GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA HỌC VÔ CƠ

 Quá trình trao đổi điện tư û xảy ra trong dung dịch do phản ư ùng với một chất nhận điện tư û khác chất khư û chư ù không do dòng điện ngoài.. Giai đoạn mạ đồng hóa: Phôi vật liệu đư ợ

Trang 1

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH

CHUYÊN NGÀNH

VÔ CƠ HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP

Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004

Trang 2

MỤC LỤC

MỤC LỤC -2

MÔN HỌC: THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH VÔ CƠ -3

BÀI 1: ĂN MÒN KIM LOẠI -4

BÀI 2: OXY HÓA NHÔM -6

BÀI 3: MẠ ĐỒNG BẰNG DUNG DỊCH MẠ ĐỒNG CYANUA -9

BÀI 4: MẠ ĐỒNG BẰNG DUNG DỊCH MẠ ĐỒNG SUNFAT - 11

BÀI 5: MẠ NICKEL BẰNG DUNG DỊCH MẠ NICKEL SUNFAT - 13

BÀI 6: MẠ HÓA HỌC LÊN NHƯ ÏA - 15

BÀI 7: SẢN XUẤT SẮT (II) SULPHAT FeSO4.7 H2O - 17

BÀI 8: SẢN XUẤT MONO AMONI PHOTPHAT (M.A.P) - NH4H2PO4 - 19

BÀI 9: SẢN XUẤT SOĐA - 21

BÀI 10: SẢN XUẤT PHÈN NHÔM AMONI - 23

BÀI 11: TẠO HÌNH SẢN PHẨM GỐM SƯ Ù BẰNG PHƯ ƠNG PHÁP ĐỔ RÓT - 25

BÀI 12: XÁC ĐỊNH TÍT PHỐI LIỆU XI MĂNG - 27

BÀI 13: XÁC ĐỊNH TỐC ĐỘ BÁM KHUÔN CỦA HỒ ĐỔ RÓT - 29

BÀI 14: SẢN XUẤT SUPE PHỐT PHÁT ĐƠN Ca(H2PO4)2.H2O - 31

BÀI 15: SẢN XUẤT AMONI SUNPHÁT (NH4)2SO4 - 33

BÀI 16: NẤU THỦY TINH TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM - 35

BÀI 17: XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ KỸ THUẬT CỦA NGUYÊN LIỆU - 37

BÀI 18: XÁC ĐỊNH Độ CO SẤY VÀ CO NUNG XÁC ĐỊNH PHẠM VI NUNG - 43

BÀI 19: XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN HOÁ CỦA THUỶ TINH - 47

BÀI 20: THẠCH CAO - 51

BÀI 21: XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ KỸ THUẬT CỦA XI MĂNG - 55

BÀI 22: XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ KỸ THUẬT CỦA XI MĂNG (tiếp theo) - 61

Trang 3

MÔN HỌC: THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH VÔ CƠ

1 Mã môn học: 048HO230

2 Số đơn vị học trình: 4

3 Trình độ thuộc khối kiến thức: chuyên ngành.

4 Phân bố thời gian: Lý thuyết 20% - thư ïc hành 80%

5 Điều kiện tiên quyết: phải học xong các môn chuyên ngành vô cơ như : công nghệ

điện hóa, phân bón sản xuất các chất vô cơ cơ bản, silicat

6 Mô tả vắn tắt nội dung môn học: giúp sinh viên làm quen với thư ïc tế sản xuất

trong công nghiệp thông qua các mô hình sản xuất nhỏ trong phòng thí nghiệm

7 Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ Thi và kiểm tra giư õa

học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD&ĐT

8 Tài liệu học tập: Giáo trình thư ïc hành chuyên ngành vô cơ-khoa hóa, trư ờng cao

đẳng công nghiệp 4

9 Tài liệu tham khảo:

[1] Kỹ thuật sản xuất các chất vô cơ -Trư ờng Đại học Bách khoa TPHCM-1985[2] Trần Minh Hoàng - Công nghệ mạ điện - NXB Khoa học Kỹ thuật

[3] Nguyễn Đình Phổ- Aên mòn và bảo vệ kim loại- Đại học Bách khoa tpHCM

10 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:

 Nắm đư ợc cơ bản nội dung môn học

 Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập

 Kiểm tra giư õa môn học để đư ợc dư ï thi

 Thi với hình thư ùc trắc nghiệm, viết và bài tập

11 Thang điểm đánh giá: 10/10

12 Mục tiêu của môn học: trang bị cho sinh viên các kiến thư ùc về các môn chuyên

ngành cũng như các kỹ năng thư ïc hành

Trang 4

 Khảo sát bảo vệ ăn mòn bằng protector.

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT:

Có 2 loại ăn mòn:

 Aên mòn hóa học: xảy ra ở điều kiện không có dòng điện phát sinh

 Aên mòn điện hóa: là do khi vật ăn mòn tiếp xúc với dung dịch hình thành nên các

vi pin Anod của vi pin bị hòa tan nên kim loại bị phá hủy

III DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT:

 4 Becher 250 ml

 1 Đồng hồ đo dòng điện (mA)

 1 Cân đo độ chính xác 0,1mg

IV TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:

1 Xác định hiệu quả của chất ức chế:

 Làm sạch mẫu bằng giấy nhám mịn

 Rư ûa bằng nư ớc

 Tẩy dầu mỡ bằng dung dịch kiềm

 Rư ûa nư ớc nóng, nư ớc lạnh, làm khô

 Cân khối lư ợng m01 (g), m02(g)

Mẫu 1: cho vào cốc thủy tinh chư ùa dung dịch HCl 1M

Mẫu 2: cho vào cốc thủy tinh chư ùa dung dịch HCl 1M + chất ư ùc chế

 Sau 2h lấy mẫu, rư ûa nư ớc lạnh, lau khô bằng giấy lọc, cân m1(g) (không có chất ư ùcchế), m2(g) (có chất ư ùc chế)

2 Xác định hiệu quả bảo vệ bằng protector:

Mẫu thép Ct330x50 (mm), mẫu kẽm Ct3 30x50 (mm)

 Gia công mẫu thép như thí nghiệm1, cân khối lư ợng m01(g)

 Gia công mẫu kẽm như thí nghiệm1, cân khối lư ợng m02(g) (2 mẫu)

 (*) Nối thép với kẽm bằng dây dẫn ngoài, đo dòng điện bằng mA kế như hình vẽ:

Trang 5

thép Kẽm

HCl

mA

Thời gian thí nghiệm 60 phút Đọc cư ờng độ dòng sau 5 phút

Sau thời gian thí nghiệm:

 Mẫu thép rư ûa, làm sạch, làm khô, cân khối lư ợng m1(g)

 Mẫu Kẽm rư ûa, làm sạch, làm khô, cân khối lư ợng m2(g)

V KẾT QỦA VÀ CÂU HỎI:

1 Tính toán cho thí nghiệm 1:

a Xác định tổn thất khối lư ợng khi không và có chất ư c chế:

2 Tính toán cho thí nghiệm 2:

a Xác định tốc độ ăn mòn thép (kt), kẽm (kk):

3 Dư ïa vào dòng điện xác định khối lư ợng kẽm hòa tan để bảo vệ thép:

4 Viết cơ chế quá trình hòa tan

5 So sánh hiệu quả bảo vệ ởû thí nghiệm1 và 2 Giải thích?

Trang 6

BÀI 2: OXY HÓA NHÔM

I MỤC ĐÍCH:

 Khảo sát mư ùc độ oxy hóa nhôm theo phư ơng pháp hóa học và điện hóa

Để tăng cư ờng khả năng bảo vệ, ngư ời ta tạo ra trên bề mặt nhôm một lớp oxytnhôm tạo theo phư ơng pháp hóa học hoặc điện hóa Tùy điều kiện oxy hóa mà độ dàymàng có thể đến hàng trăm m và độ rắn có thể đạt đến 150 kg/mm2 Màng có nhiều lỗxốp, khả năng hấp phụ cao, có độ bền mài mòn cao Ngoài ra sau khi oxy hóa, ngư ời tacó thể nhuộm màu để trang trí hoặc tráng vecni để cách điện

Có 2 phư ơng pháp để oxy hóa nhôm: oxy hóa hóa học và oxy hóa điện hóa

III DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT:

 Bộ nguồn chỉnh lư u: 1 bộ

 Nhiệt kế 1000C: 1 cái

1 Oxy hóa Nhôm theo phương pháp hóa học:

 Cắt mẫu nhôm cókích thư ớc 50x30 (mm)

 Tẩy lớp nhôm oxyt tư ï nhiên trong dung dịch:

 Na2CO350g/l

 Na3PO450g/l

 Na2SiO3 50 g/l

 Nhiệt độ 80oC

 Thời gian 2 phút, rư ûa sạch, sấy khô 5 phút ở nhiệt độ 100oC

 Ngâm mẫu nhôm trong dung dịch oxy hóa hóa học có thành phần sau:

 Na2CO3 50g/l

 NaOH 2,5g/l  NaNhiệt độ 85-1002CrO4 15g/loC

 Thời gian ngâm 30 phút Lấy mẫu rư ûa sạch, nhúng vào dung dịch:

Trang 7

 Tẩy lớp nhôm oxyt tư ï nhiên như ở thí nghiệm 1.

 Rư ûa bằng nư ớc nóng 1 phút

 Rư ûa nư ớc lạnh 30 giây, sấy khô 15 phút ở 1000C, để nguội trong bình hút ẩm 15 phút,cân đư ợc A (gam)

 Oxy hoá trong dung dịch H2SO4 15%, trong điều kiện:

Thời gian 20 phútNhiệt độ phòngMật độ dòng Anod 3A/dm2

 Rư ûa sạch bằng nư ớc lạnh, sấy khô ở 10 phút ở 1000C, cân đư ợc B gam

 Nhúng mẫu vào nhớt loãng, nhiệt độ 100 -1100C, thời gian 30 phút

 Thấm khô bằng giấy lọc, cân đư ợc C gam

 Nhúng vào aceton trong 5 phút để tẩy dầu

 Nhúng mẫu vào dung dịch (I) ở thí nghiệm 1

 Rư ûa bằng nư ớc lạnh, sấy khô 15 phút ở 1000C, để nguội trong bình hút ẩm 15 phút,cân đư ợc D gam

Kết quả:

Tính kết quả cho thí nghiệm 2:

m1= moxyt= (B-D)/S (gam/m2)

Trong đó: S là diện tích 2 mặt của mẫu

m2= mtiêu hao= (A-D)/S (gam/m2)

m3= mtạo thành= (B-A)/S (gam/m2)

m4= mhấp phu ï= (C-B) (gam)

Thể tích lỗ: Vlỗ= m4/dầu (cm3) Với dầu=0,88 gam/cm3

Thể tích lớp oxyt: Voxyt =(B-D)/oxyt Với: oxyt=3,14 gam/cm3

Thể tích màng: Vmàng=Vlỗ +Voxyt

Độ xốp thể tích: P= (Vlỗ/Vmàng )* 100%

Bề dày màng: = Vmàng/S ( m)

Trang 8

Câu hỏi:

1 Viết cơ chế phản ư ùng tạo màng oxyt ở thí nghiệm 2?

2 Có thể thay thế H2SO4 15% bằng KMnO4đư ợc không Tại sao?

3 So sánh màng oxyt tạo thành giư õa thí nghiệm Giải thích?

4 Ở thí nghiệm 2 tại sao ta phải nhúng mẫu vào nhớt loãng Mục đích để làm gì?

5 Ngoài Nhôm ra có thể oxy hoá Kẽm, đồng theo phư ơng pháp điện hoá đư ợckhông Tại sao?

Trang 9

BÀI 3: MẠ ĐỒNG BẰNG DUNG DỊCH MẠ ĐỒNG CYANUA

I MỤC ĐÍCH:

Giúp sinh viên hiểu đư ợc sư ïkhác nhau giư õa mạ đồng sunfat và mạ đồng cyanuavề độ bám, độ bean …

 Dung dịch mạ đồng cyanua thành phần chủ yếu gồm có đồng cyanua phư ùc và Natricyanua tư ï do

 Dung dịch mạ đồng cyanua kết tinh mịn, khả năng phân ly tốt, sắt thép có thể trư ïctiếp mạ đồng, làm tăng độ bám lớp mạ Tuy nhiên dung dịch mạ độc cần có thiết bịhút độc tốt

 Dung dịch mạ đồng cyanua là lớp mạ lót rất tốt để mạ các lớp khác lên vật liệu

III DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT:

1 Tiến hành pha chế dung dịch mạ:

 Đổ vào bể 1/3 lư ợng nư ớc cần pha, gia nhiệt tới 600C

 Cho lư ợng NaCN cần thiết khuấy tan hết, sau đó thêm lư ợng nhỏ CuCN vào, khuấyđều cho tan hết

 Pha loãng dung dịch đến thể tích cần thiết

2 Tiến hành phân tích để kiểm tra dung dịch mạ:

(Chú ý: Tất cả phải thư ïc hiện trong tủ hút và mang găng tay)

 Phân tích CuCN:

Lấy 2ml mẫu + 15 ml HNO3 đậm đặc, đun trong tủ hút đến khi xuất hiện màuxanh da trời, cho thêm 100 ml H2O vào hỗn hợp, tiếp tục cho thêm NH4OH (cho tư ø tư ø)đến khi dung dịch có màu xanh đậm, đun đến 600C, sau đó đem chuẩn độ:

 Chất chỉ thị PAN (thêm tư ø tư ø tư øng giọt trong suốt quá trình chuẩn độ)

 Chất chuẩn: EDTA 0.1 M

 Màu chuẩn: tư ø xanh đậm sang đỏ tía

 Tính toán: CuCN = số ml x 5.971 x 7.5.M (g/l)

 Phân tích NaCN: lấy 5ml mẫu + 100ml nư ớc cho thêm 10 ml KI 10%, đem chuẩnđộ:

 Chất chuẩn: AgNO3 0.1N

Trang 10

 Màu: chuẩn tư ø không màu sang xanh Turbid.

 Tính toán: NaCN = số ml x 2.614 x 7.5 x N (g/l)

3 Tiến hành lắp đặt hệ thống như hình veÕ:

Anod: điện cư ïc tan đồng

Catod: treo vật cần mạ tiến hành mạ theo chế độ:

- Mật độ dòng anod: 1.5 A/dm2

- Điện thế 3 (V)

- Nhiệt độ bể mạ 600C

- Tiến hành mạ 30 phút

1 Viết cơ chế phản ư ùng ở 2 điện cư ïc anod và catod?

2 Cân anod và catod trư ớc khi mạ và sau khi mạ, tư ø đó tính lư ợng anod tan?

3 Tính lư ợng đồng bám trên vật mạ theo định luật Faraday?

4 Ghi kết quả phân tích bể mạ trư ớc và sau khi mạ?

5 Tại sao mạ đồng cyanua ngư ời ta không sục khí?

6 Nếu sục khí có đư ợc không Nếu đư ợc phải đảm bảo về mặt gì? Tại sao?

7 Phư ùc trong mạ đồng cyanua là phư ùc mấy cấp? Viếtcác cấp phư ùc ra?

8 Tại sao phải có NaCN khi mạ đồng trong dung dịch? Chư ùc năng của NaCN trongdung dịch làm gì?

Bộ Nguồn

Dd CuCN

CATODANOD

Trang 11

ĐỒNG SUNFAT

I MỤC ĐÍCH:

 Khảo sát độ bám lớp mạ đồng sunfat lên bề mặt phôi

 So sánh độ bám của mạ đồng sunfat và mạ đồng cyanua

 Đồng là một kim loại màu đỏ hơi hồng, rất mềm và dẻo, điện thế tiêu chuẩn0.339V

 Đồng là kim loại dễ gia công, uốn dẻo và đánh bóng, dẫn nhiệt, dẫn điện tốt

 Đồng dể bị oxy hoá trong không khí nhất là ở nhiệt độ cao, bề mặt đồng trong khôngkhí ẩm, gặp CO2, khí Cl2 sẽ tạo thành lớp màu có màu xám mờ

 Do đồng dễ bị oxy hoá nên ngư ời ta thư ờng dùng để mạ lót, sau đó mạ lớp khác lên:Nickel, Crôm

1 Pha chế dung dịch mạ sau:

 Cho ½ lư ợng nư ớc cần pha vào bể, sau đó cho CuSO4.5H2O vào bể (cho tư ø tư ø vàkhuấy bằng đũa khuấy) hòa tan theo lư ợng tính toán

 Cho H2SO4 (tư ø tư ø và rất cẩn thận) vào bể vư øa pha

 Thêm một lư ợng muối theo tính toán

2 Tiến hành kiểm tra dung dịch mạ vừa pha theo phương pháp phân tích sau:

 Phân tích CuSO4.H2O: lấy 2ml + 100ml H2O + NH4OH cho đến khi chuyển thànhmàu xanh đậm, đun đến 600C đem chuẩn độ:

 Chất chỉ thị: PAN (thêm ít trong suốt quá trình chuẩn độ)

 Chất chuẩn: EDTA 0.1M

 Màu: chuyển tư ø xanh da trời sang đỏ tía

 Tính kết quả: Cu = 4.236 x số ml x M (oz/gal)

CuSO4.5H2O =Cu x 3.93 x 7.5 (g/l)

 Phân tích H2SO4: lấy 10 ml mẫu + 100ml H2O và thêm methyl da cam, đem chuẩnđộ:

 Chất chuẩn: NaOH 1N

 Màu: chuyển tư ø đỏ sang xanh lá cây

Trang 12

 Tính toán: 100% H2SO4 = ml x 0.654 x 7.5 x N (g/l)

3 Sau khi kiểm tra dung dịch mạ tiến hành lắp đặt hệ thống mạ theo hình vẽ:

 Anod điện cư ïc tan đồng

 Catod treo vật cần mạ

 Tiến hành mạ theo chế độ dòng:

 Mật độ dòng Catod: 3A/dm2

 Điện thế 4V

 Thời gian 40 phút

1 Viết cơ chế phản ư ùng ở hai điện cư ïc catod và anod

2 Cân anod trư ớc và sau khi mạ, tư ø đó tính lư ợng anod tan

4 Tại sao khi mạ đồng sunfat phải sục khí?

5 Nếu không sục khí có đư ợc không? Tại sao?

6 Tại sao khi mạ đồng sunfat phải thêm H2SO4 vào? H2SO4 có chư ùc năng gì trong bểmạ?

7 Dung dịch mạ đồng sunfat và đồng cyanua khác nhau điểm cơ bản nào?

sục khí

BỘ NGUỒNANOD

Trang 13

I MỤC ĐÍCH:

Giúp sinh viên nắm đư ợc sư ï ảnh hư ởng của các thông số nhiệt độ, pH, nồng độv.v lên lớp mạ, đồng thời khảo sát độ bám của nó so với kết quả dung dịch mạ đồng

Nickel là kim loại có màu trắng hơi vàng, tư ơng đối mềm rất ổn định trong khôngkhí, chống ăn mòn đư ợc với kềm và một số axít

Lớp mạ Nickel dễ đánh bóng, sau khi đánh bóng có thể đạt đư ợc độ bóng như

gư ơng Do Nickel tiếp xúc với không khí, tạo thành lớp màng bảo vệ, cho nên vẫn giư õ

đư ợc độbóng

Dung dịch mạ Nickel có nhiều loại: dung dịch muối sunfat, dung dịch sunfamat,

dd florinat v.v thư ïc tế ngư ời ta hay dùng dung dịch muối sunfat vì chúng có độ dẫnđiện và khả năng phân bố tốt, tuy nhiên nội ư ùng lư ïc lớn, ăn mòn thiết bị

 Máy chỉnh lư u

 Máy sục không khí

 Giấy đo PH (máy đo)

IV PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH:

1 Tiến hành pha dung dịch mạ:

 Cho 1/3 nư ớc vào bể cần pha, gia nhiệt đến 700C

 Hoà tan lư ợng hỗn hợp NiSO4.6H2O và NiCl2.6H2O vào bể khuấy cho tan hết

 Cho H3BO3 vào bể và khuấy cho tan hết

 Định thể tích theo lư ợng tính toán

2 Tiến hành kiểm tra dung dịch mạ:

Phân tích Ni2+: 2ml mẫu + 100ml H2O +100ml NH4OH đem chuẩn:

 Chỉ thị màu: bột murexide

 Chất chuẩn: EDTA 0,1M

 Màu: chuyển tư ø màu cam sang đỏ tía

 Tính toán: Ni = ml x 3,914 x M (oz/gal)

Phân tích NiCl2.6H2O: 1ml mẫu + 100ml H2O +1ml K2CrO4 đem chuẩn:

 Chất chuẩn: AgNO3 0,1N

 Màu: chuyển tư ø màu vàng sang ánh xanh nền đỏ

 Tính toán: NiCl2.6H2O = ml x 15,847 x N (oz/gal)

 NiSO4.6H2O = 4,5 x 7,5 x (Ni-0,247 x NiCl2.6H2O) (g/l)

Trang 14

Phân tích H3BO3: 10ml mẫu + 25ml H2O +5g manitol đem chuẩn:

 Chỉ thị màu: bromocresol đỏ

 Chất chuẩn: NaOH 0,1N

 Màu: chuyển tư ø màu xanh lá cây sang đỏ tía

 Tính toán: H3BO3 = ml x 0,824 x 7,5 x N (g/l)

3 Lắp đặt hệ thống mạ như hình vẽ: (Xem Hình vẽ bài 4)

 Anod: nickel

 Catod: vật mạ

 Chế độ mạ:

 Mật độ dòng catod: 4A/dm2

 Điện thế: 9V

 pH = 4,3 – 4,6

 Thời gian mạ: 20 phút

1 Viết cơ chế phản ư ùng ở 2 điện cư ïc

2 Tính khối lư ợng lớp mạ bám trên vật mạ

3 Tính kết quả phân tích bể mạ trư ớc và sau khi mạ

4 Các thông số như : pH, nồng độ, nhiệt độ ảûnh hư ởng thế nào đến dung dịch mạ

5 Tại sao trong thành phần dung dịch mạ lại có NiCl2.6H2O Nếu không cóNiCl2.6H2O đư ợc không? Tại sao

6 H3BO3cho vào dung dịch mạ để làm gì? Tại sao

Trang 15

I MỤC ĐÍCH:

Giúp sinh viên phân biệt sư ï khác nhau giư õa mạ điện và mạ hóa học, nâng cao kiếnthư ùc trong lĩnh vư ïc xi mạ

 Việc đư a một lớp kim loại lên bề mặt chi tiết bằng dòng điện một chiều gọi là mạđiện, trong nhiều trư ờng hợp không bảo đảm yêu cầu (như trong trư ờng hợp bề mặtchi tiết mạ phư ùc tạp, lớp mạ sẽ không đều, ở như õng lỗ hoặc rãnh sâu, lớp mạ khó vàovà khó đều v.v… khi đó mạ hoá học là cách giải quyết tốt nhất

 Mạ hoá học là quá trình khư û ion kim loại trên bề mặt chi tiết mạ:

Men+ + ne = MeTrong đó: Me là kim loại

n là hoá trị của kim loại

 Quá trình trao đổi điện tư û xảy ra trong dung dịch do phản ư ùng với một chất nhận điện

tư û khác chất khư û chư ù không do dòng điện ngoài

 Có hai phư ơng pháp chính để mạ hoá lên chất dẻo, mạ Nickel và mạ đồng hoá.Trong thí nghiệm bài này ta thư ïc hiện mạ đồng hoá lên chất dẻo

1 Giai đoạn tẩm thực: Chất dẻo sư û dụng là như ïa ABS.

Dùng giấy nhám chà lên bề mặt phôi như ïa, rư ûa sạch và ngâm vào bể tẩm thư ïc cóthành phần sau:

2 Giai đoạn tăng nhạy:

Cho phôi tẩm thư ïc vào bể tẩm thư ïc có thành phần:

 SnCl2.2H2O: 25g/l

 HCl: 60g/l

Trang 16

Thời gian tăng nhạy (ngâm): 5 phút Lấy ra và ngâm phôi đã tăng nhạy vào bể

đư ïng nư ớc 1 (nư ớc thư ờng), thời gian ngâm 2 phút Rư ûa nhẹ trong bể nư ớc thư ù 2 Tiếptục lấy ra và cho vào bể hoạt hoá

3 Giai đoạn hoạt hoá:

 Sau khi tăng nhạy ta cho vào bể hoạt hoá có thành phần sau:

 AgNO3: 2g/l

 NH4OH 25%: 20ml

 Thời gian ngâm: 2 phút Rư ûa sạch phôi hoạt hóa trong nư ớc và tiếp tục cho phôi hoạthóa vào bể mạ đồng hoá

4 Giai đoạn mạ đồng hóa:

Phôi vật liệu đư ợc ngâm vào dung dịch mạ đồng hóa có thành phần sau:

1 Trình bày và giải thích viết phư ơng trình phản ư ùng xảy ra (nếu có) trong tất cả cácgiai đoạn mạ như ïa

2 Trong tất cả các giai đoạn mạ như ïa trên ta có thể thay đổi hàm lư ợng của hỗn hợp

đư ợc không? Tại sao?

3 Có thể thay đổi thời gian ngâm phôi trong các giai đoạn trên không Nếu đư ợc tacần nhiệt độ tối đa là bao nhiêu Giải thích tại sao?

4 Chất dẻo ngoài ABS, PS ta dùng chất khác đư ợc không Tại sao?

5 Tại sao ta phải gia nhiệt ở 700C trong giai đoạn tẩm thư ïc như ïa Nếu không gianhiệt có đư ợc không Tại sao?

6 Trong giai đoạn tẩm thư ïc ta có thể tăng nhiệt độ lên không Nếu đư ợc ta cần tăngnhiệt độ tối đa là bao nhiêu Giải thích tại sao?

7 Ta áp dụng bài thí nghiệm này để mạ lên nền gốm đư ợc không Nếu đư ợc thì tacần thêm hoặc giảm bớt ở giai đoạn nào Tại sao?

8 Sau khi mạ hoá học lên nền như ïa ta tiếp tục mạ điện lên nền như ïa đư ợc không.Tại sao?

Trang 17

BÀI 7: SẢN XUẤT SẮT (II) SULPHAT FeSO4.7 H2O

I MỤC ĐÍCH:

 Trình bày nguyên lý sản xuất FeSO4.7H2O trong công nghiệp

 Tính hiệu suất sản phẩm và ư ùng dụng trong thư ïc tiễn

Tính chất của sắt (II) sulphat:

 FeSO4.7 H2O có khối lư ợng phân tư û M = 278, là như õng tinh thể khối lăng trụ xiên, hệđơn tà, có khối lư ợng riêng  = 1,895 – 1,898 g/cm3, có màu xanh lam (nếu tinh thểkhông có lẫn Fe3+)

 Để ngoài không khí khô, nó có màu trắng và lại có màu xanh lam khi tác dụng với

nư ớc

 Tan đư ợc trong nư ớc và glyxêrin, không tan trong rư ợu

 FeSO4.7H2O khi có lẫn Fe3+ có màu lục, hút ẩm của không khí biến thành muối bazơmàu vàng Ở 9000C nónóng chảy và trên 2500C bắt đầu phân hủy, giải phóng khí

SO3

 FeSO4 khan có khối lư ợng riêng = 3,4 g/cm3

Độ tan của sắt (II) sulphat trong nư ớc theo bảng sau:

t 0 C Hàm lượng t 0 C Hàm lượng t 0 C Hàm lượng

50,252546065

32,7133,4234,2535,4635,73

7077808590,1

35,9331,4630,3528,827,5

 1 ống đong 100 ml

 1 becher 500 ml

 2 becher 250 ml

 1 phiễu thủy tinh

 1 đũa thủy tinh

 Máy hút chân không

 Giấy lọc

 Giấy thư û pH

 Axit H2SO4 98%

 Phôi sắt

- Cân 20g phôi sắt đã đư ợc tuyển lư ïa tạp chất, cho tác dụng với x gam axit H2SO4 25%(lư ợng axit H2SO4 cần đư ợc tính toán phù hợp để tác dụng vư øa đủ với phôi sắt)

- Phản ư ùng đư ợc tiến hành trong becher 500ml (đặt trong tủ hút để tránh khí độc).Trong thời gian phản ư ùng, thỉnh thoảng dùng đũa thủy tinh khuấy trộn cho đều Sau 1giờ, dùng giấy pH kiểm tra, nếu đạt pH = 4 – 5 là phản ư ùng hoàn tất (nhiệt độ khoảng

40 – 500C)

Trang 18

- Lọc dung dịch qua phễu có hút chân không, chư ùa dung dịch qua lọc trong các becher100ml Sau thời gian tư ø 8 – 10 giờ, sắt (II) sulphat kết tinh Đem ly tâm để lấy tinhthểFe2SO4.7 H2O, phơi khô

- Cân sản phẩm thu đư ợc, tính hiệu suất theo lư ợng axit H2SO4 đã sư û dụng Cho biếtkhối lư ợng riêng của axit H2SO498% là = 1,8411 g/cm3 (ở t0C = 1500C) Khối lư ợngriêng của axit H2SO4 25% là = 1,182 g/cm3 (ở t0C = 1500C)

V CÂU HỎI:

1 Viết phư ơng trình phản ư ùng và trình bày cách tính toán trong thí nghiệm Lư ợngaxit H2SO4 98% sư û dụng là bao nhiêu

2 Nêu công dụng của sắt (II) sulphat

3 Nếu ư ùng dụng mô hình này trong thư ïc tế sản xuất, hãy nêu các biện pháp để tănghiệu suất phản ư ùng và các biện pháp để đảm bảo an toàn, vệ sinh môi trư ờng

Trang 19

BÀI 8: SẢN XUẤT MONO AMONI PHOTPHAT

(M.A.P) - NH4H2PO4

I MỤC ĐÍCH:

 Trình bày nguyên lý sản xuất MAP ở quy mô phòng thí nghiệm

 Tính hiệu suất phản ư ùng tạo MAP

Công thư ùc sản phẩm phân tư û: NH4H2PO4, trọng lư ợng phân tư û: 115

Tính chất:

 Mono amoni photphat (còn gọi là amoni đihydro photphat) là như õng tinh thể lăng trụtrong suốt, trọng lư ợng riêng 1,798 g/cm3; tan đư ợc trong nư ớc, nhiệt độ nóng chảy

T0

nc = 1900C, bên ngoài không khí

 Ở nhiệt độ lớn hơn T0nc thì bị phân hủy, giải phóng khí NH3 và H2O, tạo hỗn hợp(NH4PO3) x và H3PO3

 Ở t0 = 1000C đã bị phân hủy như ng mư ùc độ không đáng kể (áp suất của NH3 ở nhiệtđộ này là 1mmHg)

 Độ tan NH4H2PO4 trong nư ớc là:

t0C NH4H2PO4 (%) t0C NH4H2PO4 (%)0

2040

18,227,335,8

6080100

45,054,562,7

 Điều chế MAP theo phản ư ùng:

H3PO4 + NH3 = NH4H2PO4 + Q (1)

 Khí NH3 (amoniac) đư ợc điều chế trong phòng thí nghiệm theo phư ơng pháp: cho

NH4Cl tác dụng với dung dịch Ca(OH)2, đun nóng, quá trình xảy ra theo phản ư ùng:

 Máy hút chân không

 Ống cao su dẫn khí

Trang 20

 Cân 60 g CaO (đã nghiền mịn) tác dụng khoảng 2030 ml H2O (tạo dạng bột sệt),

sau 15 phút để hổn hợp nguội Cân 80 g NH4Cl cho vào bình hổn hợp và khuấy đều(khi khối hổn hợp chảy lỏng ra thì ngư øng trộn)

 Đem đun nóng hổn hợp tư ø 1 - 2h, khí NH3 bay ra đư ợc ống cao su dẩn khí, dẩn quabình phản ư ùng có chư ùa sẳn X (gam) axit H3PO4 85% Khi hỗn hợp phản ư ùng kết tinhhoàn toàn, đem li tâm, thu đư ợc sản phẩm MAP, sau đó đem sấy khô 100 - 1100C,sản phẩm đem cân và tính hiệu suất

V KẾT QUẢ VÀ CÂU HỎI:

1 Có thể dùng hóa chất gì đểthay thế CaO trong điều chế NH3

2 Trình bày các tính toán trong bài thí nghiệm? (lư ợng NH4Cl, CaO, axit H3PO4

85%, H2O sư û dụng)

3 Tính hiệu suất phản ư ùng theo axit H3PO4

4 Nêu công dụng của hợp chất Mono amoni photphat

Trang 21

BÀI 9: SẢN XUẤT SOĐA

I MỤC ĐÍCH:

 Nghiên cư ùu sản xuất sođa tư ø muối ăn theo phư ơng pháp “ Solvay”

 Khảo sát hiệu suất phản ư ùng tạo Sođa

Sođa là muối kết tinh trắng có công thư ùc Na2CO3, nhiệt độ nóng chảy 8150C, trọng

lư ợng riêng 2,53g/cm3, dể hòa tan trong nư ớc và tỏa nhiệt Sođa đư ợc ư ùng dụng rấtnhiều trong công nghiệp như : bột giặt, natrisilicat, làm sạch các sản phẩm dầu mỏ…

Sođa có nhiều lọai: lọai khan, ngậm nư ớc (7H2O, 10H2O, H2O) Sođa ngậm nư ớc cóđộ hòa tan lớn hơn sođa khan Quá trình điều chế Na2CO3 đư ợc thư ïc hiện qua hai giaiđoạn:

 Điều chế natri bicacbonat theo phản ư ùng:

NaCl + NH3 + CO2 + H2O = NaHCO3 + NH4Cl

 Rồi tư ø NaHCO3, điều chế Na2CO3:

2NaHCO3

o t

 1 Chậu thủy tinh (hoặc nồi)

 Ống cao su dẩn khí

 Lò nung: 1cái

Cân muối ăn dư cho vào cốc đư ïng 200ml NH4OH 25% Khuấy nhẹ và để yênkhoảng 20 phút, đem hỗn hợp lọc thu đư ợc dung dịch bão hòa muối ăn trong dung dịchamoniac

Lấy 100ml dung dịch lọc cho vào erlen 500ml và sục tư ø tư ø khí cacbonic vào dungdich, làm lạnh dung dịch bão hòa bằng cách ngâm erlen 500ml vào chậu thủy tinh (nồi)

Sau khi cân mẫu, ta thư û tính chất của muối kết tinh như sau: Chia lư ợng tinh thể

vư øa mới kết tinh ra làm hai phần:

 Phần 1: cho vào chén sư ù nung đến khi không còn khí cacbonic bay ra

Trang 22

 Phần 2: cho một ít tinh thể kết tinh vào cốc và cho thêm một ít nư ớc (khoảng 20ml),thêm 1-2 giọt phenoltalein quan sát và ghi nhận hiện tư ợng

1 Tính hiệu suất tạo thành Na2CO3 tư ø muối ăn

2 Dung dịch khi nhỏ phenoltalein chuyển sang màu gì Giải thích mục đích thư û tinhthể kết tinh

3 Lư ợng khí cacbonic dư khi sục vào có ảnh hư ởng gì đến sản phẩm không nếuthiếu khí cacbonic có hiện tư ợng gì xảy ra không

4 Na2CO3 và NaHCO3 khác nhau như thế nào Trong phàn ư ùng điều chế, tinh thểmới tạo thành là Na2CO3hay NaHCO3 Tại sao

Trang 23

BÀI 10: SẢN XUẤT PHÈN NHÔM AMONI

I MỤC ĐÍCH:

 Nghiên cư ùu sản xuất phèn tư ø quặng Boxit

 Xác định hiệu xuất chuyển hóa sản xuất phèn nhôm tư øquăïng Boxit

Phèn nhôm có hai loại:

 Phèn đơn: công thư ùc phân tư û: Al2(SO4)3.14H2O trong đó có 15% là Al2O3, trọng lư ợngphân tư û M = 597 kg/kmol có tinh thể rắn, màu trắng đục

 Phèn kép: phèn nhôm amonisunphat: công thư ùc phân tư û: Al2(SO4)3.(NH4)2SO4.24H2Ovà trọng lư ợng phân tư û M = 906 kg/kmol, tinh thể rắn, màu trắng trong

 Sản xuất phèn nhôm trên cơ sở đi tư ø quăïng boxit

Thành phân quăïng boxit (Lâm Đồng):

Phản ư ùng điều chế phèn nhôm: dùng H2SO4 để phân giải quăïng, khi đó xảy raphản ư ùng:

Al2O3+ 3H2SO4 = Al2(SO4)3 + 3H2O (1)

Fe2O3 + 3H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 3H2O (2)Hàm lư ợng H2SO4sư û dụng tính toán sao cho chuyển hóa hoàn toàn hàm lư ợngnhôm oxyt ở phản ư ùng trên

Dùng phư ơng pháp pH để loại bỏ tạp chất Fe+3 dư ới dạng tủa

Fe3+

+ OH- pH Fe (OH)3

M+ Fe3+ Al3+ Zn2+ Cr3+ Cu2+ Fe2+ Mg3+

Trang 24

 Đun hợp chất còn lại sau đó làm lạnh ta đư ợc phèn nhôm kết tinh

 Lò nung: 1 cái

 Giấy lọc: 2 tờ

 Đũa thủy tinh: 1 cái

 Becher 500 ml: 1 cái

 Erlen 500 ml: 2 cái

 Phiễu lọc lớn: 2 cái

 Cối chày sư ù: 1 bộ

 Giấy thư û pH

 Quặng Boxit

 NH4OH 25%

 Axit H2SO4 25%

Cân 50g quặng boxit (dùng cân kỹ thuật) đem nghiền mịn, cho vào cốc Dùngđúng lư ợng axit H2SO425% đã tính toán theo lý thuyết cho vào cốc đư ïng quặng, khuấyđều và gia nhiệt hổn hợp 50600C trong khoảng 10 phút Để nguội và chờ cho dungdịch lắng trong 15 phút, sau đó tiến hành lọc để loại các tạp chất không tan

Dung dịch sau khi locï, điều chỉnh dung dịch sao cho pH = 67, bằng cách chodung dịch NH4OH 25% vào hỗn hợp để kết tủa Fe3+ dư ới dạng Fe(OH)3 nhằm loại bỏtạp chất Fe3+ Đem dung dịch lọc lần 2 nhằm loại bỏ Fe(OH)3

Dung dịch saukhi lọc đem đi cô đặc ở nhiệt độ 110 – 120oC Quá trình cô đặc dungdịch kết thúc khi trên bề mặt dung dịch có đóng váng Làm nguội dung dịch để phèn kếttinh, tiến hành lọc hút chân không để thu đư ợc phèn nhôm amonisunphat Đem cân vàtính hiệu suất sản phẩm

V KẾT QUẢVÀ CÂU HỎI:

1 Cân lư ợng phèn kết tinh và tính hiệu suất phản ư ùng

2 Đề nghị các biện pháp làm tăng hiệu suất

3 Phèn thu đư ợc là phèn đơn hay phèn kép, nêu sư ï khác nhau giư õa phèn đơn vàphèn kép

4 Nêu ư ùng dụng của phèn nhôm amonisunphat?

Trang 25

BÀI 11: TẠO HÌNH SẢN PHẨM GỐM SỨ BẰNG

PHƯƠNG PHÁP ĐỔ RÓT

I MỤC ĐÍCH:

 Để tạo đư ợc sản phẫm với hình dạng và tính chất cần thiết

 Cho biết thạch cao có khả năng hút nư ớc đư ợc ư ùng dụng rộng rãi làm khuôn đổ rót

Dùng huyền phù đổ rót vào khuôn thạch cao là một phư ơng phápphổ biến trongcông nghệ ceramic Có hai phư ơng pháp đổ rót chính:

 Rót phần hồ thư øa: đổ rót có hồ thư øa, mộc rỗng hay mộc không có lõi

 Rót đầy: để nguyên hồ cho đầy khi tạo thành mộc (mộc có lõi)

Các sản phẫm rỗng, thành mỏng đều hình dạng không phư ùc tạp nên chọn phư ơngpháp đổ hồ thư øa

Phần huyền phù sát khuôn bị hút nư ớc do lư ïc mao dẫn trong các lỗ xốp trongkhuôn hoặc do phản ư ùng hoá học của khuôn thạch cao:

CaSO4.0.5H2O + 1.5H2O (tư ø huyền phù) CaSO4.2H2O

Huyền phù bị hút nư ớc tạo lớp mộc trở nên đủ bền vư õng ở trạng thái dẻo, khô đềuvà co lại có thể tách ra khỏi khuôn

 Khuôn thạch cao: 3 cái

 Khuôn thạch cao đổ ly: 3 cái

 Xô đư ïng hồ: 1 cái

 Máy khuấy: 1 cái

 Ca đổ rót: 1 cái

 Xô đư ïng sản phẩm hồ thư øa: 1 cái

 Dao cạo mộc thư øa: 2 cái

 Thủy tinh lỏng

 Hồ đổ rót

Sau khi tạo huyền phù đất sét với lư ợng nư ớc và chất điện giải thích hợp (25- 45 %

nư ớc), ta đổ huyền phù vào khuôn thạch cao, khi đổ vào khuôn nhớ đổ liên tục cho đếnkhi huyền phù đầy khuôn Sau một khoảng thời gian t thì chiều dày lớp mộc là d (mỏnghay dày tuỳ thuộc vào thời gian t) Đổ rót phần hồ thư øa ra, lật úp khuôn và chờ (thờigian tư ø 1-2h) cho đến khi mộc khô dần, co lại và dễ dàng tách ra khỏi khuôn

Sản phẩm sau khi ra khỏi khuôn, chờ cho mộc khô khoảng 40-45 phút , cắt phầnmộc thư øa nếu có Sản phẩm đư ợc đem đi sấy sơ bộ ở nhiệt độ 120-1300C

V KẾT QUẢVÀ CÂU HỎI:

1 Sản phẩm sau khi sấy, cần so sánh độ dày mỏng và vẻ mỹ quan của tư øng sảnphẩm

Trang 26

2 Tại sao phải cho chất điện giải (thuỷ tinh lỏng) vào trong hồ đổ rót Giải thích cơchế xảy ra khi chất điện giải tác dụng với huyền phù đất sét

3 Yêu cầu cơ bản của hồ đổ rót

4 Chu trình sư û dụng thạch cao làm khuôn

5 Phư ơng pháp đổ rót này là phư ơng pháp gì Có thể thay thế bằng như õng phư ơngpháp khác đư ợc không? Tại sao? Cho ví dụ?

Trang 27

BÀI 12: XÁC ĐỊNH TÍT PHỐI LIỆU XI MĂNG

I MỤC ĐÍCH:

Việc xác định hàm lư ợng oxit canxi (CaO) trong phối liệu xi măng pooclăng bằngphư ơng pháp thông thư ờng mất nhiều thời gian, không đáp ư ùng kịp thời cho sản xuất.Bởi vậy các nhà máy sản xuất xi măng pooclăng thư ờng sư û dụng phư ơng pháp nhanh đểxác định hàm lư ợng CaCO3 trong phối liệu tư ø đá vôi (Hàm lư ợng CaO trong phối liệu tư øvôi) Công việc này gọi là xác định tít phối liệu xi măng pooclăng

Dư ïa vào việc sư û dụng HCl loãng tác dụng với CaCO3 (MgCO3) hoặc CaO (MgO)mà không tác dụng với các thành phần khác trong phối liệu

Lư ợng HCl dư đư a vào sẽ dùng NaOH nồng độ nhỏ trung hoà, tư ø đó suy ra lư ợngHCl tác dụng với (CaCO3 + MgCO3) hoặc (CaO+MgO) Dư ïa vào công thư ùc đã cho tính

đư ợc tít phối liệu

 Bình tam giác 250 ml: 3 cái

 Bếp cách cát: 1cái

 Buret 25 ml: 1cái

 Cân phân tích: 1 cái

 Ống đong 100ml: 1 cái

 Phiễu thủy tinh lớn: 1 cái

 Xi măng pooclăng thư ờng

 Xi măng pooclăng trắng

 Dung dịch axit HCl 1N

 Dung dịch Phenoltalein 0,25%

 Dung dịch NaOH 0,25N

 Giấy lọc, đũa thủy tinh

IV PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH :

 Lấy 5 gam mẫu (ư ớc lư ợng) cho vào chén sư ù đem sấy ở nhiệt độ 1001100C đến

trọng lư ợng không đổi Sau đó cân nhanh chính xác 1,0002g mẫu cho vào tư øng bìnhtam giác

 Đầu tiên cho vào 10 ml nư ớc cất để thấm ư ớt mẫu, sau đó cho vào chính xác 20 mlaxit HCl 1N Lắc mẫu cho đều với axit rồi đổ thêm vào bình 30 ml nư ớc cất nư õa, lắcđều bình một lần nư õa rồi đậy bình bằng một tấm kiếng thủy tinh và đem đun sôi trênbếp cách cát trong 5 phút Lấy bình ra, dùng 60 ml nư ớc cất đã đun sôi rư õa mặt kínhphía trong tiếp xúc mẩu, sau đó nhỏ 34 giọt phenoltalein và chuẩn lư ợng axit dưbằng dung dịch NaOH 0,25N cho đến khi xuất hiện màu hồng

Công thư ùc tính:

%(CaCO3 + MgCO3) = )

420( V 0,05.100 = )

4 20 (  V 5

hay %(CaO + MgO) = )

420( V 0,028.100 = )

420( V 2,8

Trang 28

Trong đó: V: thể tích dung dịch NaOH chuẩn tính bằng ml

Tiến hành với mẫu xi măng thư ờng sau đó tới mẫu xi măng trắng

1 Tính và so sánh hàm lư ợng trung bình (CaCO3 + MgCO3) của xi măng trắng và ximăng thư ờng, tư ø đó rút ra nhận xét gì

2 Thế nào là tít phối liệu?

3 Mục đích và ý nghĩa việc xác định tít phối liệu?

4 Tít phối liệu ảnh hư ởng đến quá trình nung và chất lư ơng sản phẩm như thế nào?

Trang 29

BÀI 13: XÁC ĐỊNH TỐC ĐỘ BÁM KHUÔN CỦA HỒ ĐỔ RÓT

I KHÁI NIỆM:

Xác định độ thoát nư ớc của hồ đổ rót chính là xác định tốc độ bám khuôn (lõithạch cao) của hồ đổ rót Độ thoát nư ớc quyết định tốc độ tạo hình của nguyên liệu trongkhuôn thạch cao và thời gian lư u của bán thành phẩm trong khuôn

Dùng huyền phù đổ rót vào khuôn thạch cao là một phư ơng pháp rất phổ biếntrong việc tạo hình các sản phẩm silicat, đặc biệt là các sản phẩm thiết bị sư ù vệ sinh.Huyền phù đư ợc rót vào khuôn thạch cao , sau một thời gian nhất định , phần huyền phùsát khuôn bị hút nư ớc do lư ïc mao quản trong các lổ xốp trong khuôn hoặc do phản ư ùnghoá học của khuôn thạch cao :

CaSO4.0,5H2O + 1,5H2O(huyền phù) = CaSO4.2H2OHuyền phù bị hút nư ớc tạo nên lớp mộc đủ bền vư õng ở trạng thái dẻo, khô dần, colại và có thể tách khỏi khuôn

 Bechet 500 ml: 2 cái

 Bộ kẹp và giá: 1 bộ

 Máy khuấy: 1 cái

 Cân phân tích: 1 cái

 Tủ sấy: 1 cái

 Ống đong 100 ml: 1 cái

 Đồng hồ bấm giây: 1 cái

 Giấy lọc

 Hồ đổ rót

 Lõi thạch cao18 mm

Lấy 4 lõi thạch cao (18, H = 100mm) sấy khô ở nhiệt độ 70800C, đo lại

đư ờng kính thật chính xác Cân các lõi bằng cân phân tích, sau đó nhúng lõi đã kẹp sẵnvào giá vào cốc chư ùa đầy hồ tiêu chuẩn ở độ sâu 20 mm chiều cao lõi (đúng vạch 20mmđã làm dấu ở ngoài)

Thời gian nhúng lõi:

 Lõi 1 nhúng trong 5 phút

Sau khi lấy ra khỏi hồ, cần cân ngay khi thạch cao cùng hồ bám trên nó Tốc độbám lõi thạch cao đư ợc xác định như sau:

t F

g C

.



Trong đó:

Trang 30

C: tốc độ bám lõi (g/cm2.s)

g: lư ợng đất mộc khô bám trên lõi thạch cao (gam)

F: phần diện tích lõi thạch cao nhúng vào hồ (cm2)

t: thời gian bám lõi (giây)

Khối lư ợng đất mộc bám trên lõi thạch cao đư ợc xác định theo công thư ùc:

100

)100).(

(b a w

Trong đó:

a: khối lư ợng lõi thạch cao khô trư ớc lúc thí nghiệm (gam)

b: khối lư ợng lõi thạch cao , đất mộc và lư ợng nư ớc hút vào (gam)

W: độ ẩm tư ơng đối của hồ đổ rót (%)

Kết quả:

Dư ïa vào kết quả thí nghiệm vẽ đư ờng biểu diễn của tỷ số giư õa khối lư ợng đất mộcbám trên lõi và phần bề mặt đư ợc nhúng của lõi g/cm2 (đặt trên trục tung) phụ thuộc vàothời gian bám lõi phút (đặt trên trục hoành)

Câu hỏi:

1 Mục đích của thí nghiệm này

2 Tốc độ bám khuôn của hồ phụ thuộc vào các yếu tố nào, trong đó yếu tố nào quyếtđịnh nhất

3 Muốn cho hồ đổ rót bám đều vào khuôn hoặc lõi thì hồ đổ rót phải thoã mãn tínhchất gì

4 Có mấy phư ơng pháp tạo hình trong gốm sư ù, trong phư ơng pháp tạo hình bằngphư ơng pháp đổ rót thì có mấy kiểu đổ rót, đặc điểm tư øng loại

Trang 31

BÀI 14: SẢN XUẤT SUPE PHỐT PHÁT ĐƠN Ca(H2PO4)2.H2O

I MỤC ĐÍCH:

 Nghiên cư ùu sản xuất supe phốt phát đơn tư ø quặng Flo Apatit Ca5F(PO4)3

 Tìm hiểu các quá trình phản ư ùng, các công đoạn sản xuất supe phốt phát đơn, cách sư ûlý sản phẩm sau khi ủ

Superphosphat là loại phân bón phospho phổ biến, loại bột màu xám Thành phầnchủ yếu là monocanxiphosphat Ca(H2PO4)2.H2O và canxi sunphate khan CaSO4

Superphosphat đơn đư ợc sản xuất bằng cách phân hủy quặng phosphat bằng axitsunfuric theo phư ơng trình tổng quát:

2Ca5F(PO4)3 + 7H2SO4 + 3H2O = 3Ca(H2PO4)2.H2O + 7CaSO4 + 2HF

Như ng thư ïc chất nó tiến hành theo hai giai đoạn :

2Ca5F(PO4)3 + 10H2SO4 + 5H2O = 6H3PO4 + 10CaSO4.0,5H2O + 2HF

2Ca5F(PO4)3 + 14H3PO4 + 10H2O = 10Ca(H2PO4)2.H2O + 2HF

Ngoài phản ư ùng chính, còn có phản ư ùng phụ xảy ra :

CaCO3 + H2SO4 = CaSO4 + H2O + CO2 + Q

MgCO3 + H2SO4 = MgSO4 + H2O + CO2 + Q

Ca(H2PO4)2 + Al2O3 + H2SO4 = 2AlPO4 + CaSO4 + 3H2O

Ca(H2PO4)2 + Fe2O3 + H2SO4 = 2FePO4 + CaSO4 + 3H2O

Như vậy axit sunfuric lấy ở lư ợng tư ơng ư ùng (lư ợng axit tiêu chuẩn) với sư ï tạothành monocanxiphotphat Sản phẩm sau phản ư ùng đư ợc đem đi ủ để hoàn thành sảnphẩm Hàm lư ợng P2O5 hư õu hiệu của super phốt phát đơn thành phẩm  16,5%

Thành phần quặng Flo apatit (Lào Cai)

Hàm lư ợng Thành phần (%) Hàm lư ợng Thành phần (%)

 Ống đong 250 ml: 1 cái

 Chén sư ù: 1 cái

 Máy khuấy: 1 bộ

 Bếp điện: 1cái

 Dao cắt: 1 cái

 Đũa khấy: 1 cái

 Axit H2SO4 68% (=1,587g/cm3)

 Quặng Flo Apatit

 Bột CaCO3

Trang 32

Cân 100g quặng Flo Apatit cho vào cốc, cho lư ợng H2SO4 68% tiêu chuẩn (đã tínhtoán theo lý thuyết) có nhiệt độ 5060 0C vào cốc đư ïng quặng Dùng đũa thủy tinhkhuấy trộn đều hỗn hợp phản ư ùng, sau 3040 phút kết thúc phản ư ùng

Hỗn hợp sản phẩm đư ợc đư a qua chén sư ù và xới trộn khoảng 10 phút, đem đi ủ vớithời gian 1820 ngày Sau quá trình u, đem hỗn hợp sản phẩm trung hoà hết axit H3PO4

tư ï do bằng bột đá vôi CaCO3

1 Tính toán lư ợng axit H2SO4 tiêu chuẩn tham gia phản ư ùng trong thí nghiệm

2 Nêu các yếu tố ảnh hư ởng đến giai đoạn một của quá trình

3 Nêu các tạp chất có trong quặng gây hiện tư ợng giảm lùi P2O5

4 Tại sao pghải trung hoà sản phẩm trư ớc khi xuất kho hay đem đi sư û dụng, ư unhư ợc điểm của việc dùng bột đá vôi trung hoà sản phẩm

Trang 33

BÀI 15: SẢN XUẤT AMONI SUNPHÁT (NH4)2SO4

I MỤC ĐÍCH:

 Tìm hiểu các quá trình phản ư ùng cũng như nguyên lý sản xuất amoni sunphát (SA)qua các giai đoạn

 Tính hiệu suất phản ư ùng tạo SA

1 Tính chất của Amoni Sunphát:

 (NH4)2SO4 là chất kết tinh không màu, khui đốt nóng đến nhiệt độ 5130C bị phân hủyhoàn toàn thành amoniac và axit sunfuric Ở nhiệt độ 2180C thì bắt đầu phân hủy mộtbộ phận và tạo thành các muối axit

 Amoni sunphát chư ùa 21,21% đạm, hầu hết đư ợc dùng làm phân bón, ít hút ẩm, ít kếtkhối

2 Cơ sở điều chế Amoni Sunphát:

Amoni sunphát điều chế theo phản ư ùng sau:

2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 + Q (1)Khí NH3 (amoniac) đư ợc điều chế trong phòng thí nghiệm theo phư ơng pháp sau:Cho NH4Cl tác dụng với Ca(OH)2, đem đun nóng, quá trình xảy ra theo phản ư ùng:

2NH4Cl + CaO + H2O = 2NH3 + CaCl2 + 2H2OKhí NH3 bay ra và cho sục vào axit sunfuric H2SO4 78% theo phản ư ùng (1) thu

đư ợc sản phẩm SA ((NH4)2SO4)

 Erlen 500 ml

 Erlen 250 có nhánh

 Becher 250 ml

 Bếp điện, lư ới amiăng

 Đũa thủy tinh

 Ống cao su dẩn khí

 Cân 60 g CaO (đã nghiền mịn) tác dụng khoảng 2030 ml H2O (tạo dạng bột sệt),sau 15 phút để hỗn hợp nguội Cân 80 g NH4Cl cho vào bình hổn hợp và khuấy đều(khi khối hỗn hợp chảy lỏng ra thì ngư øng trộn)

 Đem đun nóng hỗn hợp tư ø 12h, khí NH3 bay ra đư ợc ống cao su dẩn khí, dẫn quabình phản ư ùng có chư ùa sẳn X (gam) H2SO4 78% Khi hỗn hợp phản ư ùng kết tinh hoàn

Trang 34

toàn, đem li tâm, thu đư ợc sản phẩm SA, sau đó đem sấy khô 1001100C, sản phẩmđem cân và tính hiệu suất

1 Trình bày cách tính toán lư ợng NH3 thu đư ợc theo lý thuyết, lư ợng H2SO4 78%đem sư û dụng

2 Tính hiệu suất phản ư ùng theo axit H3PO4

3 Nêu các yếu tốảnh hư ởng đến hiệu suất thu hồi sản phẩm

4 Trình bày tính chất và công dụng của hợp chất SA

Trang 35

BÀI 16: NẤU THỦY TINH TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

I MỤC ĐÍCH:

Trong quá trình tiến hành thư ïc nghiệm, sinh viên phải tạo đư ợc các mẫu thuỷ tinhcó thành phần hoà khác nhau, và tiến hành mọi bư ớc làm như trong sản xuất côngnghiệp, như ng với qui mô phòng thí nghiệm như : chuẩn bị lò và cốc nấu , tính toán vàtrộn phối liệu và cuối cùng là nấu thủy tinh

Khi tính toán thành phần phối liệu, ta xuất phát tư ø thành phần hoá học của thủytinh và của nguyên liệu sư û dụng Thành phần thủy tinh biểu diễn bằng % mol hoặc %trọng lư ợng Thư ờng ngư ời ta biểu diễn % trọng lư ợng

Ví dụ: Công thư ùc nấu thủy tinh: 0,3PbO; 16B2O3; 0,17SiO2

Chuyển đổi tư ø % mol sang % trọng lư ợng:

i M i n i

P : hàm lư ợng trọng lư ợng i trong thủy tinh

Hàm lư ợng oxyt i theo % trọng lư ợng:

H

.

% 100

i

H : hàm lư ợng % oxyt i trong % trọng lư ợng nguyên liệu

 Cốc nấu bằng samốt

 Đũa sắt hay đồng

 Bao tay bảo hộ

 Một kẹp gắp lớn

 Lò nấu bư ùc xạ(dây điện trở kín)

 Cối + chày nghiền lớn

 Cát Cam Ranh (đã nghiềnmịn)

 PbO

 B2O3

Có thể chọn 1trong các công thư ùc nấu thủy tinh sau:

 0,3PbO.0,16B2O3.0,17SiO2 Chọn nhiệt độ nấu: 9009500C

Định dạng
Số trang	70
Dung lượng	456,15 KB