UBND TỈNH QUẢNG BÌNH TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG BÌNH “TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC CỦA PHỨC CHẤT KẼM VỚI PHỐI TỬ... Thăm dò tính huỳnh quang của phức chất... THỰC NGHIỆMQuy trình tổng hợp
Trang 1UBND TỈNH QUẢNG BÌNH TRƯỜNG ĐẠI HỌC QUẢNG BÌNH
“TỔNG HỢP, NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC CỦA PHỨC CHẤT KẼM VỚI PHỐI TỬ
Trang 2C U TRÚC KHÓA LU N ẤU TRÚC KHÓA LUẬN ẬN
A MỞ ĐẦU
B NỘI DUNG
C KẾT LUẬN
Trang 4 Thăm dò tính huỳnh quang của phức chất
Trang 5T NG QUAN LÝ THUY T ỔNG QUAN LÝ THUYẾT ẾT
Trang 6THỰC NGHIỆM
Quy trình tổng hợp dung dịch muối Zn(NO3)2
Thêm HNO3 đặc dần dần vào cốc chứa ZnO, khuấy
đều
Thêm HNO3 đặc dần dần vào cốc chứa ZnO, khuấy
đều
Đuổi axit dư trên
bếp điện
Đuổi axit dư trên
bếp điện Cô dung dịch đến Cô dung dịch đến muối ẩmmuối ẩm
Hòa tan bằng nước cất, lọc rồi chuyển vào bình
định mức
Hòa tan bằng nước cất, lọc rồi chuyển vào bình
định mức Muối Zn(NO3)2
Muối Zn(NO3)2 Chuẩn độ tính
nồng độ
Chuẩn độ tính nồng độ
Trang 7Cho phản ứng với muối
Đun nóng hỗn hợp 60 o C và khuấy đều 2
Lọc kết tủa và rửa bằng axeton
Sấy và bảo
quản trong vài
giờ
Ph c Zn ức 2+ - phen d ng b t ạo phức ột
tr ng ắng
Gửi mẫu phân
tích
Trang 8PH ƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU NG PHÁP NGHIÊN C U ỨU
PP ph h ng ngo i ổ hồng ngoại ồng ngoại ại
PP ph Raman ổ hồng ngoại
PP ph huỳnh quang ổ hồng ngoại
PP phân tích nguyên t ố.
PP phân tích nhi t ệt.
Trang 9KẾT QUẢ NC
Hi u su t TH ph c Zn2+- phen các t l mol khác nhau ệt ất TH phức Zn2+- phen ở các tỷ lệ mol khác nhau ức Zn2+- phen ở các tỷ lệ mol khác nhau ở các tỷ lệ mol khác nhau ỷ lệ mol khác nhau ệt.
tỷ lệ mol phen:Zn 2+ = 1:1 cho hiệu suất lớn nhất
Trang 10Ph c b t m n màu tr ng d tan trong axit loãng ức ột ịn màu trắng dễ tan trong axit loãng ắng ễ cho ion KL khi tạo phức
Ảnh chụp tinh thể phen và phức chất tổng hợp
Trang 11PT NHI T XÁC Đ NH HL ZnO ỆM VỤ ĐT ỊNH HL ZnO
T 0 phân hủy >320 o C
Trang 12Bảng HL ZnO sau khi phân hủy phức và t/p C, N trong phức
Kết quả LT và thực nghiệm PT tương đương nhau => TP phức tổng hợp được phù hợp với CT giả định [Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O
Trang 13PHỔ HỒNG NGOẠI (IR) CỦA phen
Trang 14PH IR C A PC Zn Ổ IR CỦA PC Zn ỦA PC Zn 2+- phen
Trang 15PH RAMAN C A PC Zn Ổ IR CỦA PC Zn ỦA PC Zn 2+- phen
0 300 600 900 1200 1500 1800 2100
Trang 17CÁC LK CỦA Zn2+ VỚI N VÀ O TRONG PC
Ph i t phen LK v i Znối tử và KL tạo các vòng 5 ử và KL tạo các vòng 5 ới Zn 2+ qua 2 LK ph i trí N ối tử và KL tạo các vòng 5
Zn t o vòng càng 5 c nh và 4 phân t nạo phức ạo phức ử và KL tạo các vòng 5 ư đôi e tự do dễ cho ion KL khi tạo phức ới Znc
ph i trí ối tử và KL tạo các vòng 5
DĐ hóa tr c a lk M-O có t n s νM-O= 554 cmM-O= 554 cmịn màu trắng dễ tan trong axit loãng ủa lk M-O có tần số νM-O= 554 cm ần số νM-O= 554 cm ối tử và KL tạo các vòng 5 -1
và DĐ hóa tr c a lk M-N có t n s νM-O= 554 cmM-N= ịn màu trắng dễ tan trong axit loãng ủa lk M-O có tần số νM-O= 554 cm ần số νM-O= 554 cm ối tử và KL tạo các vòng 5 544cm-1
Trang 18CTCT đ ngh c a PC ền ịn màu trắng dễ tan trong axit loãng ủa lk M-O có tần số νM-O= 554 cm
Trang 19PHỔ HUỲNH QUANG CỦA PC NC
Kết quả cho thấy phức NC có khả năng phát huỳnh quang
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000
Trang 20C KẾT LUẬN
Đã TH được p/c [Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O Tỉ
lệ mol phen:Zn 2+ là 1:1 cho Hphản ứng cao 54%.
NC sử dụng PP vật lí hiện đại: pp phổ hồng ngoại, phổ Raman.
Phức [Zn(H2O)4(phen)](NO3)2.H2O có: 2 nguyên tử
N tạo 2 liên kết phối trí với ion Zn 2+ tạo vòng 5 cạnh, số phối trí 6 và đã đề nghị CTCT p/c tổng hợp được.
Trang 21Xác đ nh p/c Zn ịn màu trắng dễ tan trong axit loãng 2+ -phen có t/c huỳnh quang
quang.
Trang 22EM CHÂN THÀNH CẢM ƠN!