THỰC NHIỆM và KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG dầu THỰC vật

Ống thuỷ tinh trước mỗi lần lấy mẫu dầu cần phải được rửa kỹ bằng Natrihydroxyt dung dịch 30% và rửa trán nhiều lần bằng nước cất đến hết phản ứng kiềm, nhìn theo thành ống thấy trong su

THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG

DẦU THỰC VẬT [12,17,18,Phụ lục]

1 Phương pháp lấy mẫu [17,18]

1.1 Phương pháp chung [17,18]

Dầu thực vật thường ở dạng lỏng và được chứa trong nhiều loại bao bì khác nhau Việc lấy mẫu cần phải tuân theo những nguyên tắc:

Lấy mẫu tuân theo số lượng thùng chứa từ 10 – 30% số đơn vị

Trong mỗi thùng chứa căn cứ vào hình dáng và thể tích của nó mà định điểm lấy mẫu tương ứng với độ cao và bề rộng của lớp dầu

Dụng cụ lấy mẫu đơn giản, thường là ống thuỷ tinh có lỗ ¢ = 2 cm và độ dài tuỳ theo độ cao và bề rộng của thùng chứa, thường dài khoảng 1 – 2 m Ống thuỷ tinh trước mỗi lần lấy mẫu dầu cần phải được rửa kỹ bằng Natrihydroxyt dung dịch 30% và rửa trán nhiều lần bằng nước cất đến hết phản ứng kiềm, nhìn theo thành ống thấy trong suốt, không có cặn bám vào

Các mẫu phải được trộn đều rồi rút gọn thành mẫu phân tích Lượng mẫu phân tích không dưới 1kg Lọ đựng mẫu phân tích phải khô sạch, có nút mài và được bảo quản kỹ trong suốt quá trình phân tích

Chất lượng của mẫu được xác định trên cơ sở phân tích mẫu trung bình lấy trên lô hàng

Mẫu trung bình là mẫu được lập từ mẫu chung

Mẫu chung là mẫu được tập hợp từ mẫu ban đầu của lô hàng

Mẫu phân tích được rút ra từ mẫu trung bình để xác định một nhóm các chỉ tiêu chất lượng của lô hàng

Lô hàng đồng nhất là lô hàng có cùng một loại, có cùng một hạng chất lượng, được đóng trong một loại bao bì, được giao nhận cùng một thời gian, được vận chuyển và bảo quản trong cùng một điều kiện

Trường hợp đối với lô hàng nghi ngờ là không đồng nhất, tuỳ theo điều kiện và yêu cầu ta có thể lấy mẫu 100% lô hàng

1.2 Phương pháp lấy mẫu phân tích thực tế

1.2.1 Yêu cầu của việc thu thập mẫu

Quá trình thu thập mẫu đóng một vai trò quan trọng trong việc phân tích các chỉ số quan trọng của dầu thực vật Đây là điều kiện cần thiết để thu nhận kết quả phân tích đúng Việc lấy mẫu không đúng dẫn đến kết quả phân tích bị sai lệch thì không thể khắc phục được trong quá trình phân tích Như vậy kết quả phân tích sẽ không có ý nghĩa thực tế cũng như không có giá trị sử dụng

Do đó khi lấy mẫu cần phải tuân thủ một số nguyên tắc sau :

Mẫu thu thập phải mang tính đại diện nơi lấy mẫu

Việc lấy mẫu, bảo quản, vận chuyển và xử lý mẫu phải tiến hành sao cho không gây sự hao hụt, nhiễm bẩn hoặc bị biến chất

Khối lượng mẫu phải đủ và tương ứng với yêu cầu của phương pháp phân tích

1.2.2 Phương pháp lấy mẫu

Vì kiểm tra chất lượng dầu trên thị trường nên quá trình lấy mẫu không thể giống cách lấy mẫu tại các cơ sở sản xuất dầu thực vật, mà quá trình thu thập mẫu cho phân tích thực nghiệm phải được lên kế hoạch và lấy độc lập tại các siêu thị, cửa hàng và tại các chợ

Quá trình lấy mẫu phải được thực hiện nghiêm ngặt để đem lại kết quả phân tích chính xác nhất Trước tiên lên danh sách tất cả các loại dầu cần cho quá trình kiểm tra, số lượng này có thể thay thế và khẳng định được chất lượng dầu nói chung trên thị trường Sau khi thống kê được danh sách và số lượng mẫu cần lấy ở mức cần thiết ta tiến hành thăm dò thị trường tại các siêu thị, chợ, các đại lý bán lẻ

Mỗi loại dầu đem phân tích cần thu được cùng một lô hàng để có thể mang lại kết quả khả quan nhất Một loại dầu ta tiến hành chọn 3 chai , mỗi chai chọn ở một nơi khác nhau Tại siêu thị chọn một chai ngẫu nhiên được xếp trên kệ hàng, tiếp theo đến các đại lý bán lẻ để thu thập cùng loại dầu lấy đựơc tại siêu thị, cần lưu ý dầu được lấy ở những nơi khác nhau nhưng phải cùng một ngày sản xuất Mỗi loại dầu thu thập gồm 3 chai, mỗi chai thể tích 1 lít Để mong được độ chính xác cao, ta trộn 3 chai lại và lấy ra 1 lít để tiến hành làm mẫu phân tích thực nghiệm

Quá trình khảo sát thị trường ta thu nhận được 10 mẫu dầu các loại dầu và được kí hiệu là M theo bảng sau :

Bảng 3.24 : Bảng phân loại và kí hiệu dầu

Dầu nành Tường AnDầu nành Simply

M-01M-02M-03Dầu tinh luyện Dầu mrevela

Dầu cooking iolDầu sailing boat

M-04M-05M-06

Dầu Hương MèDầu mè Se Sa

M-09M-10M-11Dầu thu nhận ở chợ Dầu mua chợ An Nhơn Gò Vấp

Dầu mua chợ Vân ThánhDầu mua ở chợ Thủ Đức

M-12M-13M-14Dầu sản xuất từ Mã Lai Dầu Blended Seasame oil M-15

1.2.3 Chuẩn bị mẫu

Mẫu được thu nhận từ các nơi khác nhau và được đưa về phòng thí nghiệm Sau khi mã hoá mẫu được đưa vào những chai thuỷ tinh đã được sấy khô và được hút ẩm trong bình hút ẩm Đậy kín chai và bảo quản nơi thoáng mát trong suốt quá trình tiến hành phân tích

Trong quá trình tiến hành thực nghiệm để thuận tiện ta không dùng tên chính xác của từng loại dầu mà gọi bằng kí hiệu đã được mã hoá

Dc1

Hình 3.4 : Dầu mè Hình 3.2 : Dầu gấc Hình 3.3 : Dầu từ các chợ

2 Phân tích mẫu thực tế [12,17,18, Phụ Lục]

2.1 Quy trình phân tích

2.1.1 Xây dựng quy trình kiểm tra màu sắc

2.1.2 Quy trình xác định nước và chỉ số bốc hơi

Mẫu

Sấy lần 2 Sấy lần 1

2.1.3 Quy trình xác định tỷ trọng

2.1.4 Quy trình phân tích chỉ số axit

Mẫu

Cân Để yên Điều chỉnh nhiệt độ Bình tỷ trọng

Tính kết quả

+ Chỉ thị: - Tymolphatalein

- Alkaline blue 6B

- Phenolphataleim Chuẩn độ

Màu hồng

Dầu hoà tan

+ete etylic : etylic Mẫu

2.1.5 Quy trình phân tích hàm lượng chất xà phòng

2.1.6 Quy trình phân tích chỉ số xà phòng hoá

+ axit sunfurit +metyl đỏ Chuẩn độ

Phân lớp màu hồng

nhạt

Dung dịch đục (lắc đều)

+cồn etylic +ete dầu hoả +nước cất Mẫu

Chuẩn độ Đun

+ HCl + Phenolphatalein

2.1.7 Quy trình phân tích hàm lượng chất không xà phòng

Gvhd: Th.s Trần Quang Hiếu SV: Trần Thị Mỹ Dung

Phiễu chiết 1

+ ête dầu hoả

Đun tiếp Để nguội Đun

+KOH +H 2 O Đun sôi

Loại bỏ

Tách lớp

Phiểu chiết 3

Sấy Đun Cốc

Eâte dầu hoả

2.1.9 Quy trình phân tích chỉ số iốt

2.1.10 Quy trình phân tích xác định chỉ số peroxyt

Mẫu

+ Nước Dung dịch hoà tan

+ cloroform + axit axetic đặc + d 2 KI bão hoà

+ Natrithiosunfat

Chuẩn độ

+ cloroform + dung dịch Wijjs

+ Kali iot + Nước

Để chổ tối

2.2 Lựa chọn và đánh giá các chỉ tiêu bằng phương pháp thực nghiệm [12.17.18, Phụ lục]

2.2.1 Xác định màu sắc [18]

a) Phương pháp Kali bicromat (phương pháp 1)

Dựa trên dự sánh màu của dầu với các ống màu chứa lượng (gam) kali bicromat có trong 100ml axid sunfuric đặc

Dụng cụ hoá chất:

- Cân phân tích

- Bình định mức dung tích 100, 200ml

- Kali bicromat (K2Cr2O7) tinh khiết

- Dãy màu kali bicromat: gồm các ống hoà tan 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 gam kali bicromat trong 100ml axit sunfuric đặc

Tiến hành:

Cân 2g kali bicromat (chính xác đến 0.001g) vào cốc thuỷ tinh nhỏ, cho một ít axit sunfurit đặc để hoà tan kali bicromat rồi chuyển tất cả vào bình định mức dung tích 200ml, rồi thêm axit sunfurit đặc đến vạch mức, lắc kỹ

Như thế ta đã được dung dịch dầu, khi pha dãy màu kali bicromat tiêu chuẩn, lấy thể tích dung dịch dầu và axit sunfuric đặc theo bảng sau:

Bảng 3.25 Cách pha dung dịch chuẩn theo phương pháp Kali bicromat

Axit sunfurit đặc(ml)

Chỉ số màu

0.150.200.250.300.350.400.450.500.45

152025303540455055

858075706560555060

152025303540455055Cách so màu:

Đem dung dịch màu tiêu chuẩn và dầu đã lọc cho vào ống so màu hoặc ống nghiệm có bề dày, đường kính và màu thuỷ tinh như nhau, rồi nhìn màu bằng mắt Màu của ống dầu giống với màu của dung dịch tiêu chuẩn nào thì có chỉ số màu biểu thị theo nồng độ K2Cr2O7(g/100ml)

b) Phương pháp 2: Củng có thể dùng iốt thay cho kali bicromat Dung

dịch Iot tiêu chuẩn:

Pha 0.26g Iốt với 0.5g KI, hoà với nước cất, cho vào bình định mức 250ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc kĩ Rồi căn cứ theo bảng sau để pha nước cất và dung dịch tiêu chuẩn:

Bảng 3.26: Cách pha dung dịch chuẩn theo cách dùng iốt

Số thứ tự ống Số ml dd Iốt

tiêu chuẩn

Số ml nước cất thêm vào

Chỉ số màu

123456789101112

10.09.08.07.06.05.04.54.03.53.02.52.0

0.01.02.03.04.05.05.56.06.57.07.58.0

1009080706050454035302520

1.51.00.5

8.59.09.5

15105Sau khi cho nước cất và dung dịch Iốt tiêu chuẩn vào ống so màu, ghi số

mg iốt trong 100ml dung dịch lên nhãn dán trên ống, ta được chỉ số màu của ống

Tiến hành so màu bằng cách đem dầu đã lọc cho vào ống màu, rồi nhìn màu bằng mắt Màu của dầu trùng với màu chứa lượng Iốt bao nhiêu(mg) tức là dầu có chỉ số màu tương ứng

2.2.2 Phương pháp xác định mùi vị [18]

a) Dụng cụ

- Nồi cách thuỷ chạy điện

- Cốc thuỷ tinh dung tích 150ml

- Nhiệt kế đo được 100-150oC

b) Tiến hành

Cho một lượng dầu vào cốc, đặt vào nồi cách thuỷ, làm nóng phần nước của nồi cách thuỷ đến 50oC, dùng đũa thuỷ tinh khoáy nhanh và ngửi mùi dầu để đánh giá Nếu khi là dầu bị biến chất, đem so sánh với mùi vị của mẫu dầu phẩm chất tốt đã được bảo quản kỹ lưỡng

Trong trường hợp không có điều kiện nóng thì có thể nhỏ vài giọt dầu vào lòng bàn tay, dùng hai tay xoa kỹ rồi ngửi

c) Nhận định kết qủa

Mỗi thứ dầu đều có mùi vị riêng, cùng một loại dầu mà cách ép khác nhau thì mùi cũng khác nhau, Mùi ôi, mùi cay thường là do dầu bị để lâu, mùi chua, mùi mốc là dầu ép từ nguyên liệu không tốt, mùi khét là do quá trình gia công không tốt

Vị chấm ít dầu và nếm, biểu thị kết qủa như sau: vị bình thường, ôi khét, đắng cay

2.2.3 Phương pháp xác định độ trong suốt [18]

Hàm lượng nước và các tạp chất có trong dầu làm cho dầu bị đục, xác định độ trong suốt của dầu là xác định xem có chất làm đục dầu ở một nhiệt độ nhất định và sau một thời gian để lắng nhất định.

a) Dụng cụ

- Ống so màu đường kính 30mm, dung tích 100ml

- Bóng đèn điện mở

b) Tiến hành

Lấy một lượng dầu tuỳ ý cho vào ống so màu, lắc thật mạnh và đều ( nếu mẫu đã đục hoặc trong mùa đông dầu thường sánh thì đem đun nóng trên nồi cách thuỷ ở 500C trong 30 phút, rồi để nguội dần đến 200C lắc đều) Dầu sau khi lắc được để lắng 24h ở 200C rồi đưa ra ánh sáng thường quan sát, sau đó đặt trước màn hình trắng và dùng ánh sáng phản chiếu mà quan sát bằng mắt thường, nếu không thấy cặn và đục thì có thể coi là dầu trong suốt

2.2.4 Phương pháp xác định nước và chất bốc hơi [7,17,18,19]

Nguyên tắc: Sấy nóng mẫu thử ở 103 ± 20C cho đến khi chất bay hơi và độ ẩm hoàn toàn bay hết và xác định khối lượng mất đi

a) Phương pháp sấy

• Dụng cụ

- Cốc thuỷ tinh đường kính 50mm, cao 30mm

- Tủ sấy điều chỉnh được 105 – 1100C

Chú thích: Trường hợp có sự tăng khối lượng của mẫu thử sau khi sấy là

do sự tự oxi hóa của dầu mỡ, trong trường hợp này kết quả được tính bằng cách lấy khối lượng nhỏ nhất

• Tính kết quả

Hàm lượng % nước và chất bốc hơi tính theo công thức:

x = 1− 2 ×100

G

G G

Trong đó:

G1 là khối lượng của mẫu dầu và cốc trước khi sấy (g)

G2 là khối lượng của mẫu dầu và cốc sau khi sấy (g)

G là khối lượng của mẫu dầu

• Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và phương pháp tính toán

b) Phương pháp dùng điện

Phương pháp này vận dụng nhiệt độ cao của bếp điện ( cao hơn tủ sấy)

Do đó trong thời gian ngắn có thể làm bay nước và chất bốc hơi Đây là phương pháp xác định nhanh

• Dụng cụ

- Cốc thuỷ tinh dung tích 50ml

- Đũa thuỷ tinh

- Bếp điện có tấm lưới ămlăng

- Nhiệt kế đo được ở 2000C

• Kết quả

Hàm lượng % nước và chất bốc hơi tính theo công thức:

100 2 1

Trong đó:

G1 là trọng lượng của dầu mẫu, cốc và đũa thuỷ tinh trước khi sấy(g)

G2 là trọng lượng của dầu mẫu, cốc và đũa thuỷ tinh sau khi sấy (g)

G là trọng lượng dầu mẫu

2.2.5 Phương pháp xác định tỷ trọng [17,18]

a) Dụng cụ, hoá chất

- Bình tỷ trọng dung tích 25ml hoặc 50ml

- Pipet dung tích 25ml

- Cân phân tích

- Bình điều nhiệt giữ được ở 250C

- Hỗn hợp sunfocromic

- Aceton hoặc etylic tuyệt đối hoặc ête

- Giấy lọc hoặc giấy thấm

b) Tiến hành

Trước hết dùng hỗn hợp sunfocromic trán kĩ bình tỷ trọng rồi trán lại bằng aceton ( hoặc rượu hoặc ête), để khô Sau khi khô đem cân trên cân phân tích để biết trọng lượng bình tỷ trọng

• Xác định khối lượng nước

Dùng pipet hút nước cất ( đã đun sôi để nguội ở 18 – 200C ), cho vào bình tỷ trọng tới ngăn Đặt bình vào bình điều nhiệt giữ được ở 250C khoảng 20 – 30 phút Sau đó lấy ra, dùng giấy lọc (cắt thành giải nhỏ) thấm những giọt nước dính ở trên ngăn Đậy nút bình, lau khô nước dính ở phía ngoài bình bằng giấy lọc, để yên trong phòng 30 phút Đem cân trên cân phân tích:

Trọng lượng nước tính theo công thức:

X1 = G2 – G1Trong đó:

G2 trọng lượng của bình tỷ trọng và nước(g)

G1 trọng lượng của bình tỷ trọng (g)

• Xác định khối lượng dầu

Dùng pipet hút dầu mẫu ở độ 20 – 250C đã lọc kỹ ( dầu trong suốt thì không cần lọc ), cho cẩn thận vào bình tỷ trọng đã khô, sạch, chú ý tránh để cho những bọt khí bám vào cổ bình Tiến hành đo với những điều kiện chỉ dẫn như ở trên

Trọng lượng dầu tính theo công thức:

X2 = G3 – G1Trong đó:

G3 trọng lượng của bình tỷ trọng và dầu (g)

G1 trọng lượng của bình tỷ trọng (g)

1 3

x

x G G

G G

=

−

−

Sai số giữa 2 lần xác định không quá 0.0004

Chú ý: nếu muốn tỷ trọng thực tế của d 20/40C có thể dùng công thức tính đổi như sau:

d 20/40C = (0.99707 – 0.0012) d’ + 0.0012 = 0.99587 d’ + 0.0012

Trong đó:

0.99707 – tỷ trọng của nước ở 250C

0.0012 – tỷ trọng trung bình của không khí ở 200C

d’ – tỷ trọng của dầu ở 250C, d 25/250C

2.2.6 Xác định chỉ số axit [7.17,18,20]

Nguyên tắc: Định phân acid béo tự do có trong dầu mỡ bằng bằng cách hòa tan dầu mỡ động bằng cồn trung tính, sau đó dùng KOH chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu có chất chỉ thị Phenolphtalein

RCOOH + KOH → RCOOK + H2O

Tại điểm tương đương xuất hiện màu hồng

a) Dụng cụ, hoá chất:

- Cân phân tích

- Bình nón 250ml.

- Burret 10ml hay 25ml, có khoảng chia độ 0,1ml

- Phenolphtalein PA, pha thành dung dịch 10g/l trong Etanol 95-96%, hoặc kiềm xanh, dung dịch 20g/l trong Etanol 95-96%

>75

20102,50,50,1

0,050,020,010,0010,0002

Cân mẫu (3-5g) vào bình nón dung tích 250ml Hòa tan mẫu bằng 150ml hỗn hợp dung môi Etanol và Eter Etylic trung tính theo tỷ lệ 1/1 Chuẩn độ dung dịch KOH 0,1N với chất chỉ thị Phenolphtalein đến khi xuất hiện màu hồng bền ít nhất 30 giây

C: nồng độ chính xác của dung dịch KOH, mol/l.

m: khối lượng mẫu thử , g

2.2.7 Phương pháp xác định hàm lượng chất xà phòng [7,18]

Hàm lượng muối kim loại kiềm của các axit béo còn sót lại trong quá trình luyện dầu bằng kiềm gọi là hàm lượng chất xà phòng

Hàm lượng chất xà phòng ít hay nhiều biểu thị phẩm chất tốt hay xấu và có ảnh hưởng đến độ trong suốt của dầu

a) Dụng cụ và hoá chất

- Ete dầu hoả độ sôi 60-90oC

- Axit sunfuric dung dịch 0.1N

- Metyl đỏ dung dịch rượu 0.2%

b) Cách tiến hành

Cân chính xác 5 gam dầu cho vào bình nón, thêm 5ml rượu etylic và 3ml ete dầu hoả, lắc đều cho dầu tan hoàn toàn Sau đó cho vào 50ml nước cất ở nhiệt độ 80oC, lắc đều cho đục, cho vào 5 giot metyl đỏ và chuẩn độ bằng axit sunfuric dung dịch 0.1N, trong quá trình chuẩn độ giữ dung dịch dầu luôn luôn nóng Mỗi lần nhỏ axit xuống phải lắc dung dịch thật nhanh và để lắng cho phân lớp, quan sát màu của lớp nước ở dưới, đến khi lớp nước hiện màu hồng nhạt thì thôi

Trong đó:

V: thể tích dung dịch axit sunfuric 0.1N dùng chuẩn độ, ml

N: nồng độ đương lượng của axit sunfuric

0.304 mg đương lượng của natri oleat

G: trọng lượng mẫu dầu, g

2.2.8 Phương pháp xác định chất không xà phòng [12,18,22]

Trong quá trình xà phòng hoá dầu, một số chất không tác dụng với kiềm và đồng thời không tan trong nước, những chất này gọi là chất không xà phòng hoá Những chất không xà phòng hoá trong dầu thực vật thường là sterol, rượu có phân tử lớn, cacbua hydro, sắc tố và những chất làm cho dầu có mùi và màu Chất không xà phòng hoá nhiều hay ít biểu thị phẩm chất của dầu và độ tinh khiết của nó.

Nguyên tắc: Cho vào dầu một lượng kiềm để xà phòng hoá Hoà tan xà phòng trong nước, rồi đổ vào phiễu chiết Dùng ete dầu hoả để chiết lấy các chất không tác dụng với kiềm và không tan trong nước (chất không xà phòng hoá) Sau đó cất loại ete và sấy khô sẽ biết lượng chất không xà phòng hoá

a) Dụng cụ và hoá chất

- Bình nón dung tích 250 ml

- Phiểu chiết dung tích 250 ml

- Kalihydroxyt dung dịch rượu 2N

- Ete dầu hoả có điểm sôi dưới 90oC

- Rượu etylic 50% và 95%

- Phenolphtalein dung dịch rượu 1%

- Kalihydroxyt dung dịch 3-5%

b) Cách tiến hành

Cân chính xác 50 gam dầu cho vào bình nón Thêm vào 50ml dung dịch kalihydroxyt 2N Đậy bình bằng nút cao su có ống thuỷ tinh dài 1m Đặt bình vào nồi cách thuỷ đun sôi trong vòng 1h Sau đó lại thêm vào 50 ml nước cất, nếu thấy đục thì tiếp tục đun sôi Sau khi dung dịch đã nguội, chuyển tất cả vào phiễu chiết Trán bình nón vài lần bằng ete dầu hoả (hết tất cả khoảng 50 ml) Nước trán cũng chuyển vào phiễu chiết Đậy nắp phiễu chiết và lắc mạnh trong

1 phút (không để ête bắn ra ngoài) Sau đó để yên phiễu dung dịch sẽ phân làm

2 lớp Cho lớp nước xà phòng (lớp nước phía dưới) sang phiễu chiết khác, rồi lại cho 50 ml ete dầu hoả vào, lắc kỹ sau để yên và dung dịch phân lớp, lấy lớp nước xà phòng ra đem chiết lần nữa với 50 ml ete dầu hoả

Để đề phòng sinh ra trạng thái nhũ tương, có thể cho vào dầu 5-10 ml rượu etylic 95% hay 2-3 giọt Kali hydroxyt dung dịch 2-3%

Cuối cùng tập trung ête dầu hoả cả 3 lần chiết vào một phiễu chiết Rửa chiết 3 lần bằng rượu etylic 50% (mỗi lần 50ml) đến khi rữa không cho màu với phenolphtalein

Cho lớp ête dầu hoả chứa lớp không xà phòng hoá vào bình nón đã biết trọng lượng (sấy khô và để cân) Đặt bình vào nồi cách thuỷ đun sôi cất loại ête Phần còn lại đem sấy khô trong tủ sấy 100-105oC trong 1 h Lấy ra, đem cho vào bình làm khô, để nguội đem cân trên cân phân tích Tiếp tục sấy những lần sau trong 30 phút đến khi trọng lượng hai lần cân không khác nhau quá 0.002gam là được.

Trong đó:

G1 : trọng lượng bình và chất chiết sau khi sấy, g

G2: trọng lượng bình không, g

G: trọng lượng mẫu dầu, g

2.2.9 Phương pháp xác định chỉ số xà phòng [12,17,18,21]

Trong dầu mỡ chứa nhiều thành phần chính là acid béo và tryglycerit, tùy theo mỗi loại dầu mà thành phần và tỉ lệ của các acid béo và tryglycerit khác nhau

Qua chỉ số xà phòng hóa ta có thể biết được trọng lượng phân tử trung bình của các acid béo: mạch acid béo có cấu tạo tryglycerit càng ngắn thì chỉ số xà phòng càng lớn

Nguyên tắc: Đun hoàn lưu một lượng mẫu xác định dầu béo với một lượng

dư KOH trong thời gian 1h để xà phòng hóa dầu hoàn toàn, sau đó định phân lượng kiềm dư bằng dung dịch HCl 0,5N với chỉ thị Phenolphtalein 1%

Tại điểm tương đương dung dịch mất màu hồng

a) Dụng cụ và hóa chất

- Cân phân tích chính xác 0,001g

- Bình nón cổ nhám 250ml

- Ống sinh hàn có chỗ nối bằng thủy tinh mài khớp với bình nón

- Bếp cách thủy

- Burret 50ml, chia vạch 0,1ml

- Pipet 25ml

- Đá bọt đã được làm sạch và sấy khô

- Các hóa chất và nước cất phải thuộc loại dung dịch dùng cho phân tích

- Dung dịch Phenolphtalein 10g/l Etanol 95% (v/v) hoặc Alkali xanh 6B 20g/l trong Etanol 95% (v/v).

Tiến hành đồng thời với mẫu trắng

V2 − 1 × ×56.11Trong đó:

V2: thể tích dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu trắng (ml)

V1: thể tích dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu thử (ml)

N: nồng độ chính xác của dung dịch HCl (mol/l)

G: khối lượng mẫu thử,(g)

56.11 trọng lượng phân tử của kalihydroxyt

Kết quả thu được làm tròn đến số thập phân thứ nhất và là trung bình cộng của hai phép thử liên tiếp hoặc song song nhau Chênh lệch kết quả của hai phép thử không vượt quá 0,5% giá trị trung bình cộng

2.2.10 Phương pháp xác định chỉ số iốt [12,17,18,23]

Chỉ số Iod cho biết mức độ chưa no của dầu mỡ, chỉ số iod càng cao thì Tryglycerit càng chứa nhiều nối đôi Tuy nhiên nhược điểm của chỉ số Iod là chỉ số cho biết mức độ chưa no mà không cho biết chi tiết cấu trúc dầu mỡ và thành phần acid béo chưa no

a) Dụng cụ và hóa chất

- Cân phân tích, độ chính xác 0,0001g.

- Bình nón 500ml có nút mài, sạch và được sấy khô

- Thìa cân bằng thủy tinh

- Các hóa chất sử dụng phải là loại hóa chất tinh khiết phân tích

- Nước

- Dung dịch Na2S2O3 0,1N

- Tetra Clorua Carbon (chất độc)

- Dung dịch KI 10% hay 100g/l, không có Iodat hay Iod tự do

- Dung dịch hồ tinh bột 0,5%: trộn 5g tinh bột vào 30ml, hòa tan thêm nước sôi vào cho đủ 1000ml đun sôi trong 3 phút, làm nguội

- Dung dịch thuốc thử Wijs Có thể sử dụng loại thương phẩm

Chuẩn bị dung dịch Wijs như sau:

Hòa tan 9g ICl3 trong một lít hỗn hợp dung môi: 700ml acid acetic đậm đặc + 300ml CCl4 Hàm lượng Halogen trong dung dịch được xác định như sau: thêm vào 5ml dung dịch ICl3 vào bình nón, thêm vào 5ml dung dịch KI 10%, thêm 3ml nước cất Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N với chất chỉ thị hồ tinh bột Ghi lượng Na2S2O3 đã dùng

Thêm vào dung dịch ICl3 ban đầu 10g Iod và lắc cho tan xác định hàm lượng Halogen trong dung dịch như phương pháp trên Lượng Na2S2O3 cần dùng lần sau phải bằng 1,5 lần so với lần đầu thì dung dịch hoàn tất Để tránh phản ứng thay thế Hydro, dung dịch Wijs phải không có ICl3 Để lắng dung dịch, gạn phần trong vào chai nâu có nút kín

b) Tiến hành thử

Khối lượng mẫu thử thay đổi theo chỉ số Iod dự kiến được quy định như sau

Chỉ số Iod dự kiến

Khối lượng mẫu thử (g)

<55-2021-5051-100101-150

3,001,000,40,20,13

151-200 0,10Khối lượng mẫu thử cân chính xác 0,1mg.

Cân mẫu thử vào thìa cân sạch, khô đã biết khối lượng, đặt thìa cân có mẫu thử vào bình nón Thêm 15ml dung dịch C6H12 + CH3COOH (tỉ lệ 1/1) để hòa tan dầu mỡ Thêm chính xác 25ml dung dịch Wijs, đậy nắp và lắc mạnh Dung dịch Wijs được lấy bằng pipet có gắn quả bóp cao su, tuyệt đối không được dùng miệng Tiến hành đồng thời với mẫu trắng tương tự như trên

Với mẫu có chỉ số iod < 150 để bình trong bóng tối 1h

Với mẫu có chỉ số Iod > 150 và các sản phẩm polyme hóa hoặc sản phẩm

bị oxy hóa tương đối lớn thì để 2h

Sau đó, thêm vào dung dịch 20ml KI 10% và 100ml nước cho mỗi bình Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1 N đến khi mất màu vàng của Iod Thêm vài giọt hồ tinh bột tiếp tục chuẩn độ đến khi lắc mạnh bình thì màu xanh biến mất

c) Tính kết quả:

Chỉ số Iod = ( 2 − 1)× ×0.1269×100

G

N V V

Trong đó:

V2 thể tích dung dịch Natri thiosunfat 0.1N dùng chuẩn độ mẫu trắng, ml

V1 thể tích dung dịch Natri thiosunfat dùng dể chuẩn độ mẫu dầu, ml

0.1269 :mg đương lượng của Iốt

N: nồng độ đương lượng của natri thiosunfat

G: khối lượng mẫu dầu

Kết quả lấy trung bình của 2 lần xác định song song Chỉ số Iốt dưới 100, không sai khác quá 1

- Dung dịch Wijjs phải pha trong acid axetic tinh khiết nên sử dụng trong hai tháng kể từ lúc mới bắt đầu pha.

- Tốc độ cho dung dịch Wijjs vào bình nón ở mỗi thí nghiệm phải đều nhau

2.2.11 Phương pháp xác định chỉ số peroxyt [12,17,18,24]

Chỉ số peroxyt (PoV) là số mg đương lượng của oxy hoạt hoá có trong 1kg mẫu thử Chỉ số Peroxyt biểu thị cho sự oxy hoá của chất béo Kali Iodua trên kilogram mẫu dưới các điều kiện thao tác được qui định

Nguyên tắc: Chỉ số Peroxyt tạo thành trong quá trình ôi hoá của chất béo,

trong môi trường acid có khả năng phản ứng với KI giải phóng I2

Định phân Iốt tạo thành bằng dung dịch Natri thiosunfat

Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6Chỉ số peroxyt được tính bắng số mili-đương lượng thiosunfat kết hợp với lượng I2 được giải phóng

a) Dụng cụ và hóa chất:

- Cân phân tích

- Burret 10ml hay 25ml, chia vạch 0,1ml

- Bình nón cổ nhám nút mài 250ml

- Cloroform (P) TKPT

- Acid acetic băng (P) TKPT

- Dung dịch hồ tinh bột 0,05% Trộn 5g tinh bột trong 30ml nước, thêm vào hỗn hợp đó 1000ml nước sôi và để sôi 3 phút

- Dung dịch Na2S2O3 0,01N hay 0,002N được pha từ ống chuẩn

- Dung dịch KI bão hòa, được pha mới nhất và làm sạch Iodat và I2 tự do Để kiểm tra dung dịch KI bão hòa, thêm hai giọt hồ tinh bột vào 0,5 ml dung dịch KI trong 30ml dung dịch CH3COOH: CHCl3 theo tỷ lệ 3:2 Nếu có mà phải thêm hơn 1 giọt Na2S2O3 0,01 N thì bỏ dung dịch KI này và chuẩn bị dung dịch KI mới

b) Tiến hành thử:

Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuếch tán hoặc ánh sáng nhân tạo

Cân vào bình nón cổ nhám lượng mẫu thử chính xác 0,001g theo chỉ số peroxyt dự kiến phù hợp bảng sau:

Chỉ số Peroxyt dự kiến

(meq/kg)

Khối lượng mẫu thử

(g)

0-1212-2020-3030-5050-90

5,0-2,02,0-1,21,2-0,80,8-0,50,5-0,3Có thể cân mẫu thử trong thìa thủy tinh nhưng phải đặt cả thìa trong bình Hòa tan mẫu thử bằng 10ml Cloroform, thêm 15ml acid acetic Sau đó thêm 1ml

KI bão hòa Đậy bình ngay lập tức Lắc trong 1 phút và để yên chính xác 5 phút

ở nơi tối T0 = 15-250C (theo ISO) hay lắc và để yên chỗ tối trong 1 phút (theo AOCS)

Thêm 75ml nước cất, lắc mạnh, thêm vài giọt hồ tinh bột làm chất chỉ thị Chuẩn độ Iod tự do bằng dung dịch Na2S2O3 0,002N cho chỉ số peroxyt <12, hoặc dung dịch 0,01N cho chỉ số peroxyt >12 đến khi mất màu tím đặc trưng của Iod

Tiến hành thử mẫu trắng song song với mẫu thử Nếu kết quả thử của mẫu trắng vượt quá 0,1ml dung dịch Na2S2O3 0,01N thì thay đổi hóa chất do không tinh khiết

( 1− 2 × × ×

Trong đó:

PoV : chỉ số peroxyt, meq/kg

V1 : Số ml Na2S2O3 0.002N dùng để định phân mẫu thí nghiệm

V2 : Số ml Na2S2O3 0.002N dùng để định phân mẫu kiểm chứng

T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ của Na2S2O3, T = 1 nếu pha từ ống chuẩnM: khối lượng mẫu thí nghiệm

N: nồng độ đương lượng gam Na2S2O3

Phép thủ được thực hiện trong ánh sáng ban ngày khuyếch tán hoặc ánh sáng nhân tạo, tránh tia cực tím

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử cùng lúc hoặc kế tiếp

Độ lệch của hai phép thử theo bảng sau

Chỉ số peroxyt (meq/kg) Độ lập lại

<11-66-12

>12

0,10,20,51

4 Kết quả phân tích và thảo luận

4.1 Kết quả thực nghiệm về chỉ tiêu màu sắc

Bảng 3.27 Bảng mô tả chi tiết màu sắc dầu

Mẫu Chỉ số màu sắc Miêu tả

M-05 7 Màu vàng sáng

4.2 Kết quả tổng hợp các phương pháp cảm quan mùi vị, độ trong suốt của dầu

Bảng 3.28: Bảng mô tả cảm quan

M-01 - Thơm mùi đậu nành, không ôi khét, không có vị lạ, không lẫn tạp chất, không vón cục.

- Trong suốt

M-02 - Thơm mùi đậu nành, không ôi khét, không có vị lạ, không lẫn tạp chất, không vón cục

- Trong suốtM-03 - Thơm mùi đậu nành, không ôi khét, không có vị lạ, không lẫn tạp chất, không vón cục

- Trong suốtM-04 - Có vị béo, không có mùi lạ, không cón cục, không lẫn tạp chất.

- Trong suốt

M-05 - Có vị béo, không có mùi vị lạ, không cón cục, không lẫn tạp chất.

- Trong suốtM-06 - Thơm mùi nhẹ, có vị béo, không mùi vị lạ, không vón cục, không lẫn tạp chất

- Trong suốt

M-07 - Có mùi gấc thơm nhẹ, vị béo, nhạt, không ôi khét, không lẫn tạp chất, không vón cục.

vị lạ

- Trong suốtM-12 - Mùi thơm nhẹ, không có vị lạ, không lẫn tạp chất

- Trong suốtM-13 - Mùi thơm nhẹ, không có vị lạ, không lẫn tạp chất

- Trong suốtM-14 - Mùi thơm nhẹ, không có vị lạ, không lẫn tạp chất

- Trong suốtM-15 - Mùi thơm nhẹ, không vị lạ, không lẫn tạp chất

- Trong suốt

4.3 Chỉ số bốc hơi

Kết quả phân tích hàm lượng nước và các chất bay hơi được thể hiện ở Bảng 29 và các biểu đồ 1.2

Bảng 3.29 Kết quả phân tích chỉ số bốc hơi trong các mẫu dầu.

Dầu nành M-01 0.40 0.02 0.40 ± 0.02