Báo cáo thực hành: Hóa kỹ thuật môi trường

Còn trong xử lí nước thải bằng phương pháp sinh học, pH cần khống chế trong khoảng thích hợp để hoạt động của vi sinh vật được tốt nhất.. - Đầu điện cực được bảo vệ trong dung dịch KCl6N

Trang 1

BÀI 1 MỘT SỐ QUY TẮC AN TOÀN & KỸ THUẬT TRONG

PHÒNG THÍ NGHIỆM 1/ Một số quy tắc an toàn trong phòng thí nghiệm

- Cẩn thận khi tiến hành thí nghiệm Không được sữ dụng những máy móc, dụng cụ mà chưa biết cách sử dụng

- Không được dùng các loại dụng cụ thủy tinh chưa rữa sạch Các dụng

cụ thủy tinh bẩn phải để riêng hoặc rữa ngay sau khi dùng

- Tất cả các lọ hóa chất phải ghi nhãn, khi dùng phải đọc nhãn hiệu, dùng xong để lại chỗ cũ Khi lấy hóa chất phải hết sức cẩn thận

- Khi hút hóa chất bằng ống hút pipet phải dùng ống bóp cao su

- Khi làm việc với axit hoặc bazo mạnh thì chú ý:

+ Không để đổ ra ngoài

+ Đổ acid hay bazo vào nước khi pha loãng chúng, không làm ngược lại

+ Không hút acid hay bazo khi trong chai còn qua ít

- Khi làm việc với dụng cụ thủy tinh:

+ Tránh đổ vỡ

+ Dụng cụ loại nào dùng cho việc đó, chỉ được đun với dụng cụ thủy tinh chịu nhiệt và dùng cho chân không những dụng cụ đặc biệt dùng trong chân không

2/ Một số kỹ thuật cơ bản trong phòng thí nghiệm

2.1 Rửa dụng cụ hóa học

- Rửa dụng cụ hóa học cần biết tính chất của những chất làm bẩn dụng cụ Từ

đó chọn phương pháp rửa cũng như dung môi để rửa:

Có 2 phương pháp rửa: phương pháp hóa học và phương pháp cơ học

2.2 Làm khô các dụng cụ: Các dụng cụ có thể làm khô nguội và sấy khô

nóng, dung cụ sau khi làm sạch được úp lên giá đựng Dụng cụ đã rửa sạch,

Trang 2

2.3 Cách sử dụng hóa chất

- Lấy hóa chất rắn phải dùng thìa sạch và khô, không lấy bằng tay

- Khi lấy hóa chất lỏng phải dùng ống nhỏ giọt, không để đầu ống chạm vào thành dụng cụ, không để lẫn ống hút của lọ hóa chất này vào lọ hóa chất khác Nếu lấy một lượng lớn, khi rót dung dịch phải cẩn thận không để vãi ra ngoài

- pH là đại cương biểu thị cho tính acid hay tính kiềm của nước (hoặc dung dịch):

pH = 7 : môi trường trung tính

pH < 7 : môi trường acid

pH > 7 : môi trường bazo

2/ Ý nghĩa môi trường

pH là chỉ tiêu quan trọng trong môi trường: để đánh giá, mức độ ô nhiễm ở nguồn nước, là yếu tố cần xem xét trong quá trình keo tụ, khử khuẩn, làm mềm nước và khống chế ăn mòn khi cung cấp nước sinh hoạt Còn trong xử lí nước thải bằng phương pháp sinh học, pH cần khống chế trong khoảng thích hợp để hoạt động của vi sinh vật được tốt nhất

3/ Nguyên tắc- phương pháp xác định

a) Nguyên tắc: dựa trên sự chênh lệch điện thế giữa cực chuẩn Calomel

và điện cực H+

Trang 3

b) Phương pháp xác định: phương pháp điện kế thế

- Hiệu chỉnh máy: với các dung dịch đệm có pH gần giá trị đo của mẫu (thường là dung dịch đệm chuẩn pH=7,0 và pH= 9,0)

- Đầu điện cực được bảo vệ trong dung dịch KCl6N

4/ Dụng cụ- Các bước thực hiện

a) Mẫu: nước thải

b) Dụng cụ: Máy đo pH (như

hình bên)

Cách đo:

+ Mở máy bằng nút ON/OFF bên

cạnh trái của máy

+ Một số máy loại khác ta thực hiện

bước hiệu chỉnh máy đầu tiên bằng

dung dịch chuẩn kèm theo

+ Sau đó ta thực hiện đo với mẫu

nước cất, khoảng vài giây Rồi chuyển

sang mẫu thử là nước thải

+ Ta mở đầu bảo vệ điện cực ra, sau

đó nhúng sâu vào trong mẫu khoảng

3-4 cm, khuấy nhẹ mẫu, chờ số chỉ thị

trên màn hình ổn định, đọc và ghi

nhận kết quả

5/ Kết quả- Nhận xét

Bảng 1: Kết quả pH thu được sau 3 lần đo ( mẫu thử ):

Nhận xét: giá trị pH= 6,39 < 7 tương đối cao, theo QCVN14 : 2008/BTNMT

thì pH đủ tiêu chuẩn xả thải vào nguồn nước phục vụ cho sinh hoạt, pH nằm trong khoảng từ 5-9 Gía trị pH của mẫu trên đủ tiêu chuẩn

6/ Lưu ý

Lần II 6,39 Lần III 6,37 Trung bình: 6,39

H.1.Máy đo pH

Trang 4

thực hiện tránh lật ngược đầu điện cực

- Trước khi đo ta phải rửa điện cực sạch bằng nước cất, sau đó lau khô bằng khăn giấy tránh gây rách màng điện cực, và tiến hành đo

- Khi đo, ta tránh đặt đầu điện cực chạm vào đáy của cốc hay erlen đựng mẫu dẫn đến hỏng thiết bị gây ra sai số

- Khi đo tránh dao động của nước

- Sau khi đo, ta rửa sạch điện cực, lau khô, lắp chặt vào đầu giữ ẩm cho điện cực với dung dịch kèm theo (tránh giữ ẩm điện cực bằng nước cất)

BÀI 3: ĐỘ DẪN ĐIỆN (EC) – ĐO SẮT (Fe) I/ ĐỘ DẪN ĐIỆN (EC)

1/ Đại cương

Độ dẫn điện là cách biểu thị bằng số khả năng dẫn điện của dung dịch Khả năng này phụ thuộc vào sự hiện diện của các ion, tổng nồng độ ion, và nhiệt

độ lúc đo Dung dịch và các hợp chất vô cơ dẫn điện tốt, nước dẫn điện kém

- Nước càng ô nhiễm có độ dẫn điện càng cao, nhất là ô nhiễm kim loại nặng

- Nước tinh khiết có độ dẫn điện < 2 uS/cm

- Đơn vị đo là mS/cm, uS/cm (1mS= 1000 uS)

3/ Nguyên tắc- PP xác định: dựa trên phương pháp điện kế thế (sử dụng điện

cực như phương pháp đo pH)

4/ Dụng cụ- Các bước thực hiện

b) Dụng cụ đo: loại máy ORION

105

Cách đo:

+ Ấn nút ON/OFF để mở máy đo

+ Trước tiên ta thực hiện đo với

mẫu nước cất, khoảng vài giây Rồi

chuyển sang mẫu thử là nước thải

+ Ta cầm điện cực, sau đó nhúng

sâu vào trong mẫu khoảng 3-4 cm,

khuấy nhẹ mẫu, chờ số chỉ thị trên

màn hình ổn định, đọc và ghi nhận

kết quả sau 3 lần đo và lấy giá trị

trung bình

Trang 5

Bảng 2: Kết quả EC thu được sau 3 lần thực hiện đo mẫu thử:

Lần I 686 uS Lần II 689 uS Lần III 692 uS Trung bình: 689 uS Nhận xét: mẫu nước thải có độ dẫn điện khá cao, cần xử lí giảm nồng độ ion

trong nước

6/ Lưu ý

- Chú ý đơn vị đo trên máy

- Khi sử dụng máy phải cẩn thận, tránh va đập mạnh, trong quá trình thực hiện tránh lật ngược đầu điện cực

- Khi đo tránh dao động của nước

Sắt có nhiều trong nước thien nhiên do quá trình chảy của dòng nước qua các

mỏ khoáng hay lớp đất đá trong tự nhiên

Trong nước tự nhiên hàm lượng sắt cao làm cho nước có màu đỏ và mùi đặc trưng, làm mất mĩ quan Do đó chỉ số sắt là chỉ số quan trọng trong việc tìm kiếm nguồn nước cung cấp cho sinh hoạt hay công nghiệp Nếu hàm lượng sắt vượt qua mức cho phép thì phải thiết kế hệ thồng xử lí phù hợp để giảm hàm lượng sắt

3/ Nguyên tắc- PP xác định: dựa trên phương pháp đo bằng thiết bị đo nồng

độ sắt

Trang 6

4/ Dụng cụ - Các bước thực hiện

b) Dụng cụ đo: máy HANNA HI 93721

Cách đo:

+ Ấn ON/OFF để mở máy lên

+ Trước tiên ta rửa ống nghiệm bằng nước

cất Sau đó đổ mẫu vào ống nghiệm (kèm

theo máy) ,lau sạch để vào trong máy đo

sau cho khớp với máy

+ Ấn ZERO máy chuyển về (0.0) trên màn

hình, tiếp theo ta lấy ống nghiệm ra mở nắp

đổ hóa chất xúc tác vào( kèm theo)

+ Để hóa chất vào xong ta lau sạch đặt vào

máy đo, ấn nút READ DIRECT đợi trong 3

phút để lấy trị số đầu tiên, lặp lại thao tác

đọc chỉ số lại 3 lần, ta thu được kết quả

bằng cách lấy trị số trung bình của 3 lần đo

Nhận xét: Hàm lượng sắt trong mẫu nước thải này đạt 0,73 mg/L thấp so với

tiêu chuẩn nằm trong khoảng từ 0- 5 mg/L

6/ Lưu ý

- Khi đo nên lấy lượng mẫu cho vào ống nghiệm vừa đủ, không nhiều

quá hoặc ít quá

- Trước khi cho mẫu vào ống nên tráng ống nghiệm bằng nước cất

- Khi đặt ống vào máy cần chú ý nhẹ nhàng và đảm bảo ống được lau

sạch và khô, nếu không sẽ làm hỏng thiết bị hoặc không hiện ra chỉ số

- Đặt vị trí ống nghiệm trên máy đo chính xác

- Khi đổ hóa chất vào chú ý đổ từ từ không để vãi ra ngoài ống

- Khi đo xong cần tráng ống nghiệm bằng nước cất và cho nước cất vào

trong ống sau mỗi khi sử dụng Lau sạch và khô lỗ đặt ống nghiệm trên

Trang 7

BÀI 4: ĐO ĐỘ ĐỤC – HÀM LƯỢNG PHOTPHAT (PO4 3-) I/ ĐỘ ĐỤC

1/ Đại cương

- Độ đục được dùng cho nước có chứa các chất lơ lửng gây ảnh hưởng đến sự đi qua của ánh sáng hoặc làm cho chiều sâu có thể nhìn thấy bị giảm đi

- Độ đục được tạo nên từ các chất lơ lửng kích thước đa dạng, từ phân tán keo đến phân tán thô Trong ao hồ hoặc trong nước có trạng thái tương đối yên tĩnh, độ đục được tạo nên do các hạt phân tán thô từ quá trình chảy của nước từ trên cao xuống nên cuốn theo lượng phù sa hay đất mặt

- Nước thải công nghiệp hay sinh hoạt, độ đục gắn liền với mức độ ô nhiễm, chứa nhiều thành phần vô cơ và hữu cơ

- Chất hữu cơ có thể làm thức ăn cho vi sinh vật, từ đó các VSV này góp phần tăng độ đục

- Làm giảm khả năng truyền ánh sáng trong nước, ảnh hưởng đến quá trình quang hợp trong nước, gây mất thẩm mĩ Ngoài ra nó còn chứa nhiều vi khuẩn gây bệnh Khi nước có độ đục cao thì chúng ta liên tưởng đến sự ô nhiễm và mối nguy hại khi sử dụng

- Độ đục cao tức là chứa nhiều chất lơ lửng, nên gây khó khăn cho quá trình lọc nước hay khử khuẩn bằng O3, Cl2, làm việc xử lí không đạt hiệu quả cao

3/ Nguyên tắc- PP xác định: ta dùng phương pháp Nephelometric

- Với thiết bị dực trên nguyên tắc tương tự máy so màu, cường độ ánh sáng bị khuếch tán bởi các phần tử gây nên độ đục sẽ cho qua một tế bào quang điện chuyển thành điện năng, lúc đó độ đục sẽ được chỉ thị lên màn hình của thiết bị

- Đơn vị đo của độ đục trên thiết bị này là NTU (ngoài ra còn đơn vị là FTU)

Trang 8

+Tiến hành đo mẫu nước cất trước khi đo mẫu nước, đổ nước cất vào trong

ống đựng, lau khô, đậy nắp lại để vào trong máy  Ấn TEST để đọc chỉ số

trên màn hình

+ Sau đó ta đo mẫu thử, rót mẫu thử vào trong ống và sau đó tiến hành như nước cất rồi đọc chỉ số, thực hiện 3 lần đo và lấy kết quả cuối cùng bằng cách lấy trung bình của 3 lần đo

Lần I 0.2 NTU 29 NTU

Nhận xét: Theo TCVN 6184:2008 thì tiêu chuẩn nước sạch là nhỏ hơn 5

NTU, theo kết quả đo thu được như trên thì độ đục đạt tới gần 30 NTU gấp gần 6 lần so với tiêu chuẩn, vì vậy hàm lượng chất gây độ đục cao, nước bị ô nhiễm

6/ Lưu ý

- Khi thao tác với máy nên nhẹ nhàng, cẩn thận

- Trước khi rót mẫu vào ống đựng mẫu ta cần phải tráng ống bằng nước cất 2-3 lần Chú ý rót mẫu vừa đủ

- Ta nên đo máy bằng mẫu là mẫu không trước, sau đó là mẫu thử

Trang 9

- Nên lau khô và sạch phía ngoài thành ống đựng trước khi để vào máy

đo Nếu để ướt thành ống,khi để vào máy có thể làm hỏng máy, hoặc không đọc được kết quả

- Sau khi đo ta rửa sạch ống đựng mẫu, lau khô bằng khăn giấy, và trong

1 ống đựng ta nên để nước cất vào sau khi ta sử dụng xong Và lau sạch thiết bị đo, sau đó tắt máy, để nơi an toàn

II/ ĐO PHOTPHAT (PO 4 3- )

- Số liệu photpho có vai trò quan trọng trong kỹ thuật môi trường vì nó là nguyên tố không thể thiếu trong quá trình sống Việc xác định photphat

là để đánh giá năng suất sinh học tiềm tàng của nước mặt, lượng xả photpho vào tự nhiên phải theo quy định các giới hạn cho phép

- Việc xác định photphat là rất cần thiết trong vận hành các nhà máy xử

lí nước thải và trong nghiên cứu hiện tượng ô nhiễm dòng chảy Ngoài

ra nhân tố photphat lại là yếu tố quan trọng giúp tăng cường các chất dinh dưỡng cần thiết cho vi sinh ở bùn hoạt tính

3/ Dụng cụ- Các bước tiến hành

a) Mẫu: Nước thải

b) Dụng cụ đo: máy HANNA HI 93713

Cách đo: tương tự như máy đo sắt(Fe)

+ Ấn ON/OFF để mở máy lên

+ Trước tiên ta rửa ống nghiệm bằng

nước cất Sau đó đổ mẫu vào ống

nghiệm (kèm theo máy) ,lau sạch để

vào trong máy đo sau cho khớp với

máy

+ Ấn ZERO máy chuyển về (0.0) trên

Trang 10

H.5.Mẫu hóa chất xúc tác trong việc đo phosphate

+ Để hóa chất vào xong ta lau sạch đặt vào máy đo, ấn nút READ DIRECT đợi trong 3 phút để lấy trị số đầu tiên, lặp lại thao tác ấn nút READ DIRECT đọc chỉ số trong 3 lần ấn, ta thu được kết quả bằng cách

lấy trị số trung bình của 3 lần đo

Nhận xét: Hàm lượng photphat thu được trong mẫu nước thải là 0.03 mg/l

< 0.1 mg/l Hàm lượng photphat khá thấp Với hàm lượng như vậy theo

QCVN 08:2008/BTNMT, nguồn nước này có thể cấp cho sinh hoạt,tưới

tiêu thủy lợi

5/ Lưu ý

- Khi đo nên lấy lượng mẫu cho vào ống nghiệm vừa đủ, không nhiều quá hoặc ít quá

- Trước khi cho mẫu vào ống nên tráng ống nghiệm bằng nước cất

- Khi đặt ống vào máy cần chú ý nhẹ nhàng và đảm bảo ống được lau sạch và khô, nếu không sẽ làm hỏng thiết bị hoặc không hiện ra chỉ số

- Đặt vị trí ống nghiệm trên máy đo chính xác

- Khi đổ hóa chất vào chú ý đổ từ từ không để vãi ra ngoài ống

- Khi đo xong cần tráng ống nghiệm bằng nước cất và cho nước cất vào trong ống sau mỗi khi sử dụng Lau sạch và khô lỗ đặt ống nghiệm trên máy bằng khăn giấy

Trang 11

BÀI 5 ĐO NỒNG ĐỘ OXI HÒA TAN (DO) 1/ Đại cương

- Là lượng oxi hòa tan trong nước Đơn vị tính là mg/l

- Các khí trong khí quyển đều là khí đều tan trong nước ở các mức độ khác nhau và oxi là khí ít tan trong nước Về mặt hóa học, oxi không tham gia phản ứng với nước mà độ hòa tan của oxi phụ thuộc vào nhiệt

độ và chiều sâu của nước Ngoài ra DO còn phụ thuộc vào nhiều yếu tố khác như quá trình phân hủy sinh học hiếu khí, hao hụt oxi do quá trình

hô hấp trong nước

- Với nước sạch, hàm lượng oxi hòa tan tối đa (nồng độ bão hòa) DO = 14,6 mg/l ở 0oC và p=1at Khi tăng nhiệt độ t =20oC thì DO =9,2 mg/l

- Hàm lượng oxi hòa tan vào trong nước giúp ta đánh giá được chất lượng nước, kiểm soát được sự ô nhiễm của dòng chảy, duy trì điều kiện sinh sôi cho các hệ sinh thái dưới nước Khi nước bị ô nhiễm do chất hữu cơ dễ bị phân hủy thì hàm lượng DO sẽ giảm xuống, ngược lại quá trình quang hợp của rong tảo làm tăng DO trong nước Do vậy, DO thường được sử dụng như một thông số để đánh giá mức độ ô nhiễm chất hữu cơ của nguồn nước

- Trong phương pháp xử lí nước thải bằng phương pháp hiếu khí, chỉ số

DO rất quan trọng trong việc đánh giá chất lượng hiệu quả sục khí, từ

đó đảm bảo cung cấp lượng không khí vừa đủ cho quá trình xử lí

3/ Nguyên tắc- PP xác định: phương pháp đo bằng máy

DO hòa tan vào trong nước và thoát ra ngoài rất đễ dàng nên DO không ổn định Muốn xác định DO chính xác nên dùng máy đo tại hiện trường có nhiều thuận lợi hơn Máy đo sử dụng điện cực màng rất mỏng nên có thể đo tương đối chính xác hơn

4/ Dụng cụ- Các bước tiến hành

a) Mẫu: Nước thải

b) Dụng cụ đo: máy đo DO HANNA HI 9146

Trang 12

H.6.Thiết bị đo DO( HANNA HI 9146) Cách đo:

+ Đầu tiên ta nhấn nút nguồn ON/OFF để mở máy đo

+ Cầm đầu điện cực lên, mở nắp bảo vệ ra, ta tiến hành lấy nước cất rửa sạch đầu điện cực và lau khô lại bằng khăn giấy

+ Chuẩn bị cốc có chứa mẫu nước thải cần đo

+ Ta cầm điện cực, ấn nút RANGE trên máy, sau đó nhúng sâu vào trong

mẫu khoảng 3-4 cm, khuấy nhẹ mẫu, chờ số chỉ thị trên màn hình ổn định, đọc và ghi nhận kết quả sau 3 lần đo và lấy giá trị trung bình

Bảng 6: Kết quả đo DO thu được sau 3 lần đo:

Lần I 1,43 ppm Lần II 1,48 ppm Lần III 1,48 ppm

Nhận xét: Nồng độ oxi theo kết quả đo được rất thấp DO (mg/l)=1,46 Do

vậy, mẫu nước chứa nhiều chất hữu cơ dễ phân hủy, chất lượng nước thấp

6/ Lưu ý

- Chú ý đơn vị đo trên máy

- Khi sử dụng máy phải cẩn thận, tránh va đập mạnh, trong quá trình thực hiện tránh lật ngược đầu điện cực

Trang 13

- Khi đo tránh dao động của nước, và có thể tắt quạt khi đó

BÀI 6: CHẤT RẮN LƠ LỬNG ( Suspended Solid: SS) 1/ Đại cương

Chất rắn lơ lửng là các hạt nhỏ (hữu cơ hoặc vô cơ) trong nước.Khi vận tốc của dòng chảy bị giảm xuống phần lớn các chất rắn lơ lửng sẽ bị lắng xuống đáy hồ ao, những hạt không lắng sẽ tạo thành độ đục (turbidity) của nước Các chất lơ lửng sẽ tiêu thụ oxi để phân hủy làm giảm DO của nước

- Kiểm soát, giám sát chất lượng nước

- Đánh giá mức độ ô nhiễm nước thải

- Đánh giá hiệu quả xử lí của hệ thống

- Tiêu chí thiết kế hệ thống xử lí

- Tiêu chí xác định phương pháp xử lí

3/ Phương pháp thực hiện: Phương pháp lọc

3.1/ Nguyên lý: Lượng nước chứa chất rắn lơ lứng được lọc qua giấy lọc còn

SS thì nằm trên giấy lọc và khối lượng được xác định bằng phương pháp cân

- Máy hút chân không

- Tủ sấy, cân điện tử

H.7 Cân điện tử

Trang 14

H.8 Máy hút chân không

H.9 Tủ sấy

H.10 Bình hút ẩm

Trang 15

5/ Kết quả thu được

Thực hiện trên 2 giấy lọc

Kết quả cân giấy lọc 1:

Khối lượng giấy lọc ban đầu: M o = 0,0905 (g)

Khối lượng giấy lúc sau: M 1 = 0,0931 (g)

Lấy giấy lọc, sấy giấy lọc ở 105 o C đến khối lượng không đổỉ

Làm nguội giấy lọc bằng cách cho và bình hút ẩm ( khoảng 15 phút )

Cần giấy lọc để xác định M o (g), để giấy lọc vào đĩa thủy tinh

Dùng kẹp rắp, đặt giấy lọc lên miệng bình để lọc chân không, để phễu lọc lên trên nẹp

chắc lại Bật máy hút chân không

Lọc khoảng 50ml mẫu (tùy loại nước), rót từ từ vào phễu lọc

Sau khi lọc xong, nhẹ nhàng rắp giấy lọc ra đặt vào đĩa Sấy khô giấy lọc ở 105 o

C khoảng 2h

Sấy xong lấy ra cho vào bình hút ẩm 15 phút

Cân giấy để xác định M 1 (g)

Trang 16

Giải: Vậy hàm lượng cặn lơ lửng có trong 50ml mẫu là:

Ta có công thức: SS = (𝑀1−𝑀𝑜)𝑥1000𝑥1000

Kết quả cân giấy lọc 2:

Khối lượng giấy lọc ban đầu: M o = 0,0922 (g)

Khối lượng giấy lọc lúc sau: M 1 = 0,0938 (g)

Giải: Vậy hàm lượng cặn lơ lửng trong 50ml mẫu là:

- Ta cố định nắp bình thật chặt bằng kẹp

- Tránh làm rách giấy khi cân và lọc

- Khi để giấy lên đĩa ta nên để nghiêng (tránh bị dính)

- Chú ý nên mỗi dụng cụ khi sử dụng cần tráng nước cất nhiều lần

Trang 17

BÀI 7: TỔNG CHẤT RẮN (TS)

(Total Solids: TS) 1/ Đại cương

Tổng chất rắn trong nước thải bao gồm các chất lơ lửng, chất rắn có khả năng lắng, các hạt keo và chất rắn hòa tan Tổng các chất rắn trong nước thải là phần còn lại sau khi cho nước thải bay hơi hoàn toàn ở nhiệt độ từ 103oC-

105oC( thời gian khoảng 24h)

- Kiểm soát, giám sát chất lượng nước

- Đánh giá mức độ ô nhiễm nước thải

- Đánh giá hiệu quả xử lí của hệ thống

- Tiêu chí thiết kế hệ thống xử lí

- Tiêu chí xác định phương pháp xử lí

3/ Phương pháp thực hiện: Phương pháp cân

3.1/ Nguyên lý: Mẫu được trộn đều cho bốc hơi trong cốc đã được cân khối

lượng (sau khi sấy ở nhiệt độ 103- 105oC đến khối lượng không đổi) Sự gia tăng trọng lượng so với cốc rỗng là tổng chất rắn

- B1: Lấy 2 cốc thủy tinh, và 1 ống đong cho 100ml

- B2: Ta đem cân 2 cốc rỗng để xác định khối lượng Mo(g)

- B3: Tráng các dụng cụ bằng nước cất, đong 100ml mẫu nước thải vào mỗi cốc, để đem đi sấy

- B4: Đem 2 cốc chứa mẫu sấy ở nhiệt độ 105oC khoảng 24h

- B5: Sau khi sấy xong ta để cốc trong bình hút ẩm khoảng 15 phút

- B6: Cân cốc để xác định khối lượng M1(g)

Thực hiện trên 2 cốc:

Trang 18

Cốc 1:

Khối lượng cốc ban đầu: M o = 70,0268 (g)

Khối lượng cốc lúc sau: M 1 = 70,0757 (g)

Giải: Tổng chất rắn thu được trong 100ml mẫu nước thải

Khối lượng cốc ban đầu: M o = 63,3016 (g)

Khối lượng cốc lúc sau: M 1 = 63,5373 (g)

Giải: Tổng chất rắn thu được trong 100ml mẫu nước thải

Nhận xét chung: Tổng chất rắn trong mẫu nước thải khá cao, nước chất

lượng thấp, bị ô nhiễm, cần có biện pháp xử lí phù hợp để đạt tiêu chuẩn xả thải vào nguồn nước cấp cho sinh hoạt

6/ Lưu ý

- Cần tráng các dụng cụ bằng nước cất trước khi sử dụng

- Cần tắt quạt, và tránh dao động khi cân cốc và mẫu, nhằm tránh sai số

khi đo

- Rữa sạch dụng cụ sau khi sử dụng

- Cần lắc đều mẫu trước khi đong đổ vào cốc

Các ảnh hưởng đối với phân tích:

- Các mẫu nước khoáng với nồng độ đáng kể Ca2+, Mg2+, Cl- và SO42-,

có thể dể hút ẩm, phải sấy lâu hơn, hút ẩm đúng cách và tiến hành cân

thật nhanh

- Loại bỏ các vật rắn lơ lửng lớn hoặc khối kết tụ của các vật liệu không

đồng nhất trong mẫu nếu như kết quả không bao gồm các chất này

Trang 19

BÀI 8: ĐỘ CỨNG (Hardness) 1/ Đại cương

- Nước cứng thường được hiểu là nước không tạo bọt và kết tủa với xà phòng Kết tủa được tạo thành từ ion canxi và magie có trong nước, nhưng cũng có thể là tủa của những ion kim loại hóa trị hai khác như

Fe, Mn, Zn Tuy nhiên hàm lượng những kim loại vừa kể trong nước thiên nhiên thường không đáng kể Do đó , độ cứng như một đặc tính của nước biểu thị tổng nồng độ của ion Ca và Mg (thường là dạng CaCO3), dù sao khi các kim loại M2+ khác ở một nồng độ đáng kể thì

độ cứng do những ion đó phải được tính đến

- Độ cứng có thể từ 0 đến vài trăm mg CaCO3/L tùy theo nguồn nước và cách xử lí

- Trong nước ngầm hoặc nước bề mặt thì có độ cứng cao

- Phân loại nước theo độ cứng ta có:

+ Nước mềm: 0-75 mgCaCO3/l

+ Hơi cứng: 75-150 mg CaCO3/l

+ Cứng: 150-300 mgCaCO3/l

+ Rất cứng: >300 mgCaCO3/l

Độ cứng là một chỉ số chỉ thường ảnh hưởng đến mục đích tẩy rửa hay gây cáu cặn ở lò hơi hoặc các đường ống dẫn nước Do đó dựa vào số liệu độ cứng ta thiết kế quy trình làm mềm nước để sử dụng nguồn nước trong mục đích thích hợp

3/ Phương pháp thực hiện: Phương pháp EDTA

3.1/ Nguyên lý:

- EDTA (Ethylene Diamine Tetraacetic Acid) và muối natri sẽ tạo ra

những phức chất nối liên kết với những ion đa hóa trị trong dung dịch, các

phức chất ở những pH khác nhau sẽ có độ bền khác nhau

- Ở pH =10,0 phức chất giữa chỉ thị Eriochrome Black T (EBT) và ion canxi cũng như Mg sẽ có màu đỏ rượu vang Khi thêm EDTA vào dung dịch, EDTA sẽ dần thay đổi chổ EBT trong phân tử phức chất Khi phản ứng hoàn toàn dung dịch mất màu đỏ và trở thành màu xanh da trời tại dứt điểm

3.2/ Mẫu- dụng cụ

a) Mấu: Nước ngầm

b) Dụng cụ- Hóa chất

Trang 20

- Dùng ống đong, thêm 2 ml dung dịch đệm độ cứng để tạo pH = 10-11

- Thêm 1 nhúm chỉ thị EBT ( khoảng bằng hạt đậu)

- Định phân bằng dung dịch EDTA 0,01N đến khi dung dịch đổi từ màu

hồng sang màu xanh dương Ghi nhận V 1 (ml) thể tích EDTA đã sử

Bảng 7: Kết quả chuẩn độ định phân độ cứng:

Erlen 1 8,35 ml Erlen 2 8,15 ml Erlen 3 8,1 ml

Nhận xét: so với tiêu chuẩn phân loại nước theo độ cứng thì mẫu nước thải

có hàm lượng độ cứng tổng cộng là 164 (mgCaCO 3 /l), do vậy mẫu nước ngầm này là nước cứng Theo QCVN 09:2008/BTNMT thì giá trị giới hạn của độ cứng là 500 (mg/l), thì giá trị chúng ta đo được là phù hợp thông số

đánh giá chất lượng nước ngầm để phục vụ cho sinh hoạt

H.11.Ống chuẩn

độ buret

Trang 21

6/ Lưu ý

- Trong quá trình thí nghiệm, khi rót hóa chất ra cốc ta cần kí hiệu cho mỗi cốc, lượng vừa đủ không dư

- Chú ý mùi của các hóa chất: khi rót dung dịch đệm cần lấy giấy che lại

- Chọn EBT vừa đủ không quá đậm

- Đo lường hóa chất sử dụng ống hút hoặc ống đong

- Rữa sạch dụng cụ sau khi sử dụng

- Cần lắc đều mẫu trước khi đong đổ vào cốc

BÀI 9: NITƠ - AMON (N-NH3)

(Nitrogen- Amonia) 1/Đại cương

Amonia trong nguồn nước mặt hoặc nước ngầm thường có nguồn gốc từ sựu phân hủy các chất hữu cơ do nhừng hoạt động của vi sinh vật trong điều kiện yếm khí Đối với nước sinh hoạt, amonia được phát hiện có thể do bị nhiễm bẩn bởi nước thải Trong mạng lưới cấp nước, amonia còn hiện diện dưới dạng các hóa chất cloramine diệt khuẩn có tác dụng duy trì lượng clo dư lâu bền hơn khi lưu chuyển trong đường ống Tùy theo tỷ lệ, amonia có thể kết hợp với clo để cho mono,đi hay tricloramine

- Nito là nguyên tố trong thành phần aa, sinh chất quan trọng của sinh vật

- Biết rõ vị trí của chu trình đạm chất trong tiến trình sinh học, nó liên quan đến sự phân hủy chất hữu cơ

- Đánh giá mức độ ô nhiễm, khả năng tự làm sạch của dòng chảy

- Đánh giá hiệu suất công trình xử lí

- Đo lượng sinh khối

- Khảo sát sự thay đổi cách biến dưỡng của vi khuẩn tự do

- Kéo dài và gia tăng hiệu suất diệt khuẩn của việc clo hóa nước sinh hoạt

Chú ý: Thành phần nito có trong tự nhiên và cần thiết cho đời sống sinh vật

Nhưng hàm lượng các hợp chất nito vượt quá ngưỡng cho phép là nguyên nhân gây một số bệnh

Trang 22

3/ Phương pháp phân tích: Phương pháp chưng cất Kjeldahl

3.1/ Nguyên lý:

Đẩy muối amoni (NH4

+

) và NH3 ra thể tự do bằng một chất mạnh hơn ammoniac như MgO Dùng hơi nước kéo ammoniac đã được giải phóng ra bình chuẩn độ và định lượng bằng H2SO4 0,02 N với acid boric làm chỉ thị

Phương trình minh họa:

- Magie oxit (MgO)

- Dung dịch axit boric (H3BO3)

- Dung dịch chuẩn độ: H2SO4 0,02 N

4/ Quy trình thực hiện

- Dùng ống đong, lấy 50ml mẫu cho

vào mỗi ống kjeldahl, sau đó cho vào

mỗi ống kjeldahl 1 muỗng Magie oxit

(MgO)

H.13.Mẫu và ống kjeldahl chứa mẫu

- Dùng ống đong, lấy 25 ml dung dịch axit boric cho vào mỗi erlen 100ml

Trang 23

- Khởi động máy, hiệu chỉnh máy chưng cất:

H.14 Dung dịch trước và sau chưng cất

- Định phân dung dịch chưng cất thu được với H2SO4 0,02N Tại điểm

tương đương màu dung dịch chuyển từ xanh sang tím rõ

H.15 Dung dịch chưng cất trước và sau chuẩn độ vơi H 2 SO 4

Trang 24

Bảng 8: Kết quả chuẩn độ định phân N-NH3 2 erlen:

Mẫu chuẩn Thể tích H2SO4 0,02N V

1 (ml)

Erlen 1 21,75 ml Erlen 2 22,35 ml Trung bình: 22,05 ml Tính toán:

Vo: Thể tích H2SO4 0,02N định phân mẫu trắng (ml)

N: Nồng độ đương lượng của dung dịch H2SO4

V: Thể tích mẫu thử (ml)

Nhận xét: Theo kết quả hàm lượng amoni tính theo Nitơ đạt giá trị 123,48 (mg/l) so với QCVN 01 - 14: 2010/BNNPTNT giới hạn quy định cột B Bảng

1 là 50 mg/l thì hàm lượng trong mẫu nước thải phân heo rất cao gấp hơn 2

lần so với QCVN Do vậy, nước thải này chứa nhiều chất hữu cơ dễ phân hủy sinh học, và nước thải này xả vào nguồn nước không cung cấp cho việc sinh hoạt

6/ Lưu ý

- Tráng dụng cụ thí nghiệm trước khi sử dụng

- Khuấy trộn đều mẫu trước khi đong vào ống kjeldahl

- Hiệu chỉnh máy chưng cất đúng theo theo số liệu

- Sau khi chưng cất xong ta nên dùng khăn tay cẩn thận lấy ống kjendahl

ra vì trong quá trình chưng cất, ống kjeldahl rất nóng

- Trong khi lấy ống kjendahl ra thì ta đồng thời dùng nước cất rửa ống

sục khí từ trên xuống

- Cần rửa thật sạch các dụng cụ sau khi sử dụng, để nơi quy định

- Khi chuẩn độ, dung dịch chuyển từ xanh sang màu tím rõ không thể tím

hơn được nữa thì mới ngừng chuẩn độ

Trang 25

BÀI 10: NITƠ – NITRAT (N-NO3 -)

(Nitrogen– Nitrate) 1/ Đại cương

Nitrat là giai đoạn oxi hóa cao nhất trong chu trình nitơ và là giai đoạn sau cùng trong tiến trình oxi hóa sinh học Trong lớp nước mặt, nitrat thường gặp

ở dạng vết nhưng đôi khi đối với nước ngầm mạch nông lại có hàm lượng rất cao Nếu nước uống có nhiều nitrat có thể gây bệnh huyết sắc tố trên trẻ em

Do đó trong nguồn nước cấp sinh hoạt, nitrat quy định < 5 mg/l

- Biết rõ vị trí của chu trình đạm chất trong tiến trình sinh học, nó liên quan đến sự phân hủy chất hữu cơ

- Đánh giá mức độ ô nhiễm, khả năng tự làm sạch của dòng chảy

- Đánh giá hiệu suất công trình xử lí

- Đo lượng sinh khối

- Khảo sát sự thay đổi cách biến dưỡng của vi khuẩn tự do

- Kéo dài và gia tăng hiệu suất diệt khuẩn của việc clo hóa nước sinh hoạt

3/ Phương pháp phân tích:

- Có nhiều phương pháp để xác định N-NO3- như: Phương pháp điện cực, phương pháp khử cadimi, phương pháp khử Titan clorua (TiCl3), phương pháp brucine, phương pháp SALICYLATE SODIUM (C6H4(OH)COONa)

Nhưng phương pháp SALICYLATE SODIUM (C 6 H 4 (OH)COONa)

a) Mẫu: Nước thải phân heo pha loãng 10 lần ( lấy 5ml mẫu pha loãng với

nước cất tạo thành dung dịch mẫu 100 ml)

b) Dụng cụ:

- Ống nhỏ giọt

- Tủ sấy

Trang 26

Bảng 9: Bảng xây dựng đường chuẩn đo N- NO 3 - ( PP Salicylate)

+ Pha các mẫu theo bảng trên xong, ta đem đun cách thủy ở nhiệt độ 75- 80oC đến cạn khô Không đun nhiệt độ quá cao hoặc quá thấp

+ Sau khi đã cô cạn, ta lấy các mẫu ra để nguội ở nhiệt độ phòng

+ Thêm 2ml H2SO4 đậm đặc (cho chảy xuống qua thành ống), để yên 10 phút thêm 15ml nước cất, tiếp theo lấy 15ml dung dịch Tartrate disodium  dung dịch có màu vàng (hình bên dưới):

H.17 Sự thay đổi màu của dung dịch

Định dạng
Số trang	53
Dung lượng	2,26 MB