NGUYÊN TẮC Ion nitrate phản ứng với acid sulfosalicilate (được hình thành do muối natri salicilate với acid sulfuric), tạo thành phức màu vàng có độ hấp thu cực đại tại 415nm. Muối natri của EDTA được thêm vào tránh sự tạo thành kết tủa của ion Mg2+ và ion Ca2+. NaN3 hoặc acid sulfamic được thêm vào để tránh ảnh hưởng của ion nitrit.
Trang 1PHƯƠNG PHÁP XÁC
ĐỊNH NITRATE
TRONG NƯỚC
Bài 6
GVC: TS Tô Thị Hiền Nhóm: 3 12KMT
Trang 2Nhóm 3.12kmt
1
HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
2 3
TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
4
NGUYÊN TẮC
QUI TRÌNH THỰC HIỆN
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITRATE TRONG NƯỚC
Trang 3Nhóm 3.12kmt
1 NGUYÊN TẮC
1
Ion nitrate phản ứng với acid
sulfosalicilate (được hình thành do muối natri salicilate với acid sulfuric), tạo thành phức màu vàng có độ hấp thu cực đại tại 415nm
2
Muối natri của EDTA được thêm vào
tránh sự tạo thành kết tủa của ion Mg2+ và ion Ca2+
NaN3 hoặc acid sulfamic được thêm vào để tránh ảnh hưởng của ion nitrit
3
Lưu ý : Sinh viên nên
sử dụng acid sulfamic để thay thế cho NaN3.
Trang 42 Hóa chất dụng cụ
Hóa chất
Acid sulfuric đậm đặc 98%
Acid acetic đậm đặc 100%.
Dung dịch kiềm: Hòa tan 200g NaOH trong 800ml nước cất thêm 50g EDTANa, định mức lên 1 L Chứa trong chai nhựa.
Dung dịch NaN3 0,5g/l: Hòa tan cẩn thận trong 0,05g NaN3 trong
100 mL nước cất Chứa trong chai thủy tinh Lưu ý: dung dịch này rất độc, đặc biệt khi tiếp xúc với acid mạnh.
Dung dịch acid sulfamic NH2SO3H 0,75g/l (thay cho dung dịch NaN3): Hòa tan 0,75 g trong 1L nước cất.
Dung dịch Natri salicilate 10g/l: Hòa tan 1 g natri salicilate trong
100 ml nước cất Chuẩn bị hàng ngày, chứa trong chai thủy tinh.
Dung dịch nitrate gốc 1000mg/l: Hòa tan 7,215g KNO3 (đã sấy khô
ở 1050C trong 2h) trong 1000 ml nước cất.
Dung dịch nitrate 100 mg/l: pha loãng từ dung dịch 1000 mg/l
Dung dịch nitrate làm việc 1mg/l: pha loãng từ dung dịch chuẩn trung gian.
Nhóm 3.12kmt
Trang 52 Hóa chất dụng cụ
Dụng cụ
Dụng cụ thủy tinh.
Máy quang phổ
Bếp cách thủy.
Nhóm 3.12kmt
Trang 6Company Logo
3 Quy trình thực hiện
Mẫu sau khi lấy được chứa vào chai thủy tinh hoặc chai nhựa và phân tích càng sớm càng tốt
Nếu không phân tích ngay cần phải bảo quản lạnh mẫu
ở 40C
Chuẩn bị mẫu
Mẫu chứa nhiều chất rắn lơ lửng cần phải lọc.
Trang 7Company Logo
3 Quy trình thực hiện
Mẫu trắng: thực hiện mẫu trắng tương tự mẫu thật, thay 25ml mẫu bằng
25 ml nước cất
Phân tích mẫu
Lấy 25 ml mẫu, sau đó thêm 0,5 ml dung dịch NaN3 (hoặc dung dịch acid sulfamic) và 0,2 ml acid acetic đậm đặc vào beaker 100 ml Để yên 5 phút, sau đó bay hơi hỗn hợp cho đến khô trong nồi cách thủy Thêm tiếp 1 ml dung dịch natri salicilate, trộn đều và cho bay hơi đến khô lần nữa Lấy beaker ra khỏi bếp và để nguội đến nhiệt độ phòng.
Hòa tan cặn bằng 1
ml acid sulfuric đậm đặc, thêm từ từ 10
ml nước cất và 10
ml dung dịch kiềm
Chuyển hỗn hợp sang bình định mức
50 ml
Trang 8Company Logo
3 Quy trình thực hiện
Rút 1, 2, 3, 4, và 5
ml dung dịch nitrate làm việc 10 mg/L vào beaker 100 ml, pha loãng thành 30
ml và thực hiện các bước tương tự với mẫu
Dựng đường
Chuẩn
Đo chuẩn và mẫu trên máy quang phổ tại bước sóng 415 nm
Trang 94 Tính toán kết quả
Nhóm 3.12kmt
Dựng đường chuẩn độ hấp thu A theo hàm lượng nitrat.
Dựa vào đồ thị chuẩn tính nồng
độ nitrate có trong mẫu.
Trang 10Thank You !
Cám ơn thầy cô và các bạn đã lắng nghe
Trang 11PHƯƠNG PHÁP XÁC
ĐỊNH NITRATE
TRONG NƯỚC
Bài 6
GVC: TS Tô Thị Hiền Nhóm: 3 12KMT