thực hành hóa lý cơ bản

Điều kiện kết tủa: Trong môi trường kiềm các ion Al3+, Fe3+ tạo kết tủa hydroxyt làm đục dung dịch do đó tacần loại bỏ bằng cách dùng NaF hoặc Amon Sitrat 50%.. Thực hiện đầy đủ các điều

Trang 1

Phần I: THỰC HÀNH KIỂM TRA CÁC LOẠI HÓA CHẤT CƠ BẢN

Bài 1: ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ TRONG BaCl 2

(Phương pháp khối lượng)

I NGUYÊN TẮC:

Kết tủa hoàn toàn Ba2+ dưới dạng BaSO4 bằng thuốc thử H2SO4 trong điều kiện dung dịchnóng, môi trường axit nhẹ pH=4-5 (=3)

Ba2+ + SO42- = BaSO4 (trắng)Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 8500C Để nguội đem cân, rồi tính kết quả theo công thức:

a: khối lượng dạng cân (g)

G: khối lượng mẫu cân (g)

Vđm: thể tích dung dịch định mức (ml)

Vxđ: thể tích dung dịch đem xác định (ml)

II ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH

1 Điều kiện kết tủa:

Kết tủa trong môi trường axit nhẹ pH = 4-5 (=3) (HCl) theo chỉ thị MO, dung dịch nóng,cần chú ý giai đoạn tạo mầm

Thời gian để lắng kết tủa từ 2 đến 4 giờ, đun nóng

2 Điều kiện lọc, rửa kết tủa:

Lọc kết tủa qua giấy lọc dày

Rửa kết tủa lúc đầu bằng H2SO4 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl- (thử bằng AgNO3trong HAc)

3 Điều kiện nung kết tủa:

- Nung kết tủa ở nhiệt độ 8500C khoảng 40 phút

III HÓA CHẤT

- Dung dịch H2SO4 2N (500ml): Hút 13,72ml H2SO4 đậm đặc 97% chuyển vào bình định mức500ml (đã có sẵn một ít nước cất ), cho từ từ dọc thành bình, thêm nước cất đến vạch mức Xóctrộn đều dung dịch

- Thuốc thử H2SO4: Hút 100ml H2SO4 2N thêm 1000ml nước cất, khuấy đều

- HCl 1/1(5(2)00ml): lấy 250 ml HCl đậm đặc cho vào bình định mức chứa sẵn 250ml nước cất,khuấy đều dung dịch

- MO (50ml) 1%: cân 0,5g MO, dùng nước cất pha thành 50 ml

IV QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH:

Cân chính xác từ 2g mẫu BaCl2.2H2O trên cân phân tích, chuyển vào cốc thủy tinh chịunhiệt 250 ml, thêm 100 ml nước cất, khuấy đều cho mẫu tan hết định mức đến vạch

Hút 10ml mẫu cho vào cốc, thêm 1 giọt MO 1% dùng HCl 1/3 axit hóa tới hồng, cho dưthêm 2ml axit nữa

Đun nóng già dung dịch (ở 70-80oC) cho từ từ 5ml H2SO4 2N (TT) vào, vừa cho vừa khuấyđều sau đó dừng lại khuấy mạnh vài phút Cho tiếp TT và khuấy kỹ Để lắng kết tủa khoảng 2-4giờ

xd

dm

V

V G

a f

Ba 100

Trang 2

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn bằng cách cho vài giọt H2SO4 2N (TT) dọc thành cốc rồi lọckết tủa qua giấy lọc định lượng băng xanh Rửa lắng gạn vài lần bằng H2SO4 1%, nóng Sau rửalại nước cất cho sạch chỉ thị.

Dùng giấy lọc tẩm ướt để lau cốc, đũa cho vào chén nung (đã được rửa sạch, sấy kỹ vàbiết trước khối lượng)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, hóa tro trước cửa lò nung hoặc trên bếpđiện rồi nung ở 8500C trong khoảng 40 phút, lấy ra để nguội, đem cân rồi tính khối lượng theocông thức đã nêu

Bài 2: ĐỊNH LƯỢNG Fe2+ TRONG FeSO 4

I NGUYÊN TẮC:

Hòa tan mẫu muối FeSO4 vào dung dịch, ôxy hóa Fe2+ thành Fe3+ bằng HNO3 (hoặc H2O2)

3Fe2+ + NO3- + 4H+ = 3Fe3+ + NO + 2H2OKết tủa hoàn toàn Fe3+ dưới dạng kết tủa vô định hình Fe(OH)3 bằng thuốc thử NH4OH,dung dịch nóng:

Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3đỏ nâuLọc, rửa, sấy và nung kết tủa ở 8500C trong 1 giờ để thu được dạng cân Fe2O3

2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O

Trong đó:

3 2

22

O Fe

a(g): khối lượng dạng cân

G(g): khối lượng mẫu cân

Vđm (ml): thể tích dung dịch định mức

Vxđ (ml): thể tích dung dịch đem xác định

Kết tủa trong điều kiện dung dịch nóng, sau thêm NH4OH

2 Điều kiện chế hoá kết tủa:

Lọc kết tủa qua giấy lọc dày trong điều kiện dung dịch nóng Rửa kết tủa vài lần bằng

NH4NO3 1%, nóng Sau rửa bằng nước cất nóng cho sạch Cl- (thử bằng AgNO3 trong HAc)

3 Điều kiện nung kết tủa:

Nung kết tủa ở 8500C trong khoảng 1 giờ

III HÓA CHẤT

- Dung dịch NH4OH 10% (500ml): Hút 200 ml dung dịch NH4OH đậm đặc 25% chuyểnvào ống đong thêm nước cất đến thể tích chung 500ml Xóc trộn đều dung dịch

- NH4NO3 1% (1000ml): Cân 10g NH4NO3 pha thành 1000ml

- MO 0,1% (100ml): Cân 0,1g MO, hoà tan trong 100ml cồn 600 hay pha trong nước cất

- HNO3 đậm đặc

xd

dm

V

V G

a f

Fe 100

Trang 3

IV QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

Cân chính xác khoảng 1g mẫu FeSO4 tẩm ướt bằng H2SO4 đậm đặc, rồi thêm nước cất đếnkhoảng 100ml Hút chính xác 10ml đem đi xác định

Thêm 2-3ml HNO3 đặc, đun sôi nhẹ khoảng 5 phút (có màu vàng), để nguội bớt thêm 2giọt MO 0,1% dùng NH4 OH 10% trung hòa tới khi dung dịch có màu vàng, thêm 1-2 ml nữa,đun nóng già dung dịch

Để lắng kết tủa vài phút đem lọc nóng qua giấy băng đỏ (giấy lọc đã được tẩm bằng nướccất nóng) Rửa kết tủa vài lần bằng NH4NO3 1% (đã được trung hoà bằng một lượng NH4OH),sau rửa bằng nước cất đun sôi cho sạch Cl-

Dùng giấy lọc tẩm ướt để lau cốc đũa cho vào phễu Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vàochén nung và nung ở 8500C, khoảng 1 giờ, lấy ra để nguội rồi đem cân

Bài 3: ĐỊNH LƯỢNG Ni2+ TRONG Ni(NO 3 )

dm

V

V G

a f

Ni 100

Trong đó: a(g): khối lượng dạng cân

Vđm(ml): thể tích dung dịch định mức

Vxđ(ml): thể tích dung dịch đem xác định

Khi sấy :

2 2 2 6 4

2

) (C H O N Ni

1 Điều kiện kết tủa :

Kết tủa trong dung dịch nóng, sau thêm NH4OH tới mùi khai nhẹ (khoảng 1ml NH4OH10%)ï

Lượng thuốc thử Dimetylglyoxim cho vừa đủ, nếu dư nhiều thì kết tủa dễ bị hòa tan Đểkhắc phục hiện tượng này ta cần kết tủa nhiều lần ở dung dịch lọc

2 Điều kiện chế hoá kết tủa:

Lọc kết tủa qua phễu lọc thủy tinh màng xốp số 3 hoặc số 4 có hệ thống hút chân không Rửa kết tủa lúc đầu bằng NH4OH 1%

3 Điều kiện sấy hoặc nung kết tủa:

Nung kết tủa ở 8500C khoảng 1 giờ Khi nung: Ni(C4H6O2N2)2 thu được NiO

III HÓA CHẤT

Trang 4

- Dimetylglyoxim 1% (500ml): Cân 5g Dimetylglyoxim dùng 10ml cồn 90o để hoà tan vàpha thành 500ml.

- Dung dịch NH4OH 10%

Cân chính xác khoảng 1,5g mẫu Ni(NO3)2 hòa tan bằng nước cất và thêm đến vạch 500ml(nếu dung dịch đục cho thêm vài giọt axit gốc tương ứng) Hút 10ml cho vào bình định mức100ml và pha loãng bằng nước cất đến vạch

Đun nóng già dung dịch, thêm 10ml Dimetylglyoxim 1%, dùng NH4OH 10% trung hòa tớimùi khai nhẹ, khấy nhẹ đun nóng già dung dịch thêm 5 phút

Lọc kết tủa qua Rửa kết tủa vài lần bằng NH4OH 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch Cl(thử bằng AgNO3)

-Nung chén lọc kết tủa 1 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi đemcân, tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 4: XÁC ĐỊNH P2 O 5 CHUNG TRONG SUPER LÂN

xd

dm

V

V G

a f O

P 100

% 2 5Trong đó:

7 2 2

5 2

O P Mg

O P

M

f 

a (g): khối lượng dạng cân

G (g): khối lượng mẫu cân

Vđm (ml): thể tích dung dịch định mức

Vxđ (ml): thể tích dung dịch đem xác định

II ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH:

1 Điều kiện hoà tan mẫu:

Hòa tan mẫu super lân bằng HCl 20%, dung dịch nóng để chuyển hoàn toàn các dạngphospho và dạng PO43-

Trong môi trường kiềm các ion Al3+, Fe3+ tạo kết tủa hydroxyt làm đục dung dịch do đó tacần loại bỏ bằng cách dùng NaF hoặc Amon Sitrat 50%

Kết tủa MgNH4PO4 trong điều kiện dung dịch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh

NH4Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuất hiện Mg(OH)2

3 Điều kiện chế hóa kết tủa:

Kết tủa MgNH4PO4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH4OH 2,5 %, không rửa bằng nướccất

4 Điều kiện nung kết tủa:

Nung kết tủa ở 8500C trong thời gian 40 phút P2O5 dễ hút ẩm nên cần cân nhanh

Trang 5

III HÓA CHẤT

- Hỗn hợp MgCl2 + NH4Cl + NH4OH (TT)(1000ml): Cân 55g MgCl2 và 70g NH4Cl, thêmkhoảng 100 ml nước cất khuấy tan Hút 25ml NH4OH đặc 25% cho vào hỗn hợp vừa pha, nướccất đến thể tích chung 1000ml

- HCl 20% (500ml): Hút 270ml HCl đậm đặc cho vào ống đong 500ml có chứa sẵn một ítnước cất, thêm nước cất đến thể tích chung 500ml

- Dung dịch NH4OH 2,5% (1000ml): Lấy 100ml NH4OH đậm đặc thêm nước cất đến thể tíchchung 1000ml

IV QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH:

Cân chính xác 2,50,0002g mẫu supper lân (đã được sấy khô, nghiền mịn), tẩm ướt bằngmột ít nước cất, thêm 50ml HCl 20%, đậy cốc đun sôi nhẹ khoảng 40 phút Sau đó để nguộithêm nước cất định mức thành 250ml, xóc trộn đều

Lọc dung dịch qua giấy lọc băng vàng, khô, dùng khoảng20ml nước lọc đầu để trángdụng cụ Hút chính xác 40ml dung dịch lọc chuyển vào cốc 250ml, thêm 20ml Amon Sitrat 50%và vài giọt PP 1%, dùng NH4OH 10% trung hòa tới khi phớt hồng Sau đó thêm từ từ từng giọthỗn hợp thuốc thử Magiê rồi thêm 10ml NH4OH 10%, khuấy cọ sát thành cốc khoảng 30 phút,để lắng kết tủa 2 giờ

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh, rửa kết tủa theo cách lắnggạn bằng NH4OH 2,5% cho sạch Cl- (thử bằng AgNO3)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung đem hoá tro trước cửa lò nung hoặc trên bếpđiện rồi nung ở 8500C khoảng 40 phút, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân và tính kết quảtheo công thức đã nêu

Bài 5: ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ TRONG MẪU CaCO 3

(Phương pháp thể tích Ôxalat)

I NGUYÊN TẮC

Hòa tan mẫu CaCO3 bằng HCl (1:1)

CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + H2 O + CO2Kết tủa hoàn toàn Ca2+ bằng thuốc thử (NH4)2C2O4 trong môi trường pH=4, dung dịchnóng

Ca2+ + C2O42- = CaC2O4trángLọc rửa kết tủa cho sạch C2O42- Hòa tan kết tủa bằng H2SO4 để thu đuợc lượng H2C2O4tương đương:

CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4Chuẩn lượng H2C2O4 sinh ra bằng KMnO4 tiêu chuẩn trong môi trường axit H2SO4, dungdịch nóng

2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO2 + 10CO2 + 8H2OTại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây

Kết quả được tính theo công thức:

xd

dm KMnO

Ca

V

V G

NV mDg

2 2



  Ca

Ca

M mDg

N: Nồng độ đương lượng gam của KMnO4 tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ

V(ml): Thể tích dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn tiêu tốn

Trang 6

G(g): khối lượng mẫu cân.

Vđm(ml): Thể tích định mức của dung dịch mẫu

Vxđ(ml): Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định

II ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH:

- Kết tủa CaC2O4 là kết tủa tinh thể hạt mịn nên cần kết tủa trong điều kiện dung dịchloãng, nóng, môi trường axit yếu (pH=4), điều chỉnh môi trường theo chỉ thị MO

- Để lắng kết tủa từ 2 - 4 giờ trong điều kiện nóng

Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu bằng (NH4)2C2O4 1%, nóng sau rửa bằngnước cất cho sạch Cl-

3 Điều kiện hoà tan kết tủa:

Hoà tan kết tủa bằng H2SO4 2N, không được dằm nát giấy lọc

4 Điều kiện chuẩn độ:

- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường axit H2SO4, dung dịch nóng

- Trong quá trình chuẩn độ tránh để KMnO4 rơi trên giấy lọc

- Để nhận màu rõ hơn có thể dùng chỉ thị Diphenlyamin, tại điểm tương đương dung dịchxuất hiện màu xanh

III HÓA CHẤT

- Dung dịch (NH)4C2O4 4% (500ml): cân 20g (NH)4C2O4, hoà tan và thêm nước cất đến thểtích chung 500ml

- H2SO4 2N (1000ml): Hút 54,9ml axit H2SO4 đậm đặc cho vào dọc thành ống đong hoặc bìnhđịnh mức 1000ml có chứa sẵn một ít nước cất, thêm nước cất đến vạch

- Dung dịch (NH)4C2O4 1% (500ml): cân 5g (NH)4C2O4, hoà tan và thêm nước cất đến thể tíchchung 500ml

- Dung dịch HCl (1:1)(200ml): Cho 70 ml H2O vào ống đong, thêm dọc theo thành ống 100mlHCl đặc, khuấy đều Thêm nước đến vạch 200ml

- Dung dịch MO 0,2% (100ml): cân 0,2g MO trên cân kỹ thuật, dùng cồn 500 để hoà tan haydùng nước cất pha thành 100ml.?

IV QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH

Cân chính xác khoảng 1,5 mẫu CaCO3 (đã được sấy kỹ) cho vào cốc thuỷ tinh 250ml, tẩmướt mẫu bằng một ít nước cất, thêm từng giọt HCl (1:1) dọc thành cốc đến khi dung dịch trongsuốt Đun nhẹ cốc vài phút, để nguội và định mức thành 1000ml

Hút chính xác 25ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt250ml pha loãng đến 100ml, cho 1 giọt chỉ thị MO 0,1% Dùng dung dịch NH4OH 10% trunghoà đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng (pH=4) Đun nóng dung dịch khoảng70-800C, thêm từ từ 10ml (NH4)2C2O4 4% nóng, khuấy đều để lắng kết tủa từ 2 đến 4 giờ trongđiều kiện nóng (chú ý giai đoạn tạo mầm)

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa trên giấy lọc dày Rửa kết tủa lúc đầu bằng(NH4)2C2O4 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch C2O42- (thử bằng AgNO3 trong HAc)

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc vừa làm kết tủa, dùng 30ml dung dịch H2SO4 2N đểhòa tan kết tủa Đun nhẹ cốc mẫu tới 60-700C, kéo giấy lọc lên thành cốc, dùng dung dịchKMnO4 0,05N chuẩn xuống đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây (cảgiấy lọc cũng ngâm trong nền hồng đó) Tính kết quả theo công thức đã nêu

Bài 6: ĐỊNH LƯỢNG As3+ TRONG As 2 O 3

(Phương pháp chuẩn độ trực tiếp bằng Iốt)

I NGUYÊN TẮC

Trang 7

Hòa tan mẫu bằng kiềm đặc để chuyển hoàn toàn As2O3 về dạng AsO33-.

As2O3 + 6 NaOH = 2Na3AsO3 + 3H2OChuẩn lượng Na3AsO3 sinh ra bằng dung dịch I2 tiêu chuẩn, phản ứng thực hiện trong môitrường kiềm yếu NaHCO3

Na3AsO3 + I2 + H2O = Na3AsO4 + 2HINhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột Tại điểm tương đương dung dịchxuất hiện màu xanh lục

xd

dm I

As

V

V G

NV mDg

As .( ) 100

Trong đó:

3

10.2

As As

M mDg  N: Nồng độ đương lượng gam của I2 tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ

V(ml): Thể tích dung dịch I2 tiêu chuẩn tiêu tốn

G(g): Khối lượng mẫu cân

1 Điều kiện hòa tan mẫu:

As2O3 không tan trong nước cất, tan trong kiềm mạnh Ta dùng NaOH 2N để hòa tan

- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong môi trường kiềm yếu pH=8,3 (có mặt NaHCO3)

+ Nếu môi trường kiềm mạnh thì tính khử của Na3AsO3 mạnh nhưng tính Oâxy hóa của I2yếu, phản ứng không hoàn toàn Mặt khác dễ xảy phản ứng:

I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O

gây sai số tăng

+ Nếu môi trường axit mạnh, mặc dù tính Oxy hoá của I2 tăng, tính khử của

Na3AsO3 giảm nhưng theo nguyên lý Lơsatơlie phản ứng chuẩn độ vẫn xảy ra do lượng HItạo thành bị NaHCO3 trung hòa

HI + NaHCO3 = NaI + CO2 + H2O Tuy nhiên dễ xảy ra phản ứng:

4I- + 4H+ + O2(kk) = 2I2 + 2H2Ogây sai số giảm

III HÓA CHẤT

- Dung dịch I20,01N (500ml): cân khoảng ???g I2 hòa tan bằng dung dịch KI, chuyển vào ốngđong hoặc bình định mức 1000ml, thêm nước cất đến vạch mức Chứa trong chai màu, tránhánh sáng Hiệu chỉnh lại nồng độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,02N

- Dung dịch HCl 2N (200ml): Hút … ml HCl đậm đặc pha thành 200ml

- Dung dịch NaOH 2N (200ml): cân … g NaOH khan, dùng nước cất hòa tan và thêm đến thểtích 500ml

- Dung dịch hồ tinh bột 1% (100ml): cân 1g hồ tinh bột …

- Dung dịch PP 1% (100ml)

- NaHCO3 khan

Cân chính xác khoảng 1g bột As2O3 thêm 10ml NaOH 2N để hòa tan rồi thêm nước cấtkhoảng 100ml và 1-2 giọt PP 1% Dùng HCl 2N trung hòa tới màu hồng, thêm 4g NaHCO3 vàđịnh mức đến 1 lít, xóc trộn đều dung dịch

Trang 8

Hút chính xác 10 -15ml dung dịch mẫu vừa định mức ở trên chuyển vào bình nón 250ml,thêm 1ml hồ tinh bột 1% rồi chuẩn bằng dung dịch I2 0,02N tới khi xuất hiện màu xanh lục Ghithể tích I2 tiêu tốn và tính kết quả theo công thức đã nêu.

Bài 7: XÁC ĐỊNH SO3 2- TRONG MUỐI Na 2 SO 3

(Phương pháp chuẩn độ Iôt, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)

I NGUYÊN TẮC

Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phần dư, ta cho vào dung dịch mẫu có chứa SO32- mộtlượng dư chính xác dung dịch I2 tiêu chuẩn để phản ứng hoàn toàn với SO32-

SO32- + I2 + H2O = SO42- + 2HIChuẩn lượng dư I2 bằng dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn, nhận biết điểm tương đương bằnghồ tinh bột (CT) Tại điểm tương đương dung dịch mất màu xanh

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6Kết quả được tính theo công thức:

xd

dm SO

V

V G

V N V

N mDg

2 2



  SO

SO

M mDg

N1: Nồng độ đương lượng gam của I2 tiêu chuẩn

V1(ml): Thể tích dung dịch I2 tiêu chuẩn tiêu tốn

N2: Nồng độ đương lượng gam của Na2S2O3 tiêu chuẩn dùng chuẩn lượng dư I2

V2 (ml): Thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn tiêu tốn

G (g): Khối lượng mẫu cân

Vđm (ml): Thể tích định mức của dung dịch mẫu

Vxđ (ml): Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định

- Trong quá trình thao tác cần tránh để dung dịch mẫu tiếp xúc với không khí (vì SO32- cótính khử)

- Sau khi thêm I2 cần để trong bóng tối 5 phút để phản ứng xảy ra hoàn toàn

- Phản ứng chuẩn độ thực hiện trong điều kiện dung dịch nguội, loãng, chuẩn bằng

Na2S2O3 đến màu vàng rơm mới cho chỉ thị hồ tinh bột Nếu cho chỉ thị quá sớm thì lượng I2 tạophức hợp với hồ tinh bột nhiều, tại điểm tương đương khó phá vỡ Ngược lại nếu cho chỉ thịmuộn lượng I2 có thể bị chuẩn hết

III HÓA CHẤT

- Dung dịch I2 0,05N(1000ml): cân … g I2 thêm 10g KI dùng nước cất hoà tan và định mứcthành 1000ml Bảo quản trong chai màu có nút nhám, tránh để tiếp xúc với ánh sáng Hiệuchỉnh lại nồng độ dung dịch bằng Na2S2O3 0,05N

- Dung dịch Na2S2O3 0,05N (1000ml)

- Hồ tinh bột 1%(100ml)

Cân chính xác 0,5g Na2SO3.7H2O hòa tan, định mức thành 1000ml (nồng độ khoảng

0,01N)

Hút chính xác 10ml dung dịch mẫu vừa pha chuyển vào bình nón 250ml Thêm chính xác

10ml dung dịch I20,01N, đậy kín bình bằng nút nhám hoặc mặt kính đồng hồ, để trong bóng tối5-10 phút, lấy ra chuẩn bằng Na2S2O30,01N đến khi dung dịch màu vàng rơm cho vài giọt hồ

Trang 9

tinh bột (CT) vào, tiếp tục chuẩn đến mất màu xanh Ghi thể tích Na2S2O3 tiêu tốn và tính kếtquả theo công thức đã nêu.

Làm thí nghiệm song song, lấy giá trị trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá0,1ml

Bài 8: XÁC ĐỊNH Pb2+ TRONG MUỐI Pb(CH 3 COO) 2

(Phương pháp chuẩn độ Iốt )

2PbCrO4 + H+ = Pb2+ + Cr2O72- + H2OSau đó ta xác định H2Cr2O7 theo phương pháp chuẩn độ Iốt: Cho vào dung dịch một lượng

KI dư Phản ứng thực hiện trong môi trường axit yếu – trung tính, dung dịch nguội, loãng

Cr2O72- + 6I+ + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6Kết quả được tính theo công thức:

xd

dm O

S Na Pb

V

V G

NV mDg

3 2 2 3

2 2

O S Na O

S Na

M

N: Nồng độ đương lượng gam của Na2S2O3 tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ

V(ml): Thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn tiêu tốn

1 Điều kiện hoà tan mẫu:

Hoà tan mẫu bằng nước cất cần thêm gốc axit tương ứng (HAc) để tránh hiện tượng thủyphân

PbCrO4 là kết tủa tinh thể hạt mịn nên cần kết tủa trong điều kiện dung dịch nguội, loãng,môi trường trung tính - axit yếu (pH=6) có mặt NaAc

Lọc kết tủa qua giấy lọc dày, rửa kết tủa lúc đầu theo cách lắng gạn bằng K2Cr2O71%, saurửa bằng nước cất cho sạch CrO42-(thử bằng AgNO3)

4 Điều kiện hòa tan kết tủa:

Hòa tan kết tủa bằng hỗn hợp HCl và NaCl hoặc H2SO4 và NaCl Trong đó HCl (H2SO4)có tác dụng hòa kết tủa còn NaCl tham gia tạo phức bền với Pb2+ (Na2[PbCl4]) tránh sinh ra kếttủa PbI2

Trang 10

Thực hiện đầy đủ các điều kiện của phép chuẩn độ Iôt: dung dịch nguội, loãng, môi trườngaxit yếu - trung tính, cho KI dư, để trong bóng tối 5- 10 phút, chuẩn bằng Na2S2O3 đến màuvàng rơm mới cho hồ tinh bột, chuẩn chậm lắc mạnh.

III HÓA CHẤT

- Dung dịch Na2S2O3 0,01N (1000ml): Cân 12,4g Na2S2O3.5H2O, dùng nước cất đun sôi đểnguội hoà tan và định mức thành 1000ml

- Dung dịch K2Cr2O7 10% (300ml): Cân 50g K2Cr2O7 tinh khiết, dùng nước cất hòa tan và địnhmức thành 500ml

(Dung dịch này dùng để hiệu chỉnh nồng độ dung dịch Na2S2O3 Qui trình hiệu chỉnh:Hút chính xác 10 ml dung dịch K2Cr2O7 0,05N vừa pha chuyển vào bình nón 250ml, thêm 10ml

H2SO4 2N và 10ml KI 10%, đậy nút để trong bóng tối 5-10 phút, đem chuẩn bằng dung dịch

Na2S2O3 cần hiệu chỉnh đến màu vàng rơm thêm 1ml hồ tinh bột 1%, chuẩn tiếp đến khi dungdịch mất màu xanh

2 2 3

7 2 2 3

2 2

)(

O S Na

O Cr K O

S Na

V

NV

)

- Hỗn hợp HCl và NaCl (1000ml):

+ Cân 25g NaCl khan hoà tan và thêm nước cất đến 500ml

+ Lấy 100ml HCl đậm đặc pha thành 250ml

Trộn hai dung dịch này lại với nhau

- Dung dịch CH3COOH 2N (5(2)00ml): Hút 57,2ml axit CH3COOH đậm đặc cho vào bìnhđịnh mức hoặc ống đong 500ml thêm nước cất đến vạch mức Xóc trộn đều dung dịch

- Dung dịch hồ tinh bột 1%

- Dung dịch KI 10% (500ml): cân 50g KI trên cân kỹ thuật, hoà tan và thêm nước cất đến thểtích chung 500ml Bảo quản trong chai màu

Cân chính xác 5g Pb(CH3COO)2 thêm 10ml HAc 2N và thêm nước cất đến khoảng 100ml,khuấy tan Cho vào 5g CH3COONa, thêm 10ml K2Cr2O7 10% (chú ý giai đoạn tạo mầm)

Để lắng kết tủa từ 2-4 giờ, lọc kết tủa qua giấy lọc dày, lúc đầu rửa lắng gạn vài lần bằng

K2Cr2O7 1%, sau rửa bằng nước cất cho sạch CrO42-

Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng hỗn hợp HCl và NaCl nóng vào bình định mức 250ml,dùng nước cất rửa lại cho sạch Cr2O72-, định mức đến vạch, xóc trộn đều dung dịch

Hút chính xác 10ml dung dịch vừa định mức chuyển vào bình nón 250 ml, thêm 10 mldung dịch KI 5%, lắc đều, đậy nút để trong bóng tối 5 -10 phút, đem ra pha loãng đến khoảng

500ml Dùng Na2S2O3 0,01N chuẩn đến màu vàng rơm, thêm vài giọt hồ tinh bột (CT) 1%,chuẩn tiếp bằng Na2S2O3 đến khi dung dịch mất màu xanh lục Ghi thể tích Na2S2O3 tiêu tốn,tính kết quả theo công thức đã nêu

Làm thí nghiệm song song, lấy kết quả trung bình, sai lệch giữa hai lần không quá 0,1ml

Bài 9 : XÁC ĐỊNH Al3+ BẰNG 8-ÔXYQUYNOLIN

(Phép đo Bromat)

Trang 11

Lọc, rửa kết tủa cho sạch Cl-, hoà tan kết tủa bằng H2SO4 để đẩy ra lượng Oâxyquynolintương ứng

- Br2 sinh ra kết hợp với Oâxyquynolin được giải phóng ở phương trình (*)

Chuẩn lượng Br2 dư theo phương pháp chuẩn độ Iôt:

Br2 + I- = I2 + Br

-I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6Kết quả được tính theo công thức:

xd

dm Al

V

V G

V N V

N mDg

Al .[( ) ( )].100

Trong đó :

310.3

3 2 3 2

O S Na O S Na

M

N1: Nồng độ đương lượng gam của tiêu chuẩn

V1(ml): Thể tích dung dịch KBrO3 tiêu chuẩn tiêu tốn

N2: Nồng độ đương lượng gam của Na2S2O3tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ

V2(ml): Thể tích dung dịch Na2S2O3tiêu chuẩn tiêu tốn

II ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH

1 Điều kiện kết tủa:

- Kết tủa trong, điều kiện dung dịch loãng, nóng, môi trường axit yếu với sự có mặt của

CH3COONH4

- Kết tủa không bền trong môi trường H+, rửa kết tủa bằng nước cất nóng

- Hoà tan kết tủa bằng H2SO4

2 Điều kiện Bromur hóa:

Vì nồng độ dung dịch Br2 không bền nên ta dùng dung dịch KBrO3-KBr trong môi trườngaxit với kỹ thuật chuẩn độ phần dư để phản ứng xảy ra hoàn toàn

3 Điều kiện chuẩn độ:

- Chuẩn lượng Br2 dư cần tuân thủ các điều kiện của phép chuẩn độ Iôt: dung dịch loãng,nguội, môi trường axit yếu, chuẩn bằng Na2S2O3 đến màu vàng rơm mới cho hồ tinh bột (CT)

III QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH

+ 2Br- + 2H+

+ 2Br2 

OH N

Br Br N

Trang 12

Cân chính xác …… g mẫu muối Al3+, thêm 50ml nước cất và một ít axit có gốc tương ứng,khuấy tan, định mức thành 1000ml Hút chính xác 25ml cho vào bình nón 250ml, dùng nước cấtpha loãng đến 50ml, đun nóng nhẹ, thêm từ từ 10ml 8-Oâxyquynolin đun sôi, khuấy đều Thêm

CH3COONH4 đến thoáng đục rồi cho dư 10ml nữa, tiếp tục đun nóng 10 phút nữa

Lọc nóng kết tủa trên giấy lọc băng đỏ Rửa kết tủa bằng nước cất nóng đến khi nước chảy

Tính kết quả theo công thức đã nêu

IV HÓA CHẤT

- Dung dịch 8-Oâxyquynolin 2,5% (500ml): cân 12,5g 8-Oâxyquynolin dùng axit CH3COOH 6%pha thành 500ml

- Dung dịch KBrO3 - KBr 0,05N: Cân 1,4g KBrO3 và 5g KBr dùng nước cất hòa tan và phathành 1000ml Thiết lập lại nồng độ bằng Na2S2O3 0,05N

- Dung dịch Na2S2O3 0,05N

- Dung dịch H2SO4 2N (1000ml)

- Dung dịch KBr 5% (500ml): cân 5g KBr, hòa tan và thêm nước cất đến thể tích chung 500ml

- Dung dịch CH3COONH4 2N(500ml): lấy 250ml CH3COOH 2N và 250ml NH4OH 2N trộn lại,khuấy đều

- Dung dịch KI 5%

- Dung dịch Hồ tinh bột 1%

Bài 10: XÁC ĐỊNH Na2 S TRONG MẪU Na 2 S

(Phương pháp chuẩn độ bằng Iôt, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)

I NGUYÊN TẮC

Cho vào dung dịch mẫu có chứa Na2S một lượng dư chính xác dung dịch I2 tiêu chuẩntrong môi trường trung tính, dung dịch nguội

Na2S + I2 = NaI + SđenChuẩn lượng dư I2 bằng dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn, môi trường axit vừa, dung dịchnguội, loãng

2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột, tại điểm tương đương dung dịch mất màuxanh

S Na S

V G

NV

.100.)

( 2 2 3 2

mĐgNaS = 3

10 2

2S Na

M

Trang 13

N: Nồng độ đương lượng gam của Na2S2O3 tiêu chuẩn dùng để chuẩn độ

V(ml): Thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn tiêu tốn

G (g): Khối lượng mẫu cân

Bài 11: ĐỊNH LƯỢNG Na2 CO 3 VÀ NaOH TRONG SUT KỸ THUẬT

(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ)

- Theo chỉ thị MO: Nấc thứ hai của Na2CO3 bị trung hòa

NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 + H2OTại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng Đọc thể tích V2.Kết quả được tính theo công thức:

xd

dm NaOH

V

V G

V V N mDg

Na

V

V G

NV mDg

CO

Na (2 ).100

Trong đó:

3

10

NaOH NaOH

M

10 2

3 2 3

2

CO Na

M mDg

CO

N: Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn

V1(ml): Thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn theo chỉ thị PP

V2 (ml): Thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn theo chỉ thị MO

Vđm (ml): Thể tích dung dịch mẫu sau khi định mức

G(g): Khối lượng mẫu cân

- Bước chuẩn độ lần thứ nhất: tại điểm tương đương Na2CO3 bị trung hòa hết, trong dung dịchtồn tại muối NaHCO3 có pH=8,3 nên ta dùng chỉ thị PP để nhận biết điểm tương đương

- Bước chuẩn độ lần thứ hai: nấc thứ hai của Na2CO3 bị trung hoà, tại điểm tương đương trongdung dịch tồn tại CO2 bão hòa, pH=3,9 do đó ta nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị MO.III HÓA CHẤT

- Dung dịch HCl 0,05N (1000ml): Hút 4,15ml dung dịch HCl đậm đặc, chuyển vào bình địnhmức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất), thêm nước cất đến vạch mức Xóc trộn đều dungdịch, dùng dung dịch Na2B4O7 0,05N để hiệu chỉnh lại nồng độ

- Dung dịch PP 1% (100ml)

- Dung dịch MO 1% (100ml)

IV QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH

Cân chính xác 0,1-0,2g sút kỹ thuật, dùng nước cất không chứa CO2 để hoà tan và định mứcthành 250ml

Trang 14

- Bước 1: Hút chính xác từ 10ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào bình nón 250ml,thêm 2-3 giọt chỉ thị PP 1%, dùng dung dịch HCl 0,05N chuẩn trực tiếp xuống đến khi dung dịchmất màu hồng Ghi thể tích HCl đã dùng cho bước chuẩn độ thứ nhất (V1 ml).

- Bước 2: Tiếp tục thêm 2-3 giọt chỉ thị MO 1%, chuẩn tiếp đến khi dung dịch chuyển từ màuvàng sang màu hồng Ghi thể tích HCl đã dùng cho bước chuẩn độ thứ hai (V2 ml)

Tính kết quả theo công thức đã nêu

Trang 15

Bài 12: XÁC ĐỊNH Mg2+ TRONG MUỐI MgCl 2

(Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ, kỹ thuật chuẩn độ phần dư)

I NGUYÊN TẮC

Kết tủa hoàn toàn Mg2+ dưới dạng MgNH4PO4 bằng thuốc thử Na2HPO4 trong môi trườngkiềm NH4OH

Mg2+ + NH4 + PO43- = MgNH4PO4trắngLọc, rửa kết tủa cho sạch, hoà tan kết tủa bằng một lượng dư chích xác HCl tiêu chuẩn

MgNH4PO4 + 2HCl = MgCl2 + NH4H2PO4Chuẩn lượng dư HCl bằng NaOH tiêu chuẩn với chỉ thị MO, tại điểm tương đương dungdịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng

NaOH + HCl = NaCl + H2OKết quả được tính theo công thức:

dm Mg

V

V G

V N V

N mDg

Mg Mg

M mDg 

N1: Nồng độ đương lượng gam của HCl tiêu chuẩn

V1(ml): Thể tích dung dịch HCltiêu chuẩn cho dư

N2: Nồng độ đương lượng gam của NaOHtiêu chuẩn

V2 (ml): Thể tích dung dịch NaOH tiêu chuẩn tiêu tốn

G (g): khối lượng mẫu cân

Vxđ (ml): Thể tích dung dịch mẫu đem đi xác định (ml)

1 Điều kiện kết tủa:

Kết tủa MgNH4PO4 là kết tủa tinh thể hạt mịn, do đó ta cần thực hiện trong điều kiện dungdịch nguội, loãng cần cho thêm chất điện li mạnh NH4Cl để tăng vận tốc kết tủa và tránh xuấthiện Mg(OH)2

Kết tủa MgNH4PO4 dễ tan trong nước nên chỉ rửa bằng NH4OH2,5%, không rửa bằng nướccất

III HÓA CHẤT

- Dung dịch (NH4)2HPO4 10% (500ml): cân 50g Na2HPO4, hòa tan, chuyển vào ống đong 500ml,thêm nước cất đến vạch mức

- Dung dịch HCl 0,1N (1000ml): Hút 8,3ml dung dịch HCl đậm đặc 37%, chuyển vào bình địnhmức 1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất ), thêm nước cất đến vạch mức Xóc trộn đều dungdịch, dùng dung dịch Na2B4O7 0,05N để hiệu chỉnh lại nồng độ

- Dung dịch NaOH 0,1N(1000ml): Cân 4g NaOH khan dùng nước cất hoà tan và định mức thành1000ml Dùng dung dịch HCl 0,1N để hiệu chỉnh lại nồng độ

- Dung dịch NH4OH 5% (500ml): Hút 100ml NH4OH đậm đặc 25% pha thành 500ml

- Dung dịch C2H5OH 5% (2000ml): Hút ….ml C2H5OH đậm đặc pha thành 250ml dung dịch

Trang 16

- Dung dịch HCl 1N (1000ml): Hút … dung dịch HCl đậm đặc 37%, chuyển vào bình định mức1000ml (có chứa sẵn một ít nước cất ), thêm nước cất đến vạch mức Xóc trộn đều dung dịch.

- Dung dịch MO 1% (100ml)

IV QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH

Cân chính xác 2g MgCl2.6H2O, dùng nước cất để hòa tan (nếu có đục cần thêm HCl) vàđịnh mức thành 1000ml

Hút chính xác khoảng 25ml dung dịch mẫu vừa định mức chuyển vào cốc thuỷ tinh 250ml,thêm 4÷6ml HCl 1N, 10ml (NH4)2HPO4 10% và 2-3 giọt MO, pha loãng dung dịch đến khoảng80ml Thêm dung dịch HCl 1N cho tan hoàn toàn rồi cho dư thêm 4 ml HCl nữa (dung dịch cómàu hồng)

Đun dung dịch đến gần sôi, thêm từng giọt NH4OH 5% đến khi chỉ thị đổi màu, khuấy đều,cho dư 3ml NH4OH nữa, khuấy cọ mạnh khoảng 30 phút Để lắng kết tủa từ 1-2 giờ

Kiểm tra kết tủa hoàn toàn, lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh Rửa kết tủa bằng NH4OH2,5% đến khi sạch Cl- Cuối cùng rửa kết tủa 4 lần bằng dung dịch C2H5OH 5%

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc thuỷ tinh 250ml, thêm chính xác một lượng dư HCl0,1N, lắc đều cho kết tủa tan hết, thêm 2-3 giọt MO 0,1% rồi dùng NaOH 0,1N chuẩn xuốngđến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng Ghi thể tích NaOH tiêu tốn, tính kết quảtheo công thức đã nêu

Bài 14: XÁC ĐỊNH Ca2+ VÀ Mg 2+ TRONG CÙNG MỘT HỖN HỢP

(Phương pháp chuẩn độ phức chất, kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp)

dm EDTA

Ca

V

V G

NV mDg

Ca Ca

M

N: Nồng độ đương lượng gam của dung dịch EDTA tiêu chuẩn

V(ml): Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn

II Điều kiện xác định

- Chuẩn độ Ca2+ trong môi trường pH=12, trong môi trường này phức giữa Ca2+ và EDTAhình thành hoàn toàn, triệt để, tại điểm tương đương chỉ thị murêxit đổi màu rõ rệt

- Dùng NaOH 2N để điều chỉnh môi trường, không dùng NH4OH vì bản thân chỉ thịMurexit có chứa gốc NH4, như vậy nó sẽ làm cho chỉ thị kém phân ly nên sự đổi màu khôngrõ

- Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần định phân ngay sau khi choNaOH Trong quá trình chuẩn độ có một lượng H+ sinh ra nên môi trường kiềm sẽ bị trung hòa

Trang 17

dần dẫn đến sự đổi màu của chỉ thị kém, do đó gần sát điểm tương đương cần cho thêm mộtlượng kiềm.

- Phức giữa Ca2+ và EDTA bền vững hơn phức giữa Ca2+ và Murêxit, do đó tại điểm tươngđương EDTA phá vỡ phức của Ca2+ và Murêxit

- Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau:

+ Trong môi trừơng pH=12 chỉ thị Murêxit tồn tại dạng H3Ind2- có màu tím hoa cà, khi kếthợp với với Ca2+ tạo phức màu đỏ tím:

Ca2+ + H3Ind2- + OH- = CaH2Ind- + H2O (tím hoa cà) (đỏ tím)

+ Trong quá trình chuẩn độ:

Ca2+ + H2Y2- + 2OH- = CaY2- + 2H2O + Tại điểm tương đương khi dư 1 giọt EDTA:

CaH2Ind- + H2Y2- + OH- = CaY2- + H3Ind2- + H2O (đỏ tím) (tím hoa cà)

B XÁC ĐỊNH Mg 2+

I Nguyên tắc

Khi xác định Mg2+ ta xác định Ca2+ riêng phần theo phương pháp phức chất trước rồi xácđịnh tổng lượng Ca2+ và Mg2+ cũng dùng phương pháp phức chất, từ đó ta tính được lượng Mg2+.Chuẩn trực tiếp dung dịch mẫu chứa Ca2+ và Mg2+ bằng EDTA tiêu chuẩn trong môi trườngpH=8÷10

Ca2+ + H2Y2- + 2OH- = CaY2- + 2H2ONhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị ETOO, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từmàu đỏ nho sang màu xanh lục

dm Mg

V

V G

V V N mDg

Mg Mg

M mDg 

V1 (ml): Thể tích EDTA chuẩn Ca2+ riêng phần

V2 (ml): Thể tích EDTA chuẩn tổng lượng Ca2+ và Mg2+

II Điều kiện xác định

- Chuẩn tổng lượng Ca2+ và Mg2+ cần thực hiện trong môi trường pH=8÷10, trong môitrường này phức CaY2- và MgY2- hình thành bền vững, chỉ thị ETOO đổi màu rõ rệt

- Để duy trì và ổn đinh môi trường, ta dùng đệm Amôn

- Sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương được giải thích như sau:

+ Trong môi trường pH=8÷10 chỉ thị ETOO tồn tại dạng Hind2- có màu xanh lục, khi kếthợp với Mg2+ tạo phức màu đỏ nho:

Mg2+ + HInd2- + OH- = MgInd- + H2O + Trong quá trình chuẩn độ:

Mg2+ + H2Y2- + 2OH- = MgY2- + 2H2O+ Tại điểm tương đương:

MgInd- + H2Y2- + OH- = MgY2- + HInd- + H2OIII HÓA CHẤT

- Dung dịch EDTA 0,05N (1000ml): Cân khoảng 9,3g EDTA trên cân kỹ thuật, hòa tan bằngnước cất nóng, chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước cất đến vạch mức, xóc trộn đềudung dịch, để 1-2 ngày đem thiết lập lại nồng độ bằng CaCO3 0,05N (nếu để lâu không nênchứa trong chai thuỷ tinh)

Định dạng
Số trang	35
Dung lượng	377,5 KB