VIÊN NÉN AMOXICILIN doc

Dung dịch chuẩn: Dung dịch amoxicilin 0,5% trong hỗn hợp gồm aceton-acid hydrocloric 0,1 N 4:1.. Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn phải giống nhau về màu sắc

VIÊN NÉN AMOXICILIN

Tabellae Amoxicillini

Là viên nén chứa amoxicilin trihydrat

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “ Thuốc viên nén “ (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng amoxicilin, C16H19N3O5S, từ 90,0 đến 120,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn (tính theo chế phẩm khan)

Tính chất

Viên màu trắng hay trắng ngà, gần như không mùi

Định tính

A Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silicagel G dày khoảng 0,25 mm, đã hoạt hoá ở 100oC trong 1 giờ

Dung môi khai triển: Aceton - nước - toluen - acid acetic băng (65 : 10 : 10 : 2,5)

Dung dịch thử: Lắc một lượng bột viên tương ứng 100 mg amoxicilin trong 20 ml hỗn

hợp gồm aceton - acid hydrocloric 0,1 N (4 : 1) Lọc

Dung dịch chuẩn: Dung dịch amoxicilin 0,5% trong hỗn hợp gồm aceton-acid hydrocloric 0,1 N (4:1)

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 2 l mỗi dung dịch trên lên bản mỏng Triển khai sắc

ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ

phòng Phun dung dịch ninhydrin 0,3% trong ethanol (TT), rồi sấy ở 90 oC trong 15 phút Quan sát dưới ánh sáng thường Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn phải giống nhau về màu sắc và giá trị Rf

B Thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử trong phần định lượng phải tương ứng với thời gian lưu của pic của dung dịch chuẩn

Nước

Không được quá 13,0% (Phụ lục 10.3)

Dùng khoảng 0,15 g bột viên

Độ hoà tan (Phụ lục 11.4 )

Môi trường hoà tan: 900 ml nước

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy

Tốc độ quay : 75 vòng/phút

Thời gian: 60 phút

Cách tiến hành: Lấy một lượng dung dịch, lọc, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, pha loãng nếu

cần Đo độ hấp thụ ở bước sóng cực đại khoảng 272 nm (Phụ lục 4.1), trong cốc đo

dày 1 cm, mẫu trắng là nước So sánh với dung dịch amoxicilin trihydrat chuẩn trong

nước có nồng độ tương đương Tính hàm lượng của amoxicilin

Yêu cầu: Không được ít hơn 80,0% lượng amoxicilin ,C16H19N3O5S , so với lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 60 phút

Định lượng Tiến hành phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3 )

Dung dịch A: Hoà tan 13,6 g kali dihydrophosphat (TT) trong 2000 ml nước, điều

chỉnh tới pH 5,0  0,1 với dung dịch kali hydroxyd 45%

Pha động : Hỗn hợp Dung dịch A và acetonitril (TT) tỷ lệ (96 : 4) Điều chỉnh tỷ lệ

acetonitril để đạt điều kiện sắc ký yêu cầu (nếu cần)

Dung dịch chuẩn: Pha amoxicilin trihydrat chuẩn trong dung dịch A để có nồng độ

amoxicilin chính xác khoảng 1,2 mg/ml (chỉ dùng trong vòng 6 giờ)

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình, rồi nghiền thành bột mịn

Cân chính xác một lượng bột mịn tương ứng khoảng 0.2 g amoxicilin, pha trong dung

dịch A vừa đủ 200,0 ml; lắc siêu âm để hoà tan và lọc qua màng lọc không quá 1 m;

(chỉ dùng trong vòng 6 giờ)

Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ, được nhồi pha tĩnh C (25 cm 4 mm, cỡ hạt từ 3

đến 10 m)

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm

Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút

Thể tích tiêm: 10 l

Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống: Tiêm dung dịch chuẩn, hệ số dung lượng

phải nằm trong khoảng 1,1 đến 2,8 Số đĩa lý thuyết của cột không nhỏ hơn 1700; hệ

số đối xứng không lớn hơn 2,5 và độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích pic từ 6

lần tiêm lặp lại mẫu chuẩn không lớn hơn 2,0%

Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch chuẩn

Tính hàm lượng amoxicilin, C16H19N3O5S , trong viên từ diện tích pic trên sắc ký đồ

của dung dịch chuẩn và dung dịch thử, và hàm lượng C16H19N3O5S trong amoxicilin

trihydrat chuẩn

Bảo quản

Để ở nơi mát, trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng

Loại thuốc

Loại thuốc

Kháng sinh nhóm beta lactam

Hàm lượng thường dùng

250 mg, 500 mg, tính theo amoxicilin khan