CLOXACILIN NATRI pot

Phổ hồng ngoại Phụ lục 4.2 của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của cloxacilin natri chuẩn ĐC.. Chế phẩm cho phản ứng A của ion natri Phụ lục 8.1 Độ trong và màu sắc của dung dịc

CLOXACILIN NATRI

Cloxacillinum natricum

C19H17ClN3NaO5S · H2O

P.t.l: 475,9

Cloxacilin natri là natri

(2S,5R,6R)-6-[[[3-(2-clorophenyl)-5-methylisoxazol-4-

yl]carbonyl]amino]-3,3-dimethyl-7-oxo-4-thia-1-azabicyclo[3.2.0]heptan-2-carboxylat, phải chứa từ 95,0 đến 101,0% C19H17ClN3NaO5S, tính theo chế phẩm

khan

Tính chất

Bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng, dễ hút ẩm Dễ tan trong nước và methanol, tan trong ethanol 96%

· H 2 O

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm 1: A, D

Nhóm 2: B, C, D

A Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại

của cloxacilin natri chuẩn (ĐC)

B Tiến hành sắc ký lớp mỏng theo định tính các penicilin (Phụ lục 8.2)

C Phản ứng B trong phép thử phản ứng màu của các penicilin và cephalosporin (Phụ lục 8.3)

D Chế phẩm cho phản ứng (A) của ion natri (Phụ lục 8.1)

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Hòa tan 2,50 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT)

và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và độ hấp thụ ánh sáng (Phụ lục 4.1) tại bước sóng 430 nm không được quá 0,04

pH

Dung dịch S có pH từ 5,0 đến 7,0 (Phụ lục 6.2)

Góc quay cực riêng

Từ +160o đến +169o tính theo chế phẩm khan (Phụ lục 6.4)

Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi

Tạp chất liên quan

Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (Phụ lục 5.3)

Dung dịch thử: Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong pha động và pha loãng thành

50,0 ml với cùng dung môi

Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 2,0 ml dung dịch thử thành 200,0 ml bằng pha

động

Điều kiện sắc ký giống như ở phần định lượng

Cách tiến hành:

Tiêm dung dịch thử, tiến hành sắc ký với thời gian rửa giải gấp năm lần thời gian lưu của pic chính Tiêm dung dịch đối chiếu Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, diện tích của các pic phụ không được lớn hơn diện tích pic chính của dung dịch đối chiếu (1,0%), tổng diện tích của các pic phụ không được lớn hơn năm lần diện tích pic chính của dung dịch đối chiếu (5,0%) Bỏ qua các pic phụ có diện tích nhỏ hơn 0,05 lần diện tích pic chính của dung dịch đối chiếu

N,N-dimethylanilin

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 10.16; phương pháp 2)

2-ethylhexanoic acid

Không được quá 0,8% (kl/kl) (Phụ lục 10.17)

Nước

Từ 3,0% đến 4,5% (Phụ lục 10.3)

Dùng 0,300 g chế phẩm

Nội độc tố vi khuẩn

Không được quá 0,40 IU/mg (Phụ lục 13.2), nếu chế phẩm được dự tính để sản xuất các dạng thuốc tiêm phân liều mà không có các phương pháp loại nội độc tố

vi khuẩn

Định lượng

Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (Phụ lục 5.3)

Pha động: Acetonitril - dung dịch kali dihydrophosphat 0,27% đã được điều chỉnh

pH đến 5,0 với dung dịch natri hydroxyd 2 M (25 : 75)

Dung dịch thử: Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong pha động và pha loãng thành

50,0 ml với cùng dung môi Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng pha động

Dung dịch chuẩn: Hòa tan 50,0 mg cloxacilin natri chuẩn (ĐC) trong pha động và

pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng pha động

Dung dịch phân giải: Hòa tan 5 mg flucloxacilin natri chuẩn (ĐC) và 5 mg cloxacilin natri chuẩn (ĐC) trong pha động và pha loãng thành 50,0 ml với cùng

dung môi

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,0 mm) được nhồi pha tĩnh là octadecylsilyl silica gel (5 m)

Detector quang phổ tử ngoại đặt tại bước sóng 225 nm

Tốc độ dòng: 1,0 ml/phút

Thể tích tiêm: 20 l

Cách tiến hành: Tiêm dung dịch phân giải Điều chỉnh thang đo sao cho chiều cao

của các pic chính bằng khoảng 50% toàn thang đo Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa pic tương ứng với cloxacilin (pic thứ nhất) và pic tương ứng với

flucloxacilin (pic thứ hai) ít nhất phải bằng 2,5 Tiêm dung dịch chuẩn sáu lần, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic chính không được lớn hơn 1,0% Tiêm dung dịch chuẩn và dung dịch thử

Tính hàm lượng của C19H17ClN3NaO5S trong chế phẩm dựa vào diện tích pic đáp

ứng của dung dịch thử và dung dịch chuẩn và hàm lượng được công bố của

C19H17ClN3NaO5S trong cloxacilin natri chuẩn

Bảo quản

Bao bì kín, nhiệt độ không được quá 25 oC Nếu chế phẩm là vô trùng, bảo quản

trong bao bì vô trùng, bảo đảm và kín

Nhãn

Phải ghi rõ nếu chế phẩm không có nội độc tố vi khuẩn

Loại thuốc

Kháng khuẩn

Chế phẩm

Thuốc tiêm truyền