Slide Vai trò của nước trong thực phẩm

PHÂN TÍCH NƯỚCNội dung chính: + Ảnh hưởng của nước đến quá trình bảo quản thực phẩm+ Các phương pháp xác định hàm lượng nước trong thực phẩm: - Các phương pháp đo trực tiếp - Các phương

PHÂN TÍCH NƯỚC

Nội dung chính:

+ Ảnh hưởng của nước đến quá trình bảo quản thực phẩm+ Các phương pháp xác định hàm lượng nước trong thực phẩm:

- Các phương pháp đo trực tiếp

- Các phương pháp đo gián tiếp

+ Các phương pháp xác định hoạt độ của nước trong thực phẩm

+ Đo một một số chỉ tiêu quang trong của nước

ẢNH HƯỞNG CỦA NƯỚC ĐẾN QUÁ TRÌNH BẢO QUẢN THỰC PHẨM

Sự có mặt của nước trong thực phẩm sẽ liên quan tới các quá trình :

• Các phản ứng hóa học

• Sự hoạt động của vi sinh vật

• Sự biến đổi cấu trúc cơ lý

• Sự biến đổi cảm quan

PHƯƠNG PHÁP ĐO TRỰC TIẾP HÀM

LƯỢNG NƯỚC

• Phương pháp sấy

+ Phương pháp sấy đối lưu

+ Phương pháp sấy chân không

+ Phương pháp sấy vi sóng

+ Phương pháp sấy hồng ngoại

• Phương pháp Karlfisher

Đặt điểm chung:

+ Phụ thuộc vào nền mẫu mà cần thiết phải khảo sát thời gian và nhiệt độ sấy + Khối lượng hao hụt thường tính cho lượng nước mất đi nhưng thực tế còn có

cả những hợp chất dể bay hơi trong thực phẩm.

+ Trong thực phẩm nước tồn tại cả hai dạng liên kết và tự do, trong quá trình sấy nước tự do dể bay hơi hơn.

+ Khi nhiệt độ tăng thì tốc độ sấy tăng.

+ Hiệu quả sấy phụ thuộc vào trạng thái như kích thước lượng mẫu, loại chén

sử dụng và cả nhiệt độ đặt trong lò

Vì vậy cần thiết phải so sánh đánh giá kết quả sấy trên những điều kiện khác nhau

CÁC PHƯƠNG PHÁP SẤY

PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU

Nguyên tắc: Hàm lượng nước trong mẫu được xác định sau khi được sấy đối lưu trong tủ sấy đến nhiệt độ không đổi.

Điều kiện mẫu: Lượng mẫu nhỏ và đồng nhất

Phạm vi ứng dụng: 0,01% đến 99.99%

Vật liệu và thiết bị yêu cầu:

Tủ sấy đối lưu duy trì ở nhiệt độ ± 20C

Chén cân bằng nhôm

Bình Siliccator

Cân phân tích ± 0.1mg

Tiến trình xác định:

• Đặt nhiệt độ tủ ở 1050C

• Sấy chén chén nhôm ít nhất 1h, sau đó đặt trong bình Siliccator ít nhất

30 phút trước khi dùng.

• Cân chén, ghi kết quả bì

• Cân từ 3-10 gam mẫu đồng nhất có độ chính xác 0,1mg

• Đặt chén vào tủ sấy trong vòng 4 h

• Chuyển chén vào bình Siliccator ít nhất 30 phút

• Tiến hành cân chén, ghi nhận kết quả

• Lập lại như trên với quá trình sấy trong 1h

• Nếu kết quả hai lần cân liên tiếp sai lệch không quá 1% xem như sấy hoàn tất.

PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU

Nguyên tắc: Hàm lượng nước có trong mẫu thực phẩm được xác định sau khi được sấy chân không.

Điều kiện: Mẫu thực phẩm phải đồng nhất.

Tiến trình thực hiện:

• Nối đường dẫn khí vào với bình H2SO4 đặc và đường dẫn khi đi ra với bơm chân

không Đặt nhiệt độ sấy

• Sấy chén nhôm chứa mẫu vả cân ghi nhận kết quả.

• Cân 3-10 gam mẫu với độ chính xác đến 0,1mg.

• Đặt chén chứa mẫu vào tủ sấy và đóng cửa.

• Đóng chặt cả hai van đi vào và ra buồng sấy Mở bơm chân không và từ từ mở van đi

ra, khi áp suất đạt < 100 mmHg thì mở van đi vào từ từ, Tiến hành sấy trong 4 giờ.

• Vặn chặt van ra, mở từ từ van vào để áp suất buồng tăng lên để có thể mở cửa Chuyển chén sấy vào Siliccator.

• Tiến hành cân và lập lại thí nghiệm cho đến khi khối lượng hai vân không sai lệch quá 1%

PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHÔNG

Nguyên tắc: Hàm lượng nước có trong mẫu được tính sau khi thực hiện sấy vi sóng Khối lượng mẫu sẽ được cân cả trước và sau khi sấy để tính kết quả.

Đặt điểm: Tiến trình thực hiện dể dẫn tới thiêu, đốt mẫu nếu như mẫu có chứa hàm lượng đường cao

PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SÓNG

Tiến trình thực hiện:

• Bật thiết bị sấy trước đó 30 phút, đặt thời gian sấy 4 phút

• Sấy hai chén cân bằng sợi thủy tinh

• Cho 1-2 gam mẫu vào chén cân 1, sau đó đậy mặt trên mẫu bằng chén cân 2

• Tiến hành sấy trong 4 phút Đọc kết quả

• Kiểm tra trạng thái mẫu của mẫu xem có bị thiếu cháy nếu có cần phải chỉnh thời gian sấy

PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SÓNG

KARL FISCHER TITRATION

Nguyên tắc phương pháp: Hàm lượng nước có trong mẫu thực phẩm được tính thông qua lượng thuốc thử phản ứng.Đặt điểm:

+ Khác với phương pháp trọng lượng thì nước được xác

định trực tiếp thông qua phản ứng của nó

+ Rất thích ứng khi hàm lượng nước là nhỏ có thể ở mức 1% đến 0,01%

+ Phương pháp phù hợp với mẫu có hàm lượng đường cao Hay những mẫu dể bị phân hủy khi sấy

+ Đây là phương pháp được gọi là chuẩn độ KarlFisher

trong đó nước được xác định thông qua phản ứng với thuốc thử gồm : dung môi Metanol có chứa Iod, SO2 và Pyridin

THÀNH PHẦN CƠ BẢN CỦA THUỐC THỬ

CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF

Thiết bị KarlFisher

CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF

Thứ tự tiến hành:

+ Chuẩn bị cho quá trình chuẩn độ

+ Xác định hệ số Titer : Hệ số Titer là hệ số biểu diễn lượng nước được xác định trên 1ml thuốc thử

+ Tiến hành chuẩn độ trên một lượng mẫu thực

+ Thông qua hệ số Titer để tính kết quả

Giả sử độ:10° brix như vậy hàm

lượng lượng có trong mẫu là 90%

PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP

Phân loại phương pháp:

+ Phương pháp tỷ trọng

+ Phương pháp chiết quang

+ Phương pháp dùng xác định lượng nước bằng cách đo độ brix

+ Độ brix biểu thị của số gram chất tan trong 100

gram dung dịch

+ Nếu dung môi là nước và chất tan là sacarose thì

hàm lượng nước của 100g dd là (100 -°brix).

PHƯƠNG PHÁP TỶ TRỌNG

Nguyên tắc : Tỷ trọng của dung dịch tăng khi tăng nồng độ chất khô hòa tan (nếu chất khô

đó nặng hơn nước) Vì vậy dựa vào tỷ trọng

có thể biết được lượng chất khô hòa tan, từ

đó suy ra hàm lượng nước.

Dụng cụ :

+ Bx kế: nếu dung dịch đường tinh kiết thì

Bx kế chỉ trực tiếp % khối lượng lượng

đường trong dung dịch Nếu dung dịch

đường không tinh kiết thì nó chỉ hàm lượng

chất khô biểu kiến theo khối lượng.

Ảnh hưởng của nhiệt độ

+ Nếu nhiệt độ đo là cao hơn nhiệt

độ 200C:

Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 200C =

Bx quan sát + số hiệu chỉnh nhiệt độ

+ Nếu nhiệt độ đo là thấp hơn nhiệt

độ 200C:

Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 200C =

Bx quan sát - số hiệu chỉnh nhiệt độ

PHƯƠNG PHÁP TỶ TRỌNG

Nguyên tắc: chiết suất của dung dịch là tăng theo nồng độ Khi nồng độ tăng thì chiết suất tăng.

Định luật: Cho hai môi trường 1 và 2 với độ chiết suất

tương ứng là n1 và n2 và n1 n2 Khi một tia sáng đi trong môi trường 1 tới bề mặt phân cách giữa môi

trường 1 với môi trường 2 mà có góc tới đạt giá trị đủ

lớn ( i igh , với igh là góc khúc xạ giới hạn) thì tia sáng

sẽ phản xạ ngược trở lại môi trường cũ (thay vì khúc xạ sang môi trường mới)

Định luật phản xạ toàn phần - Định luật Snell

PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG

PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG

Theo định luật Snell, nếu tia sáng khúc xạ sang môi

trường mới, thì mối liên hệ giữa góc tới và góc khúc xạ

+ Như vậy bằng cách điều

chỉnh ánh sáng tới ta có thể xác

định được góc i từ đó biết được

chiết suất môi trường bên kia

tức là biết được nồng độ

+ Góc igh được xác định khi ta

điều chỉnh thị kính sao cho thấy

được 2 vùng sáng tối rõ rệt

PHƯƠNG PHÁP CHIẾT QUANG

XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC

+ Hoạt độ của nước là gì?

+ Ảnh hưởng của hoạt độ của nước đến chất lượng thực phẩm

+ Các phương pháp xác định hoạt độ của nước

ẢNH HƯỞNG CỦA HOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC ĐẾN

CHẤT LƯỢNG THỰC PHẨM

Trích nguồn handbook food analysis Vol 1,2

HOẠT ĐỘ CỦA NƯỚC

+ Theo nhiệt động học hóa thế của cấu tử I trong hổn hợp khí lý tưởng:

+ Trong hổn hợp khí thực:

+ Trong dung dịch lý tưởng:

+ Trong dung dịch thực :

+ Khi một mẫu thực phẩm cân bằng với không khí xung quanh

và xét cấu tử I là nước trong thực phẩm:

XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ THEO PHƯƠNG

PHÁP ĐIỂM SƯƠNG

+ Cở sở của phương pháp là dựa trên việc xác định điểm

sương của bầu khí quyển nằm cân bằng với mẫu tại một nhiệt

độ xác định

+ Điểm sương là điểm tại đó hơi nước bắt đầu ngưng tụ Tức

là tại đó hơi nước đạt trạng thái bảo hoà

+ Theo phương trình trạng thái khí lý tưởng: =

+ Nếu xét P1,V1,T1 là điều kiện đo tại điểm sương, P2,T2,V2

là điều kiện đo ở 250C ta suy ra áp suất hơi nước của mẫu thực phẩm ở 250C (P2)

+ Áp dụng :

THIẾT BỊ ĐO ĐIỂM SƯƠNG

+ Cần bật máy trước 30 phút để tạo chế độ ổn định.

+ Hiệu chỉnh máy với những dung dịch muối bảo hoà có hoạt

độ xác định tại nhiệt độ xác định (Nên hiệu chỉnh với những dung dịch có hoạt độ gần bằng hoạt độ của mẫu)

+ Cho mẫu vào vị trí

+ Giảm nhiệt độ từ từ cho đến khi bắt đầu xuất hiện sự ngưng tụ+ Tại thời điển ngưng tụ thì độ hấp thụ bức xạ điện từ trong

vùng hồng ngoại là lớn nhất

+ Cảm biến hồng ngoại sẽ xác định thời điểm bắt đầu có hấp thụ không đổi

+ Cặp nhiệt kế cho biết nhiệt độ tại điểm sương

+ Máy đo sẽ cho biết kết quả hoạt độ của mẫu dựa vào phần

mềm tính toán

TIẾN TRÌNH ĐO

XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ THEO PHƯƠNG

quan hệ giữa hàm lượng nước và hoạt độ cũa mẫu thực phẩm tại những nhiệt độ xác định, ngoại suy ra hoạt độ của mẫu

THIẾT BỊ ĐO

Tiến hành đó:

+ Chọn dung dịch muối bảo hoà

+ Tạo nhiệt độ cân bằng trong buồng ( hoạt độ của dung dịch muối bảo hoà có giá trị khác nhau ở những nhiệt độ khác nhau + Cân khoảng 1-2 gam mẫu cho vào mỗi đĩa cân.

+ Xếp thứ tự mẫu và bình dung dịch muối bảo hoà vào các

khoang có nhiệt độ ổn định khác nhau

+ Tiến hành cân bằng áp suất hơi tại mỗi khoang, bằng cách

xác định khống lượng không đởi của mẫu Khi hệ đạt cân bằng thì hoạt độ cũa mẫu bằng hoạt độ của dung dịch muối bảo hoà tại nhiệt độ đó

+ Tiến xác định hàm lượng nước của mỗi mẫu bằng phương

pháp sấy hay KarlFisher

+ Vẽ đường đồ thị hàm lượng nước có trong mẫu với hoạt độ cũa mẫu tại nhiệt độ đó

+ Xác định hàm lượng nước của mẫu tại nhiệt độ cần đo

+ Ngoại suy hoạt độ từ đồ thị

XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU TRONG NƯỚC

Bao gồm một số chỉ sau:

+ Xác định độ cứng của nước.

+ Chỉ số NO3- trong nước

+ Chỉ số NO2- trong nuớc

+ Chỉ số Fe trong nước

+ Chỉ số NH3 trong nước

XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC

+ Khái niệm về độ cứng của nước

+ Ý nghĩa của việc xác định độ cứng

+ Phân loại độ cứng:

 Độ cứng toàn phần

 Độ cứng tạm thời

 Độ cứng vĩnh cửu

XĐ ĐỘ CỨNG TẠM THỜI

XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TẠM THỜI

Các yếu tố gấy ành hưởng:

1000

2 2

1

1 × − × ×

=

m V

V C

V C

ĐCTT

XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG

Nguyên tắc: Dùng EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp

xuống mẫu nước cần xác định Phản ứng xãy ra trong môi trường có pH từ 8 đến 10, với chỉ thị ETOO Tại điểm

tương đương dung dịch có màu xanh dương

3% để che ion hóa trị III

và ion hóa trị II

+ Thiết lập nồng độ ETTA

trước kkhi chuẩn độ.

Vm EDTA

NV CaCO

md

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC

Nguyên tắc: Chuyển toàn bộ sắt có mẫu nước về sắt II, sau đó cho tạo phức với 1-10phenantrolin ở pH = 2.9-3.5 Phức tạo ra có màu

đỏ cam, có bước sóng hấp thụ cực đại = 510nm

Quy trình phân tích

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC

+ Những chất oxy hóa mạnh nitrite và phosphate (polyphosphate mạnh hơn orthophosphate) ảnh hưởng tới quá trình Loại ảnh

hưởng bằng cách đun sôi trong môi trường acid

+ Crom, kẽm với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần, Cu lớn hơn 5mg/l

và nicken lớn hơn 2 mg/l đều gây ảnh hưởng đến kết quả phân

tích Thêm một lượng thửa phenantrolin

+ Bismuth, cadmium, mercury, molybdate và silver kết tủa với

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC

=

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC

Ý nghĩa

+ Nitrat ( NO3- ) là mối đe dọa cho sức khỏe con người Nitrat

có mặt thông qua việc sử dụng phân bón trong nông sản có

chứa hàm lượng cao loại ion NO3- này và sự ô nhiễm nguồn

nước tự nhiên.

+ Phát hiện mới đây Nitrat (NO3- ) có nguồn gốc gây ra hai

loại bệnh quan trọng đó là hội chứng trẻ xanh ở trẻ sơ sinh và

ung thư dạ dày ở người lớn

+ Tổ chức Nông Lương thế giới (FAO) và Tổ chức Sức khoẻ

thế giới (WHO) đã khuyến cáo không nên sử dụng phân bón

cho các loại rau ăn lá trước khi thu hoạch ít nhất là 15 ngày.

+ Nitrat vào cơ thể người cũng có thể do nguồn nước uống

Hàm lượng nitrat nhỏ hơn 50 mg/ 1 lít nước

+ Tốc độ phản ứng giữa Nitrate và Brucine chịu ảnh hưởng rõ rệt vào lượng nhiệt tỏa ra trong quá trình phản ứng Vì thế, các chất

phản ứng được thêm vào lần lược và ủ ở một khoảng thời gian chính xác tại nhiệt độ đã biết

không ảnh hưởng đến việc xác định nitrate.

+ Ion Fe2+, Fe3+ và Mn4+ gây ảnh hưởng nếu hàm lượng các ion này lớn hơn 1mg/l Ion nitrit gây ra khi N-NO2 < 0,5 mg/l, được

ngăn ngừa bằng acid sulfanilic Hàm lượng chất hữu cơ cao trong nước thải cũng sẽ gây trở ngại cho việc xác định nitrate

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC

Công thức tính:

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT TRONG NƯỚC

Vm

Vđ Cx

1000

3− =

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

Nitrite được xác định bằng phương pháp so màu, phức màu được

hình thành khi phản ứng với acid sulfanilic và naphthylamine ở

môi trường pH = 2-2,5 tạo thành hợp chất màu đỏ tím của acid

azobenzol naphthyamine sulfonic như sau:

Nguyên tắc

Phương pháp DIAZO thích hợp khi hàm lượng N-NO2- từ 1-25 mg/l

Quy trình phân tích

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

Chlorine và nitrogen trichloride tồn tại trong mẫu sẽ gây trở

ngại đối với phương pháp này Ảnh hưởng này sẽ giảm thấp khi thêm naphthylamine hydrochloride trước, sau đó đến

acid sulfanilic Những ion tạo kết tủa làm sai kết quả như:

Sb, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+, không nên tồn tại trong mẫu Một lượng nhỏ chất rắn lơ lửng cũng gây cản trở, có thể lọc qua giấy lọc kích thước 0,45µm.

Các yếu tố ảnh hưởng

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

Công thức tính:

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRIT TRONG NƯỚC

Vxđ

Vđđ Cx

1000

2 − =

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC

Nguyên tắc: Hàm lượng Nito dưới dạng amoni được xác định bằng phương pháp Nessler Phản ứng xãy ra trong môi trường kiềm, tạo

ra phức phức màu vàng có bước sóng hấp thụ cực đại = 430nmλ

Các yếu tố gây cản trở đến phương pháp:

+ Hàm lượng caxi và magie lớn có thể ảnh hưởng Loại bằng

EDTA

+ Dùng ZnSO4 trong môi trường pH=10 ( dùng NaOH 6N) để

loại tạp

+ Khử Clo dư bằng Na2S2O3

+ Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng NH3 từ 1-2 ppm

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONI TRONG NƯỚC