SẮC KÝ KHÍ ( GAS CHROMATOGRAPHY )SK khí – lỏng ( Gas – liquid chromatography ): SP là chất lỏng hấp phụ lên trên bề mặt rắn trơ, bề mặt rắn trơ gọi là chất mang pha tĩnh SK phân bố : partition chromatographyĐối với Detector cho IC : Nồng độ ion càng lớn thì độ dẫn điện càng cao.
Trang 1SẮC KÝ KHÍ ( GAS CHROMATOGRAPHY )
1 Sắp xếp theo thứ tự sơ đồ của một máy GC : (1) Detector (2) Flow controller (3) Injector port (4) carrier gas (5) Column oven – Column (6) Recorder :
a (1) – (3) – (2) – (6) – ( 4) - (5)
b (3) – (2) – (4) – (5) – ( 1) - (6)
c (2) – (4) – (1) – (6) – ( 3) - (5)
d (4) – (2) – (3) – (5) – ( 1) - (6)
2 Trong GC, không phân tích định lượng
a Dựa vào diện tích peak
b Dựa vào cường độ peak
c Chất chuẩn
d Thời gian lưu
3 Kpb không phụ thuộc vào yếu nào :
a Bản chất, cấu trúc phân tử của chất PT, nhóm chức, nhóm thế,
b Loại và cấu trúc SP, bản chất SP, MP ;
c Thành phần và tốc độ MP; nhiệt độ cột tách
d Thời gian lưu
4 Câu nào sau đây đúng : trong sắc ký đồ:
a Mỗi peak sắc ký ứng với một hoặc một nhóm cấu tử của hỗn hợp cần tách
b Mỗi peak sắc ký ứng với một cấu tử của hỗn hợp cần tách
c Mỗi peak sắc ký ứng với một hoặc một nhóm phân tử của hỗn hợp cần tách
d Tất cả đều sai
5 Phương pháp nào đứng đầu trong việc tách và phân tích chất bay hơi :
a Sắc ký khí
b Sắc ký lỏng
c Sắc ký ion
6 Sắc ký khí – rắn ( Gas – solid chromatography ) :
a SP là chất hấp phụ trên bề mặt rắn, PT là chất hấp phụ rắn SK hấp phụ : absorption chromatography
b SP là chất hấp phụ rắn, chất TP hấp phụ trên bề mặt rắn của SP
c SP là chất hấp phụ rắn, chất PT hấp phụ trên bề mặt rắn của SP SK hấp phụ :
absorption chromatography
d .SP là chất hấp phụ rắn, chất TP hấp phụ trên bề mặt rắn của SP SK hấp phụ :
absorption chromatography
Trang 27 SK khí – lỏng ( Gas – liquid chromatography ):
a SP là chất lỏng hấp phụ bề mặt rắn trơ, bề mặt rắn gọi là chất mang SK phân bố : partition chromatography
b SP là chất lỏng hấp phụ lên trên bề mặt rắn trơ, bề mặt rắn trơ gọi là chất mang pha tĩnh SK phân bố : partition chromatography
c SP là chất hấp phụ bề mặt rắn trơ, bề mặt rắn trơ gọi là chất mang SK phân bố : partition chromatography
8 Chọn điền vào cột thích hợp : Gas – liquid; Liquid – bonded phase; Ion exchange - Size exclusion; Liquid-liquid , or partition; Gas - bonded phase; Liquid- soild, or adsorption ; Gas – solid
Liquid chromatography ( LC )
( moblie phase : liquid )
Gas chromatography ( GC )
( moblie phase : gas )
9 Phương trình VAN-DEEMTER : h=A+(B/u)+Cu ; u được chọn sao cho h nhỏ nhất để thu được
a Số đĩa lý thuyết lớn nhất
b Chiều cao đĩa lý thuyết h lớn nhất
c Số đĩa của cột tách n nhỏ nhất
d Số đĩa lý thuyết nhỏ nhất
10 Vai trò của cột tách trong máy sắc ký khí :
a Điều khiển quá trình tách các chất
b Điều khiển nhiệt độ cột tách
c Diễn ra quá trình tách các chất
d Là một bộ phận quan trọng
11 Hiện tượng nồng độ chất phân tích quá lớn
a Thời gian lưu thay đổi
b Sự hấp thụ chất phân tích quá mạnh
Trang 312 Cho thời gian lưu thực của A là : 32 giây , B là 37 giây ; Hỏi có sự tách sắc ký giữa 2 chất
a Có b Không c Cần thêm thông tin
13 Thời gian lưu của chất không được quyết định bởi :
a Pha tĩnh, pha động
b Bản chất và cấu trúc chất PT
c Nhiệt độ cột trong quá trình chạy SK
d Độ dài cột tách
14 Câu nào sau đây sai : Công thức tính hệ số dung tích k = ni,sp/ni,mp=t’R/ tM :
a.Khi K càng lớn, chất PT càng bị giữ lâu trong cột
b Khi K càng nhỏ, chất PT càng bị giữ lâu trong cột
c Khi K càng lớn, chất PT không bị giữ lâu trong cột
d Tất cả đều sai
15 Chất mang nào ít dùng trong GC là :
a Silanol
b Al2O3
c Polystyren
d Silica ( dầu silicon, Si(OH)4
16 Hiện tượng TAILING hoặc LEADING ( FRONTING ) xảy ra khi
a Có sự hấp phụ chất phân tích quá mạnh chất phân tích trên pha tĩnh
b Thời gian lưu thay đổi
c Nồng độ chất phân tích quá lớn
d Có sự hấp dung chất phân tích quá mạnh chất phân tích trên pha tĩnh
17 Hệ số dung tích K ( capacity factor ) còn được gọi là :
a Hệ số chứa b Hấp dung
c Nhân tố lưu trữ d Hằng số lưu
18 Ứng dụng của 2 loại cột tách : (1) : cột nhồi ( packed column ) và (2 ) cột mao quản ( capillary column ) ;(a) phân tích các hợp chất đơn giản,(b) chiều dài ngắn, ( e ) số đĩa lý thuyết ít ,(c) phân tích các hợp chất phức tạp,(d) chiều dài lớn,(f) số đĩa lý thuyết nhiều
A (1) + (f) ,(d) ( e ) ; (2 ) + (c) (b) (a)
B (1) + (a) ,(b) ( e ) ; (2 ) + (c) (d) (f)
C (1) + (a) ,(b) ( d ) ; (2 ) + (c) (e) (f)
D (1) + (a) ,(c) ( e ) ; (2 ) + (b) (d) (f)
Trang 419 So sánh cột nhồi và cột mao quản, điền vào chỗ trống :
Outside diameter ( mm ) ( mm)
Inside diameter ( mm ) ( mm )
Column length ( 15- 60 m ) ( 1 – 2 m )
Flow ( mL/ min ) ( mL/ min )
Hmin ( mm ) ( mm )
20 Có bao nhiêu loại pha tĩnh ( SP ) trong GC :
a 2 loại : Phân cực hoặc phân cực mạnh
b 2 loại : Ít phân cực hoặc phân cực mạnh
c 2 loại :Không hoặc phân cực mạnh
d Tất cả đều sai
Mỗi SP thích hợp cho một loại nhóm chất phân tích cần tách ( chọn cột có độ phân cực gần với chất cần phân tích )
21 Phương trình VAN-DEEMTER : h=A+(B/u)+Cu trong đó A, B theo thứ tự là
a.Hệ số khuyếch tán ngang và dọc của khí mang trong cột u là tốc độ truyền của khí mang ( cm/s)
b Hệ số khuyếch tán xoáy và dọc của khí mang trong cột u là tốc độ thẳng của khí mang ( cm/s)
c Hệ số khuyếch tán ngang và dọc của khí trong cột u là tốc độ truyền của khí mang ( cm/s)
d Hệ số khuyếch tán xoáy và dọc của khí mang trong cột u là tốc độ khuyếch tán của khí mang ( cm/s)
22 Yêu cầu của SP trong cột GC :
a Ít bay hơi, bền nhiệt, trơ về mặt hóa học với chất phân tích và khí mang
b Pha tĩnh và chất phân tích cần có độ phân cực tương tự
c Khó bay hơi, bền nhiệt, trơ về mặt hóa học với chất phân tích và khí mang, pha tĩnh và chất phân tích có độ phân cực tương tự
d chọn a và b
Trang 523 Sắp xếp các chất vào các ô tương ứng : (1) nước , ( 2) alkan ; (3) este (4) phenol (5)
polyphenol (6) ete (7) hydrocarbon thơm ( 8) amin bậc 3 (9) thioalkanon
Nhóm rất phân
cực
Phân cực Phân cực vừa
phải
Ít phân cực Không phân
cực
24 Câu nào sau đây sai khi nói về Khí mang ( carrier gas )
a Khí mang chạy liên tục qua thiết bị, mang hơi mẫu qua cột và đến detector
b Khí mang chạy liên tục qua cột, mang hơi mẫu qua thiết bị và đến detector
c Khí mang chạy liên tục qua detector, mang hơi mẫu qua cột và đến thiết bị phân tích
d Khí mang chạy liên tục qua thiết bị, mang hơi mẫu qua cột tách và đến detector
25 Các yêu cầu của MP :
a Trơ ( Inert ) : không phản ứng với mẫu và SP
b Tương thích với detector : no noise or explosions,
c Độ tinh khiết cao
d Chọn tất cả
26 Cách nào sau đây không dùng để tăng hiệu quả tách trong GC :
a Lựa chọn chương trình nhiệt độ phù hợp
b Ghép nối hai hay nhiều cột có pha tĩnh khác nhau
c Lựa chọn pha tĩnh, chiều dài cột, đường kính cột phù hợp
d Tăng nhiệt độ cột tách
27 Các loại pha động thường dùng :
.a H2, N2, He , Ar, không khí sạch, hỗn hợp 2 khí
.b H2, N2, He , không khí sạch, hỗn hợp 2 khí
.c H2, N2, Ar, không khí sạch
.d H2, He , không khí sạch, hỗn hợp 2 khí
28 Detector : phát hiện và định lượng chất PT :
.A Chuyển hóa các năng lượng điện ( nồng độ chất mang) thành đại lượng điện
.B Chuyển hóa các đại lượng mang điện ( nồng độ chất phân tích) thành đại lượng trung hòa
C Chuyển hóa các năng lượng điện ( nồng độ chất phân tích) thành đại lượng điện
D Chuyển hóa các đại lượng không điện ( nồng độ chất phân tích) thành đại lượng điện
29 Nguyên tắc phân tích định tính trong GC :
.a Mỗi chất PT có một thời gian lưu tRi nhất định đặc trưng cho chất PT định tính các chất
Trang 6b So sánh thời gian lưu của các chất trong SK đồ mẫu PT với các chất trong SK đồ mẫu chuẩn Trong mẫu có chất PT nào
c Thực hiện từ a đến b
d Thực hiện b đến a
30 Chọn câu đúng :
(1 ) ECD : Electron Capture Detector , (2) FID : Flame Ionization Detector, ( 3)TCD: Thermal Conductivity Detector (4) MS : Mass spectrometry (a) Đầu dò ion hóa ngọn lữa (b) đầu dò dẫn nhiệt (c) đầu dò khối phổ (d) đầu dò bắt giữ nhiệt
a (1) + (c) ; (2) + (a) ; (3) + ( b); ( 4) + (a)
b (1) + (d) ; (2) + (b) ; (3) + ( a); ( 4) + (c)
c (1) + (b) ; (2) + (d) ; (3) + ( c); ( 4) + (a)
d (1) + (a) ; (2) + (b) ; (3) + ( c); ( 4) + (d)
31 Cấu tạo của MS gồm các bộ phận :
.a Nguồn ion hóa chất PT ( ionizer )
.b Thiết bị phân tích khối ( ion analyzer )
.c Detector
.d Chọn tất cả
32 Chọn Detector tương ứng cho thông tin sau : sử dụng phổ biến, khí mang là hỗn hợp khí H2+không khí , các phân tử từ cột tách đi vào buồng đo ( Flow – cell ) sẽ bị bẻ gãy mạch,
bị ion hóa nhờ có oxy không khí
.a FID : Flame Ionization Detector
.b ECD : Electron Capture Detector
.c TCD: Thermal Conductivity Detector
d MS : Mass spectrometry
33 Nguyên tắc khối phổ MS:
a GC : Chất PT được hóa hơi, sau đó hỗn hợp khí đi qua cột và được tách trên cột b MS: phân tử khí được ion hóa
c GC: Chất PT: phải là các chất giàu điện tử
d Chọn a và b
34 Chế độ đẳng nhiệt ( isothermal )
a Chủ yếu áp dụng cho sắc ký cột nhồi
b Nhiệt độ cột luôn không đổi
c Tách được các chất có hiệt độ hóa hơi khác nhau
d Chọn a và b
Trang 735 Các yếu tố ảnh hưởng trong GC :
a Khối lượng mẫu, điều kiện phát hiện chất, dung môi hòa tan, chất khí mang
b Thành phần mẫu , dung môi hòa tan
c Nhiệt độ cột tách và SP
d Tất cả đều đúng
36 Câu nào sau đây sai , Chế độ Gradient nhiệt độ :
a Nhiệt độ cột thay đổi
b Tăng hiệu quả tách
c Rút ngắn thời gian PT
d Dùng phổ biến cho cột nhồi
37 Chọn Detector tương ứng cho thông tin sau : Xác định được các chất giàu điện tử như hợp chất chứa halogen, thuốc trừ sâu, … Độ nhạy cao ( LOD : 2-10 pg/mL ); khí mang Ar, He, N2
.a FID : Flame Ionization Detector
.b ECD : Electron Capture Detector
.c TCD: Thermal Conductivity Detector
d MS : Mass spectrometry
38 Có bao nhiêu cách nạp mãu vào cột tách GC :
a 4 cách b 2 cách c 3 cách d 5 cách
39 Chọn Detector tương ứng cho thông tin sau : Khí mang là H2 và He Xác định các chất khí
dễ bay hơi, xác định được CO2, Ar, NOx,… :
.a TCD: Thermal Conductivity Detector
.b ECD : Electron Capture Detector
.c MS : Mass spectrometry
.d FID : Flame Ionization Detector
40 Không phân tích định lượng trong GC :
a Dựa vào chiều cao peak
b Dựa vào diện tích, chất chuẩn
c Dựa vào nhiệt độ môi trường
d Dựa vào chiều cao peak và chất chuẩn
Trang 8SẮC KÝ LỎNG ( LIQUID CHROMATOGRAPHY )
1 Ưu điểm của phương pháp HPLC :
A Có thể phân tích đồng thời nhiều hợp chất
B Cần làm bay hơi mẫu
C Độ phân giải cao ) nhờ đầu dò
D Độ nhạy cao ( ppm – ppb nhờ quá trình tách trên cột
2 Sắc ký lỏng nào ít được dùng nhất :
A Sắc ký Phân bố
B Sắc ký hấp phụ
C Sắc ký rây phân tử ( size exclusion chromatography )
D Sắc ký trao đổi ion và cặp ion ( ion exchange, ion pair chromatography )
3 Cột tách ( column ) trong LC , không đúng :
A Đường kính cột từ 2 – 5 mm
B Do làm việc với áp suất cao thành dày và làm bằng inox
C Yếu tố quyết định quá trình tách sắc ký
D Có kích thước khác nhau : chiều dài L = 10 – 26 cm
4 Nguyên tắc cấu tạo của hệ thống máy HPLC :
A.MP – Đầu dò– Van tiêm mẫu – Bơm – Cột– Recorder
B MP – Bơm – Van tiêm mẫu – Cột – Đầu dò – Recorder
C MP– Cột – Bơm – Van tiêm mẫu– Đầu dò – Recorder
D MP –Van tiêm mẫu – Cột – Đầu dò- Bơm – Recorder
5 Chọn câu nói đúng về “ chromatogram “
A Ghi lại một phần quá trình tách sắc ký của hỗn hợp
B Khi R= 0.3 các peak tách nhau một phần
C Khi R= 1,5 các peak tách nhau hoàn toàn
D Sắc ký đồ gồm nhiều peak
6 Cột nhồi trong sắc ký pha đảo :
a Cột : không phân cực, pha động : phân cực, cột C8 (ODS ) : bề mặt phân cực
b Cột : không phân cực, pha động : phân cực, cột C18 (ODS ) : ít phân cực
c Cột : phân cực, pha động : không phân cực, cột C4 ( butyl ) : kỵ nước
d Cột : phân cực, pha động : không phân cực, cột phenyl : phân cực
7 Pha động ( Mobile phase : MP ) trong LC :
A MP thường là nước ,
B Cần được tối ưu hóa ( thành phần, tốc độ, dòng mL/min … ) để quá trình tách tốt
C MP thường là dung môi hữu cơ, hỗn hợp các dung môi và một số chất cần thiết khác
D Chọn B và C
Trang 98 Cột silica trung tính :
A Bề mặt có chứa nhóm phân cực ( ưa nước ) : - OH
B Xác định các chất phân cực hoặc ít phân cực
C Câu A và B đúng
D Câu A và B sai
9 Bơm cao áp High pressure pump ( hệ thống cung cấp dung môi ) :
A Điều khiển tốc độ dòng, nhiệt độ của MP
B Điều khiển tỉ lệ thể tích của MP ( more gradient MP )
C Bơm nước vào cột tách
D Tất cả đúng
10 Phát biểu nào sai :
A Hệ gradient : thành phần MP thay đổi trong quá trình chạy SK
B Hệ gradient : thành phần PT thay đổi trong quá trình chạy SK
C Nếu kích thước hạt nhỏ, đường kính cột tách lớn Tốc độ dòng tăng
D Nếu kích thước hạt nhỏ, đường kính cột tách nhỏ Tốc độ dòng giảm
11 So sánh HPLC và GC : câu nào sau đây sai :
A Dựa trên tính phân cực ( polarity )
của chất phân tích
Dựa trên tính bay hơi ( quan trọng )
và phân cực của chất phân tích
B Chất PT cần bay hơi nhưng phải
hòa tan trong MP
Chất phân tích bay hơi
C Phân tích được chất có phân tử
lượng lớn
Phân tích các hợp chất có phân tử lượng < 500
D Phân tích ở nhiệt độ phòng hoặc ở
nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi của
MP
Phân tích ở nhiệt độ cao, có thể lên đến 350oC
E Không cần làm bay hơi mẫu 1 – 50
𝜇L
Mẫu phải được hóa hơi 1 – 5 𝜇L
12 Nguyên tắc hoạt động của Valve tiêm mẫu :
A Loop filling position : chế độ load
B Inject position : dung môi đẩy mẫu vào cột sắc ký
C Để an toàn cần phải gạc cần sang “ inject position” ngay sau khi đưa mẫu vào
D Sample loop : vòng chủ chứa mẫu được bơm vào
Trang 1013 Chọn câu đúng khi nói đến “ injection valve “ :
A Bơm mẫu PT vào cột tách theo thể tích có thể điều chỉnh được
B Van 5 chiều có chứa các vòng mẫu
C Vòng mẫu có thể tích 20, 60 hay 100 𝜇L
D Có 2 cách tiêm mẫu : tiêm bằng tay và tiêm mẫu tự động ( autosampler )
14 Câu nào sau đây đúng khi nói về sắc ký lỏng :
A Pha tĩnh ( rắn hoặc lỏng ) : rửa giải chất phân tích, pha động ( chất lỏng ) : giữ chất phân tích
B Pha tĩnh ( lỏng ) : giữ chất phân tích, pha động ( khí ) : rửa giải chất phân tích
C Pha tĩnh ( rắn hoặc lỏng ) : hòa tan chất phân tích, pha động ( chất lỏng ) : rửa giải chất phân tích
D Pha tĩnh ( rắn hoặc lỏng ) : giữ chất phân tích, pha động ( chất lỏng ) : rửa giải chất phân tích
15 Yếu tố nào không quyết định thời gian lưu của chất phân tích trong SP :
A Bản chất của SP
B Bản chất và thành phần của MP dùng để lưu giữ chất PT trong cột sắc ký ( SP )
C Độ phân cực của chất PT và SP
D Cấu trúc và tính chất của chất PT
16 Vì sao trước khi mẫu vào cột tách ( column) cần phải qua Guard column :
A Để điều chỉnh thể tích mẫu trước khi phân tích
B Tăng tốc cho dung môi đẩy mẫu vào cột tách
C Giảm hư hỏng cột chính khi thành phần mẫu phức tạp
D Do gạc bảo vệ rẻ tiền nên dùng để bảo vệ cột chính
17 Detector trong LC : thiết bị phát hiện chất phân tích ( định tính và đinh lượng ):
A UV hay UV – Vis : Xác định các chất có khả năng quang hấp thu
B UV hay UV – Vis : Giống detector phổ hấp thu phân tử
C Huỳnh quang ( Fluorescence detector ) : xác định các chất có khả năng phát huỳnh quang
D UV hay UV – Vis : detector phổ hấp thu nguyên tử
18 Người ta không dùng HPLC để xác định :
A Amino acid
B Acid hữu cơ
C Thuốc trừ sâu
D Chất bay hơi, kém bền nhiệt
19 Loại sắc ký nào phổ biến nhất :
A SP: lỏng- PT: lỏng ( LC : liquid – liquid chromatography )
B SP lỏng – PT : rắn ( LSC: liquid – solid chromatography )
C SP: lỏng- PT: lỏng ( LLC : liquid – liquid chromatography )
D SP: rắn – PT : lỏng ( SLC : solid – liquid chromatography