ột thuốc thử nhạy đối với ion ụng rộng r định tính v ột axit mạnh n ồng độ SCN ịch.. Người ta cũng đ ữu cơ ằm tăng độ chọn lọc v định Fe ốc thử o xác định ion Fe ựa tr ạo thành có mà
Trang 1ột thuốc thử nhạy đối với ion ụng rộng r định tính v
ột axit mạnh n ồng độ SCN
ịch Cường độ m ủa phức Fe
ời gian phản ứng
ện kém, độ chính xác thấp nh
đơn giản, nhanh, áp dụng đ
ốc thử rẻ ền
Người ta cũng đ
ữu cơ ằm tăng độ chọn lọc v định Fe
ốc thử o
xác định ion Fe ựa tr
ạo thành có màu đỏ da cam v
ức
ảng pH từ 2 ức có
theo định luật Beer l
như ạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời l
ảm cường độ m ủa phức sắt Có thể giảm ảnh h
ố như Be, Sn, Cu, Mo đ
ỉnh pH trong khoảng hẹp nh
ể có khoảng 50 ppm (pH từ 3
ppm (pH = 2,5) đều không cản trở sự tạo m
ốc thử Trong khi đó Fe
ục nhạt v
– ận văn Thạ
ột thuốc thử nhạy đối với ion , nó đư ịnh tính và định lượng sắt V
ồng độ SCN ị ảnh hưởng bởi pH trong dung
ủa phức Fe ụ thuộc v ồng độ
ời gian phản ứng Phương pháp này có gi
ộ chính xác thấp nh ưng được sử dụng rộng r
ản, nhanh, áp dụng đ ược trong các dung dịch axit mạnh v
ử dụng phức của Fe ới SCNđể chiết l
ằm tăng độ chọn lọc v à độ nhạy cho phép xác
ột thuốc thử khá nhạy, d
ự tạo phức giữa thuốc thử v
ỏ da cam v ức [(C
ền, cường độ màu không thay đổi trong
ức có ồng độ của sắt tuân
ột số n ố gây ảnh h
ạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời l
ủa phức sắt Có thể giảm ảnh h ưởng của các
ư Be, Sn, Cu, Mo đ ến mức tối thiểu bằng cách điều ỉnh pH trong khoảng hẹp nh ư: Hg có thể có mặt 10 ppm (pH từ 3
ể có khoảng 50 ppm (pH từ 3 ảng 10 ppm
ều không cản trở sự tạo m ủa phức giữa sắt v
ốc thử Trong khi đó Fe ũng tạo phức với o
ĩ hóa phân tích
, nó được sử
ởng bởi pH trong dung
ồng độ ơng pháp này có gi ới hạn
ợc sử dụng rộng r
ợc trong các dung dịch axit mạnh v
ể chiết l
ộ nhạy cho phép xác
ột thuốc thử khá nhạy, d ùng để
ổi trong ồng độ của sắt tuân
ố gây ảnh hưởng
ạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời l
ởng của các
ến mức tối thiểu bằng cách điều
ể có mặt 10 ppm (pH từ 3
ảng 10 ppm
ỏ hơn 50
ủa phức giữa sắt v
ức
ậy phức
Trang 2ền theo thời gian v
đại hấp thụ ở
độ axit của dung dịch Theo Saclo [15], với dung dịch có pH
ử dụng rộng r để xác định sắt trong khoảng pH = 2,6
ể dùng axit sunfosalixilic đ
trường axit, xác định tổng l
Ở pH = 1,8
ở pH = 8
ảy ra sự ph
ản ứng của amoni mecaptoaxetat với sắt trong môi tr
bazơ sẽ tạo ra phức tan có m
ồng độ thuốc thử Trong khoảng pH = 6
ặt các nguy ảnh hưởng đến m ủa phức Hầu hết các anion hoặc không hoặc ít ảnh hưởng Khoảng tuân theo định luật Beer l
ả hai ion Fe
ới thuốc thử cho phức m
ức khác nhau ( ỉ lệ 1:1 và 1:2) có màu đ
độ tuân theo định luật Beer l
ời gian cho Fe
ờ Nếu tiến ở nhiệt độ 60
ền theo thời gian v ển dần sang m ạt có cực
ạo phức với Fe ụ thuộc v
ộ axit của dung dịch Theo Saclo [15], với dung dịch có pH
= 460 nm Axit sunfosalixilic đư
ể xác định sắt trong khoảng pH = 2,6 2,8 Ngư ùng axit sunfosalixilic đ ể xác định ion Fe
ờng axit, xác định tổng l ượng Fe trong môi trường kiềm
ức của Fe ới axit sunfosalisilic có m
ở pH = 4 ức có màu đỏ da cam
ảy ra sự ph ỷ phức do sự h ức hi
ản ứng của amoni mecaptoaxetat với sắt trong môi tr
ẽ tạo ra phức tan có m àu đỏ tía, cường độ m ị ảnh h
ồng độ thuốc thử Trong khoảng pH = 6 ức
ặt các nguy ố như Co, Ni, Pb, Fe, Ag s
ủa phức Hầu hết các anion hoặc không hoặc ít ởng Khoảng tuân theo định luật Beer l
đều tạo phức với thuốc thử n
1:1 và 1:2) có màu đ ỏ tía, ở pH =2
ộ tuân theo định luật Beer l
ạo phức m ới thuốc thử n
ở nhiệt độ 60 ỉ cần 1 giờ l
ạt có cực
ụ thuộc v ồng
ộ axit của dung dịch Theo Saclo [15], với dung dịch có pH
= 460 nm Axit sunfosalixilic đư ợc
2,8 Người ờng kiềm
ới axit sunfosalisilic có m
ức hiđ
ản ứng của amoni mecaptoaxetat với sắt trong môi tr ường
ị ảnh hưởng bởi
–
ư Co, Ni, Pb, Fe, Ag s ẽ gây
ủa phức Hầu hết các anion hoặc không hoặc ít
ạo
ạo 2
ảng nồng
ới
ổn định
Trang 3 510 nm Đ
ết bằng nitrobenzen ở pH = 3,5
ức của Fe ới bato
ợp clorofom rượu etylic khan với tỷ lệ 1:5 h
ự tạo phức l 7 Đ
ảnh hưởng cho việc xác định Fe
ột số ion kim loại
lượng lớn cũng gây ảnh h
ệc xác định sắt bằng thuốc thử n
ắt tạo phức màu đ
ản ứng ịch ể phát hiện một l
ố Cu, Ni, Co không gây cản trở
ức có m
ợp cho sự tạo phức l
ảng nồng độ tuân theo đ
định sắt bằng thuốc thử n
ợp như axit ascobic Ion Cu
ức có khả năng chiết đ
ốc thử n ạo phức m
trong môi trường trung tính hoặc kiềm Có thể chiết phức tạo th
màu đỏ, nồng độ Fe
xác định được ở nồng độ nhỏ h
510 nm Để trá ảnh hưởng của các ion lạ ng
ết bằng nitrobenzen ở pH = 3,5 4,5 khi đó
ợu etylic khan với tỷ lệ 1:5 h ặc 5:1, pH thích hợp
7 Để tránh hiện tượng thủy phân đối với các ịch một ít muối xitrat hay tactrat Cu ởng cho việc xác định Fe ằng thuốc thử bato
ột số ion kim loại ị II như Co, Ni, Zn, Cd với một ợng lớn cũng gây ảnh h ưởng Các anion không gây ảnh h ư
ệc xác định sắt bằng thuốc thử n
àu đỏ tía trong dung dịch r ượu focmyl
ản ứng này dùng để xác định sắt cỡ 20
ể phát hiện một lượng sắt nhỏ nhất l
ố Cu, Ni, Co không gây cản trở đến phép xác định sắt
ức có th ần Fe:R = 1:3
tuân theo định luật Beer ỏ hơn 2 mg/l Mu ịnh sắt bằng thuốc thử n ần phải chuyển Fe ề Fe
ư axit ascobic Ion Cu ản được che bằng
ức có khả năng chiết đ ược bằng clorofom
ạo phức m ới một v ại chuyển tiếp ờng trung tính hoặc kiềm Có thể chiết phức tạo th
ơ Thuốc thử tạo với cả Fe
ỏ nhất được xác định l
ợc ở nồng độ nhỏ h ơn
ởng của các ion lạ ng ười ta
ợc chiết bằng hỗn
ặc 5:1, pH thích hợp ợng thủy phân đối với các ịch một ít muối xitrat hay tactrat Cu
ới một ưởng cho
ến phép xác định sắt
ảng pH thích
ần Fe:R = 1:3
ơn 2 mg/l Muốn xác
ằng tác
ợc che bằng
ại chuyển tiếp ờng trung tính hoặc kiềm Có thể chiết phức tạo th
ức có
Trang 4ốc thử tạo với Fe
trường dung dịch hỗn hợp axit HCl 0,08M v
ỷ lệ th
Đối với thuốc thử bithionol tạo phức với Fe
nâu đỏ có cường độ m
ử n ức không m
= 484 nm (trong khi đ
ảng tuân theo định luật Beer l
định ắt n ọn lọc v
ử di pyridylketoxim đư
ền có = 534 nm trong môi trư
ức tạo th
ốc thử này được sử dụng để xác định Fe
ảng nồng độ tuân theo định luật Beer, tại ảng nồng độ sắt tuân theo định luật Beer l
ảng pH tối ưu cho quá tr
ần Fe:R = 1:2
ốc thử này được
ở pH= 3,8
ảng nồng độ tuân theo định luật Beer l
ốc thử chọn lọc cho phép xác định Fe
hưởng
ốc thử tạo với Fe ức m
ờng dung dịch hỗn hợp axit HCl 0,08M v
ỷ lệ th ần phức Fe
ối với thuốc thử bithionol tạo phức với Fe ột phức có m
ớn, trong khi đó các kim loại tạo với thuốc
ặc m ếu Phức có th ần Fe: R l
= 484 nm (trong khi đ ốc thử không có m
ảng tuân theo định luật Beer l 8 ppm Phương pháp xác
ọn lọc v ổn định cao đối với thuốc pyridylketoxim đư ợc sử dụng để xác định Fe ức tạo
= 534 nm trong môi trư ờng kiềm (pH = 10,5
ỷ lệ Fe: R là 1:3 và độ nhạy theo l
ợc sử dụng để xác định Fe ể chiết l
ảng nồng độ tuân theo định luật Beer, tại ảng nồng độ sắt tuân theo định luật Beer l
ưu cho quá tr ết l
ợc dùng để xác đị ằng chiết trắc
ảng nồng độ tuân theo định luật Beer l
ức có th ần Fe:R = 1:3 Phức bị chiết bằng
Tuy nhiên đây không ph
ốc thử chọn lọc cho phép xác định Fe
ột phức có m
ớn, trong khi đó các kim loại tạo với thuốc
ần Fe: R l
8 ppm Phương pháp xác
ối với thuốc
ức tạo ờng kiềm (pH = 10,5
ạy theo l
ể chiết l
ại
ảng nồng độ tuân theo định luật Beer, tại
ức có
ằng chiết trắc ứng với
ần Fe:R = 1:3 Phức bị chiết bằng
Tuy nhiên đây không ph ải
ảnh
Trang 5ốc thử tạo phức với sắt trong môi tr
ức bền theo thời gian phức có t
ức m ắt(III)
ức bền với thời
gian, có độ nhạy cao
ần Me:R = 1:2 Trong môi trư điện tích âm, sau khi th êm tetrabutyl amoni clorua đ
ức có thể được chiết bằng một số dung môi chứa oxi, đặc biệt
là rượu iso amylic Theo phương pháp này hàm lư
ắt được xác định l
ốc thử PAR đư
cho phép xác định đo m
nhược điểm là độ chọn lọc kém
ại các yếu tố ảnh h (như chiết, sắc ký trao đổi ion ) Ion Fe
ức tạo th
ốc thử tạo phức với sắt trong môi tr ường kiềm ở pH tối
ức bền theo thời gian phức có t ần Me:R l
ạo th ốt nhất ở pH = 8
:2 Trong môi trường kiềm phức m
êm tetrabutyl amoni clorua đ ể trung ho
ợc chiết bằng một số dung môi chứa oxi, đặc biệt amylic Theo phương pháp này hàm lư ợng
ới sai số 2
ược sử dụng như là thuốc thử có độ nhạy cao
ại Tuy nhi ốc thử n
ộ chọn lọc kém Do đó ỉ sử dụng có hiệu quả cao
ại các yếu tố ảnh h ưởng ra khỏi nguy ố cần xác định
ết, sắc ký trao đổi ion ) Ion Fe ạo phức với PAR ở pH =
ảng tuân theo định luật Beer l
ỉ lệ Fe
ờng kiềm ở pH tối ưu 6
ể trung hoà điện
ợc chiết bằng một số dung môi chứa oxi, đặc biệt
ốc thử có độ nhạy cao
ốc thử n
ệu quả cao
ố cần xác định
ạo phức với PAR ở pH =