

Giai đoạn thứ nhất diễn ra chậm, giai đoạn thứ hai diễn ra nhanh và đến cùng Vì vậy tốc độ của phảnứng được quyết định bởi tốc độ của giai đoạn thứ nhất

( ) ( )

a b x k

a là nồng độ ban đầu của axeton

b là nồng độ ban đầu của axit

x là nồng độ của axeton mất đi sau thời gian t

Giá trị năng lượng hoạt hoá E có thể tính được nhờ công thức :

bình nón đó, bình định mức trên và một bình nón khác đựng khoảng vài chục ml nước cất vào máyđiều nhiệt đã chỉnh ở 300C Sau đó đổ nhanh dung dịch axeton vào bình định mức, cho tiếp nước cất ởbình nón đựng nước cất ở 300C vào bình định mức cho tới vạch định mức, rồi lắc mạnh để nồng độ củacác chất ở mọi nơi trong bình định mức là như nhau ; rồi lấy nhanh 5 ml dung dịch trong bình địnhmức ra cho ngay vào bình nón đã lấy sẵn 5 ml NaHCO3 0,1N, rồi chuẩn độ iôt có trong 5 ml mẫu thửbằng dung dịch Na2S2O3 0,01N với chỉ thị hồ tinh bột cho đến khi mất màu xanh Thời điểm lấy mẫu là

t = 0 phút, t =15 phút và t = 45 phút

Tiến hành thí nghiệm tương tự như trên ở nhiệt độ 400C, tức làm lại từ đầu giống như ở

300C nhưng máy điều nhiệt phải đặt ở 400C

Chú ý :

- Trong quá trình làm thí nghiệm không được đưa bình định mức (bình phản ứng) ra khỏi máy điềunhiệt

- Mỗi một thời điểm chỉ lấy một mẫu thử duy nhất

- Ống nghiệm dùng để rót hoá chất ra cần phải được rửa sạch và sấy khô

IV MẪU BÁO CÁO KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Thời điểm

(phút)

Thể tích Na2S2O3dùng chuẩn

1 Tai sao tốc độ phản ứng ido hoá axeton không phụ thuộc vào nồng độ của iôt?

2 Mục đích lấy hỗn hợp phản ứng cho vào dung dịch NaHCO3 khi chuẩn độ?

Bài 2 HẤP PHỤ

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

1 Khảo sát sự hấp phụ trên ranh giới các pha rắn và pha lỏng

2 Xây dựng đường đẳng nhiệt hấp phụ Frenundlich, trên cơ sở đó xác định các hằng số kinhnghiệm a và n

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Sự hấp phụ là hiện tượng thay đổi nồng độ của chất trên ranh giới pha so với trong lòng pha Sựhấp phụ phụ thuộc vào bản chất chất hấp phụ và chất bị hấp phụ, phụ thuộc vào nhiệt độ, nồng độ dungdịch ( nếu sự hấp phụ xảy ra trong pha lỏng) hoặc áp suất ( nếu sự hấp phụ xảy ra trong pha khí ).Người ta phân biệt hai loại lực hấp phụ:

- Lực có bản chất vật lý: lực Van der Waals

- Lực có bản chất hoá học, chủ yếu biểu hiện khi sự hấp phụ xảy ra trên bề mặt chất rắn Khi đó,giữa vật rắn và các phân tử bị hấp phụ hình thành liên kết cộng hoá trị hoặc phối trí

Dựa vào 2 loại lực hấp phụ này, người ta chia sự hấp phụ thành sự hấp phụ vật lý và sự hấp phụhoá học Sự hấp phụ vật lý ít phụ thuộc vào nhiệt độ ( nhiệt hấp phụ khoảng vài chục KJ đối với 1mol); trong khi đó sự hấp phụ hoá học lại phụ thuộc khá nhiều vào nhiệt dộ ( nhiệt hấp phụ khoảng vàitrăm KJ đối với 1 mol)

Trong sự hấp phụ vật lý, quá trình hấp phụ được mô tả một cách định lượng bằng phương trìnhđẳng nhiệt hấp phụ của Frenundlich:

n

C a m

lgm x

lgC



Hình 2 Đường đẳng nhiệt hấp phụ ở dạng logarit

III THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT

ml dung dịch ở các bình 3 và 4; 5 ml ở các bình 5 và 6 đem chuẩn độ

Cân 3 gam than hoạt tính đã nghiền nhỏ và cho vào mỗi bình, lắc kỹ trong 30 phút Lọc qua giấylọc Lấy nước lọc với lượng như lần chuẩn độ trước ở mỗi bình để chuẩn độ axit Hiệu kết quả giữa hailần chuẩn dộ (sau khi đã quy về 100 ml dung dịch) cho ta lượng axit x đã bị hấp phụ bởi 3 gam thantrong 100 ml dung dịch

V XỬ LÝ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Kết quả thí nghiệm thu được ghi vào bảng sau:

theo số

ml ddNaOH

Tính bằngsố

miligamaxit

VI CÂU HỎI

1 Tại sao ở bình 1, 2 hút 20ml, bình 3, 4 hút 10 ml và bình 5, 6 lại chỉ hút 5 ml ra để chuẩn độ? Nếuhút các thể tích bằng nhau ở mỗi bình ra để chuẩn độ (5 ml) có được không?

2 Phân biệt sự hấp phụ vật lý với hấp phụ hoá học?

Bài 3 HỆ SỐ PHÂN BỐ

I MỤC ĐÍCH: Xác định hệ số phân bố.

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT

- Giả sử có chất tan C phân bố trong 2 tướng lỏng A và B (A và B ít tan hoặc không tan vàonhau) thì một phần chất tan C sẽ chuyển từ A sang B, khi đạt được cân bằng phân bố, tốc độ chuyển C

từ A sang B và tốc độ chuyển ngược lại C từ B sang A bằng nhau Quá trình xảy ra cũng được gọi làquá trình chiết chất C từ dung dịch C trong dung môi A bằng dung môi B

Trong hóa học, người ta thường chiết các chất tan trong nước bằng các dung môi hữu cơ không tantrong nước như tetraclorua cacbon, cloroform, ete…

- Khi đạt được cân bằng phân bố: K =

B C

A C

C

C

/

/, trong đó K là hệ số phân bố Hệ số phân bố phụthuộc vào nhiệt độ, bản chất các chất tan và dung môi

III HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH

Xác định hệ số phân bố của iốt giữa 2 tướng nước và tetra clorua cacbon

Lấy vào 2 bình nón có nút nhám cỡ 250 ml: Bình 1 gồm 15 ml dung dịch I2/CCl4 và 80 ml dungdịch bão hoà I2/H2O và bình 2 gồm 10 ml dung dịch I2/CCl4 và 85 ml dung dịch bão hoà I2/H2O Saukhi lấy xong, đậy nút các bình nón lại, rồi lắc đều trong 3 giờ Sau đó cho hệ ở bình 1 vào phễu chiết 1

và hệ ở bình 2 vào phễu chiết 2 (các phễu chiết được treo trên giá thẳng đứng, chú ý phải đóng khoáphễu chiết lại) Để yên 30 phút để hỗn hợp tách hoàn toàn thành 2 lớp Tiếp tục là chiết riêng lớp

I2/H2O và I2/CCl4 vào 4 cốc hoặc ống nghiệm (nếu lượng ít từ 2ml trở xuống , vì sao?) có đánh số In, Ihc,

IIn, IIhc

a Cách xác định nồng độ của Iốt trong nước.

Lấy 20 ml I2/H2O bằng pipet 25 ml cho vào bình nón hoặc bình cầu đáy bằng, sau đó dung dungdịch Na2S2O3 0,01N để chuẩn độ I2 với chỉ thị hồ tinh bột cho đến khi mất màu xanh Chuẩn độ 2 đến 3lần, rồi lấy giá trị thể tích dung dịch Na2S2O3 trung bình để tính toán( thể tích đó kí hiệu là V1)

b Cách xác định nồng độ của Iôt trong tetra clorua cacbon

Làm tương tự như trên nhưng mỗi lần chuẩn độ chỉ lấy 2 ml (thể tích của dung dịch Na2S2O30,01 N trung bình trong các lần chuẩn độ là V2)

* Chú ý: Sau khi lấy mẫu I 2 /CCl 4 để chuẩn độ xong cần thêm vào bình chuẩn độ cỡ 10 ml nước cất để quá trình chuẩn độ được thuận lợi.

2 / 2

Cl I

O H I

C

C

= 2

1

10V

V

VI CÂU HỎI

1 Nêu công thức tính hệ số phân bố? Hệ số phân bố phụ thuộc vào những yếu tố nào?

2 Tại sao sau khi lấy mẫu I2/CCl4 để chuẩn độ, cần thêm vào bình chuẩn độ cỡ 10 ml nước cất sau đómới tiến hành chuẩn độ? Nếu không thêm nước cất vào thì có chuẩn độ được không?

3 Tại sao lấy 20 ml I2/H2O mà chỉ lấy 2 ml I2/CCl4 để chuẩn độ?

Bài 4 ĐỊNH LUẬT PHÂN BỐ

I MỤC ĐÍCH

Xác định hệ số phân bố Kp của iơt giữa CCl4 và H2O Áp dụng “phương pháp phân bố” để xácđịnh hằng số cân bằng Kc của phản ứng:

KI + I2 � KI3trong dung dịch nước

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT

1 Ở T và P nhất định, khi đạt cân bằng, nồng độ chất tan trong hai

dung môi không tan lẫn vào nhau tuân theo định luật phân bố Nernst.Nếu chất tan không phân ly và không bay hơi trong hai dung môi, thì tỉsố nồng độ của nó trong 2 dung môi là một hằng số (trường hợpdung dịch loãng) – được gọi là hệ số phân bố

Kp = Nồng độ I2 trong CCl4

2 Phản ứng :

KI + I2 � KI3

3 2

KI C

 Khi cho I2 tan trong hệ “CCl 4 – dd KI” thì :

Như vậy, iod tham gia vào 2 cân bằng : cân bằng hóa học trong lớp

dd KI và cân bằng phân bố giữa 2 lớp Tỉ số nồng độ của iod trong 2

 Chuẩn độ I2 trong dung dịch KI sẽ xác định được nồng độ I2 tổngcộng Vì iod trong lớp trên (lớp dung dịch KI) tham gia đồng thời 1 lúc 2cân bằng : cân bằng hóa học và cân bằng theo định luật phân bố.

Na 2 S 4 O 6 + 2 NaI), làm cân bằng phản ứng KI + I2 � KI3 chuyển dịch vềbên trái tạo thành I2

Vậy : (CI 2)tổng cộng = (C )I 2 KI cb + (C )KI 3 cân bằng (3)

Kp = Nồng độ I2 trong CCl4

Nồng độ I2 trong dd KI khi cân bằng =

(CI2)CCl4(CI2)KI cb

2 4 2

I CCl

I KI cb

p

(C ) (C ) =

K

Biết (CI 2)tổng cộng bằng chuẩn độ lớp trên, biết (C )I 2 KI cbdựa vào (4),từ đó sẽ tính được (C )KI 3 cân bằng dựa vào (3) Từ đó, tính được nồng độ KIkhi cân bằng (CKI) có :

(CKI)cb = CKI ban đầu – (CKI3)cân bằng (5)

III HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH

Dùng ống đong cho vào các lọ đánh số 1, 2, 3 những thể tích hóachất sau :

Số lọ Thể tích hóa chất (ml)

hồ tinh bột (chỉ cho hồ tinh bột vào khi dung dịch có màu vàngrơm).

đã chứa sẵn 5-10 ml dung dịch KI 5% , rồi chuẩn bằng dung

dịch Na2S2O3 xuống chậm)

2 Lọ số 2: chuẩn độ tương tự lọ số 1

3 lọ số 3:

Hệ số phân bố : Kp = 2 4

2 Xác định hằng số cân bằng K C

V1’: số ml dung dịch Na2S2O3 0,001N dùng để chuẩn 5ml dd I2 trong KI

V2’ : số ml dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn 2ml dd I2 trong CCl4

 0,01 V2’ = 2 (N )I 2 CCl 4 = 4 (C )I 2 CCl 4

2 4

' 2

I CCl

0,01 V(C ) =

I KI cb

(C )

K = (C )

có những tính chất gì ?

dịch KI 5% với 2ml I2 trong CCl4?

Bài 5 XÁC ĐỊNH NGƯỠNG KEO TỤ

I MỤC ĐÍCH

Xác định ngưỡng keo tụ của sol Fe(OH)3 bằng muối trung tính Na2SO4

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Các hệ keo khác với dung dịch thực cũng như dung dịch cao phân tử là có bề mặt riêng rất pháttriển, cho nên chúng là những hệ không bền vững về mặt nhiệt động và do đó không bền vững tập hợp.Chính vì vậy làm cho hệ keo bền vững là vấn đề quan trọng cho hoá keo và sự keo tụ là một hiện tượnghết sức quan trọng và đặc trưng cho các hệ keo

Khi các yếu tố làm bền không có hoặc bị mất đi, hệ bị keo tụ Hầu như mọi tác động bên ngoàiđều có khả năng gây ra keo tụ: Thay đổi nhiệt độ, tác động điện trường, từ trường, bức xạ, ánh sáng, tácđộng cơ học, hoá chất… Dù những tác động này rất khác nhau về bản chất nhưng chúng đều có chungmột đặc tính là chúng phá bỏ hàng rào năng lượng và hệ keo – một hệ không bền vững nhiệt động sẽ tựchuyển sang trạng thái bền vững hơn trong quá trình keo tụ

Trong những tác động gây ra sự keo tụ thì chất điện ly có vai trò đặc biệt Thực nghiệm cho thấytất cả các chất điện ly đều gây ra sự keo tụ khi nồng độ của chúng vượt qua một giá trị tới hạn nào đó

Khi thêm chất điện ly vào hệ, nồng độ iôn ngược dấu với hạt keo, tức là đồng dấu với ion ngịchtăng lên làm cho lớp kép bị nén lại dẫn đến thế diện động ζ giảm Lớp kép trở nên mỏng hơn, các hạt

có khả năng tiến lại gần nhau và có thể lực hút phân tử trở nên mạnh hơn lực đẩy tĩnh điện và các hạt

dễ liên kết

Những công trình trước kia cho rằng khi thế điện động ζ đạt một giá trị tới hạn nào đó (khoảng30mV) thì hiện tượng keo tụ xẩy ra Nhiều công trình sau này tính toán thế điện động kỹ lưỡng hơn chothấy không thể có mối liên hệ đơn giản như vậy giữa thế ζ và độ bền vững của hệ keo Tuy nhiên cácthông số của lớp điện kép (φ0, Ψ1, ζ) vẫn giữ vai trò chính yếu trong việc đánh giá độ bền của hệ keo

Khả năng keo tụ của chất điện ly được đặc trưng bằng nồng độ tối thiểu của nó cần để keo tụ solvới một tốc độ nhất định Đại lượng này được gọi là ngưỡng keo tụ γ và được biểu thị bằng mmol/lhoặc mđlg/l

Ion gây keo tụ có điện tích ngược dấu với hạt keo Điện tích của ion này càng lớn thì khả nănggây keo tụ càng mạnh.

b Mục đích của bài thí nghiệm

Xác định ngưỡng keo tụ của sol Fe(OH)3 bằng muối trung tính Na2SO4

Sol Fe(OH)3 được điều chế bằng phản ứng thuỷ giải FeCl3 :

FeCl3 + 3H2O � Fe(OH)3 + 3HCl

Sự đun nóng thúc đẩy phản ứng thuận vì trong quá trình đó HCl bay hơi với H2O Chất làm bền làFeOCl do sự thuỷ phân không hoàn toàn của FeCl3 theo phản ứng

FeCl3 + H2O → FeOCl + 2HClFeOCl � FeO+ + Cl-

FeO+ được hấp phụ lên bề mặt nhân làm ion quyết định thế hiệu Ion Cl- sẽ là ion nghịch Nhân và cácion quyết định thế hiệu được gọi là nhân mixen Ta có thể biểu diễn cấu tạo cảu hạt keo dưới dạng côngthức sau :

2 Chế tạo dung dịch keo Fe(OH) 3

Đun sôi 170 ml nước cất trong bình nón 250 ml rồi nhỏ từng giọt dung dịch FeCl3 2% từ phễuchiết vào nước đang sôi Đun nhẹ thêm vài phút nữa, nhấc bình nón ra khỏi bếp, ta được dung dịch keotrong suốt màu đỏ thẫm

Để cho sol nguội hoàn toàn rồi mới tiếp tục làm thí nghiệm (có thể dùng nước máy dội bênngoài bình cho chóng nguội)

3 Xác định ngưỡng keo tụ của Fe(OH) 3 bằng Na 2 SO 4

a Xác định sơ bộ ngưỡng keo tụ

- Pha 10 ml dung dịch Na2SO4 có các nồng độ sau :

C4 = 0,1N (nồng độ này phòng thí nghiệm pha sẵn)

C3 = 0,01N

C2 = 0,001N

C1 = 0,0001N

Cách pha: Lấy 1 ml dung dịch đặc pha loãng thành 10 ml ta được dung dịch loãng hơn 10 lần

Lấy vào 4 ống nghiệm đánh số từ 1 đến 4 mỗi ống 5 ml dung dịch keo rồi cho vào mỗi ống 1 ml dungdịch Na2SO4 có nồng độ từ C1 đến C4 Lắc kỹ từng ống nghiệm rồi quan sát Ống nào trong là không có

sự keo tụ, ống nào đục hoặc có sự xuất hiện kết tủa là có sự keo tụ Giả sử ống 1,2 trong và từ ống 3xuất hiện kết tủa đục , ta dùng nồng độ chất điện ly trong ống 3, ký hiệu là C* để xác định ngưỡng keo

*

C2=0,2C* C3=0,

3C*

C4=0,4C*

C5=0,5C*

C6=0,6C*

C7=0,7C*

C8=0,8C*

C9=0,9C*

Lấy vào 9 ống nghiệm đánh số từ 1 đến 9 mỗi ống 5 ml sol rồi thêm vào mỗi ống 1 ml Na2SO4 có nồng

độ tương ứng từ C1 đến C9 Lắc thật kỹ từng ống nghiệm rồi quan sát Giả sử các ống từ 1 đến (n-1)trong – không có keo tụ, còn từ ống n trở đi đục – có sự keo tụ thì ta lấy nồng độ trưng bình của ống (n-1) và ống n để tính ngương keo tụ