Các phương pháp phân tích hóa lý Nội Dung: tách rutin từ hoa hòe bằng HPLC Nhóm 4 trình bày: Sinh viên: Trịnh Ngọc Toàn Trần Văn Nam Nguyễn Duy Tuấn Giáo Viên Hướng dẫn: Nguyễn Thị H
Trang 1Các phương pháp phân tích
hóa lý
Nội Dung: tách rutin từ hoa hòe bằng HPLC
Nhóm 4 trình bày:
Sinh viên: Trịnh Ngọc Toàn Trần Văn Nam Nguyễn Duy Tuấn
Giáo Viên Hướng dẫn: Nguyễn Thị Hồng Thắm
Trang 2Giới thiệu
rutin
rutin
Phân tích
rutin
Phân tích
rutin
Trang 3I, Giới thiệu
1, Khái niệm HPLC
Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) ra đời năm 1967-1968 trên cơ sở phát triển và cải tiến từ
phương pháp sắc ký cột cổ điển HPLC là một phương pháp chia tách trong đó pha động là chất lỏng và pha tĩnh chứa trong cột là chất rắn đã được phân chia
dưới dạng tiểu phân hoặc một chất lỏng phủ lên một chất mang rắn, hay một chất mang đã được biến bằng liên kết hóa học với các nhóm chức hữu cơ
Phương pháp này ngày càng được sử dụng rộng rãi và phổ biến vì nhiều lý do: có độ nhạy cao, khả năng
định lượng tốt, thích hợp tách các hợp chất khó bay hơi hoặc dễ phân hủy nhiệt.
Trang 43, Sơ lược về HPLC
Trang 5Một vài hình ảnh thiết bị HPLC tại CASE
Hệ thống HPLC 10A
Trang 6 Hệ thống HPLC 20A
Trang 7T Ê N K H O A H Ọ C : S O P O R A S A P O N I C A
K Í C H T H Ư Ớ C : C A O 5 - 1 0 M
H O A N H Ỏ M À U T R Ắ N G , VÀ N G N H Ạ T, Đ À I H Ì N H
V U Ô N G
2, Sơ lược về hoa hòe và rutin
a, hoa hòe
Trang 8b Rutin
Rutin là một glucozit mà phần aglycon là quercetin và đường
là rutinose
Công thức phân tử: C27H30O16.3H2O
Khối lượng phân tử:
+ Khi ngậm 3pt nước : 644,57
+ Khối lượng Khan : 610,53
Công thức cấu tạo
Trang 9* Tính chất
Rutin kết tinh ở dạng bột kim nhỏ, màu vàng hơi xanh lục, không mùi, không vị, ra ánh
sáng có thể hơi sẫm màu
Khó tan tron nước lạnh : 1g/ 10000ml
Tan trong nước sôi : 1g/100ml
Khó tan trong cồn lạnh: 1g/650ml
Tan trong cồn nóng: 1g/60ml
Từ 183-1940c rutin bị chảy Và phân hủy khi quá 1940c
Trang 10II, Phân tích rutin bằng HPLC
Thiết bị HPLC: Merk& HITACHI với bơm: L-600
Pump, detector: L-400 UV Detector, Bước sóng Xnm
Pha động: Hỗn hợp methanol/axit acetic 0,4%( tỉ lệ 60/40)
Thể tích bơm mẫu: 20l
Tốc độ dòng : a ml/phut
Nhiệt độ : 20-230C
Dung dịch chuẩn chứa rutin từ 1,0 đến 10g/20l
mg nụ hòe chiết soxhlet với mg ethanol 960 cho đến khi nhạt màu
Loại ethanol dưới áp suất giảm và hòa tan kết tủa trong methanol
Trang 11II, Phân tích rutin bằng pp HPLC
Các bước tiến hành phân tích
Bột nụ hòe sấy
khô
Được chiết soxhlet với methanol tuyệt đối (hoặc ethanol).
Dịch chiết đem loại dung môi
Hòa tan trong methanol
xây dựng đường chuẩn
Phân tích HPLC nhiều lần, lấy gia trị trung bình
Pha dd chứa
hàm lượng
rutin chuẩn
thay đổi
Trang 12Thank you
The End