báo cáo thực hành công nghệ hs

Sau đó ta tính theo công thức và xác định được chất rắn lơ lửng đầu vào Test SS đầu ra: ta cũng làm tương tự như test SS đầu vào ở bước lọc ta lấy mẫu nước thải sau khi đã xác định làm l

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MÔN HỌC THỰC HÀNH CÔNG NGHỆ HS

BÁO CÁO THỰC HÀNH

DANH MỤC BẢNG

DANH MỤC HÌNH

PHẦN 1 CHẤT RẮN LƠ LỬNG 1.1 Ý NGHĨA MÔI TRƯỜNG

Chất rắn có trong nước có thể do:

Các chất vô cơ ở dạng hòa tan (các muối) hoặc các chất không tan như đất đá ở dạnghuyền phù

Các chất hữu cơ như vi sinh vật ( vi khuẩn, tảo, động vật nguyên sinh…) và các chấthữu cơ tổng hợp như phân bón, chất thải công nghiệp…

Chất rắn ảnh hưởng tới lượng nước khi sử dụng cho sinh hoạt, cho sản xuất, cản trở,hoặc tiêu tốn nhiều hóa chất trong quá trình xử lí Ngoài ra hàm lượng cặn lơ lửng cònảnh hưởng nghiêm trọng trong việc kiểm soát quá trình xử lí nước thải bằng phươngpháp sinh học

Các định nghĩa:

Rắn tổng cộng (TSS –total suspended solids): là trọng lượng khô tính bằng mg, sau

khi bay hơi thể tích mẫu xác định trong cốc bằng bếp cách thủy và sấy khô ở 1030Ccho tới khi trọng lượng không đổi đơn vị tính (mg/L)

Rắn lơ lửng (SS- suspended solids): hàm lượng chất rắn lơ lửng trong nước (SS) là

trọng lượng khô của phần chất rắn còn lại rên giấy lọc sợi thủy tinh chuẩn (GF/C), vàđược sấy đến trọng lượng không đổi ở nhiệt độ 103 -1050C, đơn vị tính (mg/L)

Rắn bay hơi (TSS- volatile suspended solids): là trọng lượng mất đi sau khi nung.

1.2 NGUYÊN TẮC

Mẫu nước sau khi lấy về trộn đều, và được làm bay hơi trong cốc đã cân và làm khôđến trọng lượng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 103-1050C độ tăng trọng lượng cốcchính là khối lượng rắn tổng cộng nếu tiếp tục nung cốc ở 5500C, thì độ tăng trọnglượng cốc sau khi nung sau khi nung so với trọng lượng ban đầu chính là hàm lượngrắn chất rắn ổn định

Mẫu nước sau khi trộn đều được lọc qua sợi thủy tinh ( đã xác định trọng lượng banđầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn đến trọng lượng không đổi ở nhiệt độ 103-1050C

độ tăng trọng lượng chính là cặn lơ lửng

1.3 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG

Loại phiễu lọc, kích thước lỗ, độ rộng, diện tích, độ dày của giấy lọc và tính chất vật lícủa cặn như: kích thước hạt, khối lượng của các chất giữ lại trên giấy lọc là các yếu tốảnh hưởng đến chất rắn hòa tan

Nhiệt độ khô có vai trò quan trọng, ảnh hưởng mạnh đến kết quả, vì khối lượng mất đi

do sự bay hơi các chất hữu cơ, nước liên kết, nước tinh thể và các khí từ việc phân hủyhóa học do gia nhiệt, cũng như trọng lượng thu được do sự oxy hóa phụ thuộc vàonhiệt độ và thời gian nung nóng

Mẫu có hàm lượng dầu mỡ cao cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích, do khó làmkhô đến trọng lượng không đổi trong thời gian thích hợp

Các thiết bị sử dụng trong việc xác định hàm lượng chất rắn lơ lững như tủ sấy, bìnhhút ẩm, cân… cũng có ảnh hưởng đến kết quả thu được

1.4 CÁCH XÁC ĐỊNH RẮN LƠ LỬNG

Sấy giấy lọc GF/C trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 -1050C khoảng 1 giờ

Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút

Cân trọng lượng giấy lọc, m1 (mg)

Để giấy lọc lên trên hệ thống lọc hút chân không

Lấy 25 ml nước lọc qua giấy lọc trên

Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút

Cân trọng lượng giấy lọc, m2 (mg)

Sấp lập lại, cân đến khi trọng lượng không thay đổi, hoặc sai khác nhau khoảng0.5mg

 Tính toán kết quả:

Chất rắn lơ lửng (mg/L) = Với:

m1 khối lượng giấy lọc (mg)

m2 khối lượng giấy lọc và mẫu sau khi sấy (mg)

1.5 THIẾT BỊ LỌC HÚT CHÂN KHÔNG

Hình 1.1: Hê thống lọc hút chân không Cấu tạo: gồm bơm hút chân không, Phễu 300ml, Bình hứng 1000ml cổ nhám ngoài,

cổ nối nhám, kẹp giữ phễu,giá đỡ màng lọc, ống cao su

bơm hút chân không được thiết kế để tạo ra áp suất chân không với dải chân khônglớn, lưu lương phù hợp với đối tượng, đảm bảo độ ổn định áp suất chân không khi sửdụng với nhiều mục đích khác nhau

Mục đích: nhờ áp suất chân không tạo ra để hút chân không trong bình hứng, và tạo

ra chênh lệnh áp suất trong bình hứng và áp suất khí quyển trên bề mặt giấy lọc nhưvậy quá trình lọc sẽ diễn ra nhanh hơn

1.6 TIẾN HÀNH THÍ NGHỆM XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG CỦA NƯỚC THẢI ĐƯỜNG 16.

Sấy giấy lọc GF/C trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 -1050C khoảng 1 giờ.

Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút

Cân trọng lượng giấy lọc, m1 (mg)

Để giấy lọc lên trên hệ thống lọc hút chân không

Lấy 25 ml mẫu nước thải đường 16 lọc qua giấy lọc trên

Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút

Cân trọng lượng giấy lọc, m2 (mg)

Sấp lập lại, cân đến khi trọng lượng không thay đổi, hoặc sai khác nhau khoảng0.5mg

Sau đó ta tính theo công thức và xác định được chất rắn lơ lửng đầu vào

Test SS đầu ra: ta cũng làm tương tự như test SS đầu vào ở bước lọc ta lấy mẫu nước

thải sau khi đã xác định làm lượng phèn tối ưu và PH tối ưu đem ra hút lọc chânkhông và tiếp tục quy trình thì được chất rắn lơ lưng đầu ra

Bảng 1.1: kết SS đầu vào và đầu ra của mẫu nước thải đường 16

Khối lượng giấylọc ban đầu (g): Khối lượng giấy lọc và mẫusau khi sấy (g): Chất rắn lơ lửngmg/L

Kết luận: sau khi cho lượng phèn FAC tối ưu và điểu chỉnh pH tối ưu và qua máy

Jartest thì lượng chất rắn lơ lửng đã lắng đi rất nhiều so với ban đầu, nước thải cũngrất trong bằng phương pháp lắng bùn cặn này thì sẽ đem lại hiệu quả cao trong khâu

xử lí nước thải tiếp theo

1.7 THÍ NGHIỆM TEST SS CỦA MẪU NƯỚC THẢI CÀ PHÊ BẰNG PHƯƠNG PHÁP FENTON.

Nếu có điều kiện, trước tiên ta thực hiện test SS của nước thải cà phê ta cần qua mộtbước xử lí tuyển nổi để tách các lớp dầu mỡ bề mặt vì trong qua trình sản xuất cà phêngười ta có bổ sung một lượng dầu mỡ trong cà phê vì thế nước thải cà phê cũng códầu mỡ, vì lớp dầu mỡ này sẽ ảnh hưởng đến quá trình xác định chất rắn lơ lửng như

là dầu mỡ sẽ giữ một phần chất rắn lại trên bề mặt hay là lượng dầu mỡ sẽ ảnh hưởngtới quá trình sấy giấy lọc sau khi lọc (khó khô trong khoảng thời gian nhất định) Vìvậy xử lí tuyển nổi trước khi test SS là tốt hơn hẳn Nếu không có điều kiện thực hiệntuyển nỗi thì khi lấy mẫu để test SS phải lấy cách mặt nước 2 cm

Quy trình Test SS nước thải cà phê cũng tương tự như thí nghiệm Test SS nước thảinhưng thể tích mẫu ở đây ta sử dụng là 15ml và đầu vào thì ta Test hai mẫu so với mộtmẫu, còn Test SS đầu ra ta tiến hành Test cả 6 mẫu khi đã xác định pH tối ưu

Hình 1.2: Nồi hút ẩm sử dụng silicagel PHẦN 2 : TEST COD NHU CẦU OXY HÓA HỌC 2.1 Ý nghĩa môi trường:

Nhu cầu ôxy hóa học (COD – Chemical Oxygen Demand) là một trong những chỉ tiêu

đặc trưng dùng để kiểm tra ô nhiễm của nguồn nước thải và nước mặt, đặc biệt là cáccông trình xử lí nước thải

COD được định nghĩa là lượng ôxy cần thiết cho quá trình ôxy hóa hóa học các chất

hữu cơ trong nước thành CO2 và nước Lượng ôxy này tương đương với hàm lượngchất hữu cơ có thể bị ôxy hóa, được xác định khi sử dụng một tác nhân ôxy hóa hóahọc mạnh trong môi trường axít Chỉ số COD biểu thị cả lượng các chất hữu cơ khôngthể bị ôxy hóa bằng vi sinh vật, do đó nó có giá trị cao hơn BOD Phép phân tích COD

có ưu điểm là cho kết quả nhanh (khoảng 3 giờ), nên khắc phục được nhược điểm củaBOD

2.3 Các yếu tố ảnh hưởng:

Các hợp chất béo mạch thẳng, hydrocarbon nhân thơm và pyridine khôngbị ôxy hóa,mặc dù phương pháp này hầu như ôxy hóa chất hữu cơ hoàn toàn hơn so với phươngpháp dùng KMnO4 Các hợp chất béo mạch thẳng bị ôxy hóa dễ dàng hơn khi thêm

Ag2SO4 vào làm chất xúc tác, nhưng bạc dễ phản ứng với các ion họ halogen tạo kếttủa và chất này cũng có thể bị ôxy hóa một phần

Khi có kết tủa halogen, có thể dùng HgSO4 để tạo phức tan với các halogen trước khiđun hoàn lưu Mặc dù, 1 g HgSO4 cần cho 50 mL mẫu, nhưng có thể dùng một lượng

ít hơn khi hàm lượng chloride < 2.000 mg/L (miễn là duy trì tỉ lệ HgSO4:Cl- = 10:1).Nitrite cũng gây ảnh hưởng đến việc xác định COD, nhưng không đáng kể có thể bỏqua

Tủ sấy cĩ điều chỉnh nhiệt (150oC).

 Hĩa chất:

- Dung dịch chuẩn K 2 Cr 2 O 7 0,0167 M: Hịa tan 4,913 g K2Cr2O7 (đã sấy ở

105oC trong 2 giờ) trong 500 mL nước cất, thêm vào 167 mL H2SO4 đậmđặc và 33,3 g HgSO4 khuấy tan, để nguội đến nhiệt độ phịng, định mứcthành 1 lít

- Acid sulfurích reagent: cân 5,5 g Ag2SO4 trong 1 Kg H2SO4 đậm đặc (d =1,84), để 1 – 2 ngày để hịa tan hồn tồn

- Chỉ thị màu Ferroin: hịa tan hồn tồn 1,485 g 1,10 – phenanthroline

monohydrate và thêm 0,695 g FeSO4.7H2O trong nước cất và định mứcthành 100 mL (khi hai chất này trộn lẫn với nhau thì dung dịch chỉ thị sẽ tanhồn tồn và cĩ màu đỏ)

- Dung dịch FAS 0,1 M: hịa tan 39,2 g FAS trong một ít nước cất, thêm vào

H 2 SO 4

reagent (mL)

Tổng thể tích (mL)

Để nguội ống đến nhiệt độ phịng và thêm 0,05 – 0,10 ml (1 – 2 giọt) chỉthị ferroin và chuẩn độ với FAS Điểm kết thúc phản ứng chuẩn độ, dung dịchchuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ

10 , 0 mL độ, chuẩn dùng

FAS tích Thể

mL M, 0,0167 O

Cr K tích Thể (FAS)

2.5 Thực hành:

 Phương pháp đun hồn lưu kín (với mẫu cĩ COD > 50 mgO 2 /L):

Rửa sạch ống nghiệm cĩ nút vặn kín với H2SO4 20% trước khi sử dụng.Chọn thể tích mẫu và thể tích hĩa chất dùng tương ứng như theo bảng ở phần

Cho mẫu (2ml lượng mẫu ra sau khi test Jartest) vào ống nghiệm, thêmdung dịch K2Cr2O7 0,0167 M vào, cẩn thận thêm H2SO4 reagent vào bằng cáchcho acid chảy từ từ dọc theo thành của ống nghiệm Đậy nút vặn ngay, lắc kỹnhiều lần (cẩn thận vì phản ứng sinh nhiệt), đặt ống nghiệm vào giá inox và chovào tủ sấy ở nhiệt độ 150oC trong 2 giờ Để nguội đến nhiệt độ phòng, đổ dungdịch trong ống nghiệm vào bình tam giác 100 mL, thêm 1 – 2 giọt chỉ thị ferroin

và định phân bằng FAS 0,10 M Dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu xanh lá câysang màu nâu đỏ Làm hai mẫu trắng với nước cất (mẫu 0 và mẫu B) để so sánh

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

COD (mgO2/L) =Trong đó:

A: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng B, mL

B: thể tích FAS dùng định phân mẫu cần xác định, mL

M: nồng độ Mole FAS

2.6 TIẾN HÀNH TEST COD MẪU NƯỚC THẢI ĐƯỜNG 16

Ta tiến hành thí nghiệm như các bước hướng dẫn ở phần trên

Đầu tiên ta chuẩn bị 13 ống nghiệm có nắp đậy ta tiến hành cho mẫu bao gồm 1 mẫutrắng để bên ngoài ( không đun), 1 mẫu trắng đun, và 1 mẫu trắng pha loãng 2 lần saukhi ta đã xác định được liều lượng phèn phản ứng PAC là 0,5 ml, sau đó ta tiến hànhxác định pH tối ưu rồi đặt lên máy Jastest sau thời gian quay khoảng 20 phút và đểlắng 30 phút ta tiến hành lấy 6 mẫu nước thải cho vào ống nghiệm test chung với thínghiệm tiếp theo để tiết kiệm thời gian tiếp theo sau khi xác định pH tối ưu ta sẽ tiếnhành thí nghiệm xác định liều lượng phèn tối ưu cũng tương tự ta lấy 6 mẫu vào ốngnghiệm rồi tiếp tục cho một số hóa chất như bảng sau:

Bảng 2.2: lượng hóa chất sử dụng để test COD

Mẫu (mL) Dung dịch K 2 Cr 2 O 7

(mL)

H 2 SO 4

reagent (mL) Tổng thể tích (mL)

(16 x 100 mm) 2,5 1,5 3,5 7,5

Ta cho hóa chất theo thứ tự trên bảng để tránh một số phản ứng như đông tụ lại, đậynắp lại rồi đem đi phá mẫu trong thời gian 2 giờ Khi phá mẫu xong để nguội tiếnhành chuẩn độ bằng FAS 0,25 M với 2 – 3 giọt chỉ thị ferroin, dứt điểm khi mẫuchuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ Để xác định COD

2.7 TEST COD NƯỚC THẢI CÀ PHÊ

Tương tự như Test COD nước thải ta cũng tiến hành như quy trình như trên cómẫu trắng không đun, mẫu pha loãng 5 lần và 10 lần chỉ khác là sau khi xác địnhlượng phèn sắt tối ưu ta có thêm 3 mẫu sục khí và sau khi Xác định hàm lượng hydropeoxit tối ưu ta cũng có thêm 3 mẫu sục khí.tổng cộng ta có 22 mẫu để test COD.Tương tự ta cho hoá chất vào đậy nắp lại rồi đem đi phá mẫu trong thời gian 2 giờ.Khi phá mẫu xong để nguội tiến hành chuẩn độ bằng FAS 0,25 M với 2 – 3 giọt chỉ thịferroin, dứt điểm khi mẫu chuyển từ màu xanh lá cây sang màu nâu đỏ Để xác địnhCOD

PHẦN 3 : KEO TỤ 3.1 Tổng quan về keo tụ

PAC,… trong đó PAC là được dùng rộng rãi hơn cả vì hiệu suất cao và dễ lưu trữ, sử dụng

Những hạt rắn lơ lửng mang điện tích âm trong nước (keo sét, protein …) sẽ hútcác ion dương tạo ra hai lớp điện tích dương bên trong và bên ngoài Lớp ion dươngbên ngoài liên kết lỏng lẻo nên có thể dể dàng bị trợt ra Như vậy điện tích âm của hạt

bị giảm xuống Thế điện động hay thế zeta bị giảm xuống

Mục tiêu đề ra là giảm thế zeta, tức là giảm chiều cao của hàng rào năng lượng đếngiá trị giới hạn, sao cho các hạt rắn không đẩy lẫn nhau bằng cách cho thêm vào cácion có điện tích dương để phá vỡ sự ổn định của trang thái keo của các hạt nhờ trunghoà điện tích Khả năng dính kết tạo bông keo tụ tăng lên khi điện tích của hạt giảmxuống và keo tụ tốt nhất khi điện tích của hạt bằng không Chính vì vậy lực tác dunglẫn nhau giữa các hạt mang điện tích khác nhau giữ vai trò chủ yếu trong keo tụ Lực

hút phân tử tăng nhanh khi giảm khoảng cách giữa các hạt bằng cách tạo nên nhữngchuyển động khác nhau được tạo ra do quá trình khuấy trộn.

− Hình thành các cầu nối giữa các hạt keo

− Bắt giữ các hạt keo vào bông cặn

 Cơ chế trung hoà điện tích:

– Hấp thụ các ion hay phân tử mang điện tích trái dấu với điện tích của hạt keo Liềulượng chất keo tụ tối ưu cho vào sao cho điện thế zeta bằng 0 mV

– Giảm thế năng bề mặt tức là giảm điện thế zeta khi đó sự đẩy tĩnh điện của các hạtkeo giảm xuống và có khả năng kết nối lại nhờ lực tương tác tĩnh điện, khi đó hệkeo mất đi tính ổn định

– Tăng hàm lượng chất keo tụ, nếu lượng chất keo tụ cho vào quá nhiều sẽ gây hiệntượng keo tụ quét bông Quá trình này làm tăng hiệu quả keo tụ lên, hệ keo cũng bịmất ổn định

 Cơ chế tạo cầu nối

Để tăng cường quá trình keo tụ tạo bông người ta cho thêm vào các hợp chấtpolymer trợ keo tụ Các polymer này tạo sự dính kết giữa các hạt keo lại với nhau nếupolymer này và các hạt keo trái dấu nhau.

Cơ chế tạo cầu nối sảy ra ở 5 phản ứng:

− Phản ứng 1: hấp phụ ban đầu ở liều polymer tối ưu, phân từ polymer sẽ kết dínhvào hạt keo

– Phản ứng 2: hình thành bông cặn Đuôi polymer đã hấp phụ có thể duổi ra gắn kết

vị trí trống trên bề mặt hạt keo khác dẫn đến việc hình thành bông cặn

– Phản ứng 3: hấp phụ lần 2 của polymer Nếu đoạn cuối cùng duỗi ra và không tiếpxúc với vị trí trống trên hạt khác thì polymer sẽ gấp lại và tiếp xúc với mặt kháccủa chính hạt đó Nguyên nhân gây ra là do khuếch tán chậm hay độ đục hoặc mật

độ hạt keo trong nước thấp

– Phản ứng 4: khi liều lượng polymer dư làm cho bề mặt hạt keo bảo hoà các đoạnpolymer điều này làm cho không còn vị trí trống để hình thành cầu nối đưa đến hệkeo sẽ ổn định lại

– Phản ứng 5: vỡ bông cặn Khi xáo trộn quá lâu hoặc quá nhanh làm cho các bôngcặn bị phá vỡ và trở vể trạng thái ổn định ban đầu

Thông thường, mỗi mẫu nước sẽ có những đặc điểm hóa lí khác nhau Do đó, không

có một công thức chung cho việc xác định lượng phèn sử dụng và pH phản ứng tối ưu

Vì thế, khi cần sử dụng biện pháp keo tụ tạo bông, bắt buộc người ta phải làm thựcnghiệm.

Để xác định pH và lượng phèn tối ưu dùng 6 becher có chứa 800ml mẫu nước, lầnlượt cho vào mỗi becher Becher nào có hiện tượng tạo bông to, nước trong nhất thìlượng phèn và pH đó là tối ưu

* Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình keo tụ:

- Nghiên cứu hiệu quả xử lí nước thải bằng phương pháp keo tụ tạo bông

- Xác định các thông số vận hành cần thiết cho quá trình xử lí

- Khảo sát sự ảnh hưởng của phèn sử dụng đối với giá trị pH của mẫu nước

3.3 Dụng cụ và hóa chất

3.3.1 Mô hình Jartest

Là một thiết bị gồm 6 cánh khuấy quay cùng tốc độ Cánh khuấy có dạngturbine gồm 2 bản phẳng nằm cùng một mặt phẳng thẳng đứng Cánh khuấy đặt trong

6 beaker dung tích 1000 ml chứa cùng một thể tích nước mẫu cho một đợt thí nghiệm

Mô hình thí nghiệm được thể hiện ở hình sau:

Hình 3.3: Thiết bị Jartest

3.3.2 Dụng cụ và hóa chất

Bảng 3.3: Danh sách dụng cụ và hóa chất sử dụng trong thí nghiệm keo tụ

STT Loại dụng cụ, thiết bị Quy cách Số lượng

 Chuẩn bị mẫu cho thí nghiệm:

Mẫu nước thải được lấy ở kênh đường 16

Thời gian lấy mẫu: khoảng 2h chiều ngày thực hiện thí nghiệm

Cách lấy mẫu: sử dụng can 30L lấy trực tiếp nước dưới kênh, trước khi lấy nướcthải phải xúc can nhiều lần bằng nước thải, sau đó lấy đầy nước thải vào can mangvề

Vị trí lấy mẫu: mẫu nước thải được lấy ở gần bờ vì không có khả năng ra giữadòng

Tính chất nước thải: nước thải khi lấy có màu hơi xám, nước đục, có mùi hôi nhẹ

3.4.1 Thí nghiệm 1: xác định liều lượng phèn phản ứng

 Mục đích: xác định lượng phèn phản ứng

 Tiến hành:

Bước 1: Lấy 1 beacher 1000 ml và cho vào becher 800 ml nước mẫu, sử dụngống đong 1000 ml để lấy chính xác 800 ml nước thải

Bước 2: Dùng pipet 10 ml hút acid H2SO4 10% hay xút 10% để điều chỉnh pH vềkhoảng 6, đo pH bằng máy đo pH cầm tay.

Bước 3: Dùng pipet 5ml, lấy 5 ml phèn FAC châm từ từ vào mẫu đã chuẩn bị(vừa châm vừa khuấy bằng đũa thủy tinh để lượng phèn được hòa tan đều trongmẫu)

Bước 4: Dừng châm phèn khi mẫu nước bắt đầu xuất hiện bông cặn, ghi nhậnlượng phèn này Đây chính là lượng phèn phản ứng

 Kết quả: đã xác định được lượng phèn phản ứng là 0.5 ml.

Hình 3.4: châm phèn để xác định lượng phèn phản ứng

3.4.2 Thí nghiệm 2: Xác định pH tối ưu

 Mục đích: tìm ra giá trị pH tối ưu cho quy trình xử lí nước thải, giá trị pH tối

ưu là giá trị pH mà hiệu quả xử lí đạt cao nhất (nước trong nhất, giá trị CODcòn lại thấp, giá trị chất rắn lơ lững SS còn lại thấp, lượng cặn bùn tạo ra thấp)

 Tiến hành:

Bước 1: Tiến hành đo lượng chất rắn lơ lững SS đầu vào của nước thải

Bước 2: Tiến hành đo COD đầu vào của nước thải bằng cách pha loãng 2 lần vìnước thải ban đầu được đánh giá là có COD cao nên cần pha loãng

Bước 3 : Chuẩn bị 6 becher 1000 ml, mỗi becher lấy 800 ml mẫu nước thảiđường 16 (sử dụng ống đong 1000 ml)

Bước 4 : Dùng pipet hút acid hay xút để điều chỉnh pH lần lược ở 6 cốc dao động

từ 5; 5.5; 6; 6.5; 7; 7.5 (dùng máy đo pH cầm tay để đo pH)

Bước 5 : Cho phèn FAC với liều lượng là 0.5 ml vào mỗi becher

Bước 6 : Đưa 6 becher vào máy Jartest, mở cánh khuấy ở tốc độ 100 vòng/phúttrong thời gian 1 phút Sau đó quay chậm trong 15 phút ở tốc độ 20 vòng/phút.Bước 7: Tắt máy khuấy để lắng tĩnh 30 phút Lấy mẫu nước trong bên trên saukhi lắng phân tích chỉ tiêu COD

Bước 8: lấy phần nước trong bên trên sau khi lắng 30 phút để test SS sau xử lí

Hình 3.5: Mẫu nước thải được khuấy băng máy Jartest

Hình 3.6: Mẫu nước thải sau khi khuấy bằng máy Jartest

Giá trị pH tối ưu là giá trị pH cho nước sau keo tụ đem đi phân tích có COD còn lạithấp nhất hoặc lượng chất rắn lơ lửng thấp nhất

 Kết quả:

Nhận xét: qua bảng số liệu ta thấy, nước thải ở kênh đường 16 khi chưa xử lí có hàm

lượng chất rắn lơ lững là 160 mg/l, sau khi xử lí hàm lượng chất rắn lơ lững còn lại 40mg/l là đạt hiệu quả xử lí (80%) và đạt yêu cầu cho các quá trình xử lí phía sau (hàm lượng rắn lơ lững nhỏ hơn 100 mg/l)

Kết luận: xử lí nước bằng phương pháp keo tụ làm giảm đáng kể lượng chất rắn lơ

- Thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng không đun: 1.3 ml

- Thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng đun: 1.2 ml

- Tính toán nồng độ FAS:

M (FAS) = = M

- Tính toán COD:

COD (mg O2 /l) =

A: thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng đun

B: thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu cần xác định COD

M: nồng độ mole của FAS

- Tính hiệu suất xử lí

Hiệu suất H =Bảng 3.6: kết quả đo COD mẫu nước thải trước và sau xử lí

Hình 3.7: đồ thị sự thay đổi COD theo pH

Hình 3.8: đồ thị sự thay đổi hiệu suất xử lí theo pH

Nhận xét:

Qua kết quả đo SS đầu vào và đầu ra ta thấy hàm lượng chất rắn lơ lững giảmđáng kể sau khi được xử lí bằng phương pháp keo tụ, từ 160 mg/L còn 40 mg/Lđạt hiệu suất 80%

Qua kết quả đo COD sau khi xử lí và hiệu suất xử lí có thể nhận thấy rằng mẫuđược xử lí với phèn FAC ở giá trị pH = 5 và pH = 7.5 là cho hiệu quả xử lí caonhất

Dựa vào hiệu suất ta thấy hiệu suất xử lí nước thải bằng phương pháp keo tụ làkhông cao

Có một trường hợp ở pH = 5.5 hiệu suất xử lí có giá trị âm, điều này có nghĩa làCOD sau khi xử lí cao hơn COD ban đầu

Sự thay đổi hiệu suất xử lí nước thải khi thay đổi pH không theo quy luật nhấtđịnh

lí không cao

Có trường hợp giá trị COD sau xử lí cao hơn giá trị COD trước xử lí (hiệu suất

xử lí âm) là do ở một số giá tri pH thì lượng phèn phản ứng chỉ cần một lượngthấp, vì vậy khi lượng phèn dư sẽ tồn tai lại trong dung dịch làm tăng giá trị CODcủa dung dịch sau xử lí

Do máy đo pH cầm tay không đọc đúng giá trị pH của dung dịch đo nên kết quảsau khi xử lí có sự biến động và không như mong muốn

Kết luận:

Hiệu quả xử lí nước thải bằng phương pháp keo tụ không cao

Giá trị pH tối ưu cho thí nghiệm này là 5.5 hoặc 7.5

Giá trị pH sau xử lí thay đổi không đáng kể

Hàm lượng chất rắn lơ lững giảm đáng kể khi xử lí bằng phương pháp keo tụ

3.4.3 Thí nghiệm 3: Xác định liều lượng phèn tối ưu

 Mục đích: tìm ra giá trị thể tích phèn tối ưu cho quy trình xử lí nước thải, giá trị

thể tích phèn tối ưu là giá trị thể tích phèn mà hiệu quả xử lí đạt cao nhất (nước

trong nhất, giá trị COD còn lại thấp, giá trị chất rắn lơ lững SS còn lại thấp,lượng cặn bùn tạo ra thấp)

 Tiến hành:

Chọn giá trị pH để thực hiện thí nghiệm này là giá trị pH tối ưu của thí nghiệm 2,

vì vấn đề thời gian nên giá trị pH tối ưu ở thí nghiệm 2 được chọn bằng cách cảmquan mà không dựa vào giá trị đo COD sau xử lí Giá trị pH được chọn là 5.5

Bước 1 : Chuẩn bị 6 becher 1000 ml, mỗi becher lấy 800 ml mẫu nước thảiđường 16 (sử dụng ống đong 1000 ml)

Bước 2 : Dùng pipet hút acid H2SO4 10% hay xút 10% để điều chỉnh pH ở 6 cốc

về cùng pH là 5.5, là pH được cho là tối ưu bằng cách cảm quan ở thí nghiệm 2(dùng máy đo pH cầm tay để đo pH)

Bước 3 : Cho phèn FAC vào mỗi cốc với nồng độ lần lượt là 0.4 ml; 0.8 ml; 1.2ml; 1.6 ml; 2 ml; 2.4 ml

Bước 4 : Đưa 6 becher vào máy Jartest, mở cánh khuấy ở tốc độ 100 vòng/phúttrong thời gian 1 phút Sau đó quay chậm trong 15 phút ở tốc độ 20 vòng/phút.Bước 5 : Tắt máy khuấy để lắng tĩnh 30 phút Lấy mẫu nước trong bên trên saukhi lắng phân tích chỉ tiêu COD

 Kết quả đo COD

- Thể tích nước thải sử dụng: 2.5 ml

- Thể tích K2Cr2O7 0.0167M sử dụng: 1.5 ml

- Thể tích axit reagent: 3.5 ml

- Thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng không đun: 1.3 ml

- Thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng đun: 1.2 ml

- Tính toán nồng độ FAS:

M (FAS) = = M

- Tính toán COD:

COD (mg O2 /l) =

- A: thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu trắng đun

- B: thể tích FAS dùng để chuẩn độ mẫu cần xác định COD

- M: nồng độ mole của FAS

- Tính hiệu suất xử lí

Hiệu suất H =Bảng 3.7: kết quả đo COD của thí nghiệm lượng phèn tối ưu

mẫu thí nghiệm V (FAS) COD (mgO2/L) Hiệu quả xử lí

Hình 3.9: sự phụ thuộc COD vào lượng phèn

Hình 3.10: sự thay đổi hiệu suất xử lí theo lượng phèn

 Nhận xét:

Qua kết quả phân tích COD của nước thải sau khi xử lí ta thấy ở mẫu nước thảiđược xử lí với lượng phèn là 1.2 ml và 2.4 ml là cho kết quả COD thấp nhấtđồng nghĩa với hiệu suất xử lí cao nhất

Hiệu suất xử lí thấp nhất ở lượng phèn 0.4 ml

Sự thay đổi hiệu suất xử lí theo lượng phèn sử dụng không tuân theo quy luật,hiệu suất tăng ở lượng phèn từ 0.4 ml đến 1.2 ml, sau đó giảm ở lượng phèn 1.6

ml và 2 ml, sau đó lại tăng lên khi sử dụng lượng phèn là 2.4 ml

Hiệu suất xử lí nước trong thí nghiệm này cao hơn so với ở thí nghiệm tối ưu

pH trước đó khá nhiều

 Giải thích:

Giá trị pH ở thí nghiệm này được cố định bằng 5.5 là giá trị pH được cho là tối

ưu ở thí nghiệm 1 bằng cảm quan, trong khi đó kết quả đo COD của thí nghiệm

1 lại cho giá trị pH tối ưu là 5 hoặc 7.5, vì vậy giá trị pH sử dụng cho thí nghiệmnày không phải là pH tối ưu nên kết quả thí nghiệm không đạt yêu cầu

Lượng phèn sử dụng thấp nhất là 0.4 ml, là giá trị thấp hơn giá trị được xác định

ở thí nghiệm 1 nên cho hiệu suất xử lí thấp nhất, sau đó lượng phèn phản ứngtăng dần nên hiệu suất cũng tăng và đạt giá trị cực đại ở 1.2 ml sau đó giảm vàtăng lại bằng giá trị cực đại ở lượng phèn 2.4 ml, vì không thực hiện thí nghiệmvới lượng phèn cao hơn 2.4 ml nên trong thí nghiệm này lượng phèn cho hiệusuất xử lí cao nhất là 1.2 ml và 2.4 ml

Vì lượng phèn được sử dụng nhiều hơn so với thí nghiệm trước nên hiệu quả xử

lí cao hơn so với thí nghiệm trước

 Kết luận:

Lượng phèn sử dụng đạt hiệu suất cao nhất là 1.2 ml và 2.4 ml nhưng do vấn đềkinh tế nên chọn lượng phèn tối ưu cho thí nghiệm này là 1.2 ml

3.4.4 Kết luận chung cho thí nghiệm keo tụ

Giá trị pH sau xử lí thay đổi không đáng kể nên không làm thay đổi pH của

nước sau xử lí

Hiệu quả xử lí COD không cao nên thường kết hợp với các phương pháp khác

để đạt hiệu quả xử lí cao hơn

Hàm lượng chất rắn lơ lững giảm đáng kể, màu sắc của nước sau xử lí cũng

được cải thiện đáng kể

Hiệu suất xử lí phụ thuộc chủ yếu vào lượng phèn sử dụng, ít phụ thuộc vào giá trị pH

Mặc dù hiệu suất xử lí không cao nhưng đối với mẫu nước thải được sử dụng cho thí nghiệm là nước thải ở đường 16 thì chỉ cần xử lí bằng phương pháp keo

tụ đã đạt yêu cầu

có khả năng phá hủy các chất hữu cơ Trong một số trường hợp nếu phản ứng xảy rahoàn toàn, một số chất hữu cơ sẽ chuyển hóa thành CO2 và nước Hiện nay các quyđịnh bảo vệ môi trường càng trở nên khắt khe hơn vì vậy phương pháp Fenton lạicàng được chú trọng.

Dùng cho phản ứng Fenton cần có xúc tác và chất oxy hóa Chất xúc tác có thể

là muối sắt hai hoặc sắt ba còn chất oxy hóa là hyđro peroxit

4.1.2 Cơ chế phản ứng của Fenton

4.1.3 Phản ứng giữa H 2 O 2 với chất xúc tác ion Fe 2+

- Quá trình được thực hiện bằng cách thêm xúc tác Fe2+ (FeSO4), sau đó thêm từ

từ H2O2

- Trong phản ứng Fenton, Fe2+ giữ vai trò khơi mào tạo thành gốc OH*

- OH* là tác nhân oxi hóa chính của hệ Fenton

- pH = 3 ÷ 5, nếu pH quá cao sắt sẽ kết tủa thành Fe(OH)3 và nó sẽ phân hủy

H2O2 thành oxy

Quá trình Fenton có thể xảy ra các phản ứng sau:

Bảng 4.8: Các phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình Fenton

Phương trình phản ứng Hằng số tốc độ phản ứng, k

l.mol-1.S-1

Quá trình

Fe2+ + H2O2→ Fe3+ + * OH + OH- 63 (1)

- Gốc OH* tạo ra có khả năng phản ứng với Fe2+ và H2O2 (Phản ứng (3) và (4)

- Theo phản ứng (4), (5) và (6), nếu H2O2 dư, gốc OH* sẽ phản ứng với H2O2 tạo

ra OOH* có khả năng oxi hóa thấp hơn

- OH* có khả năng phản ứng với nhiều chất hữu cơ (RH) tạo thành gốc hưu cơ

có khả năng phản ứng cao

OH* + RH → R* + H2O

- Gốc R* có thể oxi hóa Fe2+, khử Fe3+ và dimer hóa theo các phản ứng sau:

R* + Fe2+→ Fe3+ + RHR* + Fe3+→ Fe2+ + “sản phẩm”

- Phản ứng Fenton với tác nhân H2O2/Fe3+ còn xảy ra theo kiểu sau:

Fe3+ + H2O2 Fe-O2H2+ ↔ Fe2+ + HO2*

Fe3+ + HO2* → Fe2+ + H+ + O2

- Fe2+ tạo ra sẽ phản ứng với H2O2 theo phản ứng (1) và hình thành gốc OH*

-H+