Giáo trình phân tích thực phẩm

Giáo trình phân tích thực phẩm Giáo trình phân tích thực phẩm Giáo trình phân tích thực phẩm Giáo trình phân tích thực phẩm Giáo trình phân tích thực phẩm Giáo trình phân tích thực phẩm Giáo trình phân tích thực phẩm Giáo trình phân tích thực phẩm Giáo trình phân tích thực phẩm Giáo trình phân tích thực phẩm

MỞ ĐẦU

Hiện nay công nghiệp thực phẩm ở nước ta đang phát triển với tốc độ nhanh Xã hội càng phát triển, nhu cầu của con người đòi hỏi chất lượng thực phẩm ngày càng cao Để đáp ứng yêu cầu này, ngành công nghiệp thực phẩm cần phải chú trọng đến công tác kiểm tra, đánh giá chất lượng của thực phẩm

Việc kiểm tra chính xác chất lượng của nguyên liệu, bán sản phẩm và sản phẩm sẽ giúp ở cơ sở sản xuất đánh giá đúng đắn kết quả công việc của mình, điều khiển sản xuất theo hướng đã định, phát hiện những thiếu sót về sử dụng nguyên liệu, qui trình, thao tác, tìm ra nguyên nhân không đảm bảo phẩm chất để điều chỉnh kịp thời Thông qua việc kiểm tra chất lượng của nguyên liệu, bán sản phẩm và sản phẩm để phân cấp chất lượng của chúng, trên cơ

sở đó, tìm ra biện pháp nâng cao chất lượng sản phẩm và hiệu quả thu hồi sản phẩm nghĩa là nâng cao hiệu quả kinh tế

Để góp phần vào công tác giảng dạy của nhà trường, các giảng viên tổ Phân tích -

K iểm nghiệm biên soạn giáo trình “Phân tích thực phẩm” làm giáo trình giảng dạy cho sinh viên ngành Công nghệ thực phẩm, và cũng làm tài liệu tham khảo cho sinh viên, các cán bộ nghiên cứu, cán bộ kỹ thuật trong các nhà máy cũng như các cơ quan quản lý có liên quan đến ngành Công nghệ thực phẩm thuộc lĩnh vực phân tích, kiểm nghiệm thực phẩm

Giáo trình P hân tích thực phẩm gồm ba phần:

Phần I Lấy mẫu và xử lý kết quả phân tích Phần II Phân tích cơ sở

Phần III Phân tích chất lượng một số sản phẩm thực phẩm

Tham gia biên soạn giáo trình này gồm:

Chủ biên: Th.s Trần Thị Thanh Mẫn

Chương 1, 2, 4 (mục 6),5 ,10: Th.s Trần Thị Minh Hương

Chương 3, 4 (mục 1÷5): Th.s Hồ Thị Tuyết Mai

Chương 5, 6, 9: Th.s Hoàng Minh Thục Quyên

Chương 7, 8 ,11, 12: Th.s Trần Thị Thanh Mẫn

Trên cơ sở các kiến thức lý thuyết và thực hành sẽ giúp các kiểm nghiệm viên nắm vững những kiến thức cơ bản để vận dụng phân tích và đánh giá chất lượng của các mặt hàng thực phẩm

Giáo trình sẽ không tránh khỏi những thiếu sót Thành thật cám ơn những ý kiến đóng góp

BẢNG CÁC CHỮ VIẾT TẮT TRONG GIÁO TRÌNH

10 TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam

12 UV/VIS Tử ngoại/khả kiến Ultra violet/Visible

PHẦN I LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH

Chương 1 PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

Lấy mẫu là bước đầu tiên cần thực hiện trong các quá trình phân tích thực phẩm Để lấy mẫu đạt yêu cầu cần phải tuân theo những qui định nhất định Nội dung chương 1 sẽ đề cập đến ý nghĩa, yêu cầu chung của việc lấy mẫu, các loại mẫu cần lấy, phương pháp lấy mẫu,

kỹ thuật lấy mẫu ngẫu nhiên và cách chuẩn bị mẫu trước khi phân tích

1 Ý NGHĨA CỦA VIỆC LẤY MẪU

Để kiểm soát và đánh giá chất lượng thực phẩm trong quá trình sản xuất, việc theo dõi, kiểm tra các chỉ tiêu của nguyên liệu, bán sản phẩm và sản phẩm là rất quan trọng

Để kiểm tra các chỉ tiêu của nguyên liệu, bán sản phẩm và sản phẩm, có thể tiến hành kiểm tra toàn bộ nguyên liệu sử dụng, bán sản phẩm và sản phẩm tạo ra trong quá trình sản xuất Với cách làm này sẽ tốn kém thời gian, tiền bạc và trong nhiều trường hợp việc phân tích sẽ làm phá hủy hoàn toàn sản phẩm

Chính vì vậy, người ta chỉ chọn một phần trong tổng thể nguyên liệu hoặc sản phẩm làm đại diện cho cả lô hàng để đánh giá chất lượng Tức là người ta phải tiến hành lấy mẫu

Rõ ràng, lấy mẫu là một giai đoạn rất quan trọng trong việc đánh giá chất lượng lô sản phẩm, bởi vì mẫu phải phản ánh chính xác mọi đặc điểm chất lượng và phải đặc trưng cho thành phần trung bình của lô sản phẩm Nếu lấy mẫu không cẩn thận hoặc không đúng phương pháp thì dù phương pháp phân tích có chính xác cũng dẫn đến việc đánh giá không đúng thực chất lô sản phẩm

Đối với mỗi loại sản phẩm, tùy thuộc vào đặc tính riêng biệt mà có các qui định lấy mẫu khác nhau Ở nước ta, phương pháp lấy mẫu để phân tích các chỉ tiêu được qui định trong các Tiêu chuẩn Việt Nam

2 MỘT SỐ KHÁI NIỆM CHUNG

- Lô hàng (lot):

Lô hàng hay lô sản phẩm là lượng hàng nhất định có cùng một tên gọi, cùng một hạng chất lượng, cùng một loại bao gói, cùng một nhãn hiệu, sản xuất trong cùng một xí nghiệp và cùng một khoảng thời gian gần nhau, cùng một giấy chứng nhận chất lượng, vận chuyển cùng một phương tiện và được giao nhận cùng một lúc

- Mẫu riêng (Separate sample):

Mẫu riêng (còn gọi là mẫu cơ sở) là mẫu thu được bằng cách phối hợp N mẫu ban đầu lấy từ một tập hợp để làm đại diện cho tập hợp đó

- Mẫu chung (mẫu gốc, Bulk sample): Là tập hợp tất cả các mẫu riêng của một tập

3 YÊU CẦU CHUNG CỦA VIỆC LẤY MẪU

Mẫu lấy phải đại diện về mặt phẩm chất cho một lô hàng

Mẫu phải có phẩm chất ổn định trong thời gian lưu và bảo quản

Mẫu phải đúng qui cách, dụng cụ, cách lấy và số lượng lấy từng loại sản phẩm cụ thể theo qui định

4 PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

4.1 Sơ đồ lấy mẫu

Hình 1.1 minh họa sơ đồ lấy mẫu trong hai trường hợp: sản phẩm có bao gói và không bao gói

Hình 1.1 Sơ đồ lấy mẫu hàng

4.2 Các bước tiến hành lấy mẫu

4.2.1 Xác định địa điểm lấy mẫu

Lấy mẫu tại nơi bảo quản, bốc dỡ hay vận chuyển, tại từng điểm trong quá trình sản xuất, tại các điểm nhập nguyên liệu và xuất thành phẩm

4.2.2 Kiểm tra sơ bộ lô sản phẩm

Trước khi lấy mẫu phải kiểm tra sơ bộ tính đồng nhất của lô hàng dựa theo các qui định chung và đối chiếu với hồ sơ lô hàng kèm theo, kiểm tra đầy đủ tình trạng bao bì của lô hàng đó

Nếu lô hàng đang bảo quản trong kho thì phải kiểm tra tình trạng kho

Trường hợp sản phẩm không đồng nhất thì phải chia lô hàng ra nhiều phần, mỗi phần

có tính chất gần như nhau làm một lô hàng riêng biệt

Trước khi lấy mẫu cần xem xét bao gói ngoài của sản phẩm và trong chừng mực có thể cần xem xét bao gói của từng đơn vị sản phẩm Sản phẩm trong bao gói bị hư hỏng phải được loại bỏ và ghi chú trong biên bản lấy mẫu

Lô sản phẩm

Lấy ngẫu nhiên

Mẫu trung bình thí nghiệm

Mẫu phân tích

4.2.3 Xác định vị trí lấy mẫu

- Đối với các sản phẩm lỏng như nước mắm, tương, dầu ăn thường được chứa trong các thùng to hoặc các bể Dùng ống cao su sạch khô hoặc cắm vào những vị trí trên, dưới, giữa, bên cạnh bể hay thùng để hút hoặc khuấy kỹ cho đều trước khi hút

- Đối với các nguyên liệu và sản phẩm ở dạng rắn như gạo, bột, chè thì lấy đều ở trên, dưới, giữa các bao hoặc đống ở vị trí trong lô hàng đồng nhất

- Đối với các thực phẩm đóng gói dưới thể đơn vị như hộp, chai mẫu sẽ giữ nguyên bao bì

Chú ý

Nếu như ngẫu nhiên một diện tích trên bề mặt sản phẩm bị dây bẩn thì phải nhẹ nhàng

bỏ đi Trường hợp sự dây bẩn ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm hoặc làm thay đổi tính chất của sản phẩm thì không được loại bỏ mà phải xem đó như là một thành phần của sản phẩm

4.2.4 Chuẩn bị dụng cụ lấy mẫu

- Dụng cụ lấy mẫu phù hợp:

Các loại sản phẩm khác nhau có những dụng cụ lấy mẫu khác nhau Hình dáng, vật liệu chế tạo và độ lớn, độ dài của dụng cụ lấy mẫu và dụng cụ chứa mẫu đều phải dựa vào các tiêu chuẩn phù hợp cho từng loại sản phẩm riêng biệt

Các sản phẩm dạng lỏng hoặc khí thường dùng các dụng cụ ống dây, ống xiphông…

từ vật liệu bằng nhựa, thủy tinh

Dụng cụ lấy mẫu từ các túi hàng: xiên bao tải, hình trụ xiên, hình nón, muỗng xúc cầm tay…

Dụng cụ lấy mẫu từ đống hàng: xẻng, muỗng xúc cầm tay, dụng cụ lấy mẫu hình trụ, hình nón…

Tóm lại, cần sử dụng những dụng cụ lấy mẫu sao cho có thể lấy được mẫu từ những

độ dày bất kỳ của các lớp khác nhau của lô hàng và dụng cụ đó không làm thay đổi, ảnh hưởng đến tính chất của sản phẩm

- Vệ sinh dụng cụ lấy mẫu:

Dụng cụ lấy mẫu phải được rửa sạch, sấy hoặc lau khô, ít nhất phải được tráng cồn vài lần hoặc bằng sản phẩm lấy mẫu Sản phẩm dùng để tráng dụng cụ nhất thiết không được dùng lại để làm mẫu phân tích

Cần đặc biệt giữ gìn cẩn thận để bảo đảm tất cả các dụng cụ lấy mẫu và chứa mẫu đều sạch, khô và không bị nhiễm bẩn ngẫu nhiên như nước, bụi

Khi lấy mẫu để kiểm tra vi sinh vật, dụng cụ lấy mẫu phải được khử trùng bằng cách rửa sạch, tráng cồn trong ngoài rồi hơ trên ngọn lửa đèn cồn

4.2.5 Lấy mẫu hàng

Có hai trường hợp lấy mẫu hàng:

- Trường hợp sản phẩm có bao gói

- Trường hợp sản phẩm không bao gói Mỗi trường hợp đều có qui định cụ thể các loại mẫu cần lấy như sơ đồ hình 1.1 Sau đây chúng tôi sẽ giới thiệu về lấy mẫu các dạng sản phẩm rắn, lỏng, sệt, bột nhão và khí

4.2.5.1 Lấy mẫu dạng rắn

Khi lấy mẫu dạng rắn là hạt, cục cần chú ý đến sự không đồng đều về kích thước của sản phẩm Cần lấy mẫu sao cho sự phân bố các hạt, cục trong mẫu gần giống với sự phân bố của chúng trong lô hàng

4.2.5.2 Lấy mẫu dạng lỏng, sệt, bột nhão

Trước khi lấy mẫu ban đầu, cần khuấy trộn đều sản phẩm

Nếu sản phẩm phân thành lớp và khó khuấy trộn thì mẫu phải lấy từ mỗi lớp với tỷ lệ tương đương với lượng sản phẩm của lớp đó

Nếu sản phẩm đang chảy hoặc đang khuấy đảo tốt thì cần làm với dụng cụ đựng sản phẩm để lấy mẫu

Cần phải lấy mẫu ở tất cả các độ cao của chất lỏng (tránh lấy ở gần thành ống, chỗ uốn, gấp khúc)

4.2.5.3 Lấy mẫu dạng khí

a Trường hợp chất khí ở trạng thái động

Ống lấy mẫu cần đặt vào giữa dòng khí

Nếu trong dòng khí có vật rắn (như bụi, hạt…) thì ống lấy mẫu phải thẳng, miệng rộng

để dễ lau chùi và sữa chữa

Khi lấy mẫu cần phải để cho không khí trong ống lấy mẫu được thay thế hoàn toàn, bởi vậy ống lấy mẫu khí cần ngắn và xác định đúng thời gian khi thay thế hoàn toàn khí của ống

Khi lấy mẫu tại nơi có áp suất thấp hơn môi trường cần phải kiểm tra sự rò rỉ của ống, sau khi lấy cần cân bằng áp suất để tránh lọt khí ra ngoài hoặc ngược lại

b Trường hợp khí ở trạng thái tĩnh

Khi khí ở trạng thái tĩnh (trong bình) có thể lấy tại điểm bất kỳ trong bình chứa do khí

đã được trộn sẵn Tuy nhiên, cũng cần kiểm tra việc trộn và tránh sự không đồng đều do tỷ trọng khác nhau gây nên

c Trường hợp khí ở trạng thái nửa tĩnh

Xem như mẫu đồng đều nhưng cần tránh lấy ở miệng bình, lấy mẫu ở nơi được xem là trộn kỹ

4.2.6 Bao gói, vận chuyển và bảo quản mẫu trung bình thí nghiệm

Mẫu trung bình thí nghiệm được đựng trong các dụng cụ sạch, trơ để tránh sự nhiễm bẩn từ bên ngoài làm hư hỏng mẫu khi vận chuyển

Dụng cụ chứa mẫu phải được niêm phong sao cho có thể phát hiện được trường hợp

mở trái phép và gửi ngay đến phòng thí nghiệm càng sớm càng tốt

Mẫu lấy kiểm nghiệm phải giữ lại 40% để làm đối chiếu khi có khiếu nại Mẫu lưu phải được bảo quản trong điều kiện khô ráo, sạch sẽ, thoáng mát ở nhiệt độ và độ ẩm của không khí phù hợp với từng loại sản phẩm (vô hoạt enzyme, bảo vệ chống oxy hóa chất béo,

ức chế sự phát triển và lây nhiễm vi sinh vật) Ví dụ: nếu thực phẩm có chứa các enzyme có

khả năng phân hủy các thành phần thực phẩm cần phân tích thì phải vô hoạt các enzyme này Nếu mẫu nhạy cảm với ánh sáng thì cần chứa trong các bình thủy tinh đục màu hoặc gói bằng các tấm giấy nhôm

Thời gian lưu mẫu từ một tuần đến 3 tháng tùy theo mức độ dễ hỏng của mẫu hàng Mẫu gửi đi kiểm nghiệm phải được dán nhãn trên bao gói và ghi đầy đủ thông tin:

- Tên và loại sản phẩm

- Số lô hàng

- Tên cơ sở sản xuất

- Ngày tháng sản xuất

- Khối lượng mẫu

- Người lấy mẫu

- Ngày và nơi lấy mẫu Lưu ý cách ghi nhãn mác sao cho các dấu hiệu không bị mất đi hoặc hư hỏng trong

quá trình bảo quản và vận chuyển Ví dụ: với các bao gói nhựa dùng để đựng nước đá cần

được đánh dấu bằng loại mực không tan trong nước

Nơi gửi mẫu phải kèm theo biên bản lấy mẫu và phiếu yêu cầu kiểm nghiệm

Khi gửi mẫu đi có kèm theo báo cáo ghi rõ tình trạng lô hàng khi lấy mẫu và kỹ thuật lẫy mẫu Nếu lấy mẫu khác với tiêu chuẩn đặt ra thì cần thuyết minh rõ cơ sở của phương pháp được sử dụng

4.3 Độ lớn của mẫu và số lượng mẫu

Để kết quả phân tích lô hàng được chính xác, cần xem xét độ lớn của mẫu Nhìn chung, mẫu ban đầu, mẫu riêng, mẫu chung càng lớn khi thành phần của mẫu càng kém đồng nhất, hàm lượng của thành phần cần tìm càng nhỏ Lô hàng càng lớn thì mẫu chung càng lớn

Đối với mẫu trung bình thí nghiệm, lượng mẫu cần phải đủ để tiến hành phân tích mỗi chỉ tiêu 3 lần Tùy theo loại sản phẩm thực phẩm mà độ lớn của mẫu trung bình thí nghiệm cần lấy khác nhau Ví dụ: đối với dầu thực vật, lượng mẫu có thể từ 500÷750ml, nước mắm

t ừ 500÷750ml Mỗi loại sản phẩm đều có qui định lấy mẫu cụ thể trong Tiêu chuẩn Việt Nam

Nếu mẫu trung bình thu được có khối lượng lớn, cần tiến hành việc giản lược để làm giảm cỡ mẫu Cách tiến hành như sau:

Mẫu được trải lên một bề mặt sạch và chia ra bốn phần, hai phần đối diện được kết hợp với nhau Nếu khối lượng vẫn còn lớn, tiếp tục quá trình đó cho đến khi thu được lượng mẫu thích hợp

Phương pháp này có thể được cải biến để áp dụng đối với chất lỏng đồng thể bằng cách đổ vào 4 bình chứa và có thể thực hiện một cách tự động

4.4 Ví dụ về lấy mẫu hàng

Ví dụ 1: Trường hợp sản phẩm không bao gói:

Tiêu chuẩn Việt Nam 5705: 1993 qui định việc lấy mẫu cà phê nhân trong trường hợp

đổ đống như sau:

Lô hàng rời đổ đống (trong kho, khoang tàu ) san phẳng bề mặt lô hàng, dùng xiên có

3 khoang chứa mẫu có chiều dài phù hợp với độ cao của lô hàng để lấy các mẫu ban đầu theo phương thẳng đứng của lô hàng, tại 5 vị trí ở giữa và bốn góc nằm trên đường chéo của bề mặt lô hàng Cần đối chiếu độ đồng nhất của mẫu ban đầu trước khi lập mẫu chung Cần lấy các mẫu ban đầu với khối lượng sao cho mẫu chung có khối lượng không nhỏ hơn 3kg

Lập mẫu chung: Gộp tất cả các mẫu ban đầu vào một khay men trắng, trộn thật đều Lập mẫu trung bình: Phân mẫu chung đã được trộn kỹ bằng bộ phân mẫu hoặc phân theo nguyên tắc đường chéo trên một mặt phẳng sạch cho đến khi khối lượng mẫu chung còn

đủ để lập các mẫu trung bình, mỗi mẫu trung bình có khối lượng 600g

Ví dụ 2: Trường hợp sản phẩm có bao gói:

Tiêu chuẩn Việt Nam 6345:1998 qui định việc lấy mẫu sản phẩm hủ tiếu ăn liền như sau:

Mỳ ăn liền được chứa trong các thùng, mỗi lô có số lượng thùng khác nhau Lấy ngẫu nhiên các thùng tùy thuộc vào cỡ lô hàng như trong bảng sau:

Cỡ lô (số thùng) Số thùng được chọn Số lượng gói được chọn Dưới 50

Từ mẫu ban đầu là các thùng được chọn ngẫu nhiên, lấy mỗi thùng 3 gói ở các vị trí khác nhau trên, dưới, giữa để thành lập mẫu riêng

Thành lập mẫu chung bằng cách gộp tất cả các mẫu riêng được lấy từ mỗi thùng Chia mẫu chung thành 2 phần bằng nhau: một phần cho vào lọ nút mài kín hoặc túi nilông sạch 2 lớp kín để lưu, phần còn lại để kiểm tra cảm quan, lý hóa, vi sinh

5 KỸ THUẬT LẤY MẪU NGẪU NHIÊN

5 1 Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản

Áp dụng khi lấy mẫu trong kho, trong một tập hợp, lấy ra một lượng mẫu bất kỳ ở những vị trí bất kỳ Cách lấy mẫu này sẽ đại diện cho lô hàng và cho ta kết quả có thể tin cậy được Tuy nhiên, trong một lô hàng có hàng vạn sản phẩm, việc lấy mẫu trở nên rất phức tạp

và đôi khi khó thực hiện

5.2 Lấy mẫu ngẫu nhiên hệ thống

Trong sản xuất theo dây chuyền, sản phẩm đi ra liên tục Mẫu được lấy theo chu kỳ trong thời gian sản xuất Người ta thường lấy các sản phẩm ra cách đều nhau một giá trị k nào

đó - gọi là khoảng lấy mẫu Khoảng lấy mẫu phụ thuộc vào cỡ lô (N) và độ lớn của cỡ mẫu (n) Khoảng lấy mẫu xác định theo:

k =N/n N: tổng số sản phẩm trong lô

n: số mẫu cần lấy ra

Phương pháp này cũng được áp dụng khi lấy mẫu sản phẩm trong kho

5 3 Lấy mẫu nhiều mức

Dùng phương pháp này khi mẫu bảo quản trong kho xếp trên các giá, trong thùng, trong hộp Kỹ thuật lấy mẫu lúc này là phân chia lô hàng trong kho thành nhiều mức

- Mức thứ nhất: các giá

- Mức thứ hai: các thùng

- Mức thức 3: các hộp Nguyên tắc lấy mẫu như sau:

Lấy ngẫu nhiên một số đơn vị ở mức thứ nhất, từ số đơn vị ở mức thứ nhất đã chọn lấy ngẫu nhiên một số đơn vị ở mức thứ hai Tiếp tục chọn ngẫu nhiên các mẫu ở mức ba từ số đơn vị ở mức thứ hai đã chọn được

Việc lấy mẫu như vậy gọi là lấy mẫu theo mức giảm dần Kỹ thuật lấy mẫu này đơn giản nhưng kém chính xác so với lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản

Sau khi lấy được các mẫu đại diện, với các chỉ tiêu nguy hiểm như độc tố (trừ vi sinh) cần trộn đều các mẫu tạo nên một hỗn hợp, lấy một phần đi phân tích Đối với các chỉ tiêu khác, cần phân tích 100% số mẫu lấy được, từ đó đánh giá lô hàng

6 CHUẨN BỊ MẪU TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH

Tùy theo loại mẫu thực phẩm, chỉ tiêu cần xác định và phương pháp phân tích mà việc chuẩn bị mẫu cần phải được tiến hành theo qui định phù hợp với từng trường hợp cụ thể Sau đây chỉ giới thiệu một số công việc chuẩn bị mẫu thông thường:

6.1 Nghiền mẫu

Đối với nhiều loại chỉ tiêu phân tích, cần phải nghiền mẫu đến kích thước phù hợp để phân tích Tùy thuộc vào loại thức phẩm mà người ta có thể sử dụng nhiều loại thiết bị nghiền khác nhau

6 2 Vô hoạt enzyme

Nhiều loại thực phẩm có chứa những enzyme có thể làm thay đổi thành phần của chất cần phân tích như trà xanh, phomai… Chính vì vậy cần bảo vệ các chất này bằng các phương pháp phù hợp với từng loại thực phẩm Thông thường, có thể dùng nhiệt để vô hoạt enzyme hoặc bảo quản lạnh đông để ức chế enzyme, hoặc có thể thay đổi pH, thêm muối hay chất kìm hãm

6 3 Chống oxy hóa chất béo

Sự có mặt của chất béo trong mẫu sản phẩm phân tích cần phải được chú ý khi chuẩn

bị mẫu Thực phẩm có hàm lượng chất béo cao gây khó khăn cho quá trình nghiền Chất béo chưa bão hòa rất dễ bị oxy hóa và nên bảo quản trong nitơ hoặc ở điều kiện chân không Các chất chống oxy hóa có thể được sử dụng để bảo vệ chất béo nếu chúng không ảnh hưởng đến kết quả phân tích Điều kiện bảo quản cũng giúp hạn chế quá trình oxy hóa và phương pháp bảo quản ở nhiệt độ thấp được áp dụng cho hầu hết các loại thực phẩm

6.4 Kìm hãm s ự phát triển và lây nhiễm vi sinh vật

Vi sinh vật hiện diện trong hầu hết các loại thực phẩm và có thể phá hủy các thành phần của mẫu phân tích Mặc dù đã được vô trùng bề mặt nhưng sự nhiễm bẩn chéo vẫn có thể xảy ra nếu thao tác mẫu không cẩn thận Chính vì vậy, việc giữ nguyên tình trạng mẫu là vấn đề rất quan trọng trong phân tích vi sinh Các biện pháp như làm đông, làm khô và sử dụng chất bảo quản cần được cân nhắc để sử dụng riêng lẻ hoặc kết hợp nhằm bảo quản mẫu thực phẩm Nhìn chung, các phương pháp được lựa chọn tùy thuộc vào khả năng nhiễm bẩn, điều kiện bảo quản, thời gian bảo quản và chỉ tiêu cần phân tích

CÂU HỎI ÔN TẬP

1 Trình bày các loại mẫu cần lấy khi tiến hành lấy mẫu:

- Lô đậu nành được đổ đống trong kho

- Lô 1000 bao gạo được đóng trong các bao 50kg

2 Làm thế nào để phòng ngừa sự hư hỏng, biến đổi chất lượng của mẫu?

3 Hãy lập kế hoạch lấy mẫu lô nước mắm chứa trong bồn có dung tích 2000 lít

Chương 1 PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

Lấy mẫu là bước đầu tiên cần thực hiện trong các quá trình phân tích thực phẩm Để lấy mẫu đạt yêu cầu cần phải tuân theo những qui định nhất định Nội dung chương 1 sẽ đề cập đến ý nghĩa, yêu cầu chung của việc lấy mẫu, các loại mẫu cần lấy, phương pháp lấy mẫu,

kỹ thuật lấy mẫu ngẫu nhiên và cách chuẩn bị mẫu trước khi phân tích

1 Ý NGHĨA CỦA VIỆC LẤY MẪU

Để kiểm soát và đánh giá chất lượng thực phẩm trong quá trình sản xuất, việc theo dõi, kiểm tra các chỉ tiêu của nguyên liệu, bán sản phẩm và sản phẩm là rất quan trọng

Để kiểm tra các chỉ tiêu của nguyên liệu, bán sản phẩm và sản phẩm, có thể tiến hành kiểm tra toàn bộ nguyên liệu sử dụng, bán sản phẩm và sản phẩm tạo ra trong quá trình sản xuất Với cách làm này sẽ tốn kém thời gian, tiền bạc và trong nhiều trường hợp việc phân tích sẽ làm phá hủy hoàn toàn sản phẩm

Chính vì vậy, người ta chỉ chọn một phần trong tổng thể nguyên liệu hoặc sản phẩm làm đại diện cho cả lô hàng để đánh giá chất lượng Tức là người ta phải tiến hành lấy mẫu

Rõ ràng, lấy mẫu là một giai đoạn rất quan trọng trong việc đánh giá chất lượng lô sản phẩm, bởi vì mẫu phải phản ánh chính xác mọi đặc điểm chất lượng và phải đặc trưng cho thành phần trung bình của lô sản phẩm Nếu lấy mẫu không cẩn thận hoặc không đúng phương pháp thì dù phương pháp phân tích có chính xác cũng dẫn đến việc đánh giá không đúng thực chất lô sản phẩm

Đối với mỗi loại sản phẩm, tùy thuộc vào đặc tính riêng biệt mà có các qui định lấy mẫu khác nhau Ở nước ta, phương pháp lấy mẫu để phân tích các chỉ tiêu được qui định trong các Tiêu chuẩn Việt Nam

2 MỘT SỐ KHÁI NIỆM CHUNG

- Lô hàng (lot):

Lô hàng hay lô sản phẩm là lượng hàng nhất định có cùng một tên gọi, cùng một hạng chất lượng, cùng một loại bao gói, cùng một nhãn hiệu, sản xuất trong cùng một xí nghiệp và cùng một khoảng thời gian gần nhau, cùng một giấy chứng nhận chất lượng, vận chuyển cùng một phương tiện và được giao nhận cùng một lúc

- Mẫu riêng (Separate sample):

Mẫu riêng (còn gọi là mẫu cơ sở) là mẫu thu được bằng cách phối hợp N mẫu ban đầu lấy từ một tập hợp để làm đại diện cho tập hợp đó

- Mẫu chung (mẫu gốc, Bulk sample): Là tập hợp tất cả các mẫu riêng của một tập

3 YÊU CẦU CHUNG CỦA VIỆC LẤY MẪU

Mẫu lấy phải đại diện về mặt phẩm chất cho một lô hàng

Mẫu phải có phẩm chất ổn định trong thời gian lưu và bảo quản

Mẫu phải đúng qui cách, dụng cụ, cách lấy và số lượng lấy từng loại sản phẩm cụ thể theo qui định

4 PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

4.1 Sơ đồ lấy mẫu

Hình 1.1 minh họa sơ đồ lấy mẫu trong hai trường hợp: sản phẩm có bao gói và không bao gói

Hình 1.1 Sơ đồ lấy mẫu hàng

4.2 Các bước tiến hành lấy mẫu

4.2.1 Xác định địa điểm lấy mẫu

Lấy mẫu tại nơi bảo quản, bốc dỡ hay vận chuyển, tại từng điểm trong quá trình sản xuất, tại các điểm nhập nguyên liệu và xuất thành phẩm

4.2.2 Kiểm tra sơ bộ lô sản phẩm

Trước khi lấy mẫu phải kiểm tra sơ bộ tính đồng nhất của lô hàng dựa theo các qui định chung và đối chiếu với hồ sơ lô hàng kèm theo, kiểm tra đầy đủ tình trạng bao bì của lô hàng đó

Nếu lô hàng đang bảo quản trong kho thì phải kiểm tra tình trạng kho

Trường hợp sản phẩm không đồng nhất thì phải chia lô hàng ra nhiều phần, mỗi phần

có tính chất gần như nhau làm một lô hàng riêng biệt

Trước khi lấy mẫu cần xem xét bao gói ngoài của sản phẩm và trong chừng mực có thể cần xem xét bao gói của từng đơn vị sản phẩm Sản phẩm trong bao gói bị hư hỏng phải được loại bỏ và ghi chú trong biên bản lấy mẫu

4.2.3 Xác định vị trí lấy mẫu

Lô sản phẩm

Lấy ngẫu nhiên

Mẫu trung bình thí nghiệm

Mẫu phân tích

- Đối với các sản phẩm lỏng như nước mắm, tương, dầu ăn thường được chứa trong các thùng to hoặc các bể Dùng ống cao su sạch khô hoặc cắm vào những vị trí trên, dưới, giữa, bên cạnh bể hay thùng để hút hoặc khuấy kỹ cho đều trước khi hút

- Đối với các nguyên liệu và sản phẩm ở dạng rắn như gạo, bột, chè thì lấy đều ở trên, dưới, giữa các bao hoặc đống ở vị trí trong lô hàng đồng nhất

- Đối với các thực phẩm đóng gói dưới thể đơn vị như hộp, chai mẫu sẽ giữ nguyên bao bì

Chú ý

Nếu như ngẫu nhiên một diện tích trên bề mặt sản phẩm bị dây bẩn thì phải nhẹ nhàng

bỏ đi Trường hợp sự dây bẩn ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm hoặc làm thay đổi tính chất của sản phẩm thì không được loại bỏ mà phải xem đó như là một thành phần của sản phẩm

4.2.4 Chuẩn bị dụng cụ lấy mẫu

- Dụng cụ lấy mẫu phù hợp:

Các loại sản phẩm khác nhau có những dụng cụ lấy mẫu khác nhau Hình dáng, vật liệu chế tạo và độ lớn, độ dài của dụng cụ lấy mẫu và dụng cụ chứa mẫu đều phải dựa vào các tiêu chuẩn phù hợp cho từng loại sản phẩm riêng biệt

Các sản phẩm dạng lỏng hoặc khí thường dùng các dụng cụ ống dây, ống xiphông…

từ vật liệu bằng nhựa, thủy tinh

Dụng cụ lấy mẫu từ các túi hàng: xiên bao tải, hình trụ xiên, hình nón, muỗng xúc cầm tay…

Dụng cụ lấy mẫu từ đống hàng: xẻng, muỗng xúc cầm tay, dụng cụ lấy mẫu hình trụ, hình nón…

Tóm lại, cần sử dụng những dụng cụ lấy mẫu sao cho có thể lấy được mẫu từ những

độ dày bất kỳ của các lớp khác nhau của lô hàng và dụng cụ đó không làm thay đổi, ảnh hưởng đến tính chất của sản phẩm

- Vệ sinh dụng cụ lấy mẫu:

Dụng cụ lấy mẫu phải được rửa sạch, sấy hoặc lau khô, ít nhất phải được tráng cồn vài lần hoặc bằng sản phẩm lấy mẫu Sản phẩm dùng để tráng dụng cụ nhất thiết không được dùng lại để làm mẫu phân tích

Cần đặc biệt giữ gìn cẩn thận để bảo đảm tất cả các dụng cụ lấy mẫu và chứa mẫu đều sạch, khô và không bị nhiễm bẩn ngẫu nhiên như nước, bụi

Khi lấy mẫu để kiểm tra vi sinh vật, dụng cụ lấy mẫu phải được khử trùng bằng cách rửa sạch, tráng cồn trong ngoài rồi hơ trên ngọn lửa đèn cồn

4.2.5 Lấy mẫu hàng

Có hai trường hợp lấy mẫu hàng:

- Trường hợp sản phẩm có bao gói

- Trường hợp sản phẩm không bao gói Mỗi trường hợp đều có qui định cụ thể các loại mẫu cần lấy như sơ đồ hình 1.1 Sau đây chúng tôi sẽ giới thiệu về lấy mẫu các dạng sản phẩm rắn, lỏng, sệt, bột nhão và khí

4.2.5.1 Lấy mẫu dạng rắn

Khi lấy mẫu dạng rắn là hạt, cục cần chú ý đến sự không đồng đều về kích thước của sản phẩm Cần lấy mẫu sao cho sự phân bố các hạt, cục trong mẫu gần giống với sự phân bố của chúng trong lô hàng

4.2.5.2 Lấy mẫu dạng lỏng, sệt, bột nhão

Trước khi lấy mẫu ban đầu, cần khuấy trộn đều sản phẩm

Nếu sản phẩm phân thành lớp và khó khuấy trộn thì mẫu phải lấy từ mỗi lớp với tỷ lệ tương đương với lượng sản phẩm của lớp đó

Nếu sản phẩm đang chảy hoặc đang khuấy đảo tốt thì cần làm với dụng cụ đựng sản phẩm để lấy mẫu

Cần phải lấy mẫu ở tất cả các độ cao của chất lỏng (tránh lấy ở gần thành ống, chỗ uốn, gấp khúc)

4.2.5.3 Lấy mẫu dạng khí

a Trường hợp chất khí ở trạng thái động

Ống lấy mẫu cần đặt vào giữa dòng khí

Nếu trong dòng khí có vật rắn (như bụi, hạt…) thì ống lấy mẫu phải thẳng, miệng rộng

để dễ lau chùi và sữa chữa

Khi lấy mẫu cần phải để cho không khí trong ống lấy mẫu được thay thế hoàn toàn, bởi vậy ống lấy mẫu khí cần ngắn và xác định đúng thời gian khi thay thế hoàn toàn khí của ống

Khi lấy mẫu tại nơi có áp suất thấp hơn môi trường cần phải kiểm tra sự rò rỉ của ống, sau khi lấy cần cân bằng áp suất để tránh lọt khí ra ngoài hoặc ngược lại

b Trường hợp khí ở trạng thái tĩnh

Khi khí ở trạng thái tĩnh (trong bình) có thể lấy tại điểm bất kỳ trong bình chứa do khí

đã được trộn sẵn Tuy nhiên, cũng cần kiểm tra việc trộn và tránh sự không đồng đều do tỷ trọng khác nhau gây nên

c Trường hợp khí ở trạng thái nửa tĩnh

X em như mẫu đồng đều nhưng cần tránh lấy ở miệng bình, lấy mẫu ở nơi được xem là trộn kỹ

4.2.6 Bao gói, vận chuyển và bảo quản mẫu trung bình thí nghiệm

Mẫu trung bình thí nghiệm được đựng trong các dụng cụ sạch, trơ để tránh sự nhiễm bẩn từ bên ngoài làm hư hỏng mẫu khi vận chuyển

Dụng cụ chứa mẫu phải được niêm phong sao cho có thể phát hiện được trường hợp

mở trái phép và gửi ngay đến phòng thí nghiệm càng sớm càng tốt

Mẫu lấy kiểm nghiệm phải giữ lại 40% để làm đối chiếu khi có khiếu nại Mẫu lưu phải được bảo quản trong điều kiện khô ráo, sạch sẽ, thoáng mát ở nhiệt độ và độ ẩm của không khí phù hợp với từng loại sản phẩm (vô hoạt enzyme, bảo vệ chống oxy hóa chất béo,

ức chế sự phát triển và lây nhiễm vi sinh vật) Ví dụ: nếu thực phẩm có chứa các enzyme có

khả năng phân hủy các thành phần thực phẩm cần phân tích thì phải vô hoạt các enzyme này Nếu mẫu nhạy cảm với ánh sáng thì cần chứa trong các bình thủy tinh đục màu hoặc gói bằng các tấm giấy nhôm

Thời gian lưu mẫu từ một tuần đến 3 tháng tùy theo mức độ dễ hỏng của mẫu hàng Mẫu gửi đi kiểm nghiệm phải được dán nhãn trên bao gói và ghi đầy đủ thông tin:

- Tên và loại sản phẩm

- Số lô hàng

- Tên cơ sở sản xuất

- Ngày tháng sản xuất

- Khối lượng mẫu

- Người lấy mẫu

- Ngày và nơi lấy mẫu Lưu ý cách ghi nhãn mác sao cho các dấu hiệu không bị mất đi hoặc hư hỏng trong

quá trình bảo quản và vận chuyển Ví dụ: với các bao gói nhựa dùng để đựng nước đá cần

được đánh dấu bằng loại mực không tan trong nước

Nơi gửi mẫu phải kèm theo biên bản lấy mẫu và phiếu yêu cầu kiểm nghiệm

Khi gửi mẫu đi có kèm theo báo cáo ghi rõ tình trạng lô hàng khi lấy mẫu và kỹ thuật lẫy mẫu Nếu lấy mẫu khác với tiêu chuẩn đặt ra thì cần thuyết minh rõ cơ sở của phương pháp được sử dụng

4.3 Độ lớn của mẫu và số lượng mẫu

Để kết quả phân tích lô hàng được chính xác, cần xem xét độ lớn của mẫu Nhìn chung, mẫu ban đầu, mẫu riêng, mẫu chung càng lớn khi thành phần của mẫu càng kém đồng nhất, hàm lượng của thành phần cần tìm càng nhỏ Lô hàng càng lớn thì mẫu chung càng lớn

Đối với mẫu trung bình thí nghiệm, lượng mẫu cần phải đủ để tiến hành phân tích mỗi chỉ tiêu 3 lần Tùy theo loại sản phẩm thực phẩm mà độ lớn của mẫu trung bình thí nghiệm cần lấy khác nhau Ví dụ: đối với dầu thực vật, lượng mẫu có thể từ 500÷750ml, nước mắm

từ 500÷750ml Mỗi loại sản phẩm đều có qui định lấy mẫu cụ thể trong Tiêu chuẩn Việt Nam

Nếu mẫu trung bình thu được có khối lượng lớn, cần tiến hành việc giản lược để làm giảm cỡ mẫu Cách tiến hành như sau:

Mẫu được trải lên một bề mặt sạch và chia ra bốn phần, hai phần đối diện được kết hợp với nhau Nếu khối lượng vẫn còn lớn, tiếp tục quá trình đó cho đến khi thu được lượng mẫu thích hợp

Phương pháp này có thể được cải biến để áp dụng đối với chất lỏng đồng thể bằng cách đổ vào 4 bình chứa và có thể thực hiện một cách tự động

4.4 Ví dụ về lấy mẫu hàng

Ví dụ 1: Trường hợp sản phẩm không bao gói:

Tiêu chuẩn Việt Nam 5705: 1993 qui định việc lấy mẫu cà phê nhân trong trường hợp

đổ đống như sau:

Lô hàng rời đổ đống (trong kho, khoang tàu ) san phẳng bề mặt lô hàng, dùng xiên có

3 khoang chứa mẫu có chiều dài phù hợp với độ cao của lô hàng để lấy các mẫu ban đầu theo phương thẳng đứng của lô hàng, tại 5 vị trí ở giữa và bốn góc nằm trên đường chéo của bề mặt lô hàng Cần đối chiếu độ đồng nhất của mẫu ban đầu trước khi lập mẫu chung Cần lấy các mẫu ban đầu với khối lượng sao cho mẫu chung có khối lượng không nhỏ hơn 3kg

Lập mẫu chung: Gộp tất cả các mẫu ban đầu vào một khay men trắng, trộn thật đều Lập mẫu trung bình: Phân mẫu chung đã được trộn kỹ bằng bộ phân mẫu hoặc phân theo nguyên tắc đường chéo trên một mặt phẳng sạch cho đến khi khối lượng mẫu chung còn

đủ để lập các mẫu trung bình, mỗi mẫu trung bình có khối lượng 600g

Ví dụ 2: Trường hợp sản phẩm có bao gói:

Tiêu chuẩn Việt Nam 6345:1998 qui định việc lấy mẫu sản phẩm hủ tiếu ăn liền như sau:

Mỳ ăn liền được chứa trong các thùng, mỗi lô có số lượng thùng khác nhau Lấy ngẫu nhiên các thùng tùy thuộc vào cỡ lô hàng như trong bảng sau:

Cỡ lô (số thùng) Số thùng được chọn Số lượng gói được chọn Dưới 50

Từ mẫu ban đầu là các thùng được chọn ngẫu nhiên, lấy mỗi thùng 3 gói ở các vị trí khác nhau trên, dưới, giữa để thành lập mẫu riêng

Thành lập mẫu chung bằng cách gộp tất cả các mẫu riêng được lấy từ mỗi thùng Chia mẫu chung thành 2 phần bằng nhau: một phần cho vào lọ nút mài kín hoặc túi nilông sạch 2 lớp kín để lưu, phần còn lại để kiểm tra cảm quan, lý hóa, vi sinh

5 KỸ THUẬT LẤY MẪU NGẪU NHIÊN

5 1 Lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản

Áp dụng khi lấy mẫu trong kho, trong một tập hợp, lấy ra một lượng mẫu bất kỳ ở những vị trí bất kỳ Cách lấy mẫu này sẽ đại diện cho lô hàng và cho ta kết quả có thể tin cậy được Tuy nhiên, trong một lô hàng có hàng vạn sản phẩm, việc lấy mẫu trở nên rất phức tạp

và đôi khi khó thực hiện

5.2 Lấy mẫu ngẫu nhiên hệ thống

Trong sản xuất theo dây chuyền, sản phẩm đi ra liên tục Mẫu được lấy theo chu kỳ trong thời gian sản xuất Người ta thường lấy các sản phẩm ra cách đều nhau một giá trị k nào

đó - gọi là khoảng lấy mẫu Khoảng lấy mẫu phụ thuộc vào cỡ lô (N) và độ lớn của cỡ mẫu (n) Khoảng lấy mẫu xác định theo:

k =N/n N: tổng số sản phẩm trong lô

n: số mẫu cần lấy ra

Phương pháp này cũng được áp dụng khi lấy mẫu sản phẩm trong kho

5 3 Lấy mẫu nhiều mức

Dùng phương pháp này khi mẫu bảo quản trong kho xếp trên các giá, trong thùng, trong hộp Kỹ thuật lấy mẫu lúc này là phân chia lô hàng trong kho thành nhiều mức

- Mức thứ nhất: các giá

- Mức thứ hai: các thùng

- Mức thức 3: các hộp Nguyên tắc lấy mẫu như sau:

Lấy ngẫu nhiên một số đơn vị ở mức thứ nhất, từ số đơn vị ở mức thứ nhất đã chọn lấy ngẫu nhiên một số đơn vị ở mức thứ hai Tiếp tục chọn ngẫu nhiên các mẫu ở mức ba từ số đơn vị ở mức thứ hai đã chọn được

Việc lấy mẫu như vậy gọi là lấy mẫu theo mức giảm dần Kỹ thuật lấy mẫu này đơn giản nhưng kém chính xác so với lấy mẫu ngẫu nhiên đơn giản

Sau khi lấy được các mẫu đại diện, với các chỉ tiêu nguy hiểm như độc tố (trừ vi sinh) cần trộn đều các mẫu tạo nên một hỗn hợp, lấy một phần đi phân tích Đối với các chỉ tiêu khác, cần phân tích 100% số mẫu lấy được, từ đó đánh giá lô hàng

6 CHUẨN BỊ MẪU TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH

Tùy theo loại mẫu thực phẩm, chỉ tiêu cần xác định và phương pháp phân tích mà việc chuẩn bị mẫu cần phải được tiến hành theo qui định phù hợp với từng trường hợp cụ thể Sau đây chỉ giới thiệu một số công việc chuẩn bị mẫu thông thường:

6.1 Nghiền mẫu

Đối với nhiều loại chỉ tiêu phân tích, cần phải nghiền mẫu đến kích thước phù hợp để phân tích Tùy thuộc vào loại thức phẩm mà người ta có thể sử dụng nhiều loại thiết bị nghiền khác nhau

6 2 Vô hoạt enzyme

Nhiều loại thực phẩm có chứa những enzyme có thể làm thay đổi thành phần của chất cần phân tích như trà xanh, phomai… Chính vì vậy cần bảo vệ các chất này bằng các phương pháp phù hợp với từng loại thực phẩm Thông thường, có thể dùng nhiệt để vô hoạt enzyme hoặc bảo quản lạnh đông để ức chế enzyme, hoặc có thể thay đổi pH, thêm muối hay chất kìm hãm

6 3 Chống oxy hóa chất béo

Sự có mặt của chất béo trong mẫu sản phẩm phân tích cần phải được chú ý khi chuẩn

bị mẫu Thực phẩm có hàm lượng chất béo cao gây khó khăn cho quá trình nghiền Chất béo chưa bão hòa rất dễ bị oxy hóa và nên bảo quản trong nitơ hoặc ở điều kiện chân không Các chất chống oxy hóa có thể được sử dụng để bảo vệ chất béo nếu chúng không ảnh hưởng đến kết quả phân tích Điều kiện bảo quản cũng giúp hạn chế quá trình oxy hóa và phương pháp bảo quản ở nhiệt độ thấp được áp dụng cho hầu hết các loại thực phẩm

6.4 Kìm hãm s ự phát triển và lây nhiễm vi sinh vật

Vi sinh vật hiện diện trong hầu hết các loại thực phẩm và có thể phá hủy các thành phần của mẫu phân tích Mặc dù đã được vô trùng bề mặt nhưng sự nhiễm bẩn chéo vẫn có thể xảy ra nếu thao tác mẫu không cẩn thận Chính vì vậy, việc giữ nguyên tình trạng mẫu là vấn đề rất quan trọng trong phân tích vi sinh Các biện pháp như làm đông, làm khô và sử dụng chất bảo quản cần được cân nhắc để sử dụng riêng lẻ hoặc kết hợp nhằm bảo quản mẫu thực phẩm Nhìn chung, các phương pháp được lựa chọn tùy thuộc vào khả năng nhiễm bẩn, điều kiện bảo quản, thời gian bảo quản và chỉ tiêu cần phân tích

CÂU HỎI ÔN TẬP

1 Trình bày các loại mẫu cần lấy khi tiến hành lấy mẫu:

- Lô đậu nành được đổ đống trong kho

- Lô 1000 bao gạo được đóng trong các bao 50kg

2 Làm thế nào để phòng ngừa sự hư hỏng, biến đổi chất lượng của mẫu?

3 Hãy lập kế hoạch lấy mẫu lô nước mắm chứa trong bồn có dung tích 2000 lít

Chương 2 XỬ LÝ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH

Cùng với việc lấy mẫu, xử lý kết quả là một trong những bước không thể thiếu được của các quá trình phân tích

Trong chương này chúng tôi sẽ đề cập đến các khái niệm, các loại phân bố sử dụng trong xử lý kết quả và cách kiểm tra, đánh giá kết quả phân tích

Hình 2.1 minh họa khái niệm về độ đúng và độ chính xác của kết quả phân tích:

Hình 2.1 Độ đúng và độ chính xác của phương pháp phân tích

Với μ là giá trị thực của đại lượng cần xác định, các điểm là các giá trị thực nghiệm thì trường hợp:

1.2.1 Sai số tuyệt đối

Giả sử tiến hành xác định một đại lượng nào đó n lần bằng một qui trình phân tích duy nhất (phép xác định được lặp lại n lần) được các kết quả tương ứng x 1 , x2, x3 .xn Giá trị trung bình số học x :

= + + + + =∑

n

x n

x x

x x

Giá trị trung bình số học thường khác với giá trị thực μ của đại lượng cần xác định

Hiệu số giữa giá trị trung bình x và giá trị thực μ được gọi là sai số tuyệt đối, kí hiệu là

ε

(2.2) Sai số tuyệt đối không cho ta thấy mức độ gần nhau của giá trị thực và giá trị xác định

được, tức là không cho ta thấy được độ đúng của phép phân tích

1.2.2 Sai số tương đối

Sai số tương đối là tỉ số giữa sai số tuyệt đối và giá trị thực hoặc giá trị trung bình

x

S .100 ε.100µ

ε

=

= (2.4) Sai số tương đối cho biết được độ đúng của phép phân tích

1.2.3 Sai số hệ thống

Sai số hệ thống là giá trị chênh lệch giữa kết quả thật và giá trị trung bình thu được từ

một tập hợp các kết quả xác định song song trong cùng điều kiện như nhau

S ai số hệ thống phản ánh độ đúng của phương pháp phân tích

1.2.4 Sai số ngẫu nhiên

Sai số ngẫu nhiên là giá trị chênh lệch giữa kết quả đo và giá trị trung bình thu được từ

một tập hợp các phép đo đồng thời trong cùng điều kiện như nhau

Sai số ngẫu nhiên phản ánh độ phân tán của các kết quả phân tích (độ lệch giữa các giá

trị riêng lẻ và giá trị trung bình) tức là phản ánh độ lặp lại

1.3 Các đại lượng trung bình

1.3.1 Trung bình số học

Giả sử tiến hành đo một chỉ tiêu nào đó của mẫu n lần, ta được các giá trị x 1 , x 2 ,

x3 xn. Giá trị trung bình số học được xác định theo biểu thức:

∑

= + + + +

=

n

x n

x x

x x

x x

x x

=

2 2

2 3 2 2

n

x x

x x

nh

lg

lg lg

Phương sai là trung bình cộng của các bình phương những hiệu giữa các giá trị riêng

lẻ hoặc giá trị trung bình

1

2 1 2

S (2.10) Nếu n lớn hơn 10 thì:

n x

=

2 1

σ (2.13)

S gọi là độ lệch chuẩn của mẫu, σ là độ lệch chuẩn của tập hợp

1.4.4 Độ lệch của giá trị trung bình

Độ lệch của giá trị trung bình bằng độ lệch chuẩn chia cho n

x

S

CV = (2.15)

2 KIỂM TRA THỐNG KÊ CÁC DỮ LIỆU PHÂN TÍCH

2.1 Nguồn gốc của các sai số và cách loại trừ

Khi xem xét nguyên nhân gây sai số của kết quả đo người ta đề cập đến sai số hệ

thống và sai số ngẫu nhiên

Sai số hệ thống hoặc sai số xác định là những sai số do nguyên nhân cố định gây ra,

bao gồm:

+ Sai số do kỹ thuật đo hay phương pháp phân tích (độ chuẩn của thuốc thử không

chính xác, quá trình phân hủy mẫu không hoàn toàn, chất cần phân tích không tan hết vào

dung dịch hoặc bị hấp phụ vào kết tủa, phương pháp phân tích không phù hợp với hàm lượng

của đối tượng cần phân tích )

+ Sai số do máy móc, thiết bị (các dụng cụ đo thể tích, đo khối lượng không chính xác,

các dụng cụ, thiết bị không được chuẩn hóa tương ứng theo nhiệt độ; hiệu suất đo của detector

kém; xuất hiện các hiện tượng chuyển dịch và trôi phổ )

+ Sai số do kỹ năng và sai sót của người phân tích (thiếu kinh nghiệm, không tuân thủ

nghiêm túc qui trình phân tích, làm thất thoát mẫu hoặc đưa thêm chất lạ gây ảnh hưởng đến

mẫu, bỏ qua các hiệu chuẩn về thể tích, đọc sai các vạch chia trên thang đo, lọc rửa kết tủa

không cẩn thận )

Sai số hệ thống có thể phát hiện, xác định và loại trừ Để loại trừ sai số hệ thống cần

chú ý chọn phương pháp phân tích phù hợp với hàm lượng của đối tượng cần phân tích; định

kỳ chuẩn hóa máy đo, dụng cụ; pha lại và kiểm tra nồng độ các chất chuẩn; pha lại các thuốc

thử và áp dụng các biện pháp sau đây:

+ Phân tích các mẫu chuẩn đã biết chính xác hàm lượng, đây thường là các mẫu chuẩn quốc tế hay quốc gia

+ Phân tích mẫu chuẩn giả hay mẫu thứ cấp: các mẫu này cần được chuẩn bị và pha chế rất cẩn thận để nồng độ của các cấu tử được biết với độ tin cậy và chính xác rất cao

+ Phân tích bằng các phương pháp độc lập có độ tin cậy và độ chính xác đảm bảo + Phân tích mẫu trắng: tiến hành phân tích mẫu trắng với đầy đủ các bước như khi làm với mẫu thật Các kết quả thu được từ mẫu trắng dùng làm giá trị hiệu chuẩn cho phép phân tích thực

Sai số ngẫu nhiên là những sai số gây nên do những nguyên nhân không cố định,

không biết trước, thay đổi không theo qui luật

Chính vì thế, đối với sai số ngẫu nhiên ta không thể biết trước để loại trừ các nguyên nhân gây ra sai số mà chỉ cố gắng để giảm sai số đó đến mức tối thiểu bằng cách phân tích cẩn thận và tăng số lần phân tích rồi cuối cùng xử lý các số liệu bằng phương pháp thống kê toán học

2.2 Các phân bố sử dụng trong kiểm tra thống kê dữ liệu phân tích

Để kiểm tra thống các dữ liệu phân tích, có thể dùng các chuẩn Q, Chuẩn Fisher, Chuẩn Student

xn : giá trị thí nghiệm nghi ngờ cần kiểm tra

xn+1: giá trị thí nghiệm lân cận giá trị x n

x max : giá trị lớn nhất trong các dữ liệu thí nghiệm

x min : giá trị nhỏ nhất trong các dữ liệu thí nghiệm

Muốn kiểm tra một giá trị nào đó, trước hết cần tính giá trị Q tn (Q thực nghiệm) theo công thức trên rồi so sánh với giá trị Q tra từ bảng chuẩn Q Nếu:

+ Q tn > Q thì giá trị x n cần loại bỏ

+ Qtn< Q thì giá trị x n không mắc sai số thô hay sai số hệ thống, có thể dùng được Cần kiểm tra giá trị lớn nhất và giá trị nhỏ nhất trong dãy dữ liệu thu được Nếu cả hai giá trị đều không bị loại bỏ thì không cần kiểm tra các giá trị khác, nếu có một giá trị bị loại

bỏ thì phải kiểm tra tiếp giá trị kế cận với nó

Bảng 2.1 Bảng giá trị Q ứng với độ tin cậy p và số lần đo n

0,94 0,77 0,64 0,56 0,51 0,48

0,99 0,89 0,76 0,70 0,64 0,58

2.2.2 Chuẩn Fisher (F)

Chuẩn này dùng để so sánh độ lặp lại của hai dãy thí nghiệm được tiến hành bằng hai phương pháp khác nhau khi phân tích cùng một mẫu phân tích

2 2

2 1

S

S

F = (2.17) Trong đó:

S 12: phương sai bé hơn ứng với bậc tự do k 1 = n 1 -1

S 22: phương sai lớn hơn ứng với bậc tự do k 2 = n 2 -1 Khi phân tích bằng hai phương pháp khác nhau, cần tính phương sai của từng phương pháp sau đó, tính F tn theo công thức trên rồi so sánh với giá trị F của chuẩn F Nếu:

+ F tn <F thì kết quả phân tích bằng hai phương pháp là đồng nhất

+ F tn >F thì kết quả phân tích bằng hai phương pháp không giống nhau

216 19,16 9,28 6,59 5,41 4,76 4,35 4,07 3,36 5,71 3,59 3,49 3,29 3,10

225 19,25 9,12 6,39 5,19 4,53 4,12 3,84 3,63 3,48 3,36 3,26 3,06 2,87

230 19,30 9,01 6,26 5,05 4,39 3,97 3,69 3,48 3,23 3,20 3,11 2,90 2,71

234 19,33 8,94 6,16 4,95 4,28 3,87 3,58 3,37 3,22 3,09 3,00 2,79 2,60

239 19,37 8,84 6,04 4,82 4,15 3,73 3,44 3,23 3,07 2,95 2,85 2,64 2,45

242 19,29 8,73 5,96 4,74 4,06 3,63 3,34 3,13 2,97 2,86 2,76 2,55 2,35

244 19,11 8,74 5,91 4,68 4,00 3,57 3,23 3,07 2,31 2,79 2,69 2,48 2,28

x S

x t

x tn

S: độ lệch chuẩn của mẫu n: số lần thí nghiệm µ: giá trị thực của đại lượng cần xác định

So sánh giá trị t tn tính theo công thức trên với t tra từ bảng chuẩn Student Nếu :

+ t tn > t thì x và μ khác nhau nhiều, do đó mắc sai số hệ thống

+ t tn < t thì các kết quả thu được không mắc sai số hệ thống

Bảng 2.3 Bảng student cho các giá trị t ứng với độ tin cậy p và số bậc tự do k

12,7 4,3 3,18 2,78 2,57 2,45 2,36 2,31 2,26 2,23 2,13 2,06

63,7 9,92 5,84 4,60 4,03 3,71 3,50 3,36 3,25 3,17 2,95 2,79

2.3 Kiểm tra thống kê các dữ liệu phân tích

Việc kiểm tra thống kê các dữ liệu phân tích bao gồm:

- Chấp nhận hay loại bỏ một kết quả phân tích thu được

- So sánh độ lặp lại của các phương pháp phân tích

- Xác định phương pháp phân tích có mắc sai số hệ thống hay không

Tùy thuộc vào mục đích cần kiểm tra, sử dụng các chuẩn Q, chuẩn Fisher, chuẩn Student đã nêu ở mục 2.2

Ví dụ 1: Có kết quả phân tích một chỉ tiêu chất lượng của một loại mẫu ở cùng điều

kiện, lặp lại 6 lần như sau: 2,25; 2,38; 2,19; 2,11; 3,21; 2,32 Có phải bỏ đi kết quả phân tích nào không?

Xếp các số liệu theo thứ tự tăng dần: 2,11; 2,19; 2,25; 2,32; 2,38; 3,21

Kiểm tra theo chuẩn Q: Ta có x max = 3,21; x min = 2,11

Kiểm tra giá trị 3,21: áp dụng chuẩn Q

75 , 0 11 , 2 21 , 3

38 , 2 21 ,

32 , 2 38 ,

19 , 2 11 , 2

Ví dụ 2: Theo kết quả 6 lần phân tích hàm lượng Ca bằng phương pháp A, ta tính được

độ lệch chuẩn của phương pháp là 4,3mg Theo 5 lần phân tích bằng phương pháp B, ta tính được độ lệch chuẩn là 2,1mg Hỏi độ lặp lại của các phương pháp có đồng nhất không?

Áp dụng chuẩn Fisher: F tn = S12/S22

F tn = 4,32/2,12 = 4,19

Tra bảng 2.2 ứng với k 1 = 5 và k 2 = 4 ta được F = 6,26

F tn <F: vậy độ lặp lại của hai phương pháp là đồng nhất

Ví dụ 3: Kết quả các lần phân tích hàm lượng sắt trong mẫu phân tích là: 53,2; 53,6;

54,9; 52,3; 53,6; 53,1 (mg) Phương pháp phân tích có mắc sai số hệ thống không? Biết hàm lượng thực của Fe là 56,5mg

Trước hết kiểm tra theo chuẩn Q, ta thấy không bỏ đi giá trị nào

S

x S

x t

x tn

t tn > t: vậy phương pháp mắc sai số hệ thống

3 ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH

Chúng ta đã biết một phép phân tích không bao giờ thu được kết quả mà lại hoàn toàn không mắc sai số Điều đó có nghĩa là chúng ta không thể biết được giá trị thực của đại lượng cần xác định Chúng ta chỉ có thể cố gắng thực hiện phân tích sao cho sai số nhỏ nhất, kết quả thu được cho ta một giá trị chấp nhận được tốt nhất Bằng phương pháp thống kê toán học ta

có thể xác định được giới hạn trong đó chứa giá trị thực của đại lượng cần xác định với mức xác suất chọn trước Khoảng giới hạn đó gọi là biên giới tin cậy

3.1 Biên g iới tin cậy

Biên giới tin cậy được tính dựa vào chuẩn student, tính ttn theo công thức 2.18

S

x S

x t

x tn

Vậy giá trị thực μ nằm trong khoảng x− ε < µ <x+ ε với xác suất tin cậy đã xác định trước, ε được biểu diễn theo đơn vị tuyệt đối Nếu biểu diễn ε theo đơn vị tương đối (phần

t răm) thì:

ε = ± t.S

n

100 (2.20)

3.2 Đánh giá kết quả phân tích

Có hai trường hợp:

- Chưa biết hệ số biến động hoặc độ lệch chuẩn của phương pháp

- Biết hệ số biến động hoặc độ lệch chuẩn của phương pháp

Trường hợp 1: Kết quả phân tích được đánh giá theo các bước sau:

- Kiểm tra các giá trị thu được theo chuẩn Q để loại bỏ các giá trị sai lệch

- Tính giá trị trung bình của các giá trị

- Tính độ lệch chuẩn

- Tra t từ bảng chuẩn student

- Tìm biên giới tin cậy

Trường hợp 2: Kết quả phân tích được đánh giá theo các bước sau:

- Kiểm tra các giá trị thu được theo chuẩn Q để loại bỏ các giá trị sai lệch

- Tính giá trị trung bình của các giá trị

- Tính độ lệch chuẩn

- Tì m biên giới tin cậy

Ví dụ áp dụng:

Ví dụ 1: Người ta đo độ ẩm của mẫu bột nhào 4 lần và thu được kết quả như sau:

64,53%; 64,45%; 65,10% và 64,78% Hãy đánh giá kết quả phân tích với độ tin cậy 95%

- Kiểm tra các giá trị thu được theo chuẩn Q: Ta có x max = 65,10; xmin = 64,45

Kiểm tra giá trị 65,10: Áp dụng chuẩn Q

49 , 0 45 , 64 10 , 65

78 , 64 10 , 65

53 , 64 45 , 64

Q Q tn <Q, nên giá trị 64,45 đáng tin cậy

Vậy kết quả đều là các giá trị đáng tin cậy Không có giá trị nào bị loại bỏ

- Tính giá trị trung bình : = + + + =

4

78 , 64 10 , 65 45 , 64 53 , 64

- Tính độ lệch chuẩn: ( )

2927 , 0 3

257 , 0 1

- Tra t từ bảng chuẩn student: ứng với p = 95% và n = 4 thì t = 3,18

- Tìm biên giới tin cậy: : ε = ± t.S

- Độ ẩm của mẫu bột nhào nằm trong khoảng: 64,72 ± 0,465%

Ví dụ 2: Hàm lượng muối NaCl trong một mẫu thực phẩm được đo lặp lại 4 lần và thu

được kết quả như sau: 0,33; 0,32; 0,33; 0,34% Độ biến động của phép xác định là 5% Vậy hàm lượng NaCl của mẫu nằm trong khoảng nào với độ tin cậy 95%

- Kiểm tra các giá trị thu được theo chuẩn Q: Kết quả đều là các giá trị tin cậy, không

- Tính biên giới tin cậy: ε = ± t.S

n

1

= ± 0,025

- Hàm lượng của NaCl nằm trong khoảng 0,33 ± 0,025%

CÂU HỎI ÔN TẬP

1 Khi xác định hàm lượng chất khô trong mẫu nước quả, người ta thu được các kết quả sau đây: 88,62; 88,74; 89,20; 86,20 Vậy giá trị thực của hàm lượng chất khô nằm trong khoảng nào với độ tin cậy 95%?

2 Khi xác định hàm lượng acid của mẫu thực phẩm, người ta thu được 3 kết quả như sau: 0,084; 0,089; 0,079% Độ biến động của phương pháp phân tích là 5% Hãy tính khoảng tin cậy của giá trị trung bình với độ tin cậy 95%

3 Có kết quả xác định hàm lượng đường khử của một mẫu thực phẩm như sau: 1,12; 1,18; 1,15; 1,19 Hàm lượng đường khử được coi là thực trong mẫu trên là 1,23 % Phương pháp đo trên có mắc sai số hệ thống hay không?

Phần II PHÂN TÍCH CÁC NHÓM CHỈ TIÊU CƠ BẢN CỦA

THỰC PHẨM

Chương 3 ĐÁNH GIÁ CẢM QUAN THỰC PHẨM

So với các kỹ thuật phân tích dùng trong lĩnh vực thực phẩm, phân tích cảm quan có đặc trưng là con người không chỉ là kỹ thuật viên mà còn là “thiết

bị phân tích” cung cấp số liệu

Sự đặc trưng này đã giải thích cho việc ra đời rất sớm của môn “thử nếm”

và việc phát triển rất nhanh của phương pháp phân tích cảm quan trong hai thập

kỷ vừa qua Phân tích cảm quan không đòi hỏi đầu tư nhiều: việc thành lập và huấn luyện một nhóm đánh giá cảm quan không khó khăn, chi phí ít Hơn nữa

để phân tích và đánh giá chất lượng mùi vị của thực phẩm, phương pháp phân tích cảm quan là không thể thay thế Tuy nhiên mức nhạy cảm của người thử thay đổi theo nhiều yếu tố và rất khác nhau giữa những người thử dẫn đến việc khai thác chúng hạn chế hơn phương pháp phân tích sử dụng thiết bị

Hiện nay ở các nước phát triển, khoa học cảm quan được đánh giá cao trong số các phương pháp kiểm tra chất lượng thực phẩm Việc ứng dụng tin học trong đánh giá cảm quan khá phổ biến Ngoài việc cất giữ và xử lý số liệu theo các chuẩn thống kê, tin học còn tham gia “điều hành” một buổi thử Đó là những thiết bị chuyên dụng giúp nhân viên phòng cảm quan lựa chọn phương pháp thử,

số lượng và phương pháp chuẩn bị mẫu, cách đặt câu hỏi và cho phép các thành viên trả lời để xử lý kết quả

1 ĐẠI CƯƠNG

1.1 Tính chất cảm quan của thực phẩm

Thực phẩm là một loại sản phẩm dùng để ăn, uống Việc đánh giá, lựa chọn và sử dụng nó trước hết được xác định trực quan thông qua các cơ quan cảm giác Các tính chất nhận biết được bằng các cơ quan cảm giác được gọi là các tính chất cảm quan Các tính chất cảm quan của thực phẩm chiếm vị trí rất quan trọng đối với chất lượng của một sản phẩm thực phẩm Các tính chất đó bao gồm:

- Tính chất về màu sắc, hình thái là các tính chất nhận biết được bằng mắt Các tính chất này được cảm nhận ngay từ khi tiếp xúc với sản phẩm Chúng gợi lên một sự so sánh và lựa chọn đầu tiên đối với một sản phẩm thực phẩm Chính

vì vậy màu sắc, hình dạng và cấu trúc đóng vai trò khá quan trọng trong lựa chọn thực phẩm

- Tính chất về cấu trúc của sản phẩm được nhận biết bởi xúc giác (ngón tay, lưỡi, vòm miệng) hay thính giác khi ta sờ nắn, nhai sản phẩm Đây là các tính chất như rắn, mềm, mịn, nhớt, giòn, độ đồng đều v.v

- Tính chất về mùi là các tính chất nhận biết được bằng khứu giác khi chúng ta tiếp xúc gần với sản phẩm nhất là trong khi ăn, uống Tính chất mùi đóng vai trò quan trọng trong việc xác định các tính chất đặc trưng của sản phẩm, là một trong số những tính chất hiện vẫn chưa thể kiểm tra hay đo đạc bằng thiết bị và nó tác động nhiều đến quyết định có sử dụng sản phẩm đó hay không Đôi khi các tính chất cảm quan khác được coi là tốt nhưng có mùi lạ hay

không đặc trưng cho sản phẩm lựa chọn thì sản phẩm đó sẽ không được chấp nhận

- Tính chất về vị và mùi - vị là các tính chất nhận biết được trong miệng khi ăn hoặc uống sản phẩm Tính chất mùi - vị giữ vai trò quan trọng nhất bởi nó biểu thị bản chất của sản phẩm, nó gợi lên cho chúng ta biết thành phần hóa học của sản phẩm Nói một cách khác, các tính chất vị và mùi - vị là thể hiện ra bên ngoài của các thành phần hóa học bên trong của sản phẩm và nó mang tính quyết định trong việc người tiêu dùng có chấp nhận sản phẩm đó hay không

Tất cả những tính chất trên đây có thể đo đạc được bằng các cơ quan cảm giác, thậm chí có tính chất chỉ có thể đo và xác định được bằng các cơ quan cảm giác (như tính chất mùi và mùi - vị) Các hoạt động đó cho phép chúng ta hiểu biết, so sánh và lựa chọn sản phẩm và được gọi là Đánh giá cảm quan

1.2 Đánh giá cảm quan

1.2.1 Định nghĩa

Đánh giá cảm quan là một phương pháp khoa học dùng để gợi lên, đo đạc, phân tích và giải thích các cảm nhận của con người đối với sản phẩm thông qua các giác quan là thị giác, khứu giác, xúc giác, vị giác và thính giác (Stone và Sidel,1993)

Định nghĩa này đã được chấp thuận và chứng nhận bởi các ủy ban đánh giá cảm quan của các tổ chức chuyên nghiệp khác nhau như Hiệp hội khoa học công nghệ thực phẩm (IFT), Hiệp hội kiểm định và vật liệu Hoa Kỳ (ASTM)

Trước hết chúng ta xem xét như thế nào là “gợi lên” Đánh giá cảm quan đưa ra những nguyên tắc hướng dẫn việc chuẩn bị và phục vụ mẫu trong những điều kiện có kiểm soát để tối thiểu hóa các yếu tố gây sai lệch Những người tham gia trong một thí nghiệm đánh giá cảm quan được bố trí vào từng ngăn thử riêng biệt để đảm bảo những đánh giá mà họ đưa ra là của chính họ và không phản ảnh quan điểm của những người xung quanh Các mẫu đánh giá được mã hóa bằng những số ngẫu nhiên để người thử không đưa ra các đánh giá dựa trên nhãn hiệu mà là trên các cảm giác của họ

Tiếp theo chúng ta hãy xem xét khái niệm “đo đạc” Đánh giá cảm quan là môn khoa học định lượng thu thập các dữ liệu dạng số để xây dựng các mối quan hệ cụ thể theo qui luật giữa các đặc tính của sản phẩm và nhận thức con người Các phương pháp cảm quan chủ yếu đúc kết các kỹ thuật nghiên cứu hành vi dựa trên sự quan sát và định lượng các phản hồi của con người Các kỹ thuật nghiên cứu hành vi và tâm lý học thực nghiệm cung cấp các nguyên tắc hướng dẫn cách sử dụng các kỹ thuật đo nói trên và những sai lầm cũng như trở ngại tiềm ẩn có thể có của chúng

Phân tích dữ liệu là công đoạn thứ ba trong đánh giá cảm quan Phân tích

dữ liệu một cách đúng đắn là phần then chốt của đánh giá cảm quan Người thử thường đưa ra các dữ liệu có độ dao động lớn Có rất nhiều nguồn gây ra sự dao động trong các phản ứng của người thử không thể hoàn toàn kiểm soát được trong cùng một phép thử cảm quan Để đánh giá liệu các mối quan hệ quan sát được giữa đặc tính sản phẩm và phản ứng cảm quan là thực sự tồn tại chứ không

chỉ là kết quả của dao động không kiểm soát được, người ta sử dụng các phương pháp thống kê để phân tích các dữ liệu đánh giá

Công đoạn thứ tư trong đánh giá cảm quan là giải thích kết quả Hoạt động đánh giá cảm quan cần được coi như một thí nghiệm Trong các thí nghiệm này, các số liệu và thông tin thống kê chỉ hữu ích khi được giải thích trong phạm

vi của các giả thuyết, kiến thức cơ bản, các quyết định và hành động sẽ được tiến hành Những kết luận đưa ra phải là những nhận định hợp lý dựa trên các số liệu, các phân tích và các kết quả đạt được Các kết luận bao gồm việc xem xét phương pháp đã sử dụng, các giới hạn của thí nghiệm, cơ sở nền tảng cũng như bối cảnh của việc nghiên cứu

Đánh giá cảm quan có thể được ứng dụng trong một số lớn lĩnh vực, ví dụ như sản xuât các sản phẩm thực phẩm, mỹ phẩm, nước hoa và ngay cả trong sản xuất giấy hay thiết bị nghe nhìn v.v

Để hiểu rõ và thực hiện tốt một buổi đánh giá cảm quan thực phẩm, một mặt cần phải nắm rõ các đặc tính và các tiêu chuẩn kỹ thuật của các sản phẩm Chúng được nói đến trong các tài liệu về sản xuất hay trong các tài liệu liên quan tới các tiêu chuẩn của sản phẩm thực phẩm Mặt khác người làm thí nghiệm và các thành viên liên quan phải biết các thông số hoạt động của hệ thống giác quan

Hiểu biết về các phép kiểm tra cảm quan và cách thức xử lý các dữ liệu thô bằng phương tiện xử lý thống kê thích hợp là yêu cầu cơ bản để thu được các kết quả cảm quan thích đáng

1.2.2 Các yêu cầu đối với một dụng cụ đo

Giống như bất cứ một phép đo bằng công cụ nào, phép đo cảm quan cũng phải đảm bảo chính xác và có khả năng tái lập Một dụng cụ đo phải đưa ra được kết quả trung thực, có độ nhạy cao, đúng đắn và chính xác Tập hợp các yêu cầu này tạo nên độ tin cậy của công cụ đo Độ tin cậy được biểu thị qua:

- Tính trung thực: là khả năng đưa ra các kết quả đo có sự sai khác không đáng kể khi tiến hành các phép đo trên cùng một giá trị của đại lượng cần đo Tính trung thực còn được thể hiện qua khả năng lặp và khả năng tái lập của một công cụ đo

- Tính đúng đắn: của một công cụ đo đặc trưng cho khả năng đo được các kết quả mà giá trị trung bình của chúng rất gần với giá trị thực hoặc giá trị được coi là giá trị thực của đại lượng cần đo

- Độ chính xác: của một công cụ đo là khả năng đo được các kết quả riêng biệt rất gần với giá trị thực của đại lượng cần đo Để loại trừ khả năng thiếu chính xác, người ta thực hiện công tác kiểm định, nghĩa là bằng cách so sánh với một hay một số mẫu chuẩn

- Độ nhạy: là “thương số giữa độ biến thiên của giá trị đo được của một công cụ đo với độ biến thiên của đại lượng cần đo tương ứng”, nó thể hiện độ lệch nhỏ nhất mà máy đo có thể phân biệt giữa hai giá trị của một đại lượng hay giá trị nhỏ nhất mà máy đo có khả năng nhận biết

1.2.3 Phân loại các đại lượng cảm quan

Một đại lượng có thể biểu hiện dưới ba dạng thức:

- Đại lượng danh nghĩa: là đại lượng được nhận dạng đơn giản bởi một danh từ đặc trưng Ví dụ: kẹo A có vị bạc hà, kẹo B có vị dâu, kẹo C có vị mơ

Các đại lượng danh nghĩa không định vị cũng như không đo được Quan

hệ duy nhất có thể gắn với các đại lượng này là quan hệ tương đương

- Đại lượng thứ bậc: là đại lượng được xác định trong quan hệ với đại lượng cùng loại thông qua sự phân bố cấp bậc Ví dụ: mứt A ngọt hơn mứt B và loại này lại ngọt hơn mứt C

Các đại lượng thứ bậc có thể định vị được nhưng không đo được Các quan hệ có thể gắn với các đại lượng này là các quan hệ tương đương và bất đẳng

- Đại lượng hữu tỷ: là đại lượng được xác định trong mối quan hệ với các đại lượng cùng loại thông qua sự phân bố của một số hữu tỷ Ví dụ: trọng lượng bánh gatô A, B, C lần lượt là 195g, 200g, 190g

Các đại lượng hữu tỷ có thể định vị cũng như là đo được Các quan hệ có thể gắn với các đại lượng này là các quan hệ tương đương, bất đẳng, quan hệ cộng hợp và tỉ lệ

1.2.4 Các thang đo trong đánh giá cảm quan

Trong đánh giá cảm quan, thang đo chỉ gồm các số dương và số không Các thang đo cường độ phổ biến trong đánh giá cảm quan bao gồm:

- Thang danh định: được cấu thành từ các chủng loại được xác định thông qua các con số, từ ngữ hay các hình vẽ

- Thang chia khoảng: là một loại thang dùng để định vị tùy chọn với các khoảng trên thang đồng đều Nó có thể là thang có cấu trúc (thang có chia độ) hoặc không có cấu trúc (thang là một đoạn thẳng)

- Thang tỉ lệ: sử dụng với mục đích thể hiện tỉ lệ giữa cường độ của hai cảm giác (trong đó cường độ cảm giác ứng với mẫu chuẩn đã biết)

1.2.6 Lựa chọn phép thử

Các phương pháp đa số đều dựa trên phép thử thống kê các thông tin thu thập được từ người thử Mỗi phép thử là tập hợp các đánh giá riêng của cá nhân mỗi người tham gia, được sắp xếp theo một phương thức đã định trước phù hợp với các phép toán thống kê Mỗi phép thử đều có các yêu cầu riêng liên quan

đến điều kiện phòng ốc, trang thiết bị, nhóm người thử, mẫu thử, cách thức bố trí v.v…

Trước một vấn đề mang tính phân tích đặt ra mà muốn giải quyết thông qua phân tích cảm quan thì trước tiên phải đảm bảo nó không thể được giải quyết bằng các phép phân tích sử dụng công cụ

Ví dụ: Để phân loại hoa quả theo kích cỡ, sẽ hiệu quả hơn nhiều nếu sử dụng một phép đo bằng công cụ thay vì một phép đo cảm quan Việc chọn lựa phép thử sau đó dựa trên bản chất vấn đề cần giải quyết và các tính chất của sản phẩm

Trên thực tế với một lô sản phẩm cho trước, độ lớn thực của mức độ sai khác giữa các sản phẩm thường không rõ ràng Trong khi đó các phương pháp tiến hành thực nghiệm về cơ bản là khác nhau tùy theo mục đích muốn xác định liệu các sản phẩm có khác nhau hay xác định sự sai khác vốn có giữa các sản phẩm là như thế nào Và tương ứng với các trường hợp này là hai nhóm phép thử: phép thử phân biệt và phép thử mô tả

Do vậy người tiến hành thí nghiệm thường phải nhanh chóng xác định các điểm khác biệt giữa các sản phẩm trong lô để từ đó lựa chọn được phép thử thích hợp Công đoạn thử sơ bộ này thường sử dụng các phép thử như phép thử ghép đôi hay phép thử phân loại

Trong mọi trường hợp, nên tiến hành thực hiện riêng biệt và độc lập từng phép thử Trên cùng một bản câu hỏi không nên bao gồm nội dung của nhiều phép thử đo điều này có thể sẽ làm sai lệch kết quả cuối cùng mà đặc biệt ảnh hưởng tới chất lượng của việc giải thích kết quả Mỗi phép thử sẽ được áp dụng cho một trường hợp cụ thể và tuân theo những thể thức riêng

1.2.7 Tính khách quan và chủ quan của phương pháp

Tính khách quan và chủ quan trong đánh giá cảm quan từ lâu đã được bàn luận rất nhiều Câu hỏi lớn thường được đặt ra là kết quả nhận được bằng phương pháp cảm quan là chủ quan hay khách quan? Điều này không chỉ được đặt ra cho người bắt đầu tham gia đánh giá cảm quan mà ngay cả với những người đã làm công tác thực hành lâu năm Hiểu một cách đơn giản thuật ngữ chủ quan có nghĩa là ý kiến hay kết quả là do con người đưa ra, còn thuật ngữ khách quan nói rằng những dữ liệu được đưa ra là do một thiết bị hay một công cụ đo Kết quả gọi là khách quan nghĩa là kết quả đo không phụ thuộc vào con người

và kết quả được gọi là chủ quan được hiểu là nó phụ thuộc vào con người

Song trên thực tế không có phép đo hay phân tích nào mà không được thao tác hoặc kiểm định bởi con người Vì vậy tính khách quan hay chủ quan chỉ

là tương đối và chúng được ISO định nghĩa như sau:

Phương pháp khách quan là phương pháp mà trong đó hệ quả của những ảnh hưởng của con người khi thao tác được tối thiểu hóa

Phương pháp chủ quan là phương pháp trong đó hệ quả của những ảnh hưởng của con người khi thao tác không được tối thiểu hóa

Theo định nghĩa này tính khách quan hay chủ quan không phải là kết quả

đó được đưa ra bởi con người hay bởi thiết bị mà vấn đề là ảnh hưởng của con

người lên quá trình đó có được tối thiểu hóa không Như vậy mỗi phương pháp hay phép thử phải được thực hiện theo thể thức cụ thể, từ đặt vấn đề cho đến khi viết báo cáo Những kết quả nhận được trong đánh giá cảm quan thường mang tính chủ quan vì những kết quả đó thường bị ảnh hưởng bởi cách phân tích, đánh giá riêng biệt của từng người Những người tham gia công tác cảm quan cần được huấn luyện, khi đó sẽ loại bỏ những thủ thuật cá nhân Hơn nữa việc lựa chọn chính xác phép thử sẽ làm giảm hiệu ứng của những ảnh hưởng bên ngoài, chúng ta sẽ thu được những kết quả khách quan Những kết quả này sau đó nếu được xử lý một cách đúng đắn sẽ đưa đến những kết luận chính xác

1.3 Vai trò của đánh giá cảm quan thực phẩm

Đánh giá cảm quan cho phép giải quyết những bận tâm của nhà sản xuất thực phẩm trong quá trình kiểm tra nguyên liệu, quá trình sản xuất, đánh giá ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ và kỹ thuật, bao gói hay xác định thời gian sống của sản phẩm

Sử dụng đánh giá cảm quan trong kiểm tra và đảm bảo chất lượng là khá hữu ích hay thậm chí là rất cần thiết Áp dụng linh hoạt các nguyên tắc thực hành đánh giá cảm quan có thể thành lập một hội đồng đánh giá cảm quan nhỏ

và các đánh giá nhanh có thể kiểm tra chất lượng ngay trên dây chuyền trong môi trường sản xuất

Trong công nghiệp, đánh giá cảm quan cũng là nguồn cung cấo thông tin rất quan trọng trong các quyết định của lãnh đạo doanh nghiệp về đường lối phát triển và cải thiện sản phẩm Một khi được cung cấp những thông tin cảm quan, mức độ rủi ro và điều không chắc chắn trong các quyết định này thấp hơn

Phát triển sản phẩm là vấn đề mang tính thời cuộc, nó được đặt ra thường xuyên cho nhà sản xuất và phải được nhanh chóng giải quyết trong khuôn khổ thời gian giới hạn Các phép thử trong đánh giá cảm quan là cơ sở để cho nhà sản xuất có thể đưa ra các quyết định cho mình Những người nghiên cứu phát triển sản phẩm khi xây dựng một công thức sản phẩm nào đó, họ sẽ khai thác phép thử cảm quan bằng cách sử dụng các thành phần khác đồng thời không muốn khách hàng phát hiện ra sự khác biệt đó Ví dụ một nhà sản xuất kem muốn thay thế hương vani đắt tiền bằng một loại hương vani rẻ hơn để sản xuất kem vani thượng hạng Tuy nhiên nhà sản xuất lại không muốn khách hàng nhận

ra bất kỳ sự khác biệt nào trong sản phẩm Một phép thử cảm quan được tiến hành nghiêm túc với độ tin cậy cao, nếu chỉ ra rằng sự khác nhau của hai công thức kem đó là không thể nhận biết thì sẽ cho phép công ty thực hiện sự thay thế

đó với mạo hiểm thấp hơn

Đánh giá cảm

Nghiên cứu

Nghiên cứu

Tiếp thị

Những dịch vụ

Kinh doanh

49

Hình 3.1 Vị trí của đánh giá cảm quan trong công nghiệp thực phẩm

Người ta có thể ứng dụng phép thử cảm quan khi thay đổi qui trình sản xuất, đó là một sự thay đổi mà người chế biến hi vọng sẽ không làm ảnh hưởng đến các tính chất cảm quan của sản phẩm

Các cơ quan đánh giá cảm quan hợp tác chặt chẽ nhất với các nhóm nghiên cứu phát triển sản phẩm, nhưng có thể cung cấp thông tin để quản lý chất lượng, nghiên cứu tiếp thị, bao gói sản phẩm và tương tác không trực tiếp với các nhóm khác trong toàn công ty (Hình 3.1) Thông tin cảm quan làm giảm rủi

ro trong việc ra các quyết định về phát triển sản phẩm và các chiến lược đáp ứng nhu cầu của người tiêu dùng Một chương trình cảm quan được vận hành tốt sẽ mang lại lợi ích cho công ty trong việc đáp ứng những điều mong đợi của người tiêu dùng và đảm bảo cơ hội lớn hơn cho sự thành công trên thị trường Tính hữu dụng của các thông tin được cung cấp liên quan trực tiếp với chất lượng của các phép đo cảm giác

2 CƠ SỞ KHOA HỌC TRONG ĐÁNH GIÁ CẢM QUAN

2.1 Hệ thống cảm quan

Hệ thống cảm quan bao gồm: Thị giác, thính giác, xúc giác, vị giác và khứu giác Nhận thức được xây dựng ở mức độ ý thức bắt đầu từ một hệ thống tin thô Quá trình xử lý thông tin đối với quan điểm lý thuyết đó là sự nhận thức hoặc sự nhận biết Mỗi mã hóa ứng với một dạng hoặc một hình ảnh cảm quan hoặc một dạng duy nhất Bảng 3.1 tổng hợp những tính chất vật lý, giải phẩu và

tâm lý của các bộ phận giác quan

Bảng 3.1 Tính chất vật lý, giải phẫu và tâm lý của các bộ phận giác quan

Hệ thống

cảm giác Bản chất tác nhân kích

thích

Cơ quan tiếp nhận Nơi hình thành

Độ lớn tâm lý

Thị giác Quang tử Võng mạc (nơi

tiếp nhận hình ảnh)

Võng mạc (nơron) Kích thước độ chói Thông

Phân phối

Mua hàng

Kiểm tra chất

Phát triển sản xuất

An

toàn

Bao gói/

thiết kế

Thính giác Rung của khí Dây thần kinh ốc

tai (tế bào ốc tai) Lõi ốc tai Chiều cao cường độ âm

sắc Xúc giác:

Ứng lực cơ học

Nhiệt

Phần tử khi tiếp xúc trực tiếp

Da và lớp nhầy

Cơ bắp, gân và dây chằng

Da và lớp nhầy Lớp nhầy

Nếp nhăn

vỏ não Gồ ghề tính se

Cứng đàn hồi dẽo

Nóng lạnh

Nhọn cháy kích thước

Vị giác Phần tử trong

dung dịch muối

Các chồi dây thần kinh vị giác của lưỡi

Lõi của chùm thần kinh riêng

Chua đắng

Khứu giác Phần tử ở pha

khí

khứu giác Cường độ mùi hương thơm

2.2 Thông tin cảm giác

Để hiểu biết những tính chất cảm quan của thực phẩm là nhờ các giác quan của con người Sự nhạy cảm của các giác quan rất quan trọng, giúp cho người đánh giá cảm quan có những nhận xét chính đáng và đưa ra các đánh giá đúng đắn về sản phẩm Để đánh giá, đầu tiên là tiếp nhận thông tin, truyền thông tin qua hệ cảm giác và xử lý thông tin, đó là các bước phải làm trong quá trình phân tích cảm quan

Có thể nhận biết được các thông tin từ sản phẩm, bản thân sản phẩm phải

có cơ chế kích thích đến các giác quan như: mùi, vị, ánh sang, âm thanh, nhiệt

độ v.v… Những kích thích này phải được tiếp xúc thông qua cơ quan thụ cảm của giác quan

Cơ quan thụ cảm của giác quan là những trung tâm bề mặt Trên trung tâm bề mặt, hệ thống truyền tin được xây dựng và tập trung từ hàng nghìn đến hàng triệu chuỗi khuếch đại song song tạo nên một điện thế được khuếch đại đủ lớn để truyền thông tin và truyền dưới dạng điện qua hệ thống thần kinh tới bán cầu đại não Cường độ chất kích thích được xác định bởi tần số của dòng điện còn bản chất kích thích (mặn, ngọt, chua, khét v.v…) được xác định bởi một cơ chế khá phức tạp

2.2.1 Mùi

Lỗ mũi thông từ bên ngoài tới phỗi Phía trên lỗ mũi có xương sụn mềm,

co giãn được do đó làm thay đổi lưu lượng không khí qua mũi Có đến vài triệu

cơ quan thụ cảm trên mỗi cánh mũi và chúng được phủ đầy lông tơ mịn Chức

năng của các lông tơ này là tăng cường tối đa bề mặt tiếp xúc của các cơ quan thụ cảm với tác nhân kích thích hóa học Chúng xuyên qua mô biểu bì và nối với dây thần kinh Các dây thần kinh khứu giác hướng vào nhiều vùng khác nhau của não bộ, một số trong đó liên quan chặt chẽ với cảm xúc, tình cảm và ký ức

Mùi là cảm giác hóa học gây ra bởi sự tác động của các phân tử chất bay hơi sau khi vào mũi hòa tan trong chất lỏng của niêm dịch mũi với những cơ quan thụ cảm nằm trên lông mao của màng nhầy khứu giác Mũi có thể nhận biết mùi của những chất bay hơi có nồng độ rất thấp khoảng từ 107

Nhà hóa học hữu cơ Enma đã nghiên cứu hàng trăm hợp chất hữu cơ và đưa đến kết luận có 7 mùi cơ bản, và nếu trộn các mùi đó theo tỷ lệ nhất định có thể thu được hương thơm bất kỳ Các mùi cơ bản này được sử dụng để huấn luyện các kiểm nghiệm viên 7 mùi cơ bản gồm: Mùi băng phiến, mùi xạ hương, mùi hoa, mùi bạc hà, mùi ete, mùi cay, mùi thối

- Lý thuyết lý học

Nguyên nhân gây mùi không phải là hình dáng của phân tử mà là khả năng phát sóng điện tử của chúng Theo thuyết này, để cảm giác được mùi, không nhất thiết phân tử chất có mùi tiếp xúc với các cảm biến của tế bào Tất

cả các chất thơm đều phát ra tia hồng ngoại một cách mạnh mẽ Mỗi chất có một phổ riêng của mình Như vậy, phân tử chất có mùi được xem như một máy phát tia hồng ngoại độc đáo Các tia này được thu hồi bằng máy thu là tế bào thần kinh khứu giác Lý thuyết hóa học và lý học bổ sung cho nhau

- Một số khái niệm về thuật ngữ mùi

+ Mùi ngửi: là cảm giác nhận được do các chất bay hơi trực tiếp qua đường mũi

+ Mùi cảm: là cảm giác nhận được do các chất bay hơi vừa qua đường mũi, vừa qua đường hốc miệng lên mũi

+ Mùi chính: là mùi chủ yếu đặc trưng của chất bay hơi

+ Mùi thoảng: là mùi nhẹ hay phụ của một tập hợp chất bay hơi

+ Mùi khuyết: là mùi có trong tập hợp chất bay hơi bị các mùi khác che lấp đi nên không thể cảm nhận được ngay, phải có biện pháp xử lý mới có thể nhận biết dễ dàng

- Các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng cảm thụ của khứu giác bao gồm: Thể trạng mỗi người, lứa tuổi, giới tính, các giác quan khác, thời gian, tình trạng lúc đói hay no, môi trường ngoại cảnh: độ tinh khiết của không khí, nhiệt độ, độ

+ Khi so sánh cường độ mùi của các mẫu, sản phẩm phải được chứa trong dụng cụ có cùng hình dạng, kích thước Thể tích không khí trên bề mặt thoáng phải như nhau Khi ngửi, mũi phải để cách sản phẩm một khoảng cách như nhau đối với tất cả các mẫu

2.2.2 Vị

Vị là một trong những chỉ tiêu rất quan trọng đối với chất lượng thực phẩm Cảm giác về vị rất phong phú Vị là một cảm giác hóa học gây ra bởi các phân tử hay ion trong dung dịch khi tiếp xúc với các cơ quan thụ cảm vị Ở người, các cơ quan thụ cảm này nằm trên mặt lưỡi, trong vòm miệng và yết hầu

Tế bào tiếp nhận vị chủ yếu và nhạy nhất ở trên bề mặt lưỡi và được tập hợp tạo thành những cấu trúc gọi là nụ (gai) vị giác có đường kính khoảng 0.04mm Không có tế bào tiếp nhận đặc biệt cho mỗi loại vị Thay vào đó mỗi tế bào tiếp nhận vị có thể truyền những xung điện theo dây thần kinh đến bộ não một số hoặc tất cả các vị Những tế bào tiếp nhận vị luôn luôn bị phá hủy bởi sự mài mòn và thay thế bằng những tế bào mới Đời sống của những tế bào mới tiếp nhận vị khoảng 2 tuần lễ

- 5 vị cơ bản

+ Ngọt: có nhiều chất gây cảm giác, phần lớn là các chất hữu cơ như đường, glycol, alcol, aldehyde, xetone, este, amino acid và một vài muối vô cơ

Vị ngọt cơ bản được đặc trưng bởi dung dịch đường saccharose nồng độ 20g/l

+ Mặn: do các muối phân ly gây ra Vị mặn của các muối khác nhau cũng khác nhau Các ion dương gây cảm giác vị mặn là chính, các ion âm thì có vai trò yếu hơn Vị mặn cơ bản được đặc trưng bởi dung dịch muối ăn có nồng độ từ 2g/l

+ Chua: do acid gây ra, cường độ cảm giác chua tỷ lệ logarit nồng độ ion

H+ Nồng độ ion này càng mạnh thì gây ra cảm giác chua càng nhiều Vị chua cơ bản đặc trưng bởi dung dịch citride acid nồng độ 0,7g/l

+ Đắng: do nhiều chất gây ra và hầu hết cũng là những chất hữu cơ, trong

số đó có những chất mạch dài chứa nitơ và các alkaloid (cafeine, strychnine, nicotine, quinine v.v…) Vị đắng được đặc trưng bởi dung dịch cafeine nồng độ

0,7g/l Một số chất lúc đầu thì gây ra cảm giác ngọt nhưng sau đó lại gây ra cảm giác đắng (saccharin) Khi cảm giác đắng mạnh thì làm cho người và động vật tống thức ăn ra ngoài Đây có thể là mục đích quan trọng của cảm giác này vì nhiều chất độc gây chết có trong thực vật là các alkaloid có vị rất đắng

+ Umami: vị bột ngọt, rau quả, vị ngọt thịt

- Một số hiện tượng thường xảy ra đối với cơ quan vị giác

+ Hiện tượng thích nghi: là hiện tượng giảm khả năng nhạy cảm nhất thời của cơ quan vị giác

+ Hiện tượng mệt mỏi: là hiện tượng mà chất kích thích có nồng độ lớn sẽ tạo nên sự hủy hoại thần kinh Sự hủy hoại này không hồi phục ngay được

+ Hiện tượng bù trừ: là hiện tượng khi phối hợp hai vị cơ bản với nhau lớn hơn nồng độ ngưỡng cảm Tăng nồng độ một trong hai vị này sẽ xảy ra hiện tượng vị này lấn át vị kia hoặc kích thích vị kia

+ Hiện tượng cạnh tranh (tương phản): là hoạt động phối hợp của hai hay nhiều chất kích thích gây ra một mức cảm giác thấp hơn những tác động của mỗi kích thích riêng biệt

+ Hiện tượng tiêu tan cảm giác: là do hai vị tác động đồng thời trên lưỡi, trong đó một vị bị chìm đi dù có nồng độ cao hơn nồng độ ngưỡng cảm

+ Hiện tượng hòa hợp: là hiện tượng xảy ra khi phối hợp nhiều vị khác nhau

+ Kỹ thuật cảm nhận vị tùy thuộc vào từng sản phẩm nhưng phải tạo được một hợp chất của thực phẩm và nước bọt trải đều lên các tế bào vị giác

- Kỹ thuật nếm vị

+ Rượu, bia v.v khi nếm phải “súc” sản phẩm trong miệng, có thể rít khí qua kẽ răng để chất lỏng tráng đều trên bề mặt lưỡi và có thể tới yết hầu

+ Đối với nước mắm: nếm một lượng nhỏ ở đầu lưỡi

+ Đối với các chất rắn: phải cắn, nhai nhỏ, cho nước bọt hòa tan và trải đề trên bề mặt lưỡi

+ Đối với sản phẩm cho vị đắng chát như nước chè, cafe, kẹo socola, rượu vang: việc đưa sản phẩm về cuối lưỡi và nuốt một ít sản phẩm là quan trọng vì các vị này nhận biết mạnh ở cuối lưỡi v.v và sau cùng, trước khi nhổ bỏ, phải chép miệng liên tiếp vài lần hoặc ngậm một lượng thích hợp kéo dài trong một thời gian cần thiết để thụ cảm vị được tối đa

+ Không nên giữ sản phẩm trong miệng lâu vì dưới tác dụng của enzym trong nước bọt mà bản chất vị có thể bị thay đổi, ví dụ từ vị nhạt của tinh bột có thể chuyển thành vị ngọt của đường

2.2.3 M àu sắc

Màu sắc là một chỉ số quan trọng của giá trị cảm quan Màu sắc của các sản phẩm thực phẩm không chỉ có giá trị về mặt hình thức mà còn có tác dụng sinh lý rõ rệt Màu sắc thích hợp sẽ giúp cho cơ thể đồng hóa thực phẩm dễ dàng Vì vậy, trong kỹ thuật sản xuất thực phẩm không những chỉ bảo vệ màu sắc tự nhiên mà còn cho thêm chất màu mới, tạo ra những màu sắc thích hợp với tính chất và trạng thái của sản phẩm

Mắt là cơ quan thị giác, báo cho cơ thể những cảm giác về màu sắc, hình dạng, các tính chất bề mặt và cấu trúc, trạng thái của thực phẩm như mức độ trơn, bóng, độ nhớt, độ đục v.v

Nguồn kích thích thị giác là ánh sáng Mắt người nhận rõ chùm tia sáng

có màu sắc từ tím chuyển sang lam, lục, vàng da cam rồi đến màu đỏ trong bước sóng khoảng 380÷740nm (Vùng bước sóng nhỏ hơn 380nm là vùng tia cực tím, vùng lớn hơn 740nm là vùng hồng ngoại) Các nghiên cứu gần đây cho thấy ở

“nón” (là đuôi gai của thần kinh thị giác ngoại biên) có thể cảm thụ với 3 màu đơn: đỏ, lam, lục Nếu 3 màu này tác động đồng thời thì ta có cảm giác trắng và nếu chúng hỗn hợp theo các tỉ lệ khác nhau, ta sẽ có đủ các sắc độ màu của thiên nhiên Thị giác tiếp nhận loại kích thích vật lý, chứ không phải kích thích hóa học

- Các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng cảm thụ của thị giác

Hình dáng, trạng thái của mẫu, cách chuẩn bị và cách trình bày mẫu, dụng

cụ Dụng cụ phải tuyệt đối đồng nhất về vật liệu, kích thước, màu sắc Ví dụ cùng một loại rượu và lượng rượu ta sẽ thấy màu sắc khác nhau nếu chứa trong hai ly có thể tích khác nhau hay kích thước và các khuyết tật về dạng bên ngoài của rau quả sẽ được ghi nhận khác nhau tùy theo lượng sản phẩm được bày ra dĩa

- Kỹ thuật kiểm nghiệm

+ Các chỉ tiêu về màu sắc, hình dáng, tính đồng đều và một phần về cấu tạo trạng thái của sản phẩm là quan sát bằng mắt

+ Phải qui định rõ các điều kiện khi quan sát và trình tự kiểm nghiệm

Ví dụ: Nếu lắc chai xirô hoặc nước ngọt để xem độ trong trước, ta sẽ không quan sát được trạng thái ban đầu (lớp bọt hoặc lớp dầu trên mặt) của sản phẩm, không thể khui chai bia ra, đánh giá màu sắc, mùi, vị xong mới đánh giá

độ bọt vì như thế khí C02 bị bay đi rất nhiều

2.2.4 Xúc giác

Cơ quan xúc giác là da, niêm mạc, bề mặt lưỡi và răng Cơ quan xúc giác báo cho cơ thể những cảm giác về tiếp xúc, va chạm, nóng, lạnh, đau, cấu trúc của vật rắn và nhớt Trong đánh giá cảm quan thực phẩm, ta quan tâm đến cảm giác nhiệt và cảm giác va chạm

Cảm giác nhiệt: là cảm giác về nóng và lạnh Cảm giác về nóng lạnh liên quan đến sự mất hay tăng nhiệt lượng (calo) chứ không phải nhiệt độ cao hay thấp Nếu giảm mất nhiều calo, ta cảm thấy lạnh chứ không hẳn vì lạnh (nhiệt độ) mà ta thấy lạnh (sốt cúm 40oC nhưng vẫn phải đắp chăn vì lạnh)

Cảm giác va chạm: xuất hiện khi da và niêm mạc ngoài tiếp xúc với một vật lạ, hoặc khi bị đè, kéo Các giác quan có sự bổ sung, hỗ trợ và thay thế (một phần) cho nhau, xúc giác và thính giác còn có cùng một gốc Khi gõ nhẹ lên da với tần số đừng nhanh quá, da có khả năng nhận ra từng lần va chạm riêng lẽ, nhưng nếu gõ trên 40 lần mỗi giấy thì da cảm thấy sự va chạm như liên tục Nếu tần số rung từ 16 trở lên, tai có thể nghe được âm thanh do vật rung phát ra Như vậy nếu tần số rung từ 16÷40, ta vừa nghe được, lại vừa nhận ra bằng xúc giác

- Kỹ thuật kiểm nghiệm

+ Trong miệng bề mặt lưỡi và phần cơ xung quanh vòng miệng nhạy cảm với hình dạng, cấu trúc và tính chất bề mặt của sản phẩm

+ Răng có tác dụng xác định cấu trúc của vật khi nhai

+ Xác định độ cứng hay mềm của sản phẩm có thể xác định bằng cách bấm, bẻ, bóp bằng đầu ngón tay hoặc cắn nhai bằng miệng Để xác định độ cứng của hạt cafe rang hay kẹo lạc có thể cắn, thông qua độ cứng có thể xác định độ

ẩm của sản phẩm

+ Trong kiểm nghiệm cảm quan, các đầu ngón tay và lòng bàn tay dùng

để kiểm nghiệm về trạng thái và cấu trúc của sản phẩm (độ chắc của tôm sống, tôm luộc, độ mịn của bột, mắm ruốc v.v ) Ở đây có sự phối hợp rất chặt chẽ giữa cảm giác ở ngón tay, lòng bàn tay và mắt đôi khi cả tai và lưỡi nữa Ví dụ: kết hợp việc dùng tay, dùng mắt, dùng lưỡi và nghe âm thanh (khi nhai con tôm luộc) sẽ dễ dàng nhận biết độ săn chắc của thịt tôm luộc

ngoài, đến tai giữa, tác động lên màng nhĩ được truyền qua xương búa, xương đe

để tác động lên tai trong (còn gọi là ốc tai), là một ống màng cuộn hình con ốc là phần cơ bản nhận và truyền âm thanh lên não

Thính giác dùng nhận biết độ dòn của vật khi bị cắn vỡ, bị bẽ gãy có phát

ra âm thanh Âm thanh này nếu phát ra từ trong miệng khi nhai (miệng khép kín)

sẽ được truyền từ miệng lên ốc tai và cho ta âm thanh khác với âm thanh khi nhai mà miệng không khép kín Hầu hết các âm thanh nhận được đều là hỗn hợp của các âm thanh có tần số khác nhau gọi là hợp âm

Ví dụ: kẹo, bánh đa, vỏ bánh mỳ v.v Đôi khi thông qua độ dòn, người

ta xác định được độ ẩm của sản phẩm như chè, hạt cà phê sau sấy, có thể bóp bằng tay hay cắn vỡ hạt

2.3 Ngưỡng cảm giác

2.3.1 Khái niệm

Khi thử nếm, mỗi một mức kích thích cho ta một cảm giác khác nhau Ví

dụ khi nếm chè ướp hương nhài ở nồng độ hương rất thấp, chúng ta chỉ có thể biết là có ướp hương nhưng chưa giám khẳng định là hương nhài hay hương sen Khi nồng độ hương cao hơn, chúng ta nhận được cường độ hương càng lớn, nhưng phải cần một nồng độ đủ lớn để có thể phân biệt được nó với cường độ thơm trước đó Mỗi một mức cảm giác nhận được đó gọi là ngưỡng cảm giác

Ngưỡng cảm giác là giá trị của một kích thích cảm giác cần thiết để đạt đến một cảm giác đặc trưng nào đó Đối với mùi vị, các giá trị ngưỡng được đo bằng nồng độ của các chất kích thích trên một chất mang nào đó

Ngưỡng cảm giác có vai trò quan trọng trong đánh giá cảm quan Người

ta thường dùng nó để đánh giá tính nhạy cảm của các thành viên trong hội đồng cảm quan Việc huấn luyện có thể cho phép giảm ngưỡng cảm và giảm độ phân tán giữa các thành viên Người có ngưỡng cảm thấp, câu trả lời sẽ mang lại nhiều thông tin hơn và độ chính xác sẽ cao hơn

2.3.2 Các loại ngưỡng cảm giác

- Ngưỡng cảm phát hiện: Là giá trị của một kích thích cảm giác cần thiết

để gây ra được một cảm giác

Ví dụ: Cho một loạt mẫu, hai mẫu đầu tiên là mẫu nước tinh khiết, còn các mẫu sau chứa dung dịch đường với nồng độ tăng dần Nếm các mẫu theo thứ

tự đến khi phát hiện ra dung dịch đường khác với nước tinh khiết thì ngay tại giá trị đó của dung dịch đường gọi là ngưỡng cảm phát hiện

- Ngưỡng cảm xác định: Là giá trị của một kích thích cảm giác nhỏ nhất cho phép xác định bản chất của kích thích đó

Ví dụ: Tiếp tục nếm các dung dịch trên với nồng độ tăng dần đến khi nhận thức được nó có vị ngọt Tại giá trị đó của dung dịch đường gọi là ngưỡng cảm xác định

- Ngưỡng cảm cuối cùng: Là giá trị tối đa của kích thích mà vượt qua đó cường độ cảm giác không tăng nữa

Người thử phân biệt được hai dung dịch đường nồng độ 68% và 69%, nhưng không thể phân biệt được sự khác nhau giữa hai cốc 69% và 70%, cốc nào có cường độ ngọt lớn hơn Vậy, ngưỡng cảm cuối cùng của người thử này là 69%

- Ngưỡng sai biệt: Là sự khác nhau nhỏ nhất về cường độ vật lý của một kích thích để có thể nhận biết được sự khác nhau đó

Ví dụ: Người thử nhận được 3 cốc nước đường với các nồng độ như sau: 8%; 8,87%; 9% Khi nếm người thử nhận thấy giữa cốc 1 và 2, hoặc giữa 2 và

3 không có sự khác nhau, còn khi nếm cốc 1 và 3 thì nhận thấy cốc 3 ngọt hơn cốc 1 Vậy người thử có ngưỡng sai biệt nhỏ nhất là 1% tại nồng độ 8,87%

Giá trị ngưỡng cảm này khác nhau ở những nồng độ khác nhau Việc huấn luyện có thể làm giảm ngưỡng cảm và giảm độ phân tán giữa các thành viên Người có ngưỡng cảm thấp, câu trả lời sẽ mang lại nhiều thông tin hơn và sẽ có

ý nghĩa hơn Ngưỡng cảm giác có vai trò quan trọng trong đánh giá cảm quan Thông qua nó để ghi nhận các kết quả trả lời của hệ thống giác quan và đánh giá

độ tin cậy của những trả lời đó

3 PHÉP THỬ CẢM QUAN

Phép thử cảm quan là phương thức chuẩn bị, sắp xếp các mẫu thử và tổ chức cho người thử đánh giá, so sánh, mô tả các mẫu thử đó thông qua các giác quan theo quy định và mục đích của người điều hành thí nghiệm

Cở sở của việc xây dựng phép thử cảm quan là dựa trên khả năng nhận biết cảm giác và phân biệt các cường độ cảm giác của các giác quan biểu thị qua ngưỡng cảm giác Khả năng này rất khác nhau giữa những người thử nên thành viên tham gia cần được hướng dẫn hoặc huấn luyện Hơn nữa, do sự phân tán của số liệu phân tích hoặc đánh giá cảm quan mà các số liệu thu được cần qua các xử lý thống kê phù hợp như λ2, F, tstudent, để kiểm định các so sánh đó

Các phép thử cảm quan được chia thành ba nhóm:

3.1 Các phép thử phân biệt

Các phép thử phân biệt được dùng khi chuyên gia cảm quan muốn xác định xem liệu hai mẫu nào đó có khác nhau về mặt cảm giác hay không Hai mẫu có thể khác nhau về bản chất hóa học, nhưng con người lại không thể nhận

ra sự khác biệt này Nếu sự khác nhau giữa các mẫu là rất lớn và rõ ràng lúc đó các phép thử phân biệt không còn tác dụng Khi kiểm tra sơ qua và thấy rằng hai mẫu là khác nhau có thể nhận biết được đối với tất cả những người thử, các kỹ thuật này sẽ không nên sử dụng nữa Trong trường hợp đó cần thực hiện phép