Đồ án Phân tích thực phẩm

MỤC LỤCDANH MỤC HÌNH ẢNH ISO International Organization for Standardization – Tổ chức tiêu chuẩn hóa quốc tếCODEX Tiêu chuẩn của Ủy ban Tiêu chuẩn Thực phẩm Codex Quốc tế CACCAC Codex Al

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM

MỤC LỤC

DANH MỤC HÌNH ẢNH

ISO International Organization for Standardization – Tổ

chức tiêu chuẩn hóa quốc tếCODEX Tiêu chuẩn của Ủy ban Tiêu chuẩn Thực phẩm Codex

Quốc tế (CAC)CAC Codex Alimentarius Commission - Uỷ ban Tiêu chuẩn

Thực phẩm Codex Quốc tếMRL Maximum residue limit – Mức dư lượng thuốc bảo vệ

thực vật tối đa

ML Maximum limit – Hàm lượng tối đa kim loại nặngAOAC Association of Official Analytical Chemists – Hiệp

hội các nhà hóa phân tích chính thống

LỜI NÓI ĐẦU

Dầu olive bản chất là dầu tinh khiết từ trái olive, trong thời kì xa xưa nó được xem như

là “rượu ngon của Chúa” Nó là một mặt hàng có từ lâu đời, một thực phẩm thiết yếu,trọng tâm để phát triển kinh tế vùng đất Địa Trung Hải Dầu olive có những công dụng

vô cùng tốt đối với đời sống cũng như sức khỏe của chúng ta Dầu olive có thể phòng

ngừa các chứng bệnh như xơ cứng động mạch, cao huyết áp, bệnh tim, thận suy yếu,xuất huyết não thông qua việc thúc đẩy tuần hoàn máu Trong dầu olive giàu axit béo

có lợi cho cơ thể Đây cũng là loại dầu có nhiều loại vitamin A, D, D, F, K, chấtcarotine, vitamin dung hoà chất béo và chất chống oxy hoá nhưng lại khôngcholesterol, nên khả năng hấp thụ và tiêu hoá vào trong cơ thể là rất lớn Bên cạnhchức năng là một chất béo rất có lợi cho cơ thể, nó còn có khả năng giúp bảo vệ sắcđẹp Nó có thể tân trang cho đôi tay, dưỡng móng tay, khắc phục môi khô nẻ, phục hồitóc hư tổn, chăm sóc làn da, làm làn da sáng đẹp tự nhiên, chăm sóc đôi bàn chân, tẩytrang Nhưng để có được dầu olive tốt đáp ứng được các công dụng mà nó mang lạithì khi sản xuất ta cần phải đáp ứng tốt các tiêu chuẩn chất lượng của nó Sau đây,thông qua bài này ta sẽ tìm hiểu rõ hơn về những tiêu chuẩn chất lượng cũng nhưphương pháp phân tích các tiêu chuẩn đó đối với loại dầu olive

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

1.1 Khái niệm

Cây olive có tên khoa học là Olea Europeae thuộc họ Oleaceae, là cây gỗ thuộc họNhài, cao 10-25m, sống hàng trăm năm, lá mọc đối hình bầu dục, mặt lá bóng, xanhthẩm Hoa cánh rời, nhỏ, màu trắng xanh, quả mọng hình bầu dục dài, khi chín màuxanh đen Trồng 5-6 năm mới bắt đầu cho thu hoạch Được trồng nhiều ở vùng ĐịaTrung Hải

Dầu olive là một loại dầu thu được từ cây olive, một loại cây truyền thống của vùngĐịa Trung Hải Nó thường được sử dụng trong nấu ăn, mỹ phẩm, dược phẩm, và xàphòng và có làm nhiên liệu cho đèn dầu truyền thống Dầu olive được sử dụng trênkhắp thế giới, nhưng đặc biệt là ở các nước Địa Trung Hải Thời cổ, dầu olive đượcchiết xuất bằng phương pháp thủ công thông qua việc nghiền và ép các quả olive bằngcác cối đá chuyên dụng để ép ra dầu Ngày nay thì được sản xuất bằng các công nghệhiện đại hơn

Hình 1.1 Hình Quả olive và dầu olive

1.2 Nguồn gốc

Những cây olive hoang dã có nguồn gốc ở Tiểu Á và từ đó lây lan ra xa hơn như miềnnam châu Phi, Úc, Nhật Bản và Trung Quốc Cây olive là biểu tượng của sự giàu có,vinh quang và hòa bình, các nhánh lá của nó được dùng làm vương miện chiến thắngtrong các trò chơi thân thiện và cuộc chiến đẫm máu, thậm chí đã được tìm thấy tronglăng mộ của Tutankhamen Olive có gốc rễ văn hóa cổ xưa Hóa thạch tổ tiên của câyolive đã được tìm thấy gần Livorno, tại Ý, có niên đại từ hai mươi triệu năm trước đây,mặc dù trên thực tế có thể trồng trọt đã không xảy ra trong khu vực đó cho đến thế kỷthứ năm trước Công nguyên Olive lần đầu tiên được trồng ở phần phía Đông của ĐịaTrung Hải, trong khu vực được gọi là “lưỡi liềm màu mỡ” và di chuyển về phía tâytrên 1000 năm Sau thế kỷ 16, người châu Âu mang olive vào thế giới mới và canh táccủa nó đã bắt đầu ở Mexico, Peru, Chile và Argentina, và sau đó trong thế kỷ 18 ởCalifornia

Ngày nay, cây olive trồng nhiều ở các nước ven Địa trung hải trên đất đá sỏi và khôráo Cây còn được trồng nhiều ở Trung Mỹ, Hoa Kỳ, Trung Quốc, Úc…

1.3 Thành phần cấu tạo

Dầu trong quả olive được hình thành từ sáu axit béo chính là oleic (55-83%),palmitoleic (0,3-3,5%) là những axit không no đơn, palmitic (7,5-20%) và steric (0,5-5%) là những axit béo no, linoleic (3,5-21%) và linolenic (0,9-1,5%) là những axitkhông no đa Dầu olive được xếp vào chất béo không no đơn vì sự vượt trội của axitoleic (55-83%) Trong đó dầu olive cũng có một số axit béo bão hòa như palmitic,steric… Ngoài ra trong dầu còn có một số thành phần khác:

− Tocopherol: nguồn cung cấp vitamin E của dầu olive

− Phenol, polyphenol, phenolicaxit: có tác dụng chống oxi hóa

− Sterols và đặc biệt là B sitosterol: chỉ có thể tìm thấy trong dầu olive, có vai trò cực

kì quan trọng để chống lại cholesterol có hại trong cơ thể

− Hydrocarbons: cũng có tác dụng chống oxi

− Alcohols: có thể giúp chuyển đổi cholesterol thông qua việc tăng sản phẩm mật

− Những chất màu trong dầu olive: α-chlorophyl, β-carotene

1.4 Quy trình sản xuất dầu oilve

Quả olive

1.4.1 Quá trình rửa

1.4.1.1 Mục đích: Chuẩn bị

Chuẩn bị cho quá trình nghiền

Loại bỏ các tạp chất cơ học như đất, cát, bụi và vi sinh vật bám trên bề mặt quả oliveTẩy sạch một số hợp chất hóa học gây độc hại trong kĩ thuật nông nghiệp như thuốctrừ sâu, thuốc bảo vệ thực vật

Dầu

Li tâmLắng trong thùng

Dầu

Dầu olive

Hóa học: độ ẩm tăng từ 2% – 6% Có thể gây tổn thất một sồ chất dinh dưỡng hòa tantrong nước rửa

Sinh học: làm giảm bớt lượng vi sinh vật trên bề mặt quả

1.4.1.3 Ảnh hưởng của các yếu tố

Nước rửa: đạt tiêu chuẩn nước sử dụng trong chế biến thực phẩm

Thời gian rửa: phải ngắn

1.4.1.4 Thiết bị và thông số công nghệ

Thiết bị: máy rửa gồm có cơ cấu làm đảo trộn quả trong nước và dụng cụ để tách cácquả olive ra khỏi nhau Quá trình đảo trộn được thiện hiện bởi máy hay tác động củakhông khí

Hình 1.2 Mô hình máy rửaThông số: nhiệt độ nước rửa từ 300C đến 400C

1.4.2 Quá trình nghiền

1.4.2.1 Mục đích: Chuẩn bị

Nghiền là quá trình làm giảm kích thước nghiên liệu tạo thành hổn hợp bột nhão Quátrình nghiền còn làm phá vỡ một phần tế bào, giải phóng ra một lượng dầu chuẩn bịcho quá trình trích dầu

1.4.2.2 Các biến đổi

Vật lý: kích thước hạt giảm, hạt mất hẳn hình dạng ban đầu trở thành dạng bột nhão,

do đó các thông số như độ xốp, độ ẩm… cũng thay đổi theo

Hóa học: khi nghiền, do ma sát sinh nhiệt độ có thể xảy ra một số phản ứng thủy phân,phản ứng oxy hóa, đồng thời ở nhiệt độ cao có thể gây biến tính sơ bộ một số protein

và một số phản ứng tạo mùi, màu…

Hóa sinh: khi nghiền, cấu trúc tế bào bị phá vỡ, dầu trong nội bào được giả phóng, hấpphụ lên bề mặt các hạt bột Do đó, nguyên liệu dễ xảy ra các quá trình oxy hóa thủyphân do enzyme

Sinh học: khi các hạt bị phá vỡ cấu trúc, vi sinh vật có nhiều điều kiện tiếp xúc với cơchất bên trong gây hư hỏng

Cảm quan: có thể xuất hiện một số màu , mùi khó chịu

1.4.2.3 Ảnh hưởng của các yếu tố

Độ ẩm quả olive: độ ẩm cao làm cho bột nhão dẻo hơn, dính vào máy làm cho quátrình nghiền khó khăn, khó tháo bột nhão ra khỏi máy

Nhiệt độ: nếu nhiệt độ cao làm tăng độ nhớt của khối bột nhão gây trở ngại cho quátrình nghiền

Thành phần hóa học và cấu trúc quả: vì dầu chỉ tập trung chủ yếu trong phần thịt quả,trọng hạt rất ít nên chỉ cần nghiền mịn phần thịt quả

Hình dạng và kích thước quả: các quả có kích thước, độ chín đồng đều thì quá trìnhnghiền sẽ dễ, bột nhão sau nghiền sẽ đồng nhất

1.4.2.4 Thiết bị và thông số công nghệ

Thiết bị: bộ phận hoạt động của máy nghiền búa là roto với búa Roto bao gồm thânchính, đĩa, trục ống và búa Động cơ làm roto quay nhanh trong khoang nghiền Khinguyên liệu thô được cho vào máy nghiền qua cửa nhập liệu, dưới tác động của búatốc độ cao, nguyên liệu sẽ được nghiền nhỏ

Hình 1.3 Cấu tạo máy nghiền búaThông số: kích thước của nguyên liệu đầu ra là 0,25mm – 0.5mm

Vật lý: tăng kích thước hạt cầu béo, nhiệt độ tăng, độ nhớt tăng

Hóa học: có thể xảy ra các phản ứng hóa học

+ Phản ứng oxy hóa: các axit béo, polyphenol làm dầu sẫm màu, tăng chỉ số peroxyt

+ Phản ứng thủy phân: triglyceride tạo ra các mono, đi – glyceride, axit béo tự dolàm tăng chỉ số axit

Sinh học: thành tế bào tiếp tục bị phá vỡ, làm tăng khả năng nhiễm vi sinh vật

Hóa lý: tạo thành hổn hợp đồng nhất

Hóa sinh: các enzyme được kích hoạt xúc tác cho cá phản ứng thủy phân

Cảm quan: xuất hiện màu, mùi khó chiu

1.4.3.3 Ảnh hưởng của các yếu tố

Nhiệt độ: cao, hiệu suất quá trình cao nhưng làm tăng hàm lượng polyphenol, tăng vịđắng của dầu và các hợp chất hương dễ bay hơi sẽ bị mất mát nhiều

Thời gian: nhào trộn lâu sẽ làm giảm hàm lượng polyphenol, vị đắng độ bền và tăngmức độ oxy hóa, dầu bị sậm màu

1.4.3.4 Thiết bị và thông số công nghệ

Thiết bị: máy nhào trộn có cấu tạo nằm ngang làm bằng thép không gỉ, bên trong gồmmột máng ngang với những cánh trộn hình xoắn ốc

Hổn hợp bột nhão sau khi được nghiền được đưa vào máy nhào trộn, dưới tác độngcủa cánh trộn, nhiệt độ được giữ ở 250C hỗn hợp sẽ trở nên đồng nhất

Hình 1.4 Máy nhào trộnThông số:

1.4.4.2 Các biến đổi

Vật lý: sự giảm về thể tích, khối lượng

Hóa học: hầu như không thay đổi gì về thành phần hóa học, tuy nhiên có tổn thất một

ít chất béo, vitamin, chất màu… theo cặn

Hóa lý: có sự tách pha, pha lỏng và pha rắn

Sinh học: một số vi sinh vật không có lợi bị loại bỏ theo cặn

Hóa sinh: hầu như không có sự thay đổi

Cảm quản: thay đổi về trạng thái màu sắc…

1.4.4.3 Ảnh hưởng của các yếu tố

Mức độ nghiền: nếu bột nhão nghiền chưa đủ mịn, lượng dầu trong tế bào không đượcgiải phóng hết, sẽ bị thất thoát trong phần bã rắn Nếu nghiền quá mịn, dầu sẽ bị thấtthoát trong nước thải

Nhiệt độ: nhiệt độ cao sẽ làm tặng độ nhớt của bột nhão, hiệu suất của quá trình giảm

Độ nhớt: cao thì hiệu suất của quá trình giảm

1.4.4.4 Thiết bị và thông số kỹ thuật

Thiết bị: gồm một máy li tâm nằm ngang có sức chứa lớn, quay khoản 3000rpm, lực lytấm lớn làm cho các pha tách ra khỏi nhau nhờ vào tỉ trọng khác nhau của chúng(bã>dịch lỏng) Khi máy hoạt động bột nhão được nạp theo ống 4 vào khoang trongcủa vít tải rồi ra qua cửa tháo 2 vào bên trong roto Dưới tác động của lực li tâm, bộtnhão được phân chia và các tiểu phần của pha rắn được lắng trên tường của roto Chấtlỏng trong chảy vào cửa rót, tràn qua ngưỡng rót và được tháo ra khỏi roto

Hình 1.5 Cấu tạo máy lắng li tâmThông số:

+ Đường kính trong của roto: 325mm

+ Số vòng quay của roto: 3500 vòng/phút

Hóa lý: có sự tách pha, pha lỏng (dầu và nước) và pha rắn

1.4.5.3 Các yếu tố ảnh hưởng

Nguyên liệu (bột nhão): độ xốp cao thì trong khối bột nhão có nhiều mao quản giúpquá trình ép dễ hơn

Độ phá vỡ của tế bào: nghiền càng mịn thì hiệu suất ép càng cao, nhưng dầu dễ bị oxyhóa

Bề dày của nguyên liệu: bề dày của lớp bột nhão càng dày thì quá trình ép có hiệu suấtthấp, dầu ở giữa khối bột nhão không được lấy ra triệt để

Nhiệt độ: ảnh hưởng đến sự chuyển động của các phân tử, độ nhớt Nhiệt độ cao làmcho dịch nhớt chảy ra nhanh hơn nhưng có thể ảnh hưởng đến chất lượng dầu

1.4.5.4 Thiết bị và thông số công nghệ

Thiết bị: sử dụng máy ép thủy động lực học

Hình 1.6 Máy épThông số kỹ thuật:

+ Chiều cao ép: 2,15m

+ Số đĩa: 145

+ Đường kính pittong: 35 – 40cm

+ Áp lực: 350 – 400kg/cm2

Vật lý: độ nhớt của dầu giảm, dầu trong hơn

Hóa học: có thể xảy ra các phản ứng oxy hóa, phản ứng thủy phân chất béo trong dầuHóa lý: có sự tách pha trong dung dịch dầu thô

Hóa sinh: xảy ra các phản ứng do enzyme có trong dầu xúc tác

Sinh học: thời gian lâu có thể nhiễm vi sinh vật

1.4.6.3 Ảnh hưởng của các yếu tố

Yếu tố phân ly: là đại lượng xác định thời điểm phân chia hỗn hợp thành dầu và tạpchất phụ thuộc vào tần số quay và bán kính trục máy li tâm

Nhiệt độ: nhiệt độ cao có thể xảy ra các phản ứng oxy hóa, thủy phân làm dầu có mùi

Thông số: máy li tâm đứng quay quanh một trục thẳng đứng, tốc độ quay 600rmp Dầusau khi làm sạch chứa ít hơn 0,1% nước hay tạp chất

1.4.7 Quá trình lắng trong thùng chứa

Hóa học và hóa sinh: hầu như không có biến đổi nào

Hóa lý: có sự phân chia pha

1.4.7.3 Ảnh hưởng của các yếu tố

Nhiệt độ: nếu nhiệt độ cao thì dầu dễ bị oxy hóa, nhiệt độ thấp (dưới 120C) sẽ làm quátrình lắng diễn ra lâu, và một số axit béo bão hào sẽ bị đông lạnh

1.4.7.4 Thiết và thông số công nghệ

Thiết bị: dùng thùng lắng bằng thép không gỉ, có lớp vỏ điều nhiệt

Hình 1.8 Thùng lắng

Mục đích: hoàn thiện, bảo quản

Dầu olive được rót vào các chai thủy tinh có màu sẫm tránh ánh sáng, kín khí, tránhtác động cơ học

1.5 Ứng dụng

1.5.1 Ngăn ngừa ung thư

Dầu olive có khả năng ngăn ngừa ung thư tuyệt vời Chất chống oxi hóa polyphenolbảo vệ cơ thể khỏi sự tàn phá của các tế bào ung thư Ở các nước Bắc Âu, tỉ lệ ung thư

vú, ung thư buồng trứng và ung thư tuyến tiền liệt thấp do người dân ở đây bổ sunglượng dầu olive trong khẩu phần ăn hàng ngày

1.5.2 Tốt cho tim mạch

Để hổ trợ cho tim mạch, gần như không có gì tốt hơn dầu olive Dầu olive làm tăngcholesterol HDL tốt cho tim mạch, làm giảm cholesterol có hại LDL và đồng tời làmgiảm các chất béo có hại cho máu Ngoài ra nó còn hạn chế các chứng viêm sưng, mộttác nhân gây ra các bệnh tim mạch

1.5.3 Hạ huyết áp

Nếu như huyết áp của bạn không dưới 120/80, bạn phải tìm cách hạ nó xuống và dầuolive là một giải pháp Chất polyphenol có trong dầu olive làm giản nở động mạch,giúp hạ huyết áp Hãy dùng dầu olive nguyên chất, vì như vậy sẽ tận dụng tối đa đượclượng chất chống oxi hóa và lượng vitamin nhạy cảm với sức nóng

1.5.4 Giảm cân

“Ngon, không béo” chính là khẩu hiệu dành cho dầu olive Không những có mìu vịthơm ngon, mà các nhà nguyên cứu còn cho rằng những người béo phì ăn một số chấtbéo như dầu olive dễ giảm cân hơn là những người cắt giảm chất béo

1.5.5 Làm dịu cơn đau đầu

Nếu như bạn thường xuyên bị đau đầu, căng thẳng vì làm việc quá sức, hãy thử dùngmón salad rau có trộn thêm dầu olive Nó chứa chất oleocanthanl, một hợp chất tựnhiên làm giảm đau và ngăn ngừa các chất gây sưng tấy, viêm mà không ảnh hưởngđến dạ dày

1.6 Một số loại dầu olive

1.6.1 Extra virgin olive oil

Dầu phẩm chất cao nhất được thu từ trái olive tươi thu hoạch đúng thời điểm và sảnxuất liền trong thời gian ngắn Không trải qua bất kì quá trình nào khác ngoài rửa,lắng, li tâm, lọc Dầu extra virgin olive oil có hàm lượng chất béo chưa bão hòa đơn làcao nhất, chất béo bão hòa là thấp nhất, lượng tocopherol là cao nhất Lượng axit béo

tự do không thể cao hơn 0.8% Axit oleic, chất béo chưa bão hòa đơn quan trọng nhất,

có hàm lượng 55-83% Extra virgin là thuật ngữ dùng cho giá trị dầu và để ghi nhãn

Hình 1.9 Extra virgin olive oil

1.6.2 Virgin olive oil

Không có phẩm chất cao như extra virgin olive oil Dầu không có phẩm chất cao cóthể do điều kiện trồng trọt không tốt, quá trình sản xuất, dầu cũ, mùi vị dầu không đạt

trong loại này lượng axit béo tự do có thể lên đến 0,5-3,5oz dầu và trữ axit béo tự dokhông được quá 2%.

1.6.3 Refined olive oil

Thu được từ virgin oil không đạt tiêu chí liên quan đến màu, vị và mùi, và nếu trữ axitbéo tự do quá cao bằng cách tinh luyện mà không làm biến đổi cấu trúc glyceridde banđầu

Hình 1.10 Refined olive oil

1.6.4 Olive oil

Dầu này được trộn từ hai loại dầu virgin olive oil và refined oilve oil nhằm cải thiện vịcủa nó, trữ axit là 0,5-3,5oz

1.6.5 Olive-pomace oil

Hỗn hợp dầu olive tinh chế từ bột olive nhão (pomace) và có thể có một ít dầu virgin

Nó phù hợp để tiêu thụ nhưng không được miêu tả như olive oil Dầu olive-pomacehiếm khi bán lẻ, thường dùng nấu nướng trong các nhà hàng

Dầu olive nguyên chất đặc biệt Me = 0 Me > 0

Dầu olive nguyên chất 0 < Me ≤ 2,5 Me > 0

Dầu olive nguyên chất thông

Dầu bã ôliu tinh luyện Có thể chấp nhận

được Có thể chấp nhận được Sáng, vàng đến vàng nâuDầu bã ôliu Có thể chấp nhận

được Có thể chấp nhận được Sáng, vàng đến xanh

2.2 Thành phần axit béo được xác định bằng sắc kí khí (% axit béo tổng số) theo TCVN 6312 : 2013

Dầu olive nguyên

2.3 Thành phần sterol và triterpen dialcohol theo TCVN 6312 : 2013

2.3.1 Thành phần desmetylsterol (% sterol tổng số)

≤ 0,1 đối với các loại khác

2.3.2 Trị số tối thiểu của sterol tổng số

Dầu ôliu nguyên chất

1,000mg/kgDầu ôliu tinh luyện

Dầu ôliu

2.3.3 Hàm lượng tối đa của erythrodiol và uvaol (% sterol tổng số)

Dầu ôliu nguyên chất

≤ 4,5Dầu ôliu tinh luyện

Dầu ôliu

2.4 Hàm lượng sáp theo TCVN 6312 : 2013

Mức

Dầu bã ôliu > 350 mg/kg

2.5 Chênh lệch tối đa hàm lượng triglyxerit 42 ECN giữa lý thuyết và thực tế theo TCVN 6312 : 2013

2.6 Hàm lượng tối đa của stigmastadien theo TCVN 6312 : 2013

2.7 Trị số peroxit theo TCVN 6312 : 2013

Dầu ôliu nguyên chất ≤ 20 mili đương lượng oxy hoạt tính/kg dầuDầu ôliu tinh luyện ≤ 5 mili đương lượng oxy hoạt tính/kg dầuDầu ôliu ≤ 15 mili đương lượng oxy hoạt tính/kg dầuDầu bã ôliu tinh luyện ≤ 5 mili đương lượng oxy hoạt tính/kg dầuDầu bã ôliu ≤ 15 mili đương lượng oxy hoạt tính/kg dầu

2.8 Độ hấp thụ tia cực tím (UV) K270 theo TCVN 6312 : 2013

Dầu ôliu nguyên chất thông

2.9 Đặc tính lý hóa theo TCVN 6312 : 2013

2.9.1 Tỷ trọng tương đối (20 o C/nước ở 20 o C)

Tỷ trọng tương đối (20oC/nước ở 20oC): 0,910-0,916

2.9.2 Chỉ số khúc xạ ()

Dầu ôliu nguyên chất

1,4677 ÷ 1,4705Dầu ôliu tinh luyện

Dầu ôliu

2.9.6 Độ hấp thụ UV K232

Độ hấp thụ tia cực tím (UV) ở 232 nm

2.10 Phụ gia theo TCVN 6312 : 2013

2.10.1 Dầu olive nguyên chất

Không cho phép sử dụng phụ gia đối với sản phẩm này

2.10.2 Dầu olive tinh luyện, dầu olive, dầu bã olive tinh luyên, dầu bã olive

Cho phép bổ sung alpha-tocopherol [d-alpha tocopherol (INS 307a); hỗn hợptocopherol đậm đặc (INS 307b); dl-alpha tocopherol (INS 307c)] vào các sản phẩmtrên để phục hồi tocopherol tự nhiên đã bị thất thoát trong quá trình tinh luyện Hàmlượng alpha-tocopherol trong thành phẩm không được vượt quá 200 mg/kg

2.11 Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật có trong quả olive theo 46/2007/QĐ-BYT

Loại vi sinh vật Giới hạn vi sinh vật (trong 1g hay 1ml thực phẩm)(*)

(*) Tính trên 25g hay 25ml đối với Salmonella

2.13 Hàm lượng kim loại nặng theo 46/2007/QĐ-BYT và QCVN 8-2:2011/BYT

3.1.2 Nguyên tắc

Đun sôi mẫu thử với dung dịch kali hydroxit trong etanol dư trong hệ thống có lắp bộsinh hàn hồi lưu sau đó chuẩn độ lượng kali hydroxit dư bằng dung dịch chuẩn axitclohydric

3.1.3 Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã khử khoánghoặc nước có độ tinh khiết tương đương

a Kali hydroxit: c(KOH) = 0,5mol/l trong etanol 95%

Dung dịch này không màu hoặc màu vàng nhạt Dung dịch ổn định không màu có thểđược chuẩn bị theo các cách sau đây:

− Cho hồi lưu 1lít etanol với 8g kali hydroxit và 5g nhôm hạt trong 1h, sau đó đemchưng cất ngay Hòa tan một lượng cần thiết kali hydroxit (khoảng 35g) trong dịchcất Để yên trong vài ngày, sau đó gạn chất lỏng trên bề mặt của kali cacbonat vàomột chai có nút thủy tinh màu nâu

− Thêm 4g nhôm tert-butylat trong 1lít etanol và sau đó trộn rồi để yên trong vàingày Gạn chất lỏng trên bề mặt và đem hòa tan vào đó lượng kali cacbonat cầnthiết, để yên trong một vài ngày Sau đó gạn chất lỏng trên lớp kali cacbonat kết tủavào một chai màu nâu có nút thủy tinh

b Axit clohydric, dung dịch chuẩn c(HCl) = 0,5mol/l.

c Dung dịch phenolphtalein, (ρ = 0,1g/100ml) trong etanol 95 %

d Dung dịch kiềm xanh 6B, (ρ = 2,5g/100ml) trong etanol 95 %

e Chất trợ sôi

3.1.4 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

a Bình nón, dung tích 250ml có cổ mài, được làm bằng thủy tinh bền với kiềm

b Bộ sinh hàn, có chỗ nối bằng thủy tinh mài nối vừa khít với bình nón

c Dụng cụ đun nóng (nồi cách thủy, bếp đun nóng bằng điện hoặc các dụng cụ thíchhợp khác) Ngọn lửa trần là không thích hợp

d Buret, dung tích 50ml, có vạch chia 0,1ml hoặc buret tự động

e Pipet, dung tích 25ml hoặc pipet tự động

f Cân phân tích