CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH hóa lí xác định cấu trúc tinh thể của cao, sio2,

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINHKHOA CÔNG NGHỆ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÍ Xác định cấu trúc tinh thể của CaO, SiO2, MgO, Al2O3, MnO2 Nhóm : Trương Thị Thu Nhàn Đi

Trang 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN

TÍCH HÓA LÍ

Xác định cấu trúc tinh thể của CaO, SiO2,

MgO, Al2O3, MnO2

Nhóm : Trương Thị Thu Nhàn

Đinh Thị Hải

Trang 2

1 Tổng quan

2 Thực hành

Trang 3

1 Tổng quan về XRD

• Nguyên tắc của phương pháp

 Sử dụng tia X đơn sắc

 Mẫu dưới dạng bột, kích thước hạt 0,01-0,001mm

 Vì bột gồm vô số vi tinh thể định hướng hỗn loạn cho nên trong mẫu luôn có những mặt (hkl) (với d(hkl) tương ứng) nằm ở vị trí thích hợp, tạo với chùm tia tới một góc θ thỏa mãn điều kiện Bragg

 Các tia nhiễu xạ của cùng một họ mặt phẳng (hkl) tạo thành một mặt nón với đỉnh là mẫu, trục là tia tới

 Góc giữa tia tới và tia nhiễu xạ là 2θ

PHƯƠNG PHÁP BỘT

Trang 4

• Ghi nhận tia nhiễu

xạ máy đếm

• Mẫu được chế tạo lớp

mỏng tròn, phẳng, được

gắn trên đế, đế này có thể

quay quanh trục của nó

trên giá đỡ

• Máy phóng tia X cho chùm tia X đơn sắc

• Máy đếm được kết nối với giá đựng mẫu bằng một hệ thống cơ khí chính xác và chuyển động trên cung tròn ABC Góc θ được đo chính xác và có bước nhẩy khoảng 0,03o

• Kết quả thu được là một giản đồ nhiễu xạ thể hiện mối quan hệ giữa cường

độ (số xung trên một đơn vị thời gian) và góc 2θ (độ) A B C

Trang 5

Giản đồ nhiễu xạ tia X:

Trang 6

• Bao gồm các peak có cường độ khác nhau Mỗi peak tương ứng với một phản xạ của họ mặt

(HKL) nào đó

• Từ giản đồ nhiễu xạ ta thu được rất nhiều thông tin về khoảng cách giữa các mặt (HKL), cường độ tương đối của mỗi pic …

• Hai yếu tố chính quyết định đến hình dạng của

giản đồ nhiễu xạ tia X:

(a) Kích thước và hình dạng của ô đơn vị (b) Số nguyên tử và vị trí các nguyên tử trong ô đơn vị Giản đồ nhiễu xạ tia X:

Trang 7

• Khoảng cách d giữa các mặt mạng phụ thuộc vào kích thước ô

cơ sở và đến lượt nó quyết định vị trí của các pic

• Bề rộng của píc và hình dạng của píc phụ thuộc vào điều kiện

đo cũng như một số thuộc tính của vật liệu, ví dụ như kích thước hạt…

• Cường độ của píc phụ thuộc vào sự sắp xếp cấu trúc tinh thể,

ví dụ như vị trí của các nguyên tử trong ô cơ sở và sự dao động nhiệt của các nguyên tử.

Trang 8

• Có thể coi là đặc trưng cho mỗi chất tinh thể

• Hiện nay, trong hệ thống lưu trữ khoa học của thế giới có bộ chuẩn ASTM (American Standards for Testing Materials) Các

thông tin, dữ kiện về mỗi chất tinh thể

được ghi dưới dạng giản đồ gốc hoặc

dưới dạng phiếu (card), file số liệu, …

Trang 9

Những ứng dụng phân tích của phương pháp bột nhiễu xạ tia X

• Xác định các vật liệu chưa biết

• Kiểm tra sự đơn pha (độ tinh khiết)

• Xác định kích thước tinh thể

• Nghiên cứu sự tính chất nhiệt biết đổi của vật liệu.

• Phân tích định lượng

• Xác định cấu trúc tinh thể

Trang 10

2 Cách tiến hành

Mẫu

hóa

chất

Mẫu

hóa

chất

Khay chứa mẫu

Buồ

ng chiế

u tia X

Buồ

ng chiế

u tia X

Detect or

Detect

Thàn

h phần chất tron

g mẫu

Thàn

h phần chất tron

g mẫu

Mẫu được dàn phẳng, mịn trong khay

Chiếu tia X vào mẫu ở những góc quay khác nhau 10-80o

Trang 11

3 Kết quả

• Có cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt CaO

Trang 12

• Silica có hai dạng cấu trúc là dạng tinh thể

và vô định hình

• Một số dạng silica có cấu trúc tinh thể có thể được tạo ra ở áp suất và nhiệt độ cao như coesit và stishovit.

3 Kết quả

SiO2

Trang 13

• Cấu trúc tinh thể là

halite(cubic), cF8

3 Kết quả

MgO

Trang 14

3 Kết quả

MgO2

Trang 15

3 Kết quả

MgO2

Định dạng
Số trang	16
Dung lượng	1,6 MB