HÓA PHÂN TÍCH THỰC PHẨM - HÓA ĐẠI CƯƠNG

 Đối tượng của Hóa phân tích thực phẩm là các chất dinh dưỡng như đạm , béo, bột, đường …có trong cá, thịt sữa, trứng, nước uống …  Để định lượng các chất dinh dưỡng các nguyên tố hó

N i dung h c ộ ọ

N i dung h c ộ ọ

 - Cung c p nh ng ki n th c c b n trong phân tích nh tính và nh l Cung c p nh ng ki n th c c b n trong phân tích nh tính và nh l ấ ấ ữ ữ ế ế ứ ơ ả ứ ơ ả đị đị đị đị ượ ượ ng ng

-Cung c p các gi i pháp xây d ng ph ấ ả ự ươ ng pháp phân tích

-Cung c p các gi i pháp xây d ng ph ấ ả ự ươ ng pháp phân tích

-Cung c p k thu t phân tích c i n và hi n ấ ỹ ậ ổ đ ể ệ đạ i

-Cung c p k thu t phân tích c i n và hi n ấ ỹ ậ ổ đ ể ệ đạ i

-Cung c p nh ng ng d ng c a lãnh v c hóa h c phân tích trong nghiên c u khoa h c và ấ ữ ứ ụ ủ ự ọ ứ ọ

-Cung c p nh ng ng d ng c a lãnh v c hóa h c phân tích trong nghiên c u khoa h c và ấ ữ ứ ụ ủ ự ọ ứ ọ

th c ti n ự ễ

th c ti n ự ễ

CH ƯƠ NG TRÌNH GI NG D Y Ả Ạ

CH ƯƠ NG TRÌNH GI NG D Y Ả Ạ

 1/ 1/ ĐẠ ĐẠ I C I C ƯƠ ƯƠ NG HÓA PHÂN TÍCH NG HÓA PHÂN TÍCH

 2/ CHU N 2/ CHU N Ẩ ĐỘ Ẩ ĐỘ AXÍT - BA Z AXÍT - BA Z Ô

 3/ CHU N 3/ CHU N Ẩ ĐỘ Ế Ẩ ĐỘ Ế K T T A K T T A Ủ Ủ

 4/ CHU N 4/ CHU N Ẩ ĐỘ Ẩ ĐỘ OXY HÓA KH OXY HÓA KH Ử Ử

 5/ CHU N 5/ CHU N Ẩ ĐỘ Ẩ ĐỘ PH C CH T PH C CH T Ứ Ứ Ấ Ấ

 6/ PH 6/ PH ƯƠ ƯƠ NG PHÁP NG PHÁP ÑO MAÀU

 7/ PH 7/ PH ƯƠ ƯƠ NG PHÁP PHÂN TÍCH NG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHOÅ

 Phương pháp hấp thu nguyên t 73 AAS t 73 AAS ử ử

 Ph Ph ươ ươ ng ng pháp quang phổ phát x Plasma ICP x Plasma ICP ạ ạ

 8/ LÝ THUY T K THU T S C KÝ 8/ LÝ THUY T K THU T S C KÝ Ế Ế Ỹ Ỹ Ậ Ậ Ắ Ắ

 9/ K THU T S C KÝ KHÍ 9/ K THU T S C KÝ KHÍ Ỹ Ỹ Ậ Ậ Ắ Ắ

 11/ K THU T S C KY L NG 11/ K THU T S C KY L NG Ỹ Ỹ Ậ Ậ Ắ Ắ Ỏ Ỏ

 PHAÀN 1

I/ Đ I C Ạ ƯƠ NG HÓA PHÂN

TÍCH

 1/ NH NGH A TH NÀO LÀ HÓA PHÂN TÍCH 1/ NH NGH A TH NÀO LÀ HÓA PHÂN TÍCH ĐỊ ĐỊ Ĩ Ĩ Ế Ế

 2/ NH NGH A TH NÀO LÀ HÓA PHÂN TÍCH TH C PH M 2/ NH NGH A TH NÀO LÀ HÓA PHÂN TÍCH TH C PH M ĐỊ ĐỊ Ĩ Ĩ Ế Ế Ự Ự Ẩ Ẩ

 3/ PHAÂN TÍCH NH TÍNH 3/ PHAÂN TÍCH NH TÍNH ĐỊ ĐỊ

 4/ PHÂN TÍCH NH L 4/ PHÂN TÍCH NH L ĐỊ ĐỊ ƯỢ ƯỢ NG NG

 5/ ÁNH GÍA PH 5/ ÁNH GÍA PH Đ Đ ƯƠ ƯƠ NG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ S LI U PHÂN TÍCH NG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ S LI U PHÂN TÍCH Ố Ố Ệ Ệ

 5.1/ ĐỘ CHÍNH XÁC, ĐỘ ĐÚNG, ĐỘ LẶP LẠI,TỐC ĐỘ PHÂN TÍCH,ĐỘ NHẠY, PHƯƠNG PHÁP

ĐẶC TRƯNG , PHƯƠNG PHÁP ĐƯỢC CÔNG NHẬN

 6/ XỬ LÝ THỐNG KÊ ( STATISTICAL ASSESSMENT OF QUAILITY OF DATA) 6/ XỬ LÝ THỐNG KÊ ( STATISTICAL ASSESSMENT OF QUAILITY OF DATA)

 7/ CẮCH BIỂU DIỄN THÀNH PHẦN DUNG DỊCH

7.1 chất chuẩn gốc

7.2 các nồng độ dung dịch 7.2 các nồng độ dung dịch

 9/ / D NG C O THU TINH CHÍNH XÁC VÀ T 9/ / D NG C O THU TINH CHÍNH XÁC VÀ T Ụ Ụ Ụ Đ Ụ Đ Ỷ Ỷ ƯƠ ƯƠ NG NG ĐỐ ĐỐ I I

1/ Đ NH NGHĨA TH NÀO LÀ Ị Ế

1/ Đ NH NGHĨA TH NÀO LÀ Ị Ế

HĨA PHÂN TÍCH

 Hóa phân tích là m t ngành khoa h c là m t ngành khoa h c ộ ộ ọ ọ chuyên nghiên c u các ph nghiên c u các ph ứ ứ ươ ươ ng pháp phân tích ng pháp phân tích để để

nh tính và nh l ng m t ch t hay nhi u ch t , m t nguyên t hay nhi u nguyên t

đị nh tính và nh l đị ượ ng m t ch t hay nhi u ch t , m t nguyên t hay nhi u nguyên t ộ ấ ề ấ ộ ố ề ố

cĩ trong s n ph m mà mình ả ẩ

cĩ trong s n ph m mà mình ả ẩ đang nghiên cứu

 Ví d : Trong m t m u n Ví d : Trong m t m u n ụ ụ ộ ộ ẫ ẫ ướ ướ c u ng cĩ b ơ nhi m d l c u ng cĩ b ơ nhi m d l ố ố ị ị ễ ễ ư ượ ư ượ ng thu c tr sau hay ng thu c tr sau hay ố ố ừ ừ

khơng ?

 B B ướ đầ ướ đầ c c u tiên chúng ta ph i nh tính xem trong m u n u tiên chúng ta ph i nh tính xem trong m u n ả đị ả đị ẫ ẫ ướ đ ướ đ c ĩ bao g m nh ng ch t c ĩ bao g m nh ng ch t ồ ồ ữ ữ ấ ấ

gì?

 B B ướ ướ c 2 : nh l c 2 : nh l Đị Đị ượ ượ ng nh ng ch t ã ng nh ng ch t ã ữ ữ ấ đ đượ đị ấ đ đượ đị c nh tính c nh tính

 B B ướ ướ c 3 : d a trên các m u chu n c 3 : d a trên các m u chu n ự ự ẫ ẫ ẩ để ẩ để tính tốn và cho ra k t q a cu i cùng tính tốn và cho ra k t q a cu i cùng ế ủ ế ủ ố ố

PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

 2/ Th c ph m cĩ áp ng các tiêu chu n hĩa h c v v sinh ? Cĩ b ơi thiu, h h ng và 2/ Th c ph m cĩ áp ng các tiêu chu n hĩa h c v v sinh ? Cĩ b ơi thiu, h h ng và ự ự ẩ ẩ đ ứ đ ứ ẩ ẩ ọ ề ệ ọ ề ệ ị ị ư ỏ ư ỏ

bi n thành ch t ế ấ độ c h i ho c cĩ ch a nh ng ch t ạ ặ ứ ữ ấ độ c do th i ra t bao bì, hĩa ch t ố ừ ấ

bi n thành ch t ế ấ độ c h i ho c cĩ ch a nh ng ch t ạ ặ ứ ữ ấ độ c do th i ra t bao bì, hĩa ch t ố ừ ấ cho thêm vào

 Ki m nghi m phân tích th c ph m b ng ph Ki m nghi m phân tích th c ph m b ng ph ể ể ệ ệ ự ự ẩ ẩ ằ ằ ươ ươ ng pháp hĩa h c ngồi ra cịn phân tích ng pháp hĩa h c ngồi ra cịn phân tích ọ ọ

tr ng thái c m quan, vi sinh v t… ạ ả ậ

tr ng thái c m quan, vi sinh v t… ạ ả ậ

II/ TH NÀO LÀ PHÂN TÍCH Ế

HÓA TH C PH M Ự Ẩ

Th c ph m là nh ng th c n , n ự ẩ ữ ứ ă ướ c u ng là nh ng ch t dinh d ố ữ ấ ưỡ ng c n thi t cho c th ầ ế ơ ể

Th c ph m là nh ng th c n , n ự ẩ ữ ứ ă ướ c u ng là nh ng ch t dinh d ố ữ ấ ưỡ ng c n thi t cho c th ầ ế ơ ể con ng ườ i, v t nuôi ….do v y ậ ậ để đ ứ áp ng các yêu c u trên th c ph m ph i c n ầ ự ẩ ả ầ đượ c

con ng ườ i, v t nuôi ….do v y ậ ậ để đ ứ áp ng các yêu c u trên th c ph m ph i c n ầ ự ẩ ả ầ đượ c

ki m nghi m tr ể ệ ướ c khi đư a ra th tr ị ườ ng tiêu th ụ

ki m nghi m tr ể ệ ướ c khi đư a ra th tr ị ườ ng tiêu th ụ

Ki m nghi m hóa h c th c ph m ( Analytical Food) : nh m xác nh ể ệ ọ ự ẩ ằ đị

Ki m nghi m hóa h c th c ph m ( Analytical Food) : nh m xác nh ể ệ ọ ự ẩ ằ đị

1/ Th c ph m có áp ng các tiêu chu n hóa h c v ph m ch t và thành ph n dinh d 1/ Th c ph m có áp ng các tiêu chu n hóa h c v ph m ch t và thành ph n dinh d ự ự ẩ ẩ đ ứ đ ứ ẩ ẩ ọ ề ọ ề ẩ ẩ ấ ấ ầ ầ ưỡ ưỡ ng ng theo úng nh quy nh ho c có b gian d i và g a m o hay không? đ ư đị ặ ị ố ỉ ạ

theo úng nh quy nh ho c có b gian d i và g a m o hay không? đ ư đị ặ ị ố ỉ ạ

 Đối tượng của Hóa phân tích thực phẩm là các chất dinh dưỡng như đạm , béo, bột,

đường …có trong cá, thịt sữa, trứng, nước uống …

   Để định lượng các chất dinh dưỡng các nguyên tố hóa học hay định danh cấu trúc

thành phần của các chất đòi hỏi phải có phương pháp phân tích chính xác và phù hợp với các đối tượng nghiên cứu.

PHÂN TÍCH NH TÍNH ĐỊ

PHÂN TÍCH NH TÍNH ĐỊ

PHÂN TÍCH NH L ĐỊ ƯỢ NG

   Phân tích định tính : Giúp cho nhận biết các nguyên tố hóa học, hay nhóm nguyên tố,

cấu trúc, thành phần có trong các mẫu phân tích ( thực phẩm, mẫu đất, khoáng sản, địa chất, nước , trầm tích ) nhờ vào các thiết bị phân tích và các phản ứng hóa học đặc trưng đối với nguyên tố cần xác định

 PHÂN TÍCH NH L PHÂN TÍCH NH L ĐỊ ĐỊ ƯỢ ƯỢ NG NG

 Xác định số lượng gía trị của đối tượng có trong mẫu Được thể hiện gía trị %,

mg/kg,mg/l, µg/kg, µg/l…

 5/ CÁC YÊU CẦU LỰA CHỌN PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

 Khi chọn phương pháp và thiết bị sử dụng để phân tích phải đạt được các yêu cầu sau :

   -Độ đúng và độ chính xác cao của phương pháp cũng như của thiết bị định sử dụng

cho phân tích

   - Phương pháp có tính chọn lọc cao

   - Độ nhạy cao, cực tiểu phát hiện nhỏ

 -Thời gian phân tích nhanh, và có khả -Thời gian phân tích nhanh, và có khả

 năng phân tích đồng thời nhiều nguyên tố



 - Giảm chi phí phân tích

 - Thiết bị dễ sử dụng, dễ bảo trì

ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP

 ĐỘ CHÍNH XÁC ( precision)

Biểu thị qua độ lặp lại của các kết quả, sự lặp lại càng tốt thì độ chính xác càng cao Tuy nhiên ở đây chúng ta phải hiểu độ lặp lại của kết quả có nghĩa là các mẫu được xử lý cùng một điều kiện nhưng là các mẫu độc lập nhau, chứ không phải một mẫu mà đo nhiều lần, nếu trường hợp một mẫu đo nhiều lần có nghĩa là thiết bị đo có độ lặp lại tốt Còn nếu một mẫu được làm độc lập nhau thành nhiều mẫu mà kết quả cho sai biệt nhiều thì phải xem lại quá trình phân tích bị sai sót do thao tác của cán bộ phân tích, thiết bị sử dụng đã được hiệu chuẩn chưa, chất chuẩn…

 Độ đúng ( Accuracy):

 Kết qủa đưa ra gần đúng với số thực được biểu thị qua giá trị trung bình và giá trị thực

và độ lệch chuẩn Độ lệch chuẩn càng nhỏ thì kết quả có được càng đúng Và càng đúng hơn nữa người phân tích phải tính được độ không đảm bảo của phép đo ( Uncertainty in measurement).

 Độ không đảm bảo của phép đo là phải tính được độ lệch chuẩn bằng phương pháp thống kê, tính được nguồn sai số ngẫu nhiên và sai số hệ thống

 Sai số ngẫu nhiên là sai số lặp lại do thao tác của người sử dụng dụng cụ như cân, thể

tích lấy mẫu

  

 Sai số hệ thống là do các nguyên nhân sau :

 Thiết bị phân tích, dụng cụ sử dụng như cân , bình định mức, sai số do nhà chế tạo,

chứng từ hiệu chuẩn, các chất chuẩn tinh khiết

PHƯƠNG PHÁP TÍNH XỬ LÝ THỐNG KÊ

 1/ Tính giá trị trung bình của các phép đo

CHẤP NHẬN KẾT QỦA

 1/ Kết qủa được chấp nhận khi :

 Độ biến động của hàm lượng phải nhỏ hơn 5% đối với phân tích có hàm lượng %

 RSD ≤ 5%

 2/ Với phân tích vết có hàm lượng: ppm,ppb có thể chấp nhận khi:

 RSD ≤ 10 %

 ĐỘ LẶP LẠI ( reproducibility)

 Tương tự giống như độ chính xác nhưng kết qủa lặp lại là do các nhà phân tích khác

nhau hoặc các phòng thí nghiệm khác nhau sử dụng cùng một quy trình phân tích

YÊU CẦU PHÒNG THÍ NGHIỆM THỰC HIỆN

QA/QC TRƯỚC KHI CHO PHÂN TÍCH

 Đối với một phép phân tích nào nhất là đối với các phân tích vết trước khi phân tích

phòng thí nghiệm phải thực hiện chương trình QA/QC cho từng phép thử.

QA : Quality assurance – Đảm bảo chất lượng là khi phân tích cho một chỉ tiêu nào đó thì phải đảm bảo rằng có quy trình phân tích có hiệu lực cho chỉ tiêu đó, có chất chuẩn của chỉ tiêu đó (chất chuẩn phải có giấy chứng nhận ISO của người bán), kết quả phân tích phải có độ tin cậy cao QA bao gồm cả kiểm tra chất lượng (QC) và đánh giá chất lượng của quá trình phân tích (quality assessment)

 QC: Quality control – Là phương pháp đã được hiệu lực kiểm tra bằng cách thêm chuẩn

vào mẫu, hoặc phân tích mẫu chuẩn (material reference) từ đó tính được recovery của phương pháp. 

 Quality assessment: Quá trình phân tích được thực hiện trong phòng thí nghiệm thông

qua các đánh giá nội bộ và ngoại bộ bởi một đánh giá viên trưởng của một phòng thí nghiệm khác hay nói cách khác đánh giá phân tích bởi các liên phòng thí nghiệm, kiểm tra chéo giữa các phòng thí nghiệm.

CÁC BƯỚC THỰC HIỆN QA/QC

 - Giới thiệu năng lực của phòng thí nghiệm

   - Thực hiện QC về độ đúng và độ chính xác của phép phân tích

   - Quy trình lấy mẫu

   - Bảo quản mẫu

   - Phương pháp phân tích

 - Hiệu chuẩn thiết bị, hiệu chuẩn phương pháp theo định kỳ

  

 - Thực hiện QA,QC

  

 - Kiểm tra chéo các phòng thí nghiệm bên ngoài và nội bộ, đánh giá kết quả

   - Báo cáo kết quả

Sự lựa chọn phương pháp phân tích

Mỗi đối tượng lại có nhiều chất, những chất này có thể là hàm lượng đến phần trăm (%)

Mỗi đối tượng lại có nhiều chất, những chất này có thể là hàm lượng đến phần trăm (%) cho đến hàm lượng nhỏ như mg/kg , mg/l ( 10-6 hoặc nhỏ hơn µg/kg, µg/l (10-9) hoặc cho đến hàm lượng nhỏ như mg/kg , mg/l ( 10-6 hoặc nhỏ hơn µg/kg, µg/l (10-9) hoặc nhỏ hơn nữa 10-12 picrogam ( ppt)

Ở mỗi phép phân tích có những ưu và nhược điểm riêng của từng phương pháp có nghĩa là có những phương pháp thích hợp cho phép xác định hàm lượng lớn, có phương pháp phân tích cho phép xác định hàm lượng nhỏ vì vậy phỏng đoán trước hàm lượng có trong mẫu để chọn phương pháp phân tích cho phù hợp và giảm sự sai số trong quá trình

phân tích.

 Với hàm lượng lớn và bán định lượng người ta th Với hàm lượng lớn và bán định lượng người ta th ườ ườ ng dùng các phương pháp hóa học ng dùng các phương pháp hóa học cổ điển : Khối lượng, thể tích, phân tích bán định lượng

   -Hàm lượng vi lượng ( ppm ) và siêu vi lượng ( ppb, ppt hoặc nhỏ hơn ) phải dùng các

thiết bị phân tích hiện đại để đo như AAS, ICP, ICP/MS, HPLC, GC, GC/MS,LC/MS, HRGC/HRMS Những thiết bị này thường sử dụng để đo vết các kim loại nặng, các dư lượng thuốc trừ sâu trong nước, đất, thủy sản, thực phẩm…

6/ Đ NH NGHĨA CH T CHU N Đ NH NGHĨA CH T CHU N Ị Ị Ấ Ấ Ẩ Ẩ

H2C2O4.2H2O ; C6H5COOH Na2B4O7.10H2O

K2Cr2O7 ; NaCl KMnO4 ZnSO4.7H2O ; MgSO4.7H2O

ĐỊNH NGHĨA CÁC LOẠI NỒNG ĐỘ

ĐỊNH NGHĨA : Nồng độ là đại lượng của một chất ( ion hoặc phân tử ) trong một lượng xác định dung dịch

1/ Nồng độ thể tích của một chất lỏng : là tỷ lệ thể tích giữa chất lỏng đó và thể tích của dung môi

Ví dụ : HNO3 1:3 có nghĩa là dung dịch gồm một thể tích HNO3 đặc và 3 thể tích nước

HNO3 : HCl 1:3 c : HCl 1:3 c ườ ườ ng toan 1th tích ng toan 1th tích ể ể là HNO3 và 3 thể tích là HCl

2/ Nồng độ % khối lượng

Cho biết số gam chất tan có trong 100g dung dịch

C% = Số gam chất tan (a) x 100%

Số gam dung dịch

Ví dụ : Hòa tan a gam chất tan vào b gam dung môi thì nồng độ % của dung dịch là : C% = a 100

a + b

Trong hóa phân tích, nồng độ % được coi là gần đúng

Ví dụ : Muốn có dung dịch KNO3 1% , thì cân 1g KNO3 hoà tan vào 100ml H2O

3/ Nồng độ mol/l :

Cho biết số mol ( có thể là ion hay phân tử ) chất tan có trong 1lít dung dịch, dùng chữ M hay

Ví dụ 1: Dung dịch H : Dung dịch H 2SO4 2M, là dung dịch có chứa 2 mol H2SO4 hay 2 x 98 = 196g H2SO4 trong 1 lít dung dịch

Ví dụ 2: Tính n ng : Tính n ng ồ ồ độ mol c a dung d ch khi hòa tan 1,2g MgSO độ mol c a dung d ch khi hòa tan 1,2g MgSO ủ ủ ị ị 4 vào nước thành 100ml

CM = n 1,2g = 0,1M

100 120 0,1

3/ NoÀng độ đương lượng gam ( đlg) là số gam của chất đó về mặt hóa học tương đương với 1mol Hydro hay 1mol Hydroxýt trong phản ứng mà ta xét

Trong các phản ứng hóa học, các chất phản ứng với nhau với cùng số đương lượng gam ĐLg khơng phải là hằng số như số mol mà phụ thuộc vào phản ứng hĩa học mà chất tham gia

C N = số đương lượng gam chất tan (N)

Số lít dung dịch (V) 4/ Nồng độ molan

Cho biết số mol chất tan có trong 1kg dung môi

 a/ Phản ứng axít bazơ

1/ NaOH + HCl = NaCl + H2O

1 mol NaOH ph ả ản n ứng với 1 ion H + nên

đlgNaOH = MNaOH

T ươ ươ ng t 1 mol HCl t ng t 1 mol HCl t ự ự ươ ươ ng ng đươ đươ ng v i 1 mol OH ng v i 1 mol OH ớ ớ - nên : đ đlg lg HCl = MHCl

2/ NaOH + H3PO4 thì tùy theo phản ứng có khác nhau về đlg :

- NaOH + H3PO4 = NaH2PO4 + H2O

đlgNaOH = MNaOH , đlgH3PO4 = M H3PO4

 2 NaOH + H3PO4 = Na2HPO4 + 2 H2O

 đlgNaOH = MNaOH , đlgH3PO4 = MH3PO4

 2

 3 NaOH + H3PO4 = Na3PO PO4 + 3 H2O

 đlgNaOH = MNaOH , đlgH3PO4 = MH3PO4

 3

 Vậy đlg của axít bằng khối lượng mol của axít đó chia cho số ion H + mà 1 mol của axít

đó tham gia phản ứng

 Đlg của bazơ bằng khối lượng mol của bazơ chia cho số ion OH - mà 1 mol bazơ đó đã

tham gia phản ứng

tham gia phản ứng

1.5 Nồng độ đương lượng trong phản ứng kết tủa

Al2(SO4)3 3 + 3 Pb(NO3)2 = 2Al(NO3)3 + 3PbSO4 ↓

Trong phản ứng này đlg của các chất tham gia phản ứng bằng khối lượng mol của chất đó chia cho số điện tích của 1 mol chất đó tham gia phản ứng

đlg (Al2(SO4)3 = M (Al2(SO4)3 hay đlg Al = MAl

6 3

đlg Pb(NO3)2 = M Pb(NO3)2 hay đlgPb = Mpb

2 2

1.6 Nồng độ đương lượng trong

phản ứng tạo phức

 Trong phản ứng tạo phức phản ứng xẩy ra phức tạp cho nên để tính đlg của các chất

tham gia phản ứng tạo phức ta phải quy ước đlg của 1 chất rồi từ đó tính đlg của chất kia

 Ví dụ: Ag + + 2CN → → Ag(CN) Ag(CN) - 2

 Nếu đlgAg+ = MAg+ thì đlg CN = 2MCN

 Ví dụ: Hg 2+ + 4I - = HgI4

2- Đlg(Hg 2+ ) = MHg2+ thì đlg (I - ) =