CHUYÊN ĐỀ THÍ NGHIỆM XÚC TÁC

Phản ứng xúc tác ester hóa đồng thể• Chất xúc tác là chất cho vào phản ứng làm thay đổi tốc độ phản ứng và được hoàn nguyên sau phản ứng • Xúc tác đồng thể là xúc tác mà trong đó chất x

Chuyên đề thí nghiệm xúc tác đồng thể

1

Phản ứng xúc tác ester hóa đồng thể

• Chất xúc tác là chất cho vào phản ứng làm thay đổi tốc độ phản ứng và được hoàn nguyên sau

phản ứng

• Xúc tác đồng thể là xúc tác mà trong đó chất xúc tác và tác chất phản ứng ở cùng một pha

Phản ứng transesterification trên xúc tác đồng thể

3

- R1, R2, R3 là gốc hydrocarbon của axit béo.

- R4OH thích hợp thường là ancol bậc nhất như metanol, etanol, propanol, butanol và amylol.

- Metanol được nghiên cứu và ứng dụng nhiều nhất trong phòng thí nghiệm và trong sản xuất công nghiệp

H2C

OH

OH OH

R1COOR4

R2COOR4

R3COOR4

Cơ chế phản ứng trên xúc tác base

Cơ chế phản ứng trên xúc tác acid

O O+

R1O

R2O

H

O R H

O

R3O

O O

R2O

O H

O+ R H

R1

O

R3O

O+O

R2O

O H

O R

R1

O

R3O

OH O

R2O

Thực hiện phản ứng transeterification trên xúc tác KOH và H2SO4 đặc

• Các bạn sinh viên cần có kế hoạch trước buổi làm

• Các thông số cụ thể thực hiện phản ứng xem tham khảo giáo trình

• Sinh viên có thể linh hoạt tự thay đổi thông số khảo sát

7

Thực hiện phản ứng transeterification trên xúc tác KOH và H2SO4 đặc

• Quy trình thí nghiệm có thể tóm gọn trong 3 bước

1 Thực hiện phản ứng: tính toán tác chất, lựa chọn thông số khảo sát, lắt đặt dụng cụ, pha chế

hóa chất (nếu có) và tiến hành theo kế hoạch

2 Tinh chế sản phẩm: sản phẩm sau phản ứng được để cho tách lớp như hình sau

Thực hiện phản ứng transeterification trên xúc tác KOH và H2SO4 đặc

2 Tinh chế sản phẩm: sau khi chiết tác bỏ phần xậm màu (glycerine và các chất tan trong dung môi phân cực), rửa

methylester với nước nóng nhiều lần

3 Đo đạc sản phẩm và tính toán hiệu suất

- Về cơ bản để có thể tính toán chính xác độ chuyển hóa và hiệu suất phản ứng cần phân tích GCMS

- Để đơn giản, sinh viên chỉ cần đo các chỉ tiêu của methylester như: độ nhớt, tỷ trọng và hàm lượng acid béo tự do để

có thể đánh giá một cách tương đối sự ảnh hưởng của xúc tác lên tính chất sản phẩm

9

Báo cáo và trả lời câu hỏi

• Sinh viên tổng hợp số liệu sau khi hoàn tất chuyên đề và viết thành báo cáo theo format bài báo

khoa học

• Trả lời các câu hỏi ở phần cuối của chuyên đề.

Chuyên đề thí nghiệm xúc tác dị thể

(xúc tác quang hóa)

11

Tổng hợp xúc tác quang hóa tinh thể alpha hematite (α-Fe2O3) kích thước

nano

Hạt đơn tinh thể nano hematite (α-Fe2O3)

Tổng hợp xúc tác quang hóa tinh thể alpha hematite (α-Fe2O3) kích thước nano bằng phương pháp thủy nhiệt

(hydrothermal)

Phân tích cấu trúc tinh thể α-Fe2O3

Mục đích TN:

13

Phương pháp thủy nhiệt (hydrothermal), sử dụng teflon-lined stainless steel autoclave

Nhiệt độ tối đa:

- Dung môi nước < 240 oC

- Dung môi hữu cơ < 180 oC

Phương pháp thủy nhiệt (hydrothermal), sử dụng teflon-lined stainless steel autoclave

15

Vai trò các tác chất và chất HĐBM để hình thành tinh thể hematite

 Potassium hexacyanoferrate(III) (K3[Fe(CN)6]): Tiền chất cho tinh thể hematite

 sodium carboxymethyl cellulose (CMC, Mw = 250000): chất phân tán đóng vai trò giới hạn kích

thước hạt nano

 hydrazine hydrate solution (N2H4·xH2O, 60%): capping agent tạo mặt tinh thể hematite

Cơ chế xúc tác quang hóa của chất bán dẫn

Sơ đồ sự hình thành electron-hole và phản ứng xúc tác tác quang hóa

2. Hỗn hợp được khuấy với cá từ trong 30 phút

3. Chuyển hỗn hợp phản ứng vào Teflon-lined(poly(tetrafluoroethylene)-lined) stainless steel autoclave Cho phản ứng vào tủ sấy xử lý thủy nhiệt ở 160 oC

trong khoản thời gian 12 giờ

4. Kết thúc phản ứng thủy nhiệt, autoclve phản ứng được làm nguội dưới vòi nước mát trong 10 phút và tháo cẩn thận tiến hành ly tâm rửa thu sản phẩm

5. Bột kết tủa màu đỏ thẫm hình thành trong dung dịch được tách ra bằng cách ly tâm và rửa lại nhiều lần bằng nước cất Sản phẩm bột màu đỏ thẫm thu được

đem đi sấy ở điều kiện thường 80 oC trong 2 giờ.

6. Sản phẩm bột nano tinh thể α-Fe2O3 được nung ở 400 oC trong 4 giờ đặt trong chén nung Để nguội và thu lưu trữ sản phẩm trong ống ly tâm nhựa.

19

Phân tích XRD:

Dùng 500 mg mẫu phân tích XRD

Mẫ XRD của hematite chuẩn (b) và của hematite THB (a).

Hướng dẫn phần mềm origin để vẽ kết quả

Phân tích SEM Hướng dẫn cách trình bày

21

Phân tích TEM

Phân tích UV rắn

Hướng dẫn xác đình bandgap Eg của vật liệu

23

Tổng Hợp Vật Liệu Nano Quang Xúc Tác ZnO Bằng

Phương Pháp Đốt Cháy Gel.

BÁO CÁO: LƯU THỊ VIỆT HÀ

1

Tổng hợp vật liệu nano ZnO bằng phương pháp đốt cháy gel ở điều kiện nhiệt độ nung và hàm

lượng tác nhân đốt cháy khác nhau Mô tả cấu trúc và hình thái học bề mặt vật liệu tổng hợp

được

MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

25

DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

- Cân phân tích: 1 cái - Becher 250 ml: 2 cái

- Tủ sấy: 1 cái - Becher 100: 2 cái

- Máy đo pH: 1 cái - Chén sứ: 4 cái

- Lò nung: 1 cái - Bình định mức 100ml: 2 cái

- Máy khuấy từ gia nhiệt: 1 cái - Pipet 10ml: 1 cái

Dụng cụ - Thiết bị

- Zn(NO3)2 - CH3COONH4 (NH4NO3)

- Poli vinyl ancohol (PVA) - Nước cất

Hóa chất

DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

27

Thu được gel (trong, sánh, nhớt)

Nung

(nano )

Khi nung mở nắp lò nung

Kiểm tra nhiệt độ,

không để gel cháy

vàng

KẾT QUẢ

Kết quả XRD

Thành phần pha: đơn pha

Cấu trúc: Hexagonal wurtzite

Tính toán kích thước tinh thể

Kết quả SEM

 Mô tả hình thái học bề mặt vật liệu ZnO

31

Kết quả XRD

Thành phần pha: đơn pha

Cấu trúc: Hexagonal wurtzite

Tính toán kích thước tinh thể

trung bình ( 20 - 100 nm)

Báo cáo và trả lời câu hỏi

• Sinh viên tổng hợp số liệu sau khi hoàn tất chuyên đề và viết thành báo cáo theo format bài báo

khoa học

• Trả lời các câu hỏi ở phần cuối của chuyên đề.

33

Chuyên đề thí nghiệm xúc tác sinh học và ứng dụng

Tổng hợp và ứng dụng than sinh học (than xương)

35

Mục tiêu

 Phương pháp tổng hợp than sinh học từ xương bò (than xương).

 Ứng dụng than xưởng xử lý màu và kim loại nặng

- Chén nung có nắp bằng Titan (loại nhỏ)

- Chén nung có nắp bằng gốm (loại to)

- Na2SO3 (TQ)

- (NH4)HC6H5O7 (Merk) [Amonicitrat]

- PbNO3 chuẩn (Merk)

- H3AsO4 chuẩn (Merk)

Quy trình tổng hợp

Nung

Khảo sát các thông số ảnh hưởng của than với sự hấp phụ màu KMnO4 hoặc metylen xanh

Kết quả các thông số ảnh hưởng của than

41

Kết quả các thông số ảnh hưởng của than

Kết quả khả năng hấp phụ kim loại chì hoặc asenic của than sinh học

43

Kết quả khả năng hấp phụ kim loại chì hoặc asenic của than sinh học

Kết quả khả năng hấp phụ kim loại chì hoặc asenic của than sinh học theo thời

gian

45

Thực Hiện Phản Ứng Quang Xúc Tác Phân Hủy Chất Màu

Hữu Cơ Với Xúc Tác ZnO

9

hợp bằng phương pháp đốt cháy gel ở các điều kiện khác nhau

tác ZnO được tổng hợp ở các điều kiện khác nhau và thực hiện các điều kiện

phản ứng khác nhau

MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

47

DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Dụng cụ - Thiết bị

- Hệ thống chiếu sáng (Đèn UVA 15-20W và hộp chứa đèn: 1 bộ - Becher 500 ml: 1 cái

-48

Lập đường chuẩn

TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

- Pha dung dịch MB 100 ppm, từ đó pha thành dung dịch MB có nồng độ nhỏ hơn

- Tiến hành đo quang và lập đường chuẩn:

+ Đo mẫu trắng là dung dịch nước cất (mẫu blank)

+ Đo các dung dịch MB

+ Vẽ đồ thị biểu diễn mối liên hệ giữa mật độ quang và nồng độ MB

+ Tính phương trình hồi quy tuyến tính và hệ số tương quan R2

+ Xác định khoảng tuyến tính

Li tâm

Chiếu sáng bằng đèn UV hoặc ASMT

Cứ sau 30 phút, lấy 3 ml dung dịch

Đo quang

Bước sóng 664 nm, thu được At

Đối với ánh sáng mặt trời, cứ 15 phút lấy 3 ml dung dịch

51

KẾT QUẢ

Đường chuẩn

f(x) = 0.17x + 0.21 R² = 1

ĐƯỜNG CHUẨN DUNG DỊCH MB

C (ppm hoặc mg/l)

Hiệu suất phân hủy MB

53

Hiệu suất phân hủy MB

Hiệu suất phân hủy MB

55

Báo cáo và trả lời câu hỏi

• Sinh viên tổng hợp số liệu sau khi hoàn tất chuyên đề và viết thành báo cáo theo format bài báo

khoa học

• Trả lời các câu hỏi ở phần cuối của chuyên đề.