BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ LÝ BÀI 1

Lớp: 211282A GV phụ trách: Trần Thị Nhung Nhóm: 02 Tên thành viên: Võ Nguyễn Ngọc Hiền MSSV: 21128150 Bùi Thị Cẩm Tiên MSSV: 21128354 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ LÝ BÀI 1: CÂN BẰNG LỎNG – LỎNG I. MỤC TIÊU THÍ NGHIỆM − Nắm bắt được nguyên tắc của phương pháp đa nhiệt. − Hiểu được khái niệm nhiệt độ hòa tan giới hạn. − Khảo sát được độ tan của hai chất lỏng hòa tan hạn chế vào nhau (phenol – nước). − Thiết lập được giản đồ pha “nhiệt độ – thành phần” của hệ. II. GIỚI THIỆU Xét hệ phenol – nước ở nhiệt độ cố định. Khi thêm dần phenol vào nước thì lúc đầu phenol hòa tan hoàn toàn trong nước, hệ tạo thành một pha duy nhất (đồng thể). Nếu tiếp tục cho phenol vào tới một nồng độ nào đó, nó không tan nữa và hệ phân ra làm hai lớp (pha): lớp phenol bão hòa nước (ở dưới) và lớp nước bão hòa phenol (ở trên). Hai lớp chất lỏng này được gọi là liên hợp nhau, khi lắc mạnh thì trộn lẫn vào nhau gây đục. Hình 1. Giản đồ nhiệt độ – thành phần của hệ phenol – nước. Ở mỗi nhiệt độ, sự hòa tan của phenol trong nước và của nước trong phenol có giá trị xác định. Khi nhiệt độ tăng, độ tan lẫn tăng. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ tới độ tan lẫn (giản đồ nhiệt độ – thành phần) có dạng như hình 1. − aK và bK lần lượt biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ tan của phenol trong nước (lớp nước) và của nước trong phenol (lớp phenol). − K là điểm hòa tan tới hạn, tại đó thành phần của hai pha bằng nhau. TC được gọi là nhiệt độ hòa tan tới hạn. Đường cong aKb chia giản đồ thành hai miền, miền trong (gạch chéo) ứng với hệ dị thể (hai pha); miền ngoài là hệ đồng thể. Có thể thiết lập giản đồ “nhiệt độ – thành phần” bằng hai cách: a. Phương pháp đẳng nhiệt: − Giữ nhiệt độ của hệ không đổi, thay đổi thành phần của hệ (chẳng hạn thêm dần phenol vào nước). Xác định điểm hệ chuyển từ đồng thể sang dị thể và ngược lại. − Lắc mạnh lọ đừng hai chất lỏng này rồi ngâm trong bình điều nhiệt đã cố định nhiệt độ, cho đến khi phân hoàn toàn thành hai pha (lớp). Sau đó phân tích định lượng hai pha này. b. Phương pháp đa nhiệt: Với hỗn hợp có thành phần m chẳng hạn nằm trong vùng dị thể (hệ vẫn đục) (Hình1), tăng dần nhiệt độ. Đến nhiệt độ T thì hỗn hợp vẫn còn trong. Nhiệt độ tiếp tục tăng, hỗn hợp vẫn trong. Vậy căn cứ vào nhiệt dộ bắt đầu trong hay bắt đầu đục để xác định điểm b’. Làm thí nghiệm với những hỗn hợp có thành phần khác nhau sẽ xác định được đường cong aKb. III. THỰC NGHIỆM 1. Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ Số lượng Hóa chất Ống ngiệm lớn 11 Phenol Đũa khuấy vòng 02 Nút cao su 02 Becher 500 mL 02 Becher 100 mL 02 Nhiệt kế rượu 100°C 04 Burette 25 mL 02 Bếp điện 01 Bình xịt nước cất 01 2. Quy trình thí nghiệm Chú ý: Không được rửa dụng cụ bằng nước trước khi tiến hành thí nghiệm. Cho nước và phenol riêng rẽ vào các burette ( nếu phenol đóng rắn thì nhúng lọ phenol vào cốc nước nóng 40 50oC cho phenol chảy ra. Tuyệt đối không đun phenol trực tiếp trên bếp). Pha các hỗn hợp có thành phần theo bảng dưới đây trong 11 ống nghiệm, khối lượng riêng của phenol 1,07gcm3 Ống 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Phenol (mL) 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1 2.4 2.7 3.0 3.3 3.6 Nước (mL) 5.4 5.1 4.8 4.5 4.2 3.9 3.6 3.3 3.0 2.7 2.4 Bảng 1: Thành phần phenolnước trong 11 ống nghiệm cần pha Hình 2: Sơ đồ bố trí thí nghiệm Các bước tiến hành : + Thực hiện trên mỗi ống nghiệm 3 lần, lấy giá trị trung bình.  Chú ý: Các thể tích phenol và nước cất phải lấy thật chính xác. Nhiệt kế luôn được ngâm trong hỗn hợp. Phải lắc mạnh ống nghiệm trước khi quan sát hiện tượng. Khi nhiệt độ hạ xuống khoảng 35oC mà chưa xuất hiện vẫn đục thì phải ngâm ống nghiệm vào nước đá. Phenol Nước Pha hỗn hợp vào các ống nghiệm theo các tỷ lệ ở bảng 1 Lắp nhiệt kế và đũa khuấy vào ống nghiệm, sau đó nhúng ống nghiệm vào cốc nước theo hình 2 Lưu ý: Không để bầu nhiệt kế chạm đáy ống nghiệm. Vừa khuấy vừa gia nhiệt ( t o ≤ 70oC ) Ghi nhiệt độ hỗn hợp bắt đầu trong Cho t o hạ xuống từ từ ( nhấc ống nghiệm ra khỏi cốc, tiếp tục khuấy ) Ghi nhiệt độ lúc bắt đầu phát hiện vẫn đục IV. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 1. Kết quả thô Bảng 2: Giá trị nhiệt độ trong và đục ghi nhận được của hệ Phenol – nước với tỉ lệ thành phần khác nhau Ống 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Nhiệt độ trong (oC) Lần 1 55 62 65 68.5 69.1 70.9 69 67 65.2 63 59.9 Lần 2 54.7 62 64.9 68.4 70 71 69 67 65.1 63 60 Lần 3 55 61.8 65 68.5 69.9 71 69 66.8 65 62.9 60 Nhiệt độ đục (oC) Lần 1 54.8 61.9 65 68.5 69.9 70.9 68.9 67 64.9 63 60 Lần 2 55 62 64.9 68.5 69.8 70.8 69 66.9 64.9 63 59.7 Lần 3 54.9 61.9 64.9 68.5 70 70.9 69.8 66.9 65 62.9 59.9 Trung bình (oC) 54,9 54.9 61.9 65.0 68.5 69.8 70.9 69.1 66.9 65.0 63.0 2. Thành phần phần trăm khối lượng của hệ Ở nhiệt độ phòng 25oC, ta có các giá trị về khối lượng riêng của phenol và nước lần lượt là: DH2O = 0,997 gmL, Dphenol = 1,070 gmL. Thành phần khối lượng của hệ phenol và nước được xác định: C%phenol = mdd phenol mdd phenol + mnước × 100 = Dphenol × Vphenol Dphenol × Vphenol + Dnước × Vnước × 100 C%nước = 100 − C%phenol Từ dữ kiện của bảng 1, ta thiết lập được bảng 3 như sau: Bảng 3: Thành phần khối lượng (%) của hệ Phenol – nước theo tỉ lệ khác nhau Ống Phần trăm khối lượng phenol (%) Phần trăm khối lượng nước (%) 1 10.7 89.3 2 15.9 84.1 3 21.2 78.8 4 26.3 73.7 5 31.5 68.5 6 36.6 63.4 7 41.7 58.3 8 46.8 53.2 9 51.8 48.2 10 56.7 43.3 11 61.7 38.3 3. Giản đồ nhiệt độ thành phần của hệ phenol – nước Từ dữ liệu bảng 2 và bảng 3. ta dựng được giản đồ nhiệt độ thành phần của hệ: Hình 3. Giản đồ nhiệt độ thành phần của hệ phenol – nước qua thực nghiệm Nhận xét: Nhiệt độ tới hạn TC của hệ là 70,9oC. Tại nhiệt độ này thành phần của phenol và nước không đồng đều (Phenol: 36,6% nước 63,4%) → có sai xót trong quá trình thực nghiệm. Đường parabol khá chuẩn xác thể hiện rằng: Khi thêm dần phenol vào nước thì lúc đầu phenol hòa tan hoàn toàn trong nước, hệ tạo thành một pha duy nhất (đồng thể). Nếu tiếp tục cho phenol vào tới một nồng độ nào đó, nó không tan nữa và hệ phân ra làm hai lớp (pha): lớp phenol bão hòa nước (ở dưới) và lớp nước bão hòa phenol (ở trên). V. TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Tính số bậc tự do của hệ thống trong các vùng, nêu rõ ý nghĩa. Hình 4. Giản đồ nhiệt độ thành phần của hệ phenol – nước y = 0.0194x2 + 1.4534x + 42.834 R² = 0.961 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0 0 10 20 30 40 50 60 70 Nhiệt độ của hệ phenol nước ( oC) Thành phần phần trăm khối lượng của phenol (%) Trong giản đồ này, đường cong aKb (đường cong hòa tan) chia giản đồ cân bằng pha thành 2 vùng: vùng phía ngoài đường cong hệ chỉ gồm 1 pha (hệ đồng thể) và vùng giới hạn bởi đường cong và trục Ox gồm hai pha lỏng nằm cân bằng với nhau gọi là hai dung dịch liên hợp (hệ dị thể). Xét hệ Q1 gồm 2 dung dịch liên hợp a1 và b1. K gọi là điểm hòa tan tới hạn, tại đó thành phần hai pha bằng nhau và bậc tự do được tính:

05/05/2023

Nhóm: 02

Tên thành viên: Võ Nguyễn Ngọc Hiền MSSV: 21128150

Bùi Thị Cẩm Tiên MSSV: 21128354

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ LÝ BÀI 1: CÂN BẰNG LỎNG – LỎNG

I MỤC TIÊU THÍ NGHIỆM

− Nắm bắt được nguyên tắc của phương pháp đa nhiệt

− Hiểu được khái niệm nhiệt độ hòa tan giới hạn

− Khảo sát được độ tan của hai chất lỏng hòa tan hạn chế vào nhau (phenol – nước)

− Thiết lập được giản đồ pha “nhiệt độ – thành phần” của hệ

II GIỚI THIỆU

Xét hệ phenol – nước ở nhiệt độ cố định

Khi thêm dần phenol vào nước thì lúc đầu phenol hòa tan hoàn toàn trong nước, hệ tạo thành một pha duy nhất (đồng thể) Nếu tiếp tục cho phenol vào tới một nồng độ nào đó,

nó không tan nữa và hệ phân ra làm hai lớp (pha): lớp phenol bão hòa nước (ở dưới) và lớp nước bão hòa phenol (ở trên) Hai lớp chất lỏng này được gọi là liên hợp nhau, khi lắc mạnh thì trộn lẫn vào nhau gây đục

Hình 1 Giản đồ nhiệt độ – thành phần của hệ phenol – nước

Ở mỗi nhiệt độ, sự hòa tan của phenol trong nước và của nước trong phenol có giá trị xác định Khi nhiệt độ tăng, độ tan lẫn tăng Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ tới

độ tan lẫn (giản đồ nhiệt độ – thành phần) có dạng như hình 1

− aK và bK lần lượt biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ tan của phenol trong nước (lớp nước) và của nước trong phenol (lớp phenol)

− K là điểm hòa tan tới hạn, tại đó thành phần của hai pha bằng nhau

TC được gọi là nhiệt độ hòa tan tới hạn Đường cong aKb chia giản đồ thành hai miền,

miền trong (gạch chéo) ứng với hệ dị thể (hai pha); miền ngoài là hệ đồng thể

Có thể thiết lập giản đồ “nhiệt độ – thành phần” bằng hai cách:

a Phương pháp đẳng nhiệt:

− Giữ nhiệt độ của hệ không đổi, thay đổi thành phần của hệ (chẳng hạn thêm dần phenol vào nước) Xác định điểm hệ chuyển từ đồng thể sang dị thể và ngược lại

− Lắc mạnh lọ đừng hai chất lỏng này rồi ngâm trong bình điều nhiệt đã cố định nhiệt

độ, cho đến khi phân hoàn toàn thành hai pha (lớp) Sau đó phân tích định lượng hai pha này

b Phương pháp đa nhiệt:

Với hỗn hợp có thành phần m chẳng hạn nằm trong vùng dị thể (hệ vẫn đục) (Hình1), tăng dần nhiệt độ Đến nhiệt độ T thì hỗn hợp vẫn còn trong Nhiệt độ tiếp tục tăng, hỗn hợp vẫn trong Vậy căn cứ vào nhiệt dộ bắt đầu trong hay bắt đầu đục để xác định điểm b’

Làm thí nghiệm với những hỗn hợp có thành phần khác nhau sẽ xác định được đường cong aKb

III THỰC NGHIỆM

1 Dụng cụ và hóa chất

2 Quy trình thí nghiệm

Chú ý: Không được rửa dụng cụ bằng nước trước khi tiến hành thí nghiệm

Cho nước và phenol riêng rẽ vào các burette ( nếu phenol đóng rắn thì nhúng lọ phenol vào cốc nước nóng 40 - 50oC cho phenol chảy ra Tuyệt đối không đun phenol trực tiếp trên bếp)

Pha các hỗn hợp có thành phần theo bảng dưới đây trong 11 ống nghiệm, khối lượng riêng của phenol 1,07g/cm3

Phenol

(mL) 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1 2.4 2.7 3.0 3.3 3.6 Nước (mL) 5.4 5.1 4.8 4.5 4.2 3.9 3.6 3.3 3.0 2.7 2.4

Bảng 1: Thành phần phenol-nước trong 11 ống nghiệm cần pha

Hình 2: Sơ đồ bố trí thí nghiệm

- Các bước tiến hành :

+ Thực hiện trên mỗi ống nghiệm 3 lần, lấy giá trị trung bình

 Chú ý:

- Các thể tích phenol và nước cất phải lấy thật chính xác

- Nhiệt kế luôn được ngâm trong hỗn hợp

- Phải lắc mạnh ống nghiệm trước khi quan sát hiện tượng

- Khi nhiệt độ hạ xuống khoảng 35oC mà chưa xuất hiện vẫn đục thì phải ngâm ống nghiệm vào nước đá

Pha hỗn hợp vào các ống nghiệm theo các tỷ lệ ở bảng 1

Lắp nhiệt kế và đũa khuấy vào ống nghiệm, sau

đó nhúng ống nghiệm vào cốc nước theo hình 2

Lưu ý: Không để bầu nhiệt kế chạm đáy ống nghiệm

Vừa khuấy vừa gia nhiệt ( to≤ 70oC )

Ghi nhiệt độ hỗn hợp bắt đầu trong

Cho to hạ xuống từ từ ( nhấc ống nghiệm ra khỏi cốc, tiếp tục khuấy )

Ghi nhiệt độ lúc bắt đầu phát hiện vẫn đục

IV KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

1 Kết quả thô

Bảng 2: Giá trị nhiệt độ trong và đục ghi nhận được của hệ Phenol – nước với tỉ lệ

thành phần khác nhau

Nhiệt độ

trong ( o C)

Lần 1 55 62 65 68.5 69.1 70.9 69 67 65.2 63 59.9

Lần 2 54.7 62 64.9 68.4 70 71 69 67 65.1 63 60

Lần 3 55 61.8 65 68.5 69.9 71 69 66.8 65 62.9 60

Nhiệt độ

đục ( o C)

Lần 1 54.8 61.9 65 68.5 69.9 70.9 68.9 67 64.9 63 60

Lần 2 55 62 64.9 68.5 69.8 70.8 69 66.9 64.9 63 59.7

Lần 3 54.9 61.9 64.9 68.5 70 70.9 69.8 66.9 65 62.9 59.9

Trung bình ( o C) 54,9 54.9 61.9 65.0 68.5 69.8 70.9 69.1 66.9 65.0 63.0

2 Thành phần phần trăm khối lượng của hệ

Ở nhiệt độ phòng 25oC, ta có các giá trị về khối lượng riêng của phenol và nước lần lượt là: DH2O = 0,997 g/mL, Dphenol = 1,070 g/mL

Thành phần khối lượng của hệ phenol và nước được xác định:

C%nước = 100 − C%phenol

Từ dữ kiện của bảng 1, ta thiết lập được bảng 3 như sau:

Bảng 3: Thành phần khối lượng (%) của hệ Phenol – nước theo tỉ lệ khác nhau Ống Phần trăm khối lượng phenol (%) Phần trăm khối lượng nước (%)

3 Giản đồ nhiệt độ - thành phần của hệ phenol – nước

Từ dữ liệu bảng 2 và bảng 3 ta dựng được giản đồ nhiệt độ - thành phần của hệ:

Hình 3 Giản đồ nhiệt độ - thành phần của hệ phenol – nước qua thực nghiệm

* Nhận xét:

- Nhiệt độ tới hạn TC của hệ là 70,9oC Tại nhiệt độ này thành phần của phenol và nước không đồng đều (Phenol: 36,6% - nước 63,4%) → có sai xót trong quá trình thực nghiệm

- Đường parabol khá chuẩn xác thể hiện rằng: Khi thêm dần phenol vào nước thì lúc đầu phenol hòa tan hoàn toàn trong nước, hệ tạo thành một pha duy nhất (đồng thể) Nếu tiếp tục cho phenol vào tới một nồng độ nào đó, nó không tan nữa và hệ phân ra làm hai lớp (pha): lớp phenol bão hòa nước (ở dưới) và lớp nước bão hòa phenol (ở trên)

V TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1: Tính số bậc tự do của hệ thống trong các vùng, nêu rõ ý nghĩa

Hình 4 Giản đồ nhiệt độ - thành phần của hệ phenol – nước

y = -0.0194x 2 + 1.4534x + 42.834

R² = 0.961

0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0

o C)

Thành phần phần trăm khối lượng của phenol (%)

Trong giản đồ này, đường cong aKb (đường cong hòa tan) chia giản đồ cân bằng pha thành 2 vùng: vùng phía ngoài đường cong hệ chỉ gồm 1 pha (hệ đồng thể) và vùng giới hạn bởi đường cong và trục Ox gồm hai pha lỏng nằm cân bằng với nhau gọi là hai dung dịch liên hợp (hệ dị thể)

Xét hệ Q1 gồm 2 dung dịch liên hợp a1 và b1 K gọi là điểm hòa tan tới hạn, tại đó thành phần hai pha bằng nhau và bậc tự do được tính:

𝑐 = 𝑘 − 𝑓 + 𝑛 = 2 − 2 + 0 = 0 (n = 0 vì P = const, dT = 0 nên T = const)

Xét quá trình đa nhiệt cho hệ Q1 khi tăng nhiệt độ từ T1 → T2 → T3, điểm biễu diễn của hệ thay đổi theo Q1 → Q2 → b3; điểm biểu diễn pha a: a1 → a2 → a3 và điểm biểu diễn pha b: b1 → b2 → b3

Trong suốt quá trình đó, hệ có bậc tự do: 𝑐 = 𝑘 − 𝑓 + 𝑛 = 2 − 2 + 1 = 1, nghĩa là thành phần mỗi pha là hàm theo nhiệt độ

Từ nhiệt độ T3, hệ a biến mất, từ đó hệ chỉ còn 1 pha và bậc tự do của hệ được tính:

𝑐 = 𝑘 − 𝑓 + 𝑛 = 2 − 1 + 1 = 2

Sau đó điểm hệ chạy vào vùng đồng thể, cả nhiệt độ và thành phần của dung dịch đều

có thể tùy ý thay đổi

Câu 2: Nêu các sai số có thể xảy ra trong quá trình thí nghiệm và cách khắc phục

Sai số: Qua kết quả thí nghiệm, ta có thể vẽ được giản đồ pha Nhiệt độ – Thành phần (T–x) của phenol – nước Tuy nhiên, sẽ có sai số trong quá trình thí nghiệm bao gồm cả sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên

- Sai số có thể xảy ra trong quá trình thí nghiệm như khả năng cảm quan về độ đục – trong của hỗn hợp (tức khi hệ chuyển từ hệ đồng thể sang hệ dị thể và ngược lại) chưa chuẩn xác → Dẫn đến việc đọc giá trị nhiệt độ trên nhiệt kế có sự sai lệch

- Trong quá trình rút phenol, do phenol rất dễ kết tinh khi ở nhiệt độ thường nên có thể một phần phenol bị dính lại trên pipet

− Trong quá trình gia nhiệt có thể dẫn đến hiện tượng bay hơi làm ảnh hưởng đến nồng

độ các chất khảo sát

− Sự biến thiên nhiệt độ trong quá trình gia nhiệt cũng ảnh hưởng đến kết quả thí nghiệm

− Cùng với các sai số trên thì thao tác thí nghiệm cũng ảnh hưởng nhiều đến kết quả thí nghiệm như cách rút chính xác thể tích chất phân tích, lắc đều hỗn hợp trong quá trình gia nhiệt, …

− Việc chọn nhiệt độ đục – trong để vẽ đồ thị cũng ảnh hưởng đến sai số của kết quả thí nghiệm

Cách khắc phục:

− Rút chính xác thể tích chất cần phân tích

− Nếu sử dụng pipet để rút phenol phải đảm bảo nhiệt độ phenol luôn lớn hơn nhiệt độ kết tinh để tránh trường hợp phenol kết tinh trong thành ống pipet

− Có thể sử dụng bếp gia nhiệt thay vì bếp hồng ngoại để có thể canh chỉnh nhiệt độ không tăng hay giảm đột ngột

− Đưa ra tiêu chuẩn về độ đục – trong nhất định đối với người thí nghiệm để có thể có

độ cảm quan cao nhất từ đó đọc chính xác nhiệt độ cần xác định

− Có thể sử dụng nhiệt độ đục hoặc nhiệt độ trong để vẽ đồ thị Khuyến khích sử dụng nhiệt độ trong vì sự chuyển hỗn hợp từ đục sang trong dễ quan sát hơn chiều ngược lại

BẢNG PHÂN CÔNG VÀ ĐÁNH GIÁ HOÀN THÀNH CÔNG VIỆC

thành

Võ Nguyễn Ngọc Hiền 21128150 II, IV,