Phân tích hàm lượng Clo, COD, TSS, NO2, NH4, PO4, CO2

Mục LụcPhần I : Giới thiệu về Trung tâm quan trắc Môi trường Lào Cai4 1.1 Tên đơn vị, trụ sở trung tâm4 1.2 Vị trí chức năng4 1.3. Nhiệm vụ, quyền hạn4 1.4. Tổ chức nhân sự5 1.5. Hệ thống tổ chức của trung tâm5 1.6 Hoạt động kiểm soát môi trường tại Trung tâm Quan trắc Lào Cai6 1.6.1 Hoạt động quan trắc mưa axi6 1.6.2 Hoạt động quan trắc nước sông7PhầnII: Nhật kí thực tập92.1 Nhiệm vụ phân công9 2.1.1 Đo nhanh hiện trường10 2.1.2 Quan trắc mưa axit10 2.1.3 Quan trắc nước sông102.2 Phân tích một số chỉ tiêu cụ thể trong phòng thí11 2.2.1 Xác định Clo hoạt động ( Bằng phương pháp chuẩn độ Iod)11 2.2.2 Xác định COD bằng K2Cr2O7 : (TCVN 6491 1999)12 2.2.3 Xác định TSS14 2.2.4 Xác định NO2 ( phương pháp Griees) TCVN 6178 :199614 2.2.5 Xác định NH4 17 2.2.6 Xác định hàm lượng PO43 trong nước18 2.2.7 Xác định SO42 trong nước (xác định sulfat) theo Bộ Y tế202.2.8 Xác định hàm lượng CO2 trong khí thải212.3 Kết quả phân tích22Phần III : KẾT LUẬN24

1.3 Nhiệm vụ, quyền hạn 4 1.4 Tổ chức nhân sự 5

1.5 Hệ thống tổ chức của trung tâm 5

1.6 Hoạt động kiểm soát môi trường tại Trung tâm Quan trắc Lào Cai

2.2.1 Xác định Clo hoạt động ( Bằng phương pháp chuẩn độ Iod)

11

2.2.2 Xác định COD bằng K 2 Cr 2 O 7 : (TCVN 6491- 1999) 12

2.2.3 Xác định TSS 14

2.2.4 Xác định NO 2 ( phương pháp Griees) TCVN 6178 :1996 14

Trong đợt thực tập tốt nghiệp tại Trung tâm Quan trắcMôi trường thuộc Chi

cục bảo vệ Môi trường Lào Cai, em xin chân thành cảm ơn sự chỉ bảo và giúp đỡ tận tình của các cô chú và anh chị trong Trung tâm đã tạo mọi điều kiện giúp em tiếp thu được nhiều kiến thức giữa học lý thuyết kết hợp với thực hành mang lại nhiều sự hiểu biết hữu ích và quý báu, học hỏi và hoàn thiện hơn những phần kiến thức còn thiếu của mình.

Em cũng xin chân thành cảm ơn Nhà trường và Thầy Cô đã tạo điều kiện và thời gian cho em hoàn thành khoá thực tập.

Em xin chân thành cảm ơn!

Sinh viên : Nguyễn Minh Triệu

Giới thiệu chung.

Để trang bị cho sinh viên đầy đủ những kiến thức cần thiết sau khi ratrường làm việc, việc thực tập cuối khóa là một phần quan trọng khôngthể thiếu trong nội dung đào tạo của nhà trường với mục đích:

Giúp sinh viên vận dụng kiến thức tổng hợp qua 3 năm học vàocông việc thực tế

Rút ngắn khoảng cách giữa lý thuyết và thực hành

Rèn tính tổ chức, kỷ luật khi làm việc nơi tập thể, học hỏi phongcách làm việc nghiêm túc, độc lập, sáng tạo

Từ mục đích trên em đã xin về thực tập tại Trung tâm Quan trắc vàPhân tích môi trường Hải Dương để tiếp cận những hoạt động thực tế tại

cơ sở

I Giới thiệu về Trung tâm quan trắc Môi trường Lào Cai

1.1 Tên đơn vị, trụ sở trung tâm:

CHI CỤC BẢO VỆ MÔI TRƯỜNG LÀO CAI TRUNG TÂM QUAN TRẮC MÔI TRƯỜNG LÀO CAI

MONITORING ENVIRONMENTAL CENTERĐịa chỉ: 103 Đường Thanh Niên – Phường Duyên Hải

Email: ttqtmtlc@gmail.com

1.2 Vị trí chức năng:

Trung tâm Quan trắc Môi trờng là dơn vị sự nghiệp tự đảm bảo mộtphần kinh phí hoạt động thờng xuyên, tực thuộc Chi cục Bảo vệ môi trờngtỉnh Lào Cai; thực hiện việc quan trắc, phân tích môi trờng nhằm kiểmsoát ô nhiễm, xây dựng cơ sở dữ liệu thông tin về môi trờng phục vụ côngtác quản lý nhà nớc về bảo vệ môi trờng; lập báo cóa hiện trạng môi trờngtrên địa bàn tỉnh Lào Cai, truyền thông về môi trờng; t vấn chuyển giaocông nghệ môi trờng Trung tâm chịu sự lãnh đạo, chỉ đạo trực tiếp vàtoàn diện của Chi cục Bảo vệ môi trờng tỉnh Lào Cai.

Trung tâm có t cách pháp nhân, con dấu riêng và mở tài khoản tại Khobạc Nhà nớc để họat động theo quy định của pháp luật

1.3 Nhiệm vụ, quyền hạn:

1 Thực hiện Quan trắc, phân tích môi trờng, quan trắc ma axít, phân tíchmẫu nớc, khoáng sản, môi trờng theo sự chỉ đạo của Chi cục Bảo vệmôi trờng

2 Kiểm soát môi trờng, dự báo diễn biến chất lợng môi trờng; thợp, xử lý

số liệu, phân tích đánh giá hiện trạng môi trờng hàng năm, xây dựngcơ sở dữ liệu, cung cấp thông tin về moi trờng, đề xuât kiến nghị cácphơng án, giải pháp phòng ngừa, xử lý, giảm thiểu ô nhiễm môi trờngvới cấp có thẩm quyền;

3 Đo đạc các thông số môi trờng phục vụ thanh tra chuyên nghành môitrờng trong việc giả quyết tranh chấp, khiếu nại, tố cáo, xử lý các viphạm pháp luật về bảo vệ môi trờng;

4 T vấn báo cáo đánh giá tác động môi trờng, bản cam kêt môi trờng chocác dự án đầu t có ảnh hởng tới môi trờng; lập báo cáo giám sát về môitrờng sau thẩm định, lâp dự án xử lý chất thải, phơng án phục hồi môitrờng trong khaii thác khoảng sản ;

5 Tham gia công tác đào tạo chuyên môn nghiệp vụ môi trờng cho cán

bộ cơ sở; tuyên truyền nâng cao nhận thức cho cộng đồng về bảo vệmôi trờng;

6 T vấn đo đạc các thong số môi trờng Thực hiện các chơng trình, dự ántrong nớc và hợp tác quốc tế về bảo vệ môi trờng theo nội dung cácnhiệm vụ đợc giao;

7 T vấn chuyển giao công nghệ tiên tiến và việc đo đạc, phân tích đánhgiá và xử lý ô nhiễm;

8 Tổ chức hoạt động dịch vụ phù hợp với lĩnh vực chuyên môn, khả năngcủa đơn vị và đúng với quy định của pháp luật;

9 Chuyển giao công nghệ xử lý môi trờng cho đối tợng có nhu cầu;

10.Quản lý tài sản, tài chính của cơ quan; quản lý biên chế, thực hiện chế

độ tiền lơng và chính sách, chế độ đãi ngộ, khen thởng, kỷ luật, đàotạo bồi dỡng về chuyên môn, nghiệp vụ đối với cán bộ, công chứcthuộc phạm vi của Trung tâm theo quy định của pháp luật và phân cấpcủa tỉnh;

11 Thực hiện các nhiệm vụ khác đợc cấp có thẩm quyền giao

1.4 Tổ chức nhõn sự:

Trung tõm chớnh thức đi vào hoạt động vào thỏng 01/2011 trực thuộcChi cục bảo vệ Mụi trường Lào Cai Nhõn sự bao gồm:

- Phú giỏm đốc: ễng Lưu Đức Cường

- Cỏn bộ: + ễng Vũ Văn Thuấn

- + ễng Đào Mạnh Quyết

- Kỹ thuật: + Bà Nguyễn Thị Hương

- + Ông Vũ Văn Quân

1 5 Hệ thống tổ chức của trung tâm

1.6 Hoạt động kiểm soát môi trường tại Trung tâm Quan trắc Lào Cai

1.6.1 Hoạt động quan trắc mưa axit:

Trạm quan trắc mưa axít được thành lập ngày 14/11/1994 theoQuyết định số 1355/QĐ – MTg của Bộ khoa học công nghệ và Môitrường về việc ban hành quy chế hoạt động của Trạm mưa axit Lào Cai.Biên bản số 2628 – KCM ngày 14 tháng 11 năm 1994 giữa Bộ trưởng Bộkhoa học công nghệ và Môi trường và UBND tỉnh Lào Cai về việc thỏathuận xây dựng trạm mưa axit Lào Cai với chức năng nhiệm vụ: Hàngnăm thực hiện nhiệm vụ lấy mẫu quan trắc mưa axit trên địa bàn, đồngthời phân tích nhanh một số chỉ tiêu pH, ORP, EC, và vi khí hậu theo sựchỉ đạo của Cục Bảo vệ môi trường - Bộ khoa học công nghệ và Môitrường nay là Tổng cục Môi trường - Bộ Tài nguyên và Môi trường

1.1 Mục tiêu: Lấy mẫu và phân tích nước mưa tại Lào Cai trong

mùa mưa năm 2010 từ tháng 4 đến tháng 12; Đánh giá diễn biến chấtlượng nước mưa và hiện tượng axít hóa nước mưa ở khu vực Lào Cai

CHI CỤC BẢO VỆ MÔI TRƯỜNG LÀO CAI

Trung tâm quan trắc môi trường Lào Cai

Ban giám đốc

Phòng hành chính Phòng tổng hợp

ĐTM

Phòng Kiểm soát ô nhiễm môi trường

1.2 Địa điểm thực hiện quan trắc phân tích nước mưa: Thiết bị

lấy mẫu nước mưa được đặt trên nóc nhà tầng 3, độ cao cách mặt đất 10mtại Trung tâm Kỹ thuật Tài nguyên và Môi trường - đường Đoàn ThịĐiểm - phường Cốc Lếu - thành phố Lào Cai - tỉnh Lào Cai

1.3 Nội dung và tần xuất quan trắc

- Tần xuất quan trắc: Mẫu nước mưa được thu theo trận hàng ngàytại các vị trí quan trắc, các mẫu trận trong ngày được trộn lại thành mẫungày, các mẫu ngày của 1 tuần (7 ngày) trộn lai thành mẫu tuần

- Vận chuyển, bảo quản mẫu: Mẫu thu hàng ngày được bảo quảnlạnh Hai tuần một lần, mẫu được chuyển về Công ty Khoa học và Bảo vệMôi trường 2/8 Tây Sơn - Đống Đa - Hà Nội để thực hiện phân tích Saukhi Trung tâm Quan trắc môi trường tỉnh Lào Cai ra đời sẽ thực hiệnphân tích mẫu tại địa phương

Chỉ tiêu phân tích và phương pháp phân tích

Phân tích, báo cáo đánh giá số liệu quan trắc:

+ Kết quả phân tích được nhập vào cơ sở dữ liệu đã được định dạngtrước

+ Sử dụng phần mềm thống kê SPSS kết hợp với phần mềm Excel

để phân tích đánh giá số liệu mưa axít

+ Kết quả được phân tích và đánh giá dưới dạng bảng biểu và các

Số liệu thu thập phục vụ hoạt động quan trắc mưa

STT Thông số khí tượng Thời gian thu thập

1 Nhiệt độ trung bình tháng

8 Tháng

2 Lượng mưa tổng trong tháng

3 Lượng mưa max trong tháng

4 Hướng gió chính trong tháng

5 Tốc độ gió max trong tháng

1.6.2 Hoạt động quan trắc nước sông:

Trạm quan trắc môi trường nước xuyên biên giới tỉnh Lào Caiđược Bộ Tài nguyên và Môi trường phê duyệt tại quyết định số 1685/QĐ-BTNMT ngày 29/10/2007 với tổng mức vốn đầu tư là 6.886.762.000đồng (Sáu tỷ, tám trăm tám mươi sáu triệu, bảy trăm sáu mươi hai nghìnđồng) và Quyết định số 2230/QĐ-BTNMT ngày 31/12/2007 về việc phêduyệt dự toán và kế hoạch đấu thầu thiết bị dự án đầu tư “Tăng cườngtrang thiết bị cho Trạm quan trắc môi trường nước xuyên biên giới tạiLào Cai” với 3 gói thầu:

- Gói thầu số 1: Thiết bị lấy mẫu và phân tích môi trường và trangthiết bị cho phòng thí nghiệm

- Gói thầu số 2: Trạm quan trắc nước tự động liên tục

- Gói thầu số 3 : Thiết bị Văn phòng

1.1 Mục tiêu: Thường xuyên lấy mẫu và phân tích nước sông Hồng;

Đánh giá diễn biến chất lượng nước sông Hồng khu vực Lào Cai

1.2 Địa điểm thực hiện quan trắc phân tích nước sông: Trạm

Quan trắc nước sông Hồng khu vực Cầu Cốc Lếu thành phố Lào Cai

-tỉnh Lào Cai

1.3 Nội dung và tần xuất quan trắc

- Tần xuất quan trắc: Trạm quan trắc nước sông Hồng được duy trì

vận hành thường xuyên 24h/24h

Chỉ tiêu phân tích và phương pháp phân tích

1 04/04/2011 Bắt đàu quá trình thực tập đợt II

2 05/04/2011 Pha hóa chất xđ SO42-, PO43-, xđ TSS, lấy mẫu nước

giếng Thái Niên

3 06/04/2011 Phân tích SO42-, PO43 mẫu nước SH, dựng đường

chuẩn SO42-, PO43 mẫu nước mưa acid

4 07/04/2011 Xđ COD=pp Kalipemanganat, TS mẫu nước SH

8 13/04/2011 Phân tích SO42-, PO43, Cl-, COD mẫu nhà máy sắn

9 14/04/2011 Pha hóa chất, xây dựng đường chuẩn phân tích khíNO

2

-11 18/04/2011 Pha hóa chất , dựng đường chuẩn làm NH4+

12 19/04/2011 TSS mẫu SH, dựng đường chuẩn làm NH4+

19 28/04/2011 Chuẩn bị hóa chất làm Clo hoạt động

20 29/04/2011 Xác định Clo hoạt động = pp chuẩn độ Iot

29 16/05/2011 Đi lấy mẫu nước Sông Hồng 16/5

30 17/05/2011 Pha hóa chất để hấp thụ khí đi hiện trường

31 18/05/2011 NH4+; SO42-; PO43-;

-2 (khí); phân tích khí CO2; TSS

Quan trắc mưa axit:

1 Mục tiêu: Lấy mẫu và phân tích nước mưa tại Lào Cai trong mùa

mưa năm 2010 từ tháng 4 đến tháng 12; Đánh giá diễn biến chất lượngnước mưa và hiện tượng axít hóa nước mưa ở khu vực Lào Cai

2 Địa điểm thực hiện quan trắc phân tích nước mưa: Thiết bị lấy

mẫu nước mưa được đặt trên nóc nhà tầng 3, độ cao cách mặt đất 10m tạiTrung tâm Kỹ thuật Tài nguyên và Môi trường - đường Đoàn Thị Điểm -phường Cốc Lếu - thành phố Lào Cai - tỉnh Lào Cai

3 Nội dung và tần xuất quan trắc

- Tần xuất quan trắc: Mẫu nước mưa được thu theo trận hàng ngàytại các vị trí quan trắc, các mẫu trận trong ngày được trộn lại thành mẫungày, các mẫu ngày của 1 tuần (7 ngày) trộn lai thành mẫu tuần

Hoạt động quan trắc nước sông:

.1 Mục tiêu: Thường xuyên lấy mẫu và phân tích nước sông Hồng;

Đánh giá diễn biến chất lượng nước sông Hồng khu vực Lào Cai

2 Địa điểm thực hiện quan trắc phân tích nước sông: Trạm Quan

trắc nước sông Hồng khu vực Cầu Cốc Lếu - thành phố Lào Cai - tỉnhLào Cai

.3 Nội dung và tần xuất quan trắc

- Tần xuất quan trắc: Trạm quan trắc nước sông Hồng được duy trìvận hành thường xuyên 24h/24h

- Thường xuyên đo hiện trường tại bờ sông bằng thiết bị cầm tay,theo dõi đối chứng kết quả

2.2 Phân tích một số chỉ tiêu cụ thể trong phòng thí nghiệm

2.2.1 Xác định Clo hoạt động ( Bằng phương pháp chuẩn độ Iod)

1.Nguyên tắc.

-Ở môi trường pH=3 Clo hoạt động với I- giải phóng I2, lượng ion tách ra đượcchuẩn độ bằng natrithiosunfat với chỉ thị là hồ tinh bột.

2 3

+Dung dịch CH3COOH đặc tạo môi trường axit)

+Dung dịch CH3Cl diệt khuẩn

3 Tiến hành:

* Với mẫu môi trường:

- Cho Na2S2O3 0,01N vào buret sạc

- Lấy 25ml mẫu vào bình tam giác sao cho lượng Na2S2O3.5H2O tiêu

thụ không quá 20ml

- Thêm 5ml CH3COOH

- Cho 1g KI tinh thểo 1g KI tinh thể

- Lắc đều và đậy kín để trong bóng tối 5 phút

- CĐ bằng dd S2O32- đến dd màu vàng rơm

-Thêm 1ml hồ tinh bột ( HTB ) đến khi dd có màu

xanh thì CĐ tiếp đến khi mất màu thì dừng CĐ Ghi kết quả

* Mẫu trắng: Tiến hành như mẫu môi trường nhưng thay mẫu môi

trường bằng nước cất

Ghi lại thể tích Na2S2O3 tiêu tốn

4 Kết quả:

) / ( 1000 5 , 35 01 , 0 ).

(

V

b a

Trong đó:

(a-b) là thể tích dung dịch Na2S2O3 0,01N thực cd mẫu môi trường

V là thể tích mẫu

a: thể tích dd Na2S2O3 0.01N va 1ml Na2S2O3 0.01N ứng với35,5mg Cl2

b:thể tích dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng chuẩn độ mẫu trắng

2.2.2 Xác định COD :

1.Phạm vi áp dụng :

- Đối với nước có COD từ 30- 700 mg/l, nếu giá trị COD vượt quá

700 mg/l, mẫu nước cần được pha loãng

- Giá trị COD nằm khoảng 300 mg/l đến 600 mg/l đạt được độchính xác cao nhất, hàm lượng Cl- < 1000 mg/l

- Axit H2SO4 4 M : Thêm từ từ cẩn thận 220 ml H2SO4 đ vào khoảng

500 ml nước cất Để nguội và pha thành 1000 ml

- Dung dịch Ag2SO4 : Cho 10g Ag2SO4 vào 35 ml nước cất Cho từ

từ 965 ml H2SO4 đ Để 1 hoặc 2 ngày để tan hết Khuấy dung dịch

để tăng nhanh sự hòa tan

- Dung dịch K2Cr2O7 ( dung dịch chuẩn có nồng độ 0,04 M, chứamuối thủy ngân ) : Hòa tan 80g thủy ngân (II) sunfat (HgSO4)trong 800 ml nước Thêm vào một cách cẩn thận 100 ml H2SO4 đ

Để nguội và hòa tan 11,768 g K2Cr2O7 đã sấy khô ở 1050C trong 2giờ vào dung dịch Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức

và định mức đến 1000 ml Dung dịch bền ít nhất 1 tháng

- Muối morh, dung dịch chuẩn có nồng độ Fe2+ 0,12 mol/l : Hòa tan

47 g sắt(II) amoni sunfat ngậm 6 phân tử nước Thêm 20 ml H2SO4

đ, làm nguội và pha loãng bằng nước cất thành 1000 ml

- Chú ý : Dung dịch này phải chuẩn độ lại hàng ngày bằng dung dịch

chuẩn K2Cr2O7 với chỉ thị feroin

- Chỉ thị feroin : Hòa tan 0,7g [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O] trong nước.Thêm 1,5 g 1,10- phelantrolin ngậm một phân tử nước

C12H8N2.H2O và lắc cho đến khi tan hết Pha loãng thành 100 ml ,dung dịch này bền trong vài tháng nếu được bảo quản trong tối

- Bật bộ phá mẫu COD Gia nhiệt đến 150oC

- Chuẩn bị một mẫu trắng ( lặp lại các bước như trên nhưng thaymẫu bằng nước đề ion )

- Đặt ống nghiêm đựng mẫu và mẫu trắng vào bộ phá mẫu COD đãđược gia nhiệt tới 150oC và đặt thời gian trong 2 giờ

- Tắt nguồn điện bộ phá mẫu, đợi khoảng 20 phút để mẫu nguộixuống khoảng 1200C hoặc ít hơn

- Đảo ngược ống nghiệm vài lần khi vẫn còn ấm, đặt lên giá và đợikhi ống nghiệm trở về nhiệt độ phòng

Chuẩn độ :

- Sau khi phá, lấy mẫu ra, để nguội và chuyển toàn bộ dung dịch ở 2ống nghiệm vào trong bình tam giác 100 ml, tráng rửa ống nghiệm

và thêm nước cất đến khoảng 50 ml

- Thêm 2 đến 3 giọt chỉ thị, lắc đều dung dịch có màu xanh lục

- Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn muối morh, khi dungdịch chuyển từ màu xanh lục sang màu đỏ nâu thì dừng lại Ghithể tích muối morh tiêu tốn

mâu

−

=

2.2.3 Xác định TSS (Cặn lơ lửng)

Bước 1: Sấy màng lọc TSS trong tue sấy ở 102 0 C trong 2h;

Bước 2: Lấy màng lọc cho vào bình hút ẩm để nguội trong 30 phút;

Bước 3: Cân giấy lọc ghi lại trọng lượng màng lọc (m 1 );

Bước 4: Đặt màng lọc vào máy lọc chân không, cho mẫu vào phễu lọc; Bước 5: Bật máy hút chân không, học hết mẫu để hút 3 phút;

Bước 6: dùng banh kẹp gắp màng lọc, sấy trong 2h;

Bước 7: Gắp màng lọc để nguội trong bình hút ẩm, sau đó đem cân

- Các ion Ca2+ , Mg2+ Dùng EDTA để lọai bỏ

- Độ đục ảnh hưởng tới kết quả của phép đo.Ta có thể khắc phục bằng cách lọc mẫu trước khi phân tích hoặc xử lý bằng phèn nhôm hoặc dd ZnSO4 10% và NaOH

4 Hóa chất :

- Với mẫu kiểm tra: Từ mẫu ban đầu pha loãng dd gốc ra 10 lần

Cách pha:hút 2,5 ml dd gốc cho vào bình đ/m 25 ml và định mức lên25ml

- Sau đó hút v = 5ml d2 vùa pha loãng cho vào ống nghiệm và làmtương tự với đường chuẩn Để 10p cho phát triển mầu rồi mới đem đoquang

- Thuốc thử Nessler:

+Hòa tan 10g HgI2 và 7g KI vào 25 ml nước cất

+ Hòa tan 16g NaOH trong 50 ml nước cất để chodung dịch nguội.Thên từ từ dung dịch (HgI2 + KI) khuấy đều, thêm nước cất rồi định mức thành 100ml ta được dunh dịch màu vàng rơm Để lắng phần kết tủa rồi gạn phần kết tuả đi ta dược dung dịch Nessler.

+ Dung dịch muối Xenhet: Hòa tan 12.5g KNaC4H4O6.4H2O hòa tan trong 25ml nước cất, đun sôi cho cạn bớt 1/3 Để nguội, thêm nước cất rồi định mức 25ml.

+ Dung dịch gốc NH4 1,22g/l: Cân 0.328g NH4CL đẫ sấy khô ở 105 0 C trong 1h rồi hòa tan trong 100ml nước cất.

Dung dịch NH4 làm việc : pha loãng dung dịch làm việc ra 100 lần.

4 Xây dựng đường chuẩn: