Báo cáo thực hành môn Kỹ thuật phản ứng ( full)

Bài 1:THỜI GIAN LƯU 1.1.Mục đích thí nghiệm  Khảo sát thời gian lưu của hệ thống bình khấy mắc nốt tiếp theo mô hình dãy hộp.  Xác định hàm phân bố thời gian lưu chất thực với phổ thời gian lưu lý thuyết.  Tìm hiểu các cận của mô hình dãy hộp và thông số thống kê của mô hình thí nghiệm 1.2.Bảng số liệu 1.2.1.Hệ làm việc một bình gián đoạn Bảng 1.1: kết qua hệ một bình gián đoạn

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BỘ MÔN MÁY – THIẾT BỊ

-

-BÁO CÁO THỰC HÀNH

BỘ MÔN :

KỸ THUẬT PHẢN ỨNG

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN :

SINH VIÊN THỰC HÀNH : TRƯƠNG MINH TRỌNG LỚP: DHTB7 MSSV: 11043591

NHÓM : TỔ : HỌC KÌ : 1 NĂM HỌC : 2014 -2015

Bài 1:THỜI GIAN LƯU 1.1.Mục đích thí nghiệm

 Khảo sát thời gian lưu của hệ thống bình khấy mắc nốt tiếp theo mô hình dãy hộp

 Xác định hàm phân bố thời gian lưu chất thực với phổ thời gian lưu lý thuyết

 Tìm hiểu các cận của mô hình dãy hộp và thông số thống kê của mô hình thínghiệm

1.2.Bảng số liệu

1.2.1.Hệ làm việc một bình gián đoạn

Bảng 1.1: kết qua hệ một bình gián đoạn

1.3.1.Tính thời gian lưu trung bình

Thực nghiệm: với k là số lần lấy mẫu định kỳ đối với hệ

k i i i

C

t C t

k i i i

D

t D t

 Đường kính: d=120 mm

 Chiều cao: 110 mm V = 1.2434 l với hệ 2 bình V = 2.4868 l

 Lưu lượng: v = 0.005 l/s : lưu lượng dòng chảy ( lưu lượng phải đo lại do lưulượng kế không chuẩn xác)

1.3.2.Tính thời gian lưu

Mật độ quang ban đầu của hệ n bình khuấy:

n

D

D n 0

Với: n là số bình khuấy mắc nối tiếp

D0 là mật độ quang ban đầu đo được ở hệ một bình khuấy gián đoạn

1.4.Kết quả tính

1.4.1.Hệ một bình làm việc gián đoạn

 Tính mẫu:

T0=37.5 Nên DO = 2- lg(37.5)=0.426D1 = 2-Lg(60.5)=0.22

Thực nghiệm 0.51

426.0

22.0

)(9.126257

.4

667.5371

D

t D

t k

i i

k i i i



V

68 248 005

0

2434 1

1 (

i n i

(D/D0)tn 0.920/0.426 = 2.1615

0.120

6.248

  0 12064 0 88637

! 0

1 )!

1 (

i i

(D/D0)tn = 0.0132/0.426 = 0.31

1 163 86 4

.

0

243

0.0603

2.497



2 1 22

1 0

4

21 1451





t

63.4

21 1451



D i t i

2 497 005 0

486 2







v V



1.5.3.Hệ hai bình làm việc liên tục

 Khi cho mực đỏ vào bình ta bật cánh khuấy cho mực đỏ phân tán đều rồi mới tiếnhành lấy mẫu đo Mẫu phải được lấy liên tục và đo với máy so màu Tiến hành đomẫu cho đến khi giá trị của 3 lần đo liên tiếp là bằng nhau thì dừng lại, lấy giá trịnhỏ nhất làm Do

 Trong quá trình tiến hành thí nghiệm để đo độ truyền suốt T thì mẫu được lấy ra đomột cách liên tục Cứ sau khoảng thời gian 30s lấy một lần; mẫu được đựng trongcuvett, cuvett lấy mẫu phải luôn được giữ sạch không để bị úa màu hay bị và phảigiữ khô ráo Mỗi lần lấy mẫu xong thì phải tráng cuvert một lần để tránh sai số Mỗilần đo chúng ta cần chuẩn lại máy do quang bằng nước cất để kết quả thí nghiệm

có kết quả chính xác cao Tuy nhiên các cuvert đo bị dính màu từ trước nên kếtquả đo chính xác không thể thực hiện được

1.6.2.2.So sánh và (trong hệ 1 bình và hệ nhiều bình)

Dựa vào kết quả tính toán, ta có thể nhận xét như sau :

 Trong cả 3 hệ bình: 1 bình gián đoạn, 1 bình liên tục và 2 bình liên tục thì ta nhậnthấy nhưng hệ 1 bình gián đoan thì > , hơn 2 lần còn 2 hệ bình còn lại thì tì >nhưng không lớn hơn nhiều lắm

 Giá trị của hệ 1 bình và 2 bình khuấy trộn liên tục nhỏ hơn so với của hệ 1 bìnhkhuấy gián đoạn Vì vậy hệ 1 bình, 2 bình khuấy trộn liên tục làm việc có hiệu quảhơn ,giá trị của hệ 2 bình khuấy trộn liên tục nhỏ hơn hệ 1 bình khuấy trộn liêntục Điều này chứng tỏ hệ 2 bình làm việc hiệu quả hơn hệ 1 bình

Trong hệ 1 bình và 2 bình thời gian lưu thực nghiệm nhỏ hơn thời gian lưu lý thuyết

1.6.2.3.Sai số và nguyên nhân dẫn đến sai số

 Thời gian lấy mẫu không đều

 Lưu lượng dòng chảy qua các bình khuấy không đều,thể tích giữa các bình khôngbằng nhau

 Chế độ dòng chảy không ổn định do sự xuất hiện của các dòng chảy tù

 Quá trình khuấy trộn không hoàn toàn ,sự phân tán mẫu không đều

 Cách lấy mẫu không đúng dẫn đến sai số khi đo

 Thiết bị đo truyền suốt bị nhiễm màu trong quá trình đo mẫu

 Thiết bị sử dụng lâu ngày bị đóng cạn, vẩn đục ,rêu làm cho lưu lượng chảy không

ổn định ,mẫu bị đo lẫn tạp chất

 Các van, lưu lượng kế bị tắt ngẽn làm dòng chảy không đều

1.6.2.3.Cách khắc phục sai số:

 Trước khi tiến hành thí nghiệm ta phải kiểm tra lại lưu lượng kế, các van nếu thấy

bị tắc ngẽn, đóng cạn do bị rỉ sét cần phải vệ sinh, thay thế nếu hư hỏng

 Đo, tính toán đúng mức lưu lượng của dòng chảy

 Hiệu chỉnh thiết bị đo độ truyền suốt

 Lấy mẫu phải chuẩn xác, đúng thời gian qui định.

 Mẫu chứa trong cuvert sạch, không bị nhiễm màu, cần tráng rửu cuvert khi lấy mẫu

đo mới

BÀI 2: HỆ THỐNG PHẢN ỨNG KHUẤY TRỘN GIÁN ĐOẠN

ĐẲNG NHIỆT 2.1.MỤC ĐÍCH THÍ NGIỆM

 Xác định biểủ thức tốc độ phản ứng trong thiết bị khuấy trộn gián đoạn ở điều kiệnđẳng nhiệt

 Xác định sự ảnh hưởng của thành phần các chất phản ứng đến tốc độ phản ứng

trong điều kiện làm việc đẳng nhiệt

2.2.Bảng số liệu

2.2.1.Trường hợp a0 = b0

bảng 2.1: Kết quả đo trường hợp a0 = b0

STT

Nhiệt độ(độ C)

thờigian(s)

độ dẫn

Nhiệt độ(độ C)

thờigian(s)

độ dẫnđiện

bảng 2.2: Kết quả đo trường hợp a0  b0

STT Nhiệt độ (độ C) gian(s) thời độ dẫn điện STT

Nhiệt

độ (độ C)

thời gian(s) độ dẫn điện

2.3 Xử lý số liệu

2.3.1 Trường hợp a0 = b0

 Tính toán nồng độ ban đầu :

Nồng độ dòng nhập liệu

Với , là nồng độ ban đầu của NaOH ,CH3COOC2H5 trước khi nhập liệu

 Tỷ số nồng độ ban đầu của 2 tác chất : M = =

Độ dẫn điện ban đầu : Ao = 0.195 x [1 + 0.0184( T – 294 )] x C

Trong bài này ta đổ 2 dung dịch vào đo dẫn điện luôn nên không cần tính A0

Độ chuyển hoá của sản phẩm (tỷ số giữa mol sinh ra trong phản ứng với số mol ởt thờiđiiểm phản ứng xảy ra hoàn toàn ) được tính theo công thức

73.100325.0

*05.0

0325.005.0

a a

2.3.1 Trường hợp a0 b0

Tính toán nồng độ ban đầu :

 Nồng độ dòng nhập liệu

Với , là nồng độ ban đầu của NaOH ,CH3COOC2H5 trước khi nhập liệu

 Tỷ số nồng độ ban đầu của 2 tác chất : M = =

 Độ dẫn điện ban đầu : Ao = 0.195 x [1 + 0.0184( T – 294 )] x C

Trong bài này ta đổ 2 dung dịch vào đo dẫn điện luôn nên không cần tính A0

A0 = 14.87 mS

 Xác định hằng số tốc độ phản ứng :

 Dựa vào độ dẫn điiện ta có thể xác định nồng độ tác chất và sản phẩm tại các thờiđiểm khác nhau theo công thức

 Độ chuyển hoá của tác chất (tỷ số giữa số mol tham gia phản ứng với số mol tácchất ) được tính theo công thức

 Độ chuyển hoá của sản phẩm (tỷ số giữa mol sinh ra trong phản ứng với số mol ởthời điểm phản ứng xảy ra hoàn toàn ) được tính theo công thức

(mol/lit)

A0 (mS) (mol/lít) (mol/lít) (mS)

i

a a

a a

A0 (mS) (mol/lít) (mol/lít) (mS)

2.4.Đồ thị

2.4.1.Đồ thị trường hợp a0 = b0

2.4.2.Đồ thì trường hợp a0  b0

Ko là hằng số tốc độ phản ứng ở điều kiện chuẩn

Phản ứng toả nhiệt (E<0)thì nhiệt độ tăng thì hằng số tốc độ sẽ giảm Phản ứng thunhiệt (E>0) thì khi nhiệt độ giảm thì hằng số tốc độ k tăng

Bài thí nghiệm phản ứng này xảy ra không phụ thuộc vào nhiệt độ vì vậy không có sựảnh hưởng của nhiệt độ tới hằng số tốc độ phản ứng

 Từ phương trình đường hồi quy ta xác định được hằng số tốc độ K:

Trường hợp a0 = b0: K = 0.0031 ( lit/mol.s)

Phương trình tốc độ phản ứng là ( -rA ) =0.0031.CA.CB ( mol/lit.s)

Trường hợp a0  b0 ; K = 0.0026 ( lit/mol.s)

Phương trình tốc độ phản ứng là ( -rA ) =0.0026.CA.CB ( mol/lit.s)

2.5.2.Các sai số chính trong quá trình tiến hành thí nghiệm và nguyên nhân gây sai số

 Quá trình tính toán hoá chất khi pha chế có thể sai số dẫn đến nồng độ các tácchất không chính xác

 Đầu đo độ dẫn điện không sạch làm sai số khi hiển thị kết quả đo độ dẫn điện

 Đầu dò nhiệt độ và đầu đô độ dẫn điện lắp đặt chưa chính xác

 Bình chứa dung dịch phản ứng chưa xả hết hết tác chất ra ngoài mà cho tác chấtmới vào sẽ làm tăng nồng độ tác chất , sẽ làm kéo dài thời gian phản ứng

 Chế độ khuấy không đồng đều

bài 3: HỆ THỐNG PHẢN ỨNG KHUẤY TRỘN GIÁN ĐOẠN

ĐOẠN NHIệT 3.1.Mục đích thí nghiệm

 Khảo sát sự biến đổi nhiệt độ phản ứng theo thời gian của phản ứng hydrat hóaAnhydrit axetic thành Axit acetic trong thiết bị phản ứng đoạn nhiệt

 Xác định hiệu ứng nhiệt của phản ứng

 Khảo sát sự biến đổi nhiệt độ phản ứng theo sự thay đổi nồng độ xúc tác

Bảng 3.2: kết quả thí nghiệm biến đổi nhiệt độ và thời gian

STT V axit axit sunfuric( ml) T (0C)

Phản ứng ‘hydrat hóa Anhydrit Axetic bằng nước

(CH3CO)2O + H2O 2 CH3COOH

Phản ứng được xem như có phương trình động học của phản ứng bậc một với phươngtrình R = kCn nếu gần đúng bậc phản ứng theo nước bằng không Với bất kỳ hệ thống códạng đặc trưng này thì giá trị nồng độ tức thời của Anhydrit Axetic có thể rút ra giữa phươngtrình cân bằng vật chất và phương trình cân bằng năng lượng

Nếu nồng độ của Anhydrit axetic tại một thời điểm bất kỳ là C, khi đó tốc độ phản ứngđược xác định bằng

0 0

0

RT E

n A e T

T

T T C C C

T T

0

0 0

0 0

0

RT E A Ln T

T

T T C C C

T T

102

25 99 082 , 1 10

% 10

V

V M

C d C

ph



51.4 35 15

355.3691.291.291.2

354.51

0

0 0

0 0

T T C C C

T T

B

70378 5 15

01667 0

.

0

0 0

0 0

T

T T C C C

T T

3.6.Nhận xét và bạn luận

3.6.1.Đặc điểm của phản ứng đoạn nhiệt

 Không có dòng ra và dòng vào ,hệ không trao đổi nhiệt với môi trường bên ngoài Năng lượng được hình thành trong quá trình phản ứng Đối với phản ứng sinhnhiệt thì lượng nhiệt sinh ra không được trao đổi với bên ngoài sẽ làm nóng hỗnhợp đến mức không đổi Ngược lại phản ứng thu nhiệt, nhiệt độ hỗn hợp sẽ giảmđến mức không đổi Do vậy, trong phản ứng đoạn nhiệt , nhiệt độ sẽ biến đổi đếnkhi nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng không đổi

 Tốc độ phản ứng và tính chất của hỗn hợp phản ứng biến đổi theo thời gian

 Sự biến đổi của phương trình vận tốc theo nhiệt độ và nhiệt độ theo độ chuyển hóa

có được với phương trình cân bằng năng lượng

 Từ phương trình ta xác định được hệ số góc –E/R = -333.46 nên suy ra :

E = 333.46/8.314 = 40.11 ( J/mol ) E > 0 suy ra phản ứng tỏa nhiệt mà bản

chất của phản ứng khi cho xúc tác là phản ứng thu nhiệt nhưn do nồng độ tác chấtcủa axit acetic nhỏ hơn của anhydryt axetic nhiểu lần nên lúc đó axit acetic hết vàH2SO4 hòa tan trong dung dịch và tỏa nhiệt

3.6.2.Nguyên nhân dẫn đến sự biến đổi nhiệt độ của phản ứng

Trong phản ứng hydrat hoá anhyđehit axetic

 Không có xúc tác axit sunfuric :nhiệt độ tăng theo thời gian, sau đó mới đạt giá trị

Có sự biến đổi nhiệt độ phản ứng là do :

 Độ chuyển hoá tăng theo thời gian ,nhiệt độ tăng khi độ chuyển hoá càng thấp, sựtăng vận tốc phản ứng do tăng nhiệt độ lớn hơn, sự giảm vận tốc phản ứng dogiảm nồng độ tác chất (đối với phản ứng hydrat hoá anhydric axetic không có axitsunfuric là phản ứng toả nhiệt

 Đối với phản ứng hydrat hoá anhydric axetic có xúc tác axit sunfuric là phản ứngtoả nhiệt ,nhiệt độ giảm tăng do giảm nồng độ tác chất khi độ chuyển hoá tăng vàgiảm nhiệt độ làm giảm vận tốc phản ứng

Phản ứng phụ thuộc vào các yếu tố khác như sự có mặt của chất xúc tác làm giảmnăng lượng hoạt hoá

3.6.3.Đánh giá sự ảnh hưởng của chất xúc tác đến hiệu ứng nhiệt của phản ứng

 Khi tăng dần lượng xúc tác từ 5ml 40ml ,lần đầu tiên là 5ml ,sau đó tăng dần lượngxúc tác lên ,ta thấy nhiệt độ phản ứng tăng dần ,tốc độ phản ứng tăng nhanh Trên

cơ sở chất xúc tác làm tăng năng lượng hoạt hoá E của phản ứng và sự biến đổinày được thể hiện bằng đồ thị biểu diễn nhiệt độ phản ứng theo nồng độ xúc tác

 Chất xúc tác axit sunfuric là một chất xúc tác đồng thể khi được cho vào sẽ tácdụng với tác chất theo cơ chế trung gian làm cho phản ứng ngắn hơn và thời gianxảy ra phản ứng nhanh hơn vận tốc phản ứng tăng tăng hệ số tốc độ K và làmgiảm hiệu ứng nhiệt của phản ứng

3.6.4.Sai số và các nguyên nhân gây sai số trong quá trình thí nghiệm

Sai số do thao tác trong quá trình thí nghiệm : pha hoá chất , thời gian đọc kết quả Hỗn hợp phản ứng không đồng nhất do hệ thống thiết bị không có cánh khuấy (chỉ lắcbằng tay ) ,điều này ảnh hưởng đến phản ứng, tốc độ phản ứng

Thiết bị phản ứng không kín, lượng tác chất bay hơi ra ngoài ảnh hưởng nhiệt độ củamôi trường bên ngoài

Sai số khi xử lý số liệu do phương pháp tính toán , làm tròn thông số

Bài 4: HỆ THỐNG THIẾT BỊ PHẢN ỨNG KHUẤY TRỘN

LIÊN TỤC 4.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

 Xác định hằng số tốc độ phản ứng trong thiết bị phản ứng khuấy trộn liên tục

 Xác định sự ảnh hưởng của khả năng khuấy trộn đến tóc độ phản ứng

 Đánh giá hoạt động của thiết bị phản ứng khuấy trộn lien tục theo thời gian

VNaOH (ml/phút)

VCH3COOC2H5(ml/phút)

CNaOH(mol/lit)

CCH3COOC2H5(mol/lit)

ʌ(ms)

n(rpm)1

7

4.2.2 Cơ sở lý thuyết

Tính toán nồng độ ban đầu :

- Nồng độ dòng nhập liệu

Với , là nồng độ ban đầu của NaOH ,CH3COOC2H5 trước khi nhập liệu

 Tỷ số nồng độ ban đầu của 2 tác chất : M =

 Độ dẫn điện ban đầu : o = 0.195 x [1 + 0.0184( T – 294 )] x C

 Độ dẫn điện cuối cùng ứng với nồng độ CH3COONa :

 Độ dẫn điện cuối cùng ứng với nồng độ NaOH :

1

_NaOH X M NaOH X M Ln M

i NaOH

Tính hằng số tốc độ phản ứng:

Mẫu 1 :

4.3 ĐỒ THỊ

bảng hằng số tốc độ K

4.4 BÀN LUẬN

4.4.1 Đánh giá sự biến đổi độ dẫn điện của hỗn hợp phản ứng theo thời gian

 Độ dẫn điện của hỗn hợp phản ứng trong thiết bị phản ứng trong thiết bị phản ứngthay đổi theo độ chuyển hoá và đó chính là phương pháp hữu hiệu cho việc theodõi quá trình phản ứng

 Sử dụng các giá trị độ dẫn điện tai thời điểm đầu và cuối của dung dịch

 Theo thời gian thì thời gian càng tăng độ dẫn điện càng giảm

 Nếu phản ứng thu nhiệt (E>0) thì khi nhiệt độ giảm ,độ dẫn điện tăng

4.4.2 Đánh giá mối quan hệ của độ chuyển hoá với tỉ số nồng độ ban đầu của nhập liệu trong bình phản ứng

 Sự biến đổi phương trình vận tốc theo thời gian và nhiệt độ theo độ chuyển hoáđược xác định với phương trình cân bằng năng lượng

 Độ chuyển hoá của phản ứng đoạn nhiệt nhỏ hơn phản ứng đẳng nhiệt

 Sử dụng và thay đổi các dữ liệu tính toán ta có thể kết luận rằng K sẽ tăng nồng độ

ao đến giá trị Kmax thì K bắt đầu giảm khi nồng độ ao tăng

4.4.3 Ảnh hưởng của lưu lượng dòng nhập liệu và thời gian lưu đến hiệu suất làm việc của thiết bị

 Dòng nhập liệu năng lượng được hình thành trong quá trình phản ứng

 Đối với phản ứng toả nhiệt thì lượng nhiệt sinh ra không được giải phóng ra bênngoài

 Ngược lại, phản ứng thu nhiệt ,nhiệt độ của hỗn hợp giảm đến mức không đổi

 Mức độ phản ứng và tính chất của hỗn hợp phản ứng biến đổi theo thời gian

 Nhận thấy nhiệt độ phản ứng giảm dần ,tốc độ phản ứng tăng nhanh trên cơ sở

giảm năng lượng hoạt hoá

4.4.4 Sai số và nguyên nhân gây sai số thí nghiệm

 Quá trình tính toán hoá chất khi pha chế có thể sai dẫn đến nồng độ của các tácchất không chính xác

 Đầu điện cực đo độ dẫn điện không sạch dẫn đến sai số kết quả đo độ dẫn điện

 Bình chứa dung dịch phản ứng chưa xả hết tác chất còn dư ra ngoài mà cho tácchất mới vào sẽ làm tăng nồng độ tác chất phản ứng sẽ kéo dài thời gian phản ứng

 Chế độ khuấy trộ không đều ,ảnh hưởng đến quá trình phản ứng, tốc độ phản ứng

Bài 1:THỜI GIAN LƯU 1

1.3.1.Tính thời gian lưu trung bình 2

1.3.2.Tính thời gian lưu 3

2.5.1.Đánh giá sự ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến giá trị hằng số phản ứng 19

2.5.2.Các sai số chính trong quá trình tiến hành thí nghiệm và nguyên nhân gây sai số 19

3.6.1.Đặc điểm của phản ứng đoạn nhiệt 25

3.6.2.Nguyên nhân dẫn đến sự biến đổi nhiệt độ của phản ứng 26

3.6.3.Đánh giá sự ảnh hưởng của chất xúc tác đến hiệu ứng nhiệt của phản ứng 26

3.6.4.Sai số và các nguyên nhân gây sai số trong quá trình thí nghiệm 27

4.4.1 Đánh giá sự biến đổi độ dẫn điện của hỗn hợp phản ứng theo thời gian 34

4.4.2 Đánh giá mối quan hệ của độ chuyển hoá với tỉ số nồng độ ban đầu của nhập liệu trong bình phản ứng 35

4.4.3 Ảnh hưởng của lưu lượng dòng nhập liệu và thời gian lưu đến hiệu suất làm việc

4.4.4 Sai số và nguyên nhân gây sai số thí nghiệm 35