Giới thiệu Định nghĩa: Chuẩn độ điện thế là một phương pháp phân tích mà việc xác định điểm tương đương của quá trình định phân được thực hiện bằng cách đo điện thế của dung dịch phân
Trang 1Khoa công nghệ hóa học
GVHD:HỒ VĂN TÀI
SVTH: NGUYỄN THỊ THÙY LINH
PHAN XUÂN ĐẠI
Phương pháp Chuẩn độ oxy hóa khử, chuẩn độ kết tủa
MÔN: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA LÝ
Trang 2NỘI DUNG
Trang 3Giới thiệu
Định nghĩa: Chuẩn độ điện thế là một phương pháp phân tích mà việc xác định điểm tương đương của quá trình
định phân được thực hiện bằng cách đo điện thế của dung dịch phân tích trong quá trình điện phân
Điều kiện cơ bản của chuẩn độ điện thế:
- Phải có phản ứng hóa học xảy ra giữ thuốc thử và
dung dịch chuẩn độ, trong đó phản ứng xảy ra nhanh, hoàn toàn và đúng tỉ lượng
- Phải có phản ứng chỉ thị thích hợp Lượng chất tham gia phản ứng chỉ thị phải nhỏ hơn rất nhiều lượng chất tham gia vào phản ứng chính của phép chuẩn độ
Cơ sở định lượng: Các phương trình Nernst
Mục đích của phương pháp: Dựa vào sự thay đổi thế điện cực khi nhúng vào dung dịch so sánh,ta xác định
điểm tương đương với độ lặp lại và độ chính xác cao từ đó xác định được nồng độ của dung dịch nghiên cứu
Trang 4Giới thiệu
Trang 7- Đo giá trị thế điện cực của điện cực chỉ thị từ đó xác định điểm tương đương.
- Trong môi trường acid, Fe2+ được chuẩn độ bằng KMnO4 theo phản ứng:
Fe2+ + MnO4- + H+ Fe3+ + Mn2+ + H2O
- Sử dụng phương pháp điện thế, đo giá trị thế điện cực của điện cực chỉ thị từ đó xác định điểm tương đương
- Điện cực chỉ thị ở đây là điện cực Pt.
Trang 8- Trước điểm tương đương, ta có:
- Tại điểm tương đương:
- Sau điểm tương đương:
Trang 9
- Điện cực chỉ thị dùng ở đây là điện cực Ag
- Khi thêm AgNO3 vào dung dịch NaCl, thế của điện cực Ag nhúng vào dung dịch với điện cực
so sánh sẽ thay đổi phụ thuộc vào nồng độ của Cl- có trong dung dịch.
• Trước điểm tương đương: phụ thuộc nồng độ
Cl-• Tại điểm tương đương: thế điện cực thay đổi đột ngột
• Sau điểm tương đương: phụ thuộc nồng độ Ag+
]
Trang 11
Vận hành máy
Nhấn công tắc nguồn “ON/OFF”, chờ cho ổn định.
Nhấn phím “mode”
Nhấn phím “→” hoặc “←” để chọn chế độ “MET”, “DET” hay “SET”.
Nhấn phím “→” hoặc “←” để chọn chế độ “pH”, “U”, “upol” Nhấn “enter”.
Nhấn phím “use meth”, “store method” để đặt và lưu tên phương pháp.
Nhấn phím “parameter” để cài đặt các thông số của phương pháp, sau đó nhấn
“enter”.
Đặt mẫu lên hệ thống khuấy từ, cho cá từ, bật máy khuấy từ, và nhấn “start” để
bắt đầu chuẩn độ.
Trang 12Vận hành máy
Mode MET U
Trang 13Cách tiến hành
Trang 14Mẫu (Fe2+) đem định mức
Trang 15Thêm nước cất đến ngập điện cực
Cho cá từ vào khuấy đều
Nhấn Start và theo dõi, ghi nhận số liệu
80 – 900C
Trang 175 0
1 0
1 0
hiệu chuẩn KMnO4
5,2mL, 876mV
Trang 19Cách tiến hành
10mL dd
B
Đặt điện cực và buret tự động
vào
Thêm nước cất đến ngập điện
cực
Cho cá từ vào khuấy đều
Nhấn Start và theo dõi, ghi nhận số liệu
Xử lý số liệu
Kiểm tra hiệu suất thu
hồi5ml H2SO4
6N
Trang 20Cách tiến hành
10mL dd
A
Đặt điện cực và buret tự động
vào
Thêm nước cất đến ngập điện
cực
Cho cá từ vào khuấy đều
Nhấn Start và theo dõi, ghi nhận số liệu
Xử lý số liệu
Kiểm tra mẫu thử5ml H2SO4
6N
Trang 212 1083 1,95 10 2,1 1084 2,05 10 2,2 1086 2,15 20 2,3 1086 2,25 0 2,4 1087 2,35 10
Trang 221 0
2 0
3 0
4 0
Trang 24Cách tiến hành
Trang 25Mẫu (NaCl) đem định mức
Trang 26Cách tiến hành
10mL dd
B
Đặt điện cực và buret tự động
vào
Thêm nước cất đến ngập điện
cực
Cho cá từ vào khuấy đều
Nhấn Start và theo dõi, ghi nhận số liệu
Xử lý số liệu
Kiểm tra hiệu suất thu
hồi5ml HNO3 2N
Trang 27Cách tiến hành
10mL dd
A
Đặt điện cực và buret tự động
vào
Thêm nước cất đến ngập điện
cực
Cho cá từ vào khuấy đều
Nhấn Start và theo dõi, ghi nhận số liệu
Xử lý số liệu
Kiểm tra mẫu thử5ml HNO3 2N
Trang 283 E (mV) V ∆E/∆V
1,3 250 1,25 -40 1,4 247 1,35 -30 1,5 245 1,45 -20 1,6 240 1,55 -50 1,7 234 1,65 -60 1,8 222 1,75 -120 1,9 204 1,85 -180
2 181 1,95 -230 2,1 139 2,05 -420 2,2 109 2,15 -300 2,3 83 2,25 -260 2,4 61 2,35 -220 2,5 42 2,45 -190
mẫu thử NaCl VAgNO
3 E (mV) V ∆E/∆V
2,6 26 2,55 -160 2,7 15 2,65 -110 2,8 7 2,75 -80 2,9 3 2,85 -40
3 -0,1 2,95 -31 3,1 -5,2 3,05 -51 3,2 -10,5 3,15 -53 3,3 -17 3,25 -65 3,4 -20 3,35 -30 3,5 -23 3,45 -30 3,6 -25 3,55 -20 3,7 -27 3,65 -20 3,8 -29 3,75 -20
Trang 29-100
Trang 31Trả lời câu hỏi