TIA X

phương pháp nhiễu xạ tia X

PHƯƠNG PHÁP NHIỄU

XẠ TIA X (XRD)

1. Tổng quan về tia X

1.1 Sơ lược về tia X

1.2 Khái niệm tia X

2.2 Nguyên lý của nhiễu xạ tia X

2.3 Các kĩ thuật nhiễu xạ tia X

2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ bột (nhiễu xạ đa tinh thể)2.3.2 Phương pháp ảnh Laue

2.3.3.Phương pháp đơn tinh thể quay

2.4 Ứng dụng

2.5 Ưu, nhược điểm

3 Kết luận

1 Tổng quan về tia X

Wilhelm Conrad Röntgen

(1845 - 1923) The first Nobel Prize for Physics, in 1901

1.1 Sơ lược về tia X [3]

Ngày 8 tháng 11 năm 1895 W.C.Rơntgen đã làm thí nghiệm khi cho tia

catot của ống phóng điện trong chất khí đập vào anot thì từ anot phát ra một

tia lạ mà mắt thường không nhìn thấy được, nhưng khi cho tác dụng lên chất

huỳnh quang thì chất này lại phát sáng nên mắt thường nhìn thấy được Ông

đặt tên cho tia này là tia X ( với chữ X có nghĩa là chưa biết)

Bức ảnh tia X đầu tiên được ghi nhận

bởi Roentgen Đó là bàn tay của Alfred von Kolliker, chụp vào

ngày 23/1/1896.

Lúc này ngành tinh thể học đã bắt đầu phát triển, người ta đã biết được hình thái học của tinh thể.

Trong quá trình làm thí nghiệm khi chiếu tia X vào tinh thể Laue đã quan sát được hiện tượng nhiễu

xạ Ông cho rằng tia X là sóng và có bước sóng rất ngắn

Đây được coi là một phát hiện quan trọng nhất ở lĩnh vực tinh thể học, bởi vì từ đây người ta có thể xác định được vị trí của các nguyên tử trong tinh thể

Nhờ việc khám phá ra nhiễu xạ tia X bởi tinh thể mà năm 1914

Max Von Laue được trao giải Nobel vật lý

Tuy nhiên, các vấn đề được tính cấu trúc tinh thể từ các công thức

của Laue là cực kỳ phức tạp

Max vol Laue

Germany

1879 – 1960 The Nobel Prize in Physics 1914 "for his discovery of the

diffraction of X-rays by crystals"

Sau đó, hai cha con nhà Bragg đã tìm ra cách tính toán đơn giản hơn bằng cách giả thiết rằng mỗi mặt phẳng nguyên tử phản xạ sóng tới độc lập như phản xạ gương

Nhờ việc dùng tia X để xác định cấu trúc tinh thể mà năm 1915 hai cha con nhà Bragg đã được trao giải Nobel vật lý

William Henry Bragg

United Kingdom

1862 - 1942 The Nobel Prize in Physics 1915 "for their services

in the analysis of crystal structure by means of

X-rays"

William Lawrence Bragg

United Kingdom

1890 (in Australia) – 1971 The Nobel Prize in Physics 1915 "for their services in the analysis of crystal structure by means of

X-rays"

1 2 Khái niệm tia X [3]

- Là một dạng của sóng điện từ

- Có bước sóng trong khoảng từ 0,01 đến 10 nm

- Có 2 loại: tia X cứng và tia X mềm

1.3 Tính chất [4]

- Khả năng xuyên thấu lớn

- Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất

- Làm đen phim ảnh, kính ảnh

- Ion hóa các chất khí

- Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe

1 4 Cách tạo tia X [3]

Tia X được phát ra khi các electron hoặc các hạt mang điện khác bị hãm bởi một vật chắn và xuất hiện trong quá

trình tương tác giữa bức xạ γ với vật chất

Thông thường để tạo ra tia X người ta sử dụng electron

Tia X được tạo ra trong ống phát Rơnghen thường làm bằng thủy tinh hay thạch anh có

độ chân không cao, trong đó có hai điện cực catot bằng vonfram hay bạch kim sẽ phát ra electron và anot dạng đĩa nghiêng 450 so với tia tới

Hình vẽ mặt cắt cấu tạo của ống phát tia X

Ống phát tia X

1.5 Ứng dụng [1]

Có khả năng xuyên qua nhiều vật chất nên thường được dùng trong chụp ảnh y tế, nghiên cứu tinh thể, kiểm tra hành lý hành khách trong ngành hàng không Tia X cũng được phát ra bởi các thiên thể trong vũ trụ, do đó nhiều máy chụp ảnh trong thiên văn học cũng hoạt động trong phổ tia X

2 Nhiễu xạ tia X

Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ Kỹ thuật nhiễu xạ tia X (thường viết gọn là nhiễu xạ tia X) được sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử và nguyên tử

2.1 Khái niệm [2]

Hiện tượng các tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể chất rắn, tính tuần hoàn dẫn đến việc các mặt tinh thể đóng vai trò như một cách tử

nhiễu xạ

2.2 Nguyên lý của nhiễu xạ tia X [2]

Xét một chùm tia X có bước sóng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn dưới góc tới θ Do tinh thể có tính chất tuần hoàn, các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng đều đặn d,đóng vai trò giống như các cách tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X.

Nếu ta quan sát các chùm tia tán xạ theo phương phản xạ (bằng góc tới) thì hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là:

ΔL = 2.d.sinθ Như vậy, để có cực đại nhiễu xạ thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện:

ΔL = 2.d.sinθ = n.λ

Ở đây, n là số nguyên nhận các giá trị 1, 2,

Đây là định luật Vulf-Bragg mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể.

Với là hàm sóng của chùm nhiễu xạ, còn là thừa số cấu trúc (hay còn gọi là xác suất phản xạ tia X), được cho bởi:

• Cường độ nhiễu xạ

Cường độ chùm tia nhiễu xạ được cho bởi công thức:

Ở đây, g véctơ tán xạ của chùm nhiễu xạ, r i là vị trí của nguyên tử thứ i

trong ô đơn vị, còn fi là khả năng tán xạ của nguyên tử Tổng được lấy trên toàn ô

đơn vị

• Phổ nhiễu xạ tia X

Phổ nhiễu xạ tia X là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào góc nhiễu xạ (thường dùng là 2 lần góc nhiễu xạ)

2 3 Các kĩ thuật nhiễu xạ tia X

2.3 1 Phương pháp nhiễu xạ bột (nhiễu xạ đa tinh thể) [2]

Nhiễu xạ bột (Powder X-ray diffraction) là phương pháp sử dụng với các mẫu là đa tinh thể, phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để xác định cấu trúc tinh thể, bằng cách sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu Người ta sẽ quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm, ghi lại cường độ chùm tia phản xạ và ghi phổ nhiễu xạ bậc 1 (n = 1)

Cấu tạo máy nhiễu xạ tia X bằng phương pháp bột

Hình vẽ cấu tạo máy nhiễu xạ bột

Phổ nhiễu xạ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ) Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác, người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng, giữ cố định mẫu

và chỉ quay đầu thu)

Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện,

O

2φ

S0 S1

Phương pháp phản xạ: Các vết nhiễu xạ nằm trên đường hyperbol

Phương pháp truyền qua : Các vết nhiễu xạ nằm trên một đường elip

Giữ nguyên bước sóng λ và thay đổi góc tới θ.

Phim được đặt vào mặt trong của buồng hình trụ cố định, đơn tinh thể được gắn trên thanh quay đồng trục với buồng

Tất cả các mặt nguyên tử song song với trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu xạ trong mặt phẳng nằm ngang

Phổ nhiễu xạ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào góc quay 2θ

2.3.3 Phương pháp đơn tinh thể quay [5]

Phổ của NaCl với catot là Cu

Thí dụ: dưới đây là phổ của NaCl với catot là Cu, góc quét 2 từ 00 đến 900

Một số ứng dụng điển hình của kỹ thuật XRD Vì XRD là một kỹ thuật không phá hủy, nên có thể sử dụng để:

- Xác định pha tinh thể (cả định tính và định lượng)

Máy nhiễu xạ tia X dùng để phân tích cấu trúc tinh thể rất nhanh chóng và chính xác, ứng dụng nhiều trong việc phân tích các mẫu chất, sử dụng trong nghiên cứu, trong công nghiệp vật liệu, trong ngành vật lí, hóa học và trong các lĩnh vực khác.

Tiến hành đo trong môi trường bình thường.

Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một loại detector hiện đại có thể đếm tới 1 photon mà không có nhiễu và một thuật toán có thể phục hồi lại cả ảnh của mẫu)

Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới 50 nm, cấu trúc nhiều lớp

Giá thành cao

2.5 Ưu, nhược điểm [6]

3 Kết luận

Ngày nay, với sự phát triển của khoa học kĩ thuật người ta đã chế tạo những máy nhiễu xạ tia X với độ phân giải cao và xây dựng được thư viện đồ sộ về phổ nhiễu xạ của các hợp chất, cho nên chúng ta hiểu được cấu trúc của vật liệu và xâm nhập vào cấu trúc tinh vi của mạng tinh thể, do đó đã tạo được những vật liệu tốt đáp ứng được yêu cầu trong các lĩnh vục khác nhau và phục vụ đời sống con người Vì vậy, việc nghiên cứu phương pháp nhiễu

xạ tia X cũng như việc chế tạo máy nhiễu xạ hiện đại là rất quan trọng trong việc tạo ra những vật liệu mới trên thế giới hiện nay

Tài liệu tham khảo

[4] http://doc.edu.vn/tai-lieu/tieu-luan-tim-hieu-phuong-phap-nhieu-xa-tia-x-53659/

[3] http://baigiang.violet.vn/present/same/entry_id/8135355

[1] Giáo trình kĩ thuật phân tích vật lí, Phạm Ngọc Nguyên, trang 71

[2] Nhiễu xạ tia X bởi Wiki Pedia

[5] Quang học tia X

[6] www.mientayvn.com/ /May_nhieu_xa_tia_X.ppt