CÁC BÀI TẬP KIỂM NGHIỆM HỆ CAO ĐẲNG

các bài thực hành của môn KIỂM NGHIỆM hệ cao đẳng giúp các bạn dễ học và bám sát thực tế để thi tốt nghiệp và các bài thực hành trong suốt quá trình học tại trường cũng như muốn ôn lại kiến thức đã quên một cách nhanh và hiệu quả nhất

Trang 1

KIỂM NGHIỆM Bài 2 : XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN TẠP CHẤT KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU GLUCOZA YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM (***)

- Hình thức

- Định tính

- Thử độ tinh khiết

- Tìm dextrin: không có dextrin

ĐỊNH TÍNH

THỬ ĐỘ TINH KHIẾT

Pha dung dịch A: cân 5g Glucoza + 25ml ED ( dd phải trong suốt ) cho vào

BĐM 100ml bổ sung ED vđ cho ra cốc  Dung dịch A ( trong cốc )

 Tìm giới hạn acid ( ống nghiệm )

- Hút chính xác10ml dd A + 2-3 giọt phenolphtalein + 0,05ml NaOH

0,1N  Dung dịch phải có màu hồng

 Tìm giới hạn Cl - ( ống nghiệm )

Dung dịch thử

- Hút chính xác 2ml dd A + ED vđ

10ml + 1 giọt AgNO 3 5%

Dung dịch chuẩn

- Hút chính xác 10ml NaCl 0,02% +

1 giọt AgNO 3 5%

Sau 5 phút so sánh với dung dịch mẫu phải trong hơn

 Tìm Ca 2+ ( ống nghiệm )

- Hút chính xác10ml dd A + 1ml dd (NH 4 ) 2 C 2 O 4 5%

 Dung dịch phải trong suốt

 Tìm Ba 2+ ( ống nghiệm )

- Hút chính xác10ml dd A + 0,5ml dd HCl 10% + 0,5ml H2SO4 4N

 Dung dịch phải trong suốt

Phản ứng đặc trƣng của Glucoza ( ống nghiệm )

 Lấy 1 ít Glucoza cho vào ống nghiệm đốt, Glucoza cháy có mùi đường

 Lấy 1 ít Glucoza cho vào ống nghiệm thêm 5ml ED, lắc tan + 10 giọt

Fehling A và 10 giọt Fehling B, đun nhẹ có tủa nâu đỏ

Trang 2

 Tìm Dextrin

- Cân chính xác 2g Glucoza + 3ml ED, lắc cho tan hết hóa chất ( or đun nhẹ cho tan nhanh ) + 3ml cồn 70 0  Dung dịch phải trong suốt ( trong cốc )

Phiếu kiểm nghiệm

Mẫu kiểm nghiệm:

NSX – SL – HD – SĐK:

Nơi gửi mẫu: Trường Cao Đẳng Y Tế Cần Thơ

Người giao mẫu : GV Hướng dẫn

Người nhận mẫu: SV Thực Hành

Ngày giao nhân mẫu:

Yêu cầu kiểm nghệm: (***)

Tiêu chuẩn áp dụng: DĐVN IV

Tình trạng khi nhận mẫu: Nguyên vẹn

Hình thức

Màu: Trắng Hình dạng: bột, không mùi

Vị : ngọt, tan trong nước và cồn

Đạt

Định tính

Giới hạn Cl - So sánh với dung dịch mẫu phải trong hơn Đúng

KẾT LUẬN

- Glucoza đạt chỉ tiêu, hình thức, định tính, thử độ tinh khiết, tìm Dexrin theo quy định của DĐVN IV

Trang 3

Bài 4: KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT ( PABEMIN ) YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM

- Hình thức cảm quan ( màu hồng, mùi thơm)

- Độ đồng đều màu sắc ( màu sắc khối bột phải đồng nhất )

- Định tính

- Độ đồng đều khối lượng

PHƯƠNG PHÁP THỬ

- Hình thức cảm quan - Độ đồng đều màu sắc : thử bằng cánh trải điều ra một miếng giấy trắng

ĐỊNH TÍNH

- Hào tan 1 ít CP + 20 giọt ED ( 1ml) trong ống nghiệm + vài giọt FeCl 3

0,5% xuất hiện màu tím để yên  chuyển sang nâu

THỬ ĐỘ ĐỒNG ĐỀU KHỐI LƯỢNG

- Tiến hành thử trên 20 gói đánh số từ 1 – 20

- Cân tổng 20 gói trên 1 thúng cân

- Cân khối lượng của từng gói

- Tách riêng bột và vỏ ( lau sạch )

- Cân khối lượng từng vỏ

 Tính khối lượng bột, độ lệch, khoảng giới hạn

luận

IV Đạt

ĐĐĐMS

Định tính

- Hào tan 1 ít CP + 20 giọt ED ( 1ml) trong ống nghiệm + vài giọt FeCl 3 0,5% xuất hiện màu tím để yên  chuyển sang nâu

DĐVN

IV Đạt

ĐĐĐKL

- Tiến hành thử trên 20 gói đánh số từ 1 – 20

- Cân tổng 20 gói trên 1 thúng cân

- Cân khối lượng của từng gói

- Tách riêng bột và vỏ ( lau sạch )

- Cân khối lượng từng vỏ

 Tính khối lượng bột, độ lệch, khoảng giới hạn

DĐVN

IV Đạt

Trang 4

- Dụng cụ : cân, giấy trắng, ống nghiệm, thúng, kẹp ống nghiệm, kẹp gấp,

kéo, bông gòn, giá đựng ống nghiệm

- Hóa chất: FeCl3, nước , thành phẩm

Bảng tính Khối lƣợng tổng 20 gói : … gam

Khối lƣợng tổng 20 vỏ : … gam

Khối lƣợng trung bình bột thuốc trong 1 gói: … gam

Độ lệch cho phép : + - 10% nếu <300mg và +- 7,5 nếu >= 300mg Tính độ lệch khối lƣợng thuốc trong 1 gói: … Gam

Kết quả: không được có quá 02 đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới

hạn trên lệch so với khối lượng trung bình và không có đơn vị nào có khối lượng gấp đôi giới hạn đó.( quan trọng )

Trang 5

KIỂM NGHIỆM THUỐC CỐM ( cốm bổ trẻ em ) CHUẨN BỊ

Dụng cụ: cân, ống nghiệm, kẹp, bông gòn, bộ cối chày, giá ống nghiệm, kẹp

ống nghiệm, thúng, giấy trắng, cốc

Hóa chất: chế phẩm, FeCl3 5%, H2SO4 10%, acid nitric 25%, ED, amoni

molybdat

YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM

- Hình thức cảm quan ( HTCQ )

- Độ đồng đều khối lượng ( ĐĐKL)

- Độ rã ( làm trong cốc )

- Định tính

TIẾN HÀNH

luận HTCQ Phải khô, đồng đều kích thước hạt, không bị

biến màu

DĐVN IV Đạt

Độ rã Cho 1g cốm + 20ml ED trong cốc đợi 5 phút DĐVN IV Đạt

ĐĐKL Làm như mấy bài trước bài này chỉ 5 mẫu Tính độ lệch, khoảng giới hạn DĐVN IV Đạt

Định tính

+Calci phosphat: cho 1 ít cp +10 giọt acid nitrit 25% + 5 giọt amoni molyblat  tủa vàng +Pyridoxin: cho 1 ít cp +10 giọt ED + 1-2 giọt FeCl3 5% tủa vàng nâu + vài giọt H2SO4 10%

màu phai dần

DĐVN IV Đúng

Các phép

tính

Độ lệch: +- 5%

Tính độ lệch:

Khối lượng trong 1 chai

Kết quả

Tất cả các đơn vị phải có khối lƣợng nằm trong giới hạn quy định Nếu có 1 đơn vị có khối lƣợng nằm ngoài giới hạn đó, tiến hành thử lại với 5 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Không đƣợc có quá 1 đơn

vị trong tổng số 10 đơn vị đem thử có khối lƣợng nằm ngoài giới hạn qui định

Trang 6

Bài 6 : VIÊN NÉN TRẦN ROTUNDIN CHUẨN BỊ

Dụng cụ: cân, ống nghiệm, kẹp, bông gòn, BĐM 100ml, giá ống nghiệm, kẹp

ống nghiệm, thúng, giấy trắng, cốc (100ml), pipet 5ml, bộ cối chày

Hóa chất: chế phẩm, kali fericyanic 5%, H2SO4 0,5,10%, NaCl bão hòa

- Hình thức cảm quan ( HTCQ )

- Độ đồng đều khối lượng ( ĐĐKL)

- Định lượng

- Định tính

TIẾN HÀNH

luận HTCQ Màu vàng, mùi đặc trưng, vị đắng DĐVN IV Đạt

ĐĐKL Thử trên 10 mẫu tất cả phải nằm trong giới hạn quy định DĐVN IV Đạt Định tính

+phải có phản ứng đặc trung của rotundin DĐVN IV Đúng

Các phép

tính

Độ lệch: +- 7,5%

Tính độ lệch: mtb – a <= mtừng viên <= mtb +a Tính độ lệch so với kl TB viên : a=mtb x ( độ lệch ) / 100

Kết quả

Không quá 2v có khối lƣợng nằm ngoài khoảng độ lệch ( % ) cho phép và Không có viên nào vƣợt gấp 2 lần độ lệch đó

ĐỊNH TÍNH

- PHA DUNG DỊCH: 3 viên nghiền ra + 10ml ED + 1ml H2SO410% 

đem lọc

ống 1: 2ml dịch lọc +1 giọt K2Cr2O7 5% Tủa vàng ống 2: 2ml dịch lọc + 1 giọt kali fericyanic 5%

Tủa vàng từ từ chuyển sang xanh lục đun nhẹ thành xanh lam

Trang 7

ĐỊNH LƯỢNG

- Cân 20v (tính khối lượng trung bình) đem nghiền thành bột mịn

- Cân 9x 60mg cho vào BĐM 100ml + 40ml H2SO4 0,5% , lắc đều sau đó

bổ sung H2SO4 0,5% vđ, lắc đều lọc

- Hút 9x 5ml dịch lọc cho vào BĐM 100ml , lắc đều sau đó bổ sung H2SO4

0,5% vđ Đem đo ở bước sóng 281nm

- Mẫu trắng là dung dịch H 2 SO 4 0,5% Hàm lượng 93 – 107%

- A ( 1%, 1cm ) = 155

KIỂM NGHIỆM SIRO THUỐC CHUẨN BỊ

- Dụng cụ: ống đong, giấy PH

- Hóa chất: siro theralen chai 90ml

- Tính chất

- Độ trong

- Độ đồng đều thể tích ( tiến hành trên 5 chai )

- PH

TIẾN HÀNH

luận Tính chất Rót ra ống đong quan sát màu, mùi, thể chất DĐVN IV Đạt

Độ trong Rót ra ống đong quan sát DĐVN IV Không đạt

Độ đồng

đều thể

tích

Rót từng chai ra ống đong rồi đọc thể tích từng

PH Thấm giấy PH vào siro theralen DĐVN IV Không đạt

Các phép

tính

Độ lệch cho phép : +- 10%

Tính độ lệch : 90x10/100 =9

Kết luận

Siro được xem là đạt thể tích cả 5 chai đều nằm trong khoảng độ lệch cho phép Nếu 1 chai có thể tich không đạt, phải thử lại với 5 chai khác Kết quả phải không có quá 1 chai trong tổng 10 chai vượt

khoảng độ lệch cho phép

Trang 8

Tính chất Thể lỏng sánh, màu vàng nâu, vị ngọt, mùi thơm hơi

Độ trong Trong suốt, không có vật lạ, không có cặn Không đạt

Độ đồng đều thể

tích

Tất cả phải nằm trong giới hạn cho phép Không đạt

KẾT LUẬN

- Mẫu kiểm nghiệm siro theralen do công ty sanofi aventis Việt Nam sản xuất/

số lô: …… đạt về tính chất và không đạt về độ trong, độ đồng đều thể tích,

PH theo quy định của DĐVN IV

Trang 9

KIỂM NGHIỆM THUỐC KEM CHUẨN BỊ

- Dụng cụ: đèn cồn, cốc 50ml,100ml,250ml, giấy lọc, giá lọc, phiểu lọc,

cân, thúng, BĐM 50ml,100ml, đũa thủy tinh, cuvec

- Hóa chất: NaOH 10%, athyl acetat, chế phẩm Chloramphenicol, thành

phẩm kem korcin

- HTCQ

- Độ đồng đều khối lượng ( tiến hành trên 5 đơn vị )

- Định tính

- Định lượng

TIẾN HÀNH

luận HTCQ

Lấy ra 1 ít kem tha lên tay quan sát DĐVN IV Đạt

Độ đồng

đều khối

lƣợng

Đánh số thứ tự Cân cả chai và thuốc sao đó lấy thuốc ra lao sạch( tâm bông) cân vỏ chai sau đó tính khối lượng thuốc so với giới hạn quy định

DĐVN IV Không đạt

Định tính

Cho 1 ít Cp + 10 giọt NaOH 10%( không dính thành) đem đun xuất hiện màu vàng sau

đó chuyển dần sang da cam

DĐVN IV Đạt

Định lƣợng

GĐ1:1 ít CP(1,25g) cho vào cốc 50ml + 10ml athyl acetat( rót vào trực tiếp) khuấy đều đem lọc vào BĐM 50ml ( lọc 2 lần ) bổ sung athyl acetat vđ

GĐ2:hút 5ml dd vừa pha vào cốc 50ml đem cô cắn  hòa tan cắn bằng 30ml lọc vào BĐM 100ml ( lọc 2 lần ) bổ sung nước nóng vđ Tiến hành đo ở bước sóng 278nm dùng ED làm mẫu trắng( khi đi

đo đem theo ½ cốc 50ml nước nóng + cốc 250ml không)

Các phép

tính

Độ lệch cho phép : +- 15%

Tính độ lệch : 90x10/100 =9 Hàm lượng Clram : X(g)= (A/298)x50x(100/5)x(100/m)x(1/100)

X: là HL Clram (g/100g kem) 298: A1%cm clram trong mẫu thử ở bước sóng 278nm

m : KL chế phẩm đem đi định lượng( g )

Trang 10

HTCQ Thể chất dạng kem, mùi thơm, màu trắng đục Đạt

Độ đồng đều

khối lượng

Tất cả đơn vị phải có khối lượng nằm trong giới hạn

Định tính Dung dịch xuất hiện tủa vàng chuyển dần sang da

Định lượng Nằm trong khoảng 1,8 – 2,2g/100g Không đạt

KẾT LUẬN

- Mẫu kiểm nghiệm thuốc kem korcin do công ty …… sản xuất/ số lô: ……

đạt về HTCQ và định tính theo quy định của DĐVN IV

Trang 11

KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN BAO PHIM ASPIRIN81mg

CHUẨN BỊ

- Dụng cụ: BĐM 50ml, ống nghiệm pipet bầu: 0,5ml.1ml.2ml.10ml.25ml,

burette, bình nón

- Hóa chất: NaOH 10%, cồn 960, phèn sắt amoni 0,2%, dd acide salycylic

0,1%, H2SO4 10%, FeCl3 0,5%, dung dịch chuẩn độ NaOH 0,5N, HCl

0,5N, chỉ thị đỏ methyl

- Tính chất

- Độ đồng đều khối lượng ( tiến hành trên 20 viên )

- Định tính

- Định lượng

TIẾN HÀNH

luận Tính chất Quan sát bên ngoài trong… DĐVN IV Đạt

Độ đồng

đều khối

lƣợng

Đánh số thứ tự Cân tổng 20 viên cân từ viên

DĐVN IV Không đạt

Các phép

tính

Độ lệch: +- 7,5%

Tính độ lệch: mtb – a <= mtừng viên <= mtb +a Tính độ lệch so với kl TB viên : a=mtb x ( độ lệch ) / 100

kết luận Không được quá 2v có khối lượng nằm ngoài khoảng độ lệch cho phép và không có viên nào vượt gấp 2 độ lệch đó

Thử giới hạn acid salicylic tự do

- Lấy 5 viên ( bỏ phim ) cân 9x 0,1g Aspirin cho vào BĐM 50ml + 2ml

cồn 960 thêm ED vđ đem lọc

ống thử

25ml dịch lọc làm lạnh ở T0 <100C

+ 0,5ml phèn sắt amoni 0,2%, lắc

đều để yên 1p

ống mẫu

Hút 1,5ml dd acide salycylic 0,1% + 1ml cồn 960 + ,5ml phèn sắt amoni

0,2%

màu của dung dịch thử không đƣợc sẫm hơn màu của dung dịch mẫu

Trang 12

ĐỊNH TÍNH

phản ứng đặc trƣng của Aspirin

- 1 ít Cp + 1ml NaOH 10%  đun đến khi có tủa vàng nhạt, để nguội + từng giọt H2SO4 10% cho đến khi dung dịch vừa mất màu vàng + vài giọt FeCl3 0,5%  dung dịch có màu tím

ĐỊNH LƢỢNG

- Cân 9x lượng bột Aspirin ( m= ) cho vào bình nón + 10ml NaOH 0,5N  đun nhẹ 10p ( khi xuất hiện màu vàng nhạt ) , để nguội +5 giọt chỉ thị đỏ methyl

Định lƣợng bằng HCl 0,5N (V 0 )  đến khi dd có màu Hồng

- Mẫu trắng: cho vào bình nón 10ml NaOH 0,5N + 5 giọt chỉ thị đỏ methyl Định lƣợng bằng HCl 0,5N (V 1 )  đến khi dd có màu Hồng

 VNaOH 0,5N đã PƯ với acide acetyl salicylic: V1 – V0

 1ml dd HCl 0,5N tương đương với 45,04mg C9H8O4

Công thức

X= ((V1 – V0) / m )x T x M

- T = 45,04mg M là khối lượng trung bình viên

- m : khối lượng bột thuốc định lượng (mg)

- Hàm lượng 90 – 110 % so với lượng ghi trên nhãn

0,147g 81mg 0,181g  100mg

Trang 13

Tính chất viên nén, tròn , màu vàng , bên trong trắng, bao phim vĩ 10v Đạt

khối lượng

Định tính phải có phản ứng đặc trưng của ASpirin Đúng

Thử giới hạn

acid

Dung dịch thử không được sẫm hơn màu của

KẾT LUẬN

- Viên nén Aspirin 81mg do công ty …… slsx/HD… đạt tiêu chuẩn về tính

chất, Độ đồng đều khối lượng, Định tính, Định lượng theo quy định của

DĐVN IV

Trang 14

KIỂM NGHIỆM THUỐC ĐÔNG DƢỢC CHUẨN BỊ

- Dụng cụ: cân, bộ cối chày, ống nghiệm, ống nhỏ giọt, ống đong, đũa

thủy tinh, đèn cồn + giá đun, bình nón,giấy lọc, phiểu lọc, giấy lót cân

- Hóa chất: giọt acid boric 5%, HCl 10%, NH4OH 10%, cồn 960

- Hình thức

- Độ đồng đều khối lượng ( 10v)

- Độ rã

- Định tính

TIẾN HÀNH

quả hình

thức

Hình dạng, mùi, vị , màu DĐVN IV đạt

độ rã Lấy 6v cho vào bình nón + 40ml ED đun ở nhiệt độ 37-38 0

C time rã không quá 2h

DĐVN IV

Định tính

Nghiền 5v cho vào cốc + 20ml cồn 960 , khuấy đều đem lọc

- Nhỏ 1 giọt dịch lọc lên giấy lọc + 1 giọt

acid boric 5% + 1 giọt HCl 10%  vàng chuyển sang nâu đỏ + vài giọt NH4OH

10%  nâu đỏ chuyển sang tím đỏ

Độ đồng

đều khối

lƣợng

- Cân 10v

- Cân từng viên

DĐVN IV

các phép

tính

Khối lượng trung bình của 1v

Độ lệch theo tỉ lệ ( % ) so với KL trung bình viên ( +-10% )

kết quả Không được quá 2v có khối lượng nằm ngoài khoảng độ lệch cho phép và không có viên nào vượt gấp 2 độ lệch đó

Trang 15

Tính chất Hoàn cứng tròn, đều,màu vàng vị ngọt, mùi đặt trưng của nghệ Đạt

khối lượng

KẾT LUẬN

Định dạng
Số trang	15
Dung lượng	413,97 KB