hàm lượng sunfat trong nước

Xác định hàm lượng sunphat trong nước. Tài liệu này rất hữu ích cho các sinh viên đang làm báo cáo về đề tài xác định hàm lượng sunphat trong nước. Tài liệu cho thấy mối nguy của sunphat trong nước, nguyên tắc và cách xác định hàm lượng sunphat trong nước như thế nào.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

ÁN

BÁO CÁO TIỂU LUẬN

ĐỀ TÀI:

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUNPHAT

TRONG NƯỚC

TP HỒ CHÍ MINH, NĂM 2017

MỤC LỤC

MỤC LỤC i

DANH MỤC HÌNH ẢNH ii

DANH MỤC BẢNG ii

CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU CHUNG 1

1.1.Ý Nghĩa Môi Trường: 1

1.2.Nguyên tắc: 2

1.3.Các ảnh hưởng: 3

CHƯƠNG 2: DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT 3

2.1 Dụng cụ và thiết bị 3

2.2 Hóa chất 3

CHƯƠNG 3: CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 4

3.1 Chuẩn bị mẫu: 4

3.2 Xây dựng đường chuẩn: 4

CHƯƠNG 4: CÁCH TÍNH 5

CHƯƠNG 5: VÍ DỤ - NHẬN XÉT 5

5.1 Dụng cụ: 5

5.2 Hóa chất 5

5.3 Tiến hành thí nghiệm: 5

5.4 Kết luận 6

CHƯƠNG 6: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 7

6.1 Phương pháp khối lượng 7

6.2 Phương pháp đo độ đục 8

6.3 Phương pháp đo tự động dùng Methylthymol Blue 8

CHƯƠNG 7: ỨNG DỤNG SỐ LIỆU SULFATE 8

CHƯƠNG 8: TÌM HIỂU THÊM 9

CHƯƠNG 9: TÀI LIỆU THAM KHẢO 12

1

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1 2 Hình 1.2 10 Hình 1.3 11

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1 4

CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU CHUNG

1.1 Ý Nghĩa Môi Trường:

Ion sulfate là một trong những ion thường gặp trong nước tự nhiên Nó là chỉ tiêu quan trọng trong nước cấp vì khi hàm lượng SO42- trong nước cao sẽ gây ảnh hưởng đến con người do tính chất tẩy rửa của sulfate Từ lý do này, đối với nước cấp, nồng độ giới hạn của sulfate là 250mg/l Ngoài ra trong nước cấp cho công nghiệp và sinh hoạt, chỉ tiêu SO42- cũng rất quan trọng do khả năng kết hợp với các ion kim loại trong nước hình thành cặn trong các thiết bị đun nước, lò hơi và thiết bị trao đổi nhiệt

Những vùng đất sình lầy, bãi bồi lâu năm, sunfur hữu cơ bị khoáng hóa dần dần sẽ tạo thành sunfat Sunfat thường có mặt trong nước là do quá trình oxy hóa các chất hữu cơ

có chứa sunfua hoặc do ô nhiễm từ nguồn nước thải ngành dệt nhuộm, thuộc da, luyện kim, sản xuất giấy

Trong xử lý nước thải, chỉ tiêu SO42- cũng được quan tâm do vấn đề về mùi và ăn mòn đường ốn do quá trình khử sulfate thành hydrogen sulfide trong điều kiện kỵ khí

Để hiểu rõ nhưng biến đổi của sunlfate, chu trình lưu huỳnh được trình bày trong Hình 1.1

1.2 Nguyên tắc:

1 Hình 1.1 Chu trình sunphat (lưu huỳnh) trong tự nhiên

Trong môi trường acetic acid, sunfate tác dụng với barium chloride tạo thành barium sunfate kết tủa màu trắng đục

Nồng độ sunfate được xác định bằng cách so sánh với dung dịch tham chiếu đã biết trước nồng độ trên đường cong chuẩn

Ba2+ + SO42- → BaSO4↓ (tủa trắng đục)

Phương pháp xác định SO42- theo phương pháp độ đục cho phép xác định hàm lượng

SO42- từ 1 tới 40 mg/l

1.3 Các ảnh hưởng:

Màu và các chất lơ lửng có mặt trong nước là trở ngại chính cho việc xác định sulfate Một số chất lơ lửng có thể loại bỏ bằng cách lọc, hàm lượng silica trên 500 mg/l cũng cản trở việc tạo thành kết tủa BaSO4 Ngoài ra, trong nước không còn một ion nào kết

tủa với barium trong môi trường acid mạnh nên việc xác định có thể tiến hành ở nhiệt

độ thay đổi khoảng 100∘C và không bị ảnh hưởng

CHƯƠNG 2: DỤNG CỤ, THIẾT BỊ, HÓA CHẤT

2.1 Dụng cụ

- Pipet

- Erlen

- Máy Spectrophotometer

2.2 Hóa chất

- Dung dịch đệm: hòa tan

30 g magnesium chloride (MgCl2.6H2O)

5 g sodium acetate (CH3COONa.3H2O)

1,0 g potassium nitrate (KNO3)

và 20 ml acetic acid 99% (CH3COOH) trong 500 ml nước cất sau thành 1000 ml

- Barium chloride BaCl2 tinh thể

- Dung dịch sunfate chuẩn 100 ppm (1ml = 100 �g SO42- ):

Lấy chính xác 10,4ml H2SO4 0,02N và 147,9 mg NaSO4 khan

Thêm nước cất, pha thành 1000ml

CHƯƠNG 3: CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

3.1 Chuẩn bị mẫu:

- Lọc mẫu

3

- Lấy 25 ml mẫu sau khi lọc cho vào erlen (mẫu trắng bằng nước cất) pha loãng mẫu nếu cần thiết sao cho độ hấp thu của mẫu cần xác định phải nằm trong khoảng độ hấp thu của đường chuẩn

- Thêm vào 5 ml dung dịch đệm, lắc đều

- Thêm vào 0,5 g BaCl2, lắc đều trong vòng 1 phút

- Đo độ hấp thu trên máy spectrophotometer ở bước sóng = 420 nm

Chú ý: nếu mẫu có màu và đục, làm mẫu trắng bằng chính mẫu giống các bước trên

nhưng không cho vào BaCl2

3.2 Xây dựng đường chuẩn:

Chuẩn bị 6 bình định mức 25 ml và lần lượt cho vào từng bình các dung dịch sau:

Bảng 1

Dung dịch SO42- chuẩn 100ppm 0 1 2 3 4 5

V (ml) dung dịch đệm 5 ml

BaCl2 tinh thể 0.5 g

V (ml) nước cất Định mức đến 25ml

C (μg) 0 100 200 300 400 500

C (mg/l) 0 4 8 12 16 20

CHƯƠNG 4: CÁCH TÍNH

Từ độ hấp thu của mẫu, đối chiếu trên đồ thị xác định hàm lượng sunfat trong mẫu

Nếu màu của mẫu vượt quá đường cong tham chiếu, làm lại với một thể tích mẫu pha loãng đến nồng độ thích hợp

CHƯƠNG 5: VÍ DỤ - NHẬN XÉT

Ví dụ: Xác định hàm lượng sunfat trong mẫu nước tại hồ Đại Học Tây Nguyên bằng phương pháp đo độ đục

5.1 Dụng cụ và thiết bị:

- Pipet

- Bình tam giác

- Cuvet

- Máy quang phổ

5.2 Hóa chất

- BaCl2 tinh thể

- Dung dịch SO42- (100 mg/l)

- Dung dịch đệm

5.3 Tiến hành thí nghiệm:

- Lấy mẫu nước hồ Đại học Tây Nguyên

- Dựng đường chuẩn độ:

Bảng 2 STT 0 1 2 3 4 5 6 (mẫu) Dung dịch SO42- chuẩn

V (ml) dung dịch đệm 1 ml

5

SO4 2- (mg/l) = * 1000

BaCl2 tinh thể 0.5 g

V (ml) nước cất Định mức đến 25ml

C (μg) 0 200 400 600 800 1000

C (mg/l) 0 4 8 12 16 20

Độ hấp thu 0 0.017 0.037 0.05 0.081 0.115 0.056

- Thêm vào 1ml dung dịch đệm, khuấy + 0,5g BaCl2 vào bình tam giác

- Khuấy 5 phút

- Đo quang phổ ở  420nm.

- Ta có biểu thức mối quan hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ:

Y = 0,0001X – 0,0057 (X: nồng độ; Y: độ hấp thu)

Hệ số tương quan: R2 = 0,98 = 98%

- Từ những số liệu trên ta biết được nồng độ của SO42- trong mẫu là:

0,056 = 0,0001X – 0,0057

Suy ra: 0,0001X = 0,0617 => X = 617μg

5.4 Kết luận

Nồng độ Sunfate trong nước hồ ĐH Tây Nguyên vượt mức cho phép theo TCVN 5502:2003 đối với nước cung cấp cho sinh hoạt

CHƯƠNG 6: CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

Có 4 phương pháp chuẩn được dùng để phân tích hàm lượng sulfate trong nước, trong

đó có phương pháp sắc kí ion là phương pháp tốt nhất và có thể xác định sulfate trong nước ở nồng độ thấp đến 0.1 mg/l Ba phương pháp còn lại dựa trên lượng BaSO4

không tan tạo thành khi thêm một lượng BaCl2 vào trong mẫu Sự khác biệt giữa ba phương pháp còn lại là sự khác nhau trong phương pháp xác định hàm lượng BaSO4

hình thành Trong phương pháp khối lượng, lượng kết tủa BaSO4 tạo thành được mang cân.Trong phương pháp đo độ đục, lượng BaSO4 được xác định dựa trên ảnh hưởng của kết tủa đén quá trình truyền ánh sáng Trong phương pháp Methylmol Blue, lượng

Ba dư được xác định bằng phương pháp đo độ màu từ đó tính ra lượng Ba kết hợp với Sulfate Việc lựa chọn phương pháp đo độ đục phụ thuộc vào mục đích xác định và nồng độ sulfate trong mẫu Trong bài này, ba phương pháp đo dựa vào lượng BaSO4 sẽ được trình bày

6.1 Phương pháp khối lượng

Phương pháp khối lượng cho kết quả chính xác và được sử dụng để xác định hàm lượng sulfate trong mẫu có nồng độ trên 10 mg/l Chú ý, khía cạnh định lượng của phương pháp này phụ thuộc vào khả năng kết hợp của Ba2+ với SO42- đẻ hình thành BaSO4 ít tan như sau

Để kết tủa hoàn toàn, một lượng BaCl2 dư được thêm vào nước đã được acid hóa với HCl và được giữ ở gần điểm sôi Việc mẫu được acid hóa là để loại trừ kết tủa BaCO3

có thể xảy ra ở nhiệt độ cao đối với nước có độ kiềm cao

Do BaSO4 có độ hòa tan nhỏ (Ksp =1.10-10), có thể xem hầu hết các kết tủa tạo thành ở dạng keo, keo ày rất khó tách ra bằng phương pháp lọc thông thường Để khắc phục điều này, mẫu được gia nhiệt để chuyển tất cả các tủa từ dạng keo thành dạng tinh thể

để có thể tách ra bằng cách lọc BaSO4 tinh thể thường rất nhỏ, vì vậy phải lựa chọn loại giấy lọc phù hợp Khi thực hiện quá trình lọc, nên thực hiệ hết sức cẩn thận để đảm bảo toàn bộ lượng kết tủa được giữ lại trên giấy lọc và các muối khác được loại

bỏ bằng cách rửa Mặc dù phương pháp này có độ chính xác cao nhưng tốn rất nhiều thời gian Kết tủ BaSO4 sau lọc được xác định bằng cách hoặc là cân khối lượng tro sau khi đốt để phân hủy giấy lọc, hoặc là cân cùng với giấy lọ sau đó trừ đi khối lượng giấy lọc đã được cân ban đầu

7

6.2 Phương pháp đo độ đục

Phương pháp xác đinh sulfate bằng cách đo độ đục dựa trên sự hình thành BaSO4 dạng keo sau khi thêm BaCl2 vào mẫu Để tăng hiệu quả hình thành keo BaSO4 dung dịch đệm acid chứa MgCl2, KNO3, CH3COOH được cho vào Bằng việc chuẩn hóa phương pháp tạo keo BaSO4 lơ lửng, sulfate được xác định bằng cách này đáp ứng được nhiều mục đích khác nhau Phương pháp này cho kết quả rất nhanh và được ứng dụng rất rộng rãi Khi nồng độ của sulfate lớn hơn 10 mg/l, trươc khi thực hiện phương pháp này, một lượng nhỏ mẫu được lấy sau đó pha loãng thành 50ml sau đó thực hiện phép

đo luôn phải sử dụng mẫu chuẩn để loại bỏ các sai số có thể xảy ra do thao tác và các chất thêm vào

6.3 Phương pháp đo tự động dùng Methylthymol Blue

Phương pháp này rất có lợi khi đo hàng loạt mẫu Ở đó mẫu và hóa chất được liên tục bơm tự động vào thiết bị đo và được trộn với nhau Sau thời gian cần thiết để phản ứng hóa học xảy ra mẫu được đưa vào bộ phận đó để xác định độ màu hoặc độ đục ( trong trường hợp sulfate, độ đục được đo) từ đó xác định được hàm lượng sulfate Trong phương pháp này , đàu tiên BaCl2 được đưa tự động bơm vào mẫu trong môi trường

pH thấp để tạo kết tủa BaSO4 sau đó pH của dung dịch được điều chỉnh đến 10 Sau đó methylthymol được thêm vào để tạo phức xanh với lược Ba dư Lượng Methylthmol không tạo phức sẽ có màu xám và được đo tự động Dĩ nhiên, thiết bị cũng được hiệu chỉnh ( calibrate) với dung dịch sulfate chuân và các hóa chất thêm vào phải chính xác

và không có chất gây cản trở

CHƯƠNG 7: ỨNG DỤNG SỐ LIỆU SULFATE

Chỉ tiêu sulfate quyết định nước có thích hợp cho cung cấp cho sinh hoạt hay công nghiệp hay không Chỉ tiêu sulfate cũng xác định những vấn đề liên quan đén mùi vị

và ăn mòn do việc khử sulfate thành sulfide Trong quá trình xử lý kỵ khí bùn và nước thải côgn nghiệp, việc khử sulfate có liên quan với methane và CO2 Nếu khí sinh học (biogas) được sử dụng trong động cơ thì nồng độ của H2S không nên vượt quá 750 ppm (tính theo thể tích) Chỉ tiêu sulfate trong bùn và trong chất thải có thể được dùng

đánh giá hàm lượng H2S trong biogas Từ những thông tin này, kỹ sư thiết kế có thể quyết định có hay không thiết bị lọc khí tách H2S và kích thước của công trình

Rất nhiều chất hữu cơ có chứa lưu huỳnh như sulfate, sulfonate hay sulfide Trong quá trình xử lý sinh học hiếu khí, sự phân hủy các chất hữu cơ đã phá vỡ các liên kết sulfur này và hình thành SO42-

CHƯƠNG 8: TÌM HIỂU THÊM

8.1 Vấn đề về mùi

Khi không có sự hiện diện của oxy, sunlfate được coi là chất cung cấp oxy (chính xác hơn là chất nhân điện tử) cho quá trình oxy hóa sinh hóa của vi khuẩn kỵ khí Trong điều kiện kỵ khí, sulfate bị khử thành S2- Ion S2- sẽ kết hợp với ion H+ với hằng số phân ly KA1=9,1.10-8 Quan hệ giữa các dạng H2S, HS-và S2- tại các pH khác nhau của dung dịch chứa 10-3 M H2S (hay 32 mg/l H2S) được trình bày trong hình 1.2

Tại pH=8 (trong dung dịch tồn tại chủ yếu hai dạng HS- và S2-, H2S chỉ tồn tại một lượng rất nhỏ, vì vậy áp suất riêng phần của nó rất thấp Do đó, vấn đề mùi không xảy ra.Tại pH < 8 cân bằng hướng tới sự hình thành H2S, tại pH = 7, 80% S2- ở dạng

H2S.Khi một lượng sulfate bị khử thành ion sulfide, áp suất riêng phần của H2S đủ để gây ra vấn đề về mùi Do độc tính của H2S, trong không khí hàm lượng của H2S nên nhỏ hơn 20 ppm

9 Hình 1.2 Quan hệ giữa các dạng H2S, HS- và S2- tại các pH khác nhau của dung dịch

của dung dịch chứa 10-3 M H2S (hay 32 mg/l H2S)

8.2 Ăn mòn đường ống

Sự ăn mòn “ đỉnh cống” (crow) của ống bê tông là đặc biệt nghiêm trọng khi nước thải sinh hoạt có nhiệt độ cao, thời gian lưu trong ống dài và nồng đọ sulfate cao, điều này xảy ra ở vùng của Mỹ, đặc biệt ở những vùng phía nam nước này.Nguyên nhân của sự

ăn mòn được cho là do H2S và H2SO4 bởi qua trình khử sulfate thành H2S và từ H2S thành H2SO4 Thực ra H2S, hay H2S acid, là một acid yếu, yếu hơn cả H2CO3 và ít ảnh hưởng đến bê tông có chất lượng cao.Tuy nhiên, trong hệ thống cống thoát nước tự chảy, H2S là nguyên nhân gián tiếp gây ra sự ăn mòn “đỉnh cống”

Đối với cống thoát nước tự chảy thường ít dùng trong môi trường có sự hiện diện của sulfate và có những biến đổi sinh học Hệ thống cống là một phần của hệ thống xử lý

và trong quá trình vận chuyển nước thải luôn xảy ra các biến đổi sinh học Nhưng biến đổi này đòi hỏi có mặt của oxy, nếu lượng oxy không đủ do quá trình thông gió tự nhiên của không khi trong cống, quá trình khử sulfate thành sulfide sẽ xảy ra Ở pH thông thường của nước thải, hầu hết S2- ở dạng H2S và một phần của nó bay vào lớp không khí ở trên lớp nước thải trong cống Nếu hệ thống cống được thông gió tốt và thành ống và đỉnh cống khô ráo, việc hình thành của H2S không gây ra sự ăn mòn cống Tuy nhiên, trong trường hợp thông gió kém, thành và đỉnh cống ẩm ướt, H2S sẽ hòa tan vào lớp nước trên thành và đỉnh cống tương ứng với áp suất riêng phần của nó trong không khí hiện diện trong cống Điều này hầu như không gây nguy hại nào

Vi khuẩn có khả năng oxy hóa H2S thành H2SO4 có mặt khắp nơi trong tự nhiên và trong nước thải Và dĩ nhiên là loại vi khuẩn này cũng có mặt trên thành và đỉnh cống tại những lúc lưu lượng lớn hay theo một số cách khác Do điều kiện hiếu khí là luôn tồn tại trong hệ thống cống, những vi khuẩn hiếu khí oxy hóa H2S thành H2SO4 theo phương trình 1.10-4 và sau đó trở nên đậm đặc và ăn mòn bê tông Vi khuẩn Thiobacillus, có khả năng oxy hóa H2S thành H2SO4 ở pH=2, được cho là loại vi khuẩn chính gây ra vấn đề này Quá trình hình thành H2SO4 đặc biệt nghiêm trọng ở đỉnh cống do tại đó quá trình rút nước là nhỏ nhất Các vấn đề về mùi và ăn mòn trong hệ thống cống được minh họa trong hình 1.3

8.3 Những vấn đề đáng quan tâm khác

Trong khai thác khoáng sản (bằng phương pháp sa lắng) và than, nước thải hoặc nước

rò rỉ thường có pH thấp và nồng độ sulfate cao Lượng sulfate trong khoáng sẽ được oxy hóa do hoạt động của vi sinh vật và các tác nhân hóa học để tạo thành acid sulfuric

Không những điều này làm giảm hàm lượng sulfate trong nước thải ra từ các mỏ mà còn làm giảm pH và tăng hàm lượng sắt và điều này làm giảm chất lượng nước Trong trường hợp này, biện pháp được dùng là phủ kín mỏ để tránh oxy và nước đi vào mỏ

để tránh phản ứng xảy ra

Quá trình đốt nhiên liệu hóa thạch cũng tạo ra một lượng SOx, những khí này khi thủy

phân trong nước mưa hình thành acid sulfuric và sẽ gây ra vấn đề mưa acid.

CHƯƠNG 9: TÀI LIỆU THAM KHẢO

http://www.tailieumoitruong.org/2016/05/phan-tich-chi-tieu-moi-truong-nuoc-sulfate.html

11 Hình 1.3 Sự hình thành H2S và sự ăn mòn do quá trình oxy hóa H2S thành H2SO4

trong cống