Báo cáo thí nghiệm hóa lý – công nghệ vật liệu bài số 1 thí nghiệm đo độ nhớt bài số 2 hấp phụ trên ranh giới lỏng – rắn

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA LÝ – CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU LỚP L05 NHÓM 03 HỌC KỲ 222 NGÀY NỘP 05/04/2023 Giảng viên hướng d[.]

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA LÝ – CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU

LỚP: L05 - NHÓM: 03 - HỌC KỲ: 222

NGÀY NỘP: 05/04/2023 Giảng viên hướng dẫn: ThS Bùi Thị Thảo Nguyên

MỤC LỤC

BÀI SỐ 1: THÍ NGHIỆM ĐO ĐỘ NHỚT 4

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM: 4

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT: 4

1 Định nghĩa 4

2 Cơ sở lý thuyết và nguyên tắc: 4

3 Công thức tính: 5

III THỰC NGHIỆM: 6

1 Dụng cụ thí nghiệm và quy trình thí nghiệm: 6

2 Kết quả thí nghiệm: 7

IV BIỆN LUẬN KẾT QUẢ 10

1 Vẽ đồ thị 10

2 Nhận xét: 10

V TÀI LIỆU THAM KHẢO: 11

BÀI SỐ 2: HẤP PHỤ TRÊN RANH GIỚI LỎNG – RẮN 11

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM: 11

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT: 11

1 Định nghĩa 11

2 Cơ sở lý thuyết: 12

3 Công thức: 12

4 Sự hấp phụ phân tử chịu ảnh hưởng của các yếu tố sau: 13

4.1 Ảnh hưởng của dung môi 13

4.2 Ảnh hưởng của tính chất chất hấp phụ 14

4.3 Ảnh hưởng của chất bị hấp phụ 14

4.4 Ảnh hưởng của thời gian, nhiệt độ và nồng độ 15

5 Tính chất: 16

III THỰC NGHIỆM: 19

1 Dụng cụ - Hoá chất: 19

1.1 Dụng cụ 19

1.2 Hóa chất: 20

2 Cách tiến hành 20

3 Kết quả 21

3.1 Kết quả thô 21

3.2 Hình ảnh minh hoa thí nghiệm: 22

3.3 Kết quả tính: 23

IV BIỆN LUẬN KẾT QUẢ 24

1 Đồ thị ln(Γ) theo lnC: 24

2 Đồ thị C/Γ theo C 25

3 Tính bề mặt riêng của than hoạt tính 26

4 Nhận xét 26

IV TÀI LIỆU THAM KHẢO: 27

BÀI SỐ 3: NHIỆT PHẢN ỨNG 27

I YÊU CẦU SINH VIÊN: 27

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT: 27

1 Nhiệt hòa tan: 27

2 Xác định các hiệu ứng nhiệt bằng nhiệt lượng kế (NLK) 27

III THỰC NGHIỆM: 29

1 Dụng cụ và hoá chất thí nghiệm: 29

2 Cách tiến hành 30

IV KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ NHẬN XÉT: 31

1 Kết quả thí nghiệm: 31

2 Nhận xét: 34

3 Kết luận 35

BÀI SỐ 1: THÍ NGHIỆM ĐO ĐỘ NHỚT

Giúp sinh viên thực hành và tạo phương pháp đo độ nhớt dung dịch bằng dụng cụ cốc

đo nhớt Từ đó, hiểu rõ các khái niệm về độ nhớt và xác định được độ nhớt động học của các dụng dịch thí nghiệm đã thực hiện.

1 Định nghĩa

Độ nhớt được định nghĩa là sự tương tác giữa các phần tử với nhau trong môi trường chất lỏng Mỗi chất lỏng có cấu tạo bởi số lượng phân tử khác nhau nên chỉ số nhớt của từng loại chất lỏng sẽ khác nhau.

Độ nhớt động học kí hiệu là υ là số đo lực cản chảy của một chất lỏng dưới tác dụng của trọng lực Trong hệ CGS, độ nhớt động học biểu thị bằng Stock (St) 

1St = 1cm 2 /s.

Trong thực tế người ta dùng đơn vị centi Stock (cSt): 1cSt = 1mm 2 /s.

Cốc đo độ nhớt làm cho chất lỏng chảy qua lỗ chảy, phương pháp này thường được dùng để đo và phân loại độ nhớt tương đối.Cốc FORD được sử dụng rất đơn giản Được làm bằng chất liệu hợp kim nhôm, và lỗ cốc được làm bằng thép không gỉ Cốc được dùng để đo

độ nhớt của sơn, vecni và các sản phẩm tương tự.

Giá trị của độ nhớt thường được biểu thị bằng giây sau khi dòng chảy kết thúc, và nó cũng có thể chuyển đổi thành centistokes bằng công thức chuyển đổi độ nhớt.

2 Cơ sở lý thuyết và nguyên tắc

Một chất lỏng đồng nhất trong cố hình trụ có chiều dài l, tiết diện s, bán kính r dưới sự chênh lệch áp suất giữa hai đầu (p = P 1 -P 2 ), khối chất lỏng này sẽ chịu tác dụng của lực

F = s p

Dưới tác dụng của lực F, chất lỏng trong cố sẽ chuyển động, chảy nhớt theo một hướng

Do các lớp khác nhau chảy với vận tốc khác nhau nên sẽ xuất hiện lực nội ma sát giữa các lớp với nhau Theo Newton, lực ma sát này xác định bởi:

F ms = ƞ S dv dx

Trong đó:

S: Diện tích bề mặt chất lỏng

Ƞ: Hệ số tỷ lệ, gọi là độ nhớt ( độ nhớt tuyệt đối ), đặc trung cho lực nội ma sát, cản trở

sự chuyển động tương đối giữa các lớp chất lỏng, phụ thuộc vào bản chất của chất lỏng và nhiệt độ

dv

dx : Gradient vận tốc theo phương x

Đơn vị đo độ nhớt là N.S/m 2 hay dyne.s/cm 2 ( còn gọi là poise, ký hiệu p ).

Thường dung centipoise (cP) Trong kỹ thuật còn sử dụng độ nhớt động học (kinematics viscosity) đo bằng đơn vị cm 2 /s hay stock (ký hiệu St)

Dung dịch hợp chất cao phân tử được đặc trưng bởi giá trị độ nhớt Giá trị này khá cao ngay khi nồng độ dung dịch rất thấp Khi các dung dịch chảy theo dòng, hệ số nhớt thường thay đổi dưới cá áp lực gây ra các dòng chảy khác nhau và tan khi nồng độ polymer hoà tan tang lên

1 Dụng cụ thí nghiệm và quy trình thí nghiệm:

Thiết bị đo: Cốc đo độ nhớt

Cách xác định độ nhớt theo đơn vị Centistokes:

- Độ nhớt được tính theo cách đổ đầy mẫu cần đo vào cốc đo, mẫu sẽ chảy qua

lỗ nhỏ dưới đáy, mỗi lần đo lấy 100ml, đường kính lỗ chảy là 2.53mm (cốc

độ nhớt Ford).

- Sử dụng đồng hồ để tính thời gian từ lúc mẫu đầy đến khi chảy hết

- Tương ứng với mỗi cốc đo độ nhớt, đường kính lỗ và thời gian, ghi nhận lại kết quả, sau đó tra bảng độ nhớt để tìm ra độ nhớt của mẫu đo

- Mỗi lần đo phải tráng nhớt kế bằng dung dịch đó 3 lần trước khi đo.

Dung dịch cần đo độ nhớt:

1 Dầu nhớt tôi thép với độ nhớt 32, 64 cst đo ở nhiệt độ phòng thí nghiệm (28oC).

2 Dung dịch PVA pha loãng trong nước theo các nồng độ 4g 8g

-12g/100ml và đun lên 90oC và khuấy từ trong khoảng thời gian 1 tiếng đến 2

tiếng trước khi tiến hành đo độ nhớt.

3 Sau khi đo độ nhớt, tiến hành tính toán khối lượng riêng của dầu nhớt và

các mẫu PVA ở những nồng độ khác nhau (Sinh viên cần cân khối lượng của

100ml mẫu đo trước khi tiến hành đo độ nhớt) và tra bảng ghi nhận kết quả độ

nhớt vào phần báo cáo.

4 Lưu ý: đo ít nhất 3 lần cho mỗi mẫu, lấy giá trị trung bình.

PVA 1 2g/125 ml 40 31.68 PVA 2 4g/125 ml 2.53 mm 56 54.72

Thời gian chảy t trung bình dầu nhớt 1: (310 + 314 + 317)/3 = 313.67± 2.44 (s)

Độ nhớt động học trung bình của mẫu dầu nhớt 1 là:

(420.28 + 426.24 + 430.56)/3 = 425.69 ± 3.61 (cst)

Dầu nhớt 2:

Thời gian chảy t trung bình dầu nhớt 2: (218 + 219 + 219) = 218.67 ± 0.44 (s)

Độ nhớt động học trung bình của mẫu dầu nhớt 2 là:

(288 + 289.44 + 289.44) = 288.96 ± 0.64 (cst)

PVA 1 (2g/125 ml)

Thời gian chảy t trung bình: (40 + 40 + 40)/3 = 40 ± 0.00 (s)

Độ nhớt động học trung bình của mẫu PVA 1:

(31.68 + 31.68 + 31.68)/3 = 31.68 ± 0.00 (cst)

PVA 2 (4g/125 ml)

Thời gian chảy t trung bình: (56 + 56 + 56)/3 = 56 ± 0.00 (s)

Độ nhớt động học trung bình của mẫu PVA 2:

(54.72 + 54.72 + 54.72)/3 = 54.72 ± 0.00 (cst)

PVA 3 (6g/125 ml)

Thời gian chảy t trung bình: (146 + 150 + 141)/3 = 145.67 ± 3.11 (s)

Độ nhớt động học trung bình của mẫu PVA 3:

(184.64 + 190.08 + 191.52)/3 = 188.64 ± 2.8 (cst)

Khối lượng riêng mẫu PVA

tử đều tăng lên, tạo lực ma sát bên trong lớn

-Đối với mẫu nhớt: Độ nhớt động học đo được sai lệch lớn so với độ nhớt chuẩn của mẫu Sự sai lệch này có thể xảy ra do những nguyên nhân sau:

+ Chọn nhớt kế có hằng số c không chính xác

+ Thao tác đo thời gian không chuẩn

+ Tráng nhớt kế chưa sạch, có bọt khí trong nhớt kế

+ Sai lệch của nhiệt độ và áp suất thí nghiệm làm thay đổi đặc điểm lưu biến của mẫu.

V TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Nguyễn Ngọc Hạnh (2010) Thí nghiệm hóa lý NXB Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh.

BÀI SỐ 2: HẤP PHỤ TRÊN RANH GIỚI LỎNG – RẮN

Trong sự hấp thụ của các chất trên bề mặt chấp hấp phụ rắn, nguyên nhânchủ yếu của sự hấp phụ là do năng lượng dư bề mặt ranh giới phân chia pha rắn

- khí hay rắn - lỏng Các lực tương tác trong hấp phụ này có thể là các lực Vander Waals (hấp phụ vật lý) hay các lực gây nên do tương tác hóa học (hấp phụhóa học) hay do cả hai loại tương tác trên cùng tác dụng.

2. Cơ sở lý thuyết:

Sự hấp phụ chất không điện ly hoặc chất điện ly yếu trên ranh giới phânchia pha rắn lỏng thuộc vào loại đặc tính hấp phụ phân tử và tuân theo phươngtrình Gibbs Nếu chất tan bị hấp phụ một lượng lớn hơn dung môi thì sự hấp phụ

đó gọi là hấp phụ dương, còn ngược lại là hấp phụ âm Sự hấp phụ của các chấthữu cơ cùng một dãy đồng đẳng tuân theo quy tắc Traube: Sự hấp phụ giảm với

sự tăng chiều dài mạch bởi vì với sự tăng kích thước phân tử tiết diện sử dụngcủa chất hấp phụ để hấp phụ bị giảm, các phân tử lớn không bị rơi vào lỗ hẹpcủa chất hấp phụ

Sự hấp phụ trên ranh giới rắn lỏng tuân theo quy tắc thăng bằng độ phâncực của Rebindis: Các chất bị hấp phụ trên ranh giới phân chia pha chỉ xảy ratrong trường hợp nếu do sự có mặt của nó ở lớp bề mặt làm cho hiệu số độ phâncực của pha bị giảm

Để đo sự hấp phụ, người ta cho một lượng cân chính xác chất hấp phụ vàocác thể tích như nhau của dung dịch chất bị hấp phụ Lượng chất bị hấp phụđược tính như là hiệu số nồng độ đầu và nồng độ cân bằng trong các thể tích nhưnhau của dung dịch Trong các dung dịch loãng, thông thường người ta khôngtính sự hấp phụ của dung môi Theo các dữ kiện thực nghiệm xây dựng đồ thị sựphụ thuộc khối lượng chất bị hấp phụ vào nồng độ cân bằng của nó trong dungdịch

Trong đó: X là số mol chất bị hấp phụ (mol/l)

m là khối lượng chất hấp phụ (g)

C là nồng độ cân bằng (mol/l hay mmol/l)

k là hằng số tương ứng cho khối lượng của chất bị hấp phụ ở nồng độ

m) vào lg(C) là đường thẳng.

Thực hiện thí nghiệm ở nhiệt độ không đổi, ta có thể đo được số mol chất

bị hấp phụ trên 1g chất hấp phụ rắn ( độ hấp phụ ɼ ) ở các nồng độ chất bị hấpphụ khác nhau (C) Đường biểu diễn

ɼ - C gọi là đường đẳng nhiệt hấp phụ

Một số hương trình thực nghiệm và lý thuyết đã được sử dụng để biểu thịcác đường đẳng nhiệt hấp phụ : Freundlich, Langmuir, BET, …

4. Sự hấp phụ phân tử chịu ảnh hưởng của các yếu tố sau:

4.1 Ảnh hưởng của dung môi:

Cấu tử nào có sức căng bề mặt nhỏ sẽ được ưu tiên hấp phụ vì thế khi chomột dung dịch tiếp xúc với chất hấp phụ rắn, giữa dung môi và chất phân tánthường có sự cạnh tranh trong quá trình hấp phụ lên bề mặt vật rắn Dung môicàng khó bị hấp phụ trên chất hấp phụ thì sự hấp phụ chất tan càng dễ Ví dụ: sựhấp phụ trên chất rắn thường diễn ra tốt từ dung dịch nước, và kém hơn từ cácdung dịch ít phân cực như dung môi hữu cơ

Dung môi càng hòa tan tốt chất bị hấp phụ thì sự hấp phụ chất tan ấy càng

kém Ví dụ: khi hấp phụ chất béo diễn ra trên chất hấp phụ ưa nước (nhưsilicagen) từ môi trường dung môi kém phân cực (như benzen), đối với chất béo

A có phân tử lượng cao hơn sẽ tan tốt trong môi trường này hơn là chất béo B cóphân tử lượng thấp, lẽ ra sự hấp phụ A là nhiều hơn B nhưng thực tế lại ít hơn

4.2 Ảnh hưởng của tính chất chất hấp phụ:

Bề mặt phân cực sẽ hấp phụ tốt chất bị hấp phụ phân cực và ngược lại.Trạng thái vật lý và độ xốp của chất hấp phụ cũng ảnh hưởng rất lớn đến khảnăng hấp phụ Ví dụ: các chất hấp phụ ở trạng thái vô định hình hấp phụ cácchất khí và chất lỏng tốt hơn các chất kết tinh

4.3 Ảnh hưởng của chất bị hấp phụ:

Quá trình hấp phụ diễn ra theo chiều hướng làm san bằng sự phân cực giữacác pha, qui tắc này gọi là qui tắc cân bằng hóa độ phân cực, còn gọi là qui tắcRebinder

Ví dụ chất C có thể bị hấp phụ lên bề mặt phân cách pha của A và B nếu sự

có mặt của C tại đó có thể loại trừ bớt sự khác biệt về độ phân cực của hai phakia; nói cách khác, sự hấp phụ sẽ xảy ra nếu độ phân cực của chất C được đặctrưng bằng hằng số điện môi ε nằm giữa giá trị phân cực của A và B

Điều kiện có sự hấp phụ C là: εA > εC > εB hay εA < εC < εB

Khác biệt về sự phân cực giữa chất tan và dung môi càng lớn thì sự hấpphụ chất tan ở bề mặt phân cách diễn ra càng mạnh

Xu hướng làm giảm sức căng bề mặt bắt buộc các chất HĐBM có trongdung dịch phân bố có định hướng trên bề mặt: nhóm phân cực hướng vào phaphân cực và ngược lại

Sự tăng khối lượng phân tử chất bị hấp phụ làm cho khả năng bị hấp phụtăng lên rõ rệt Chính vì thế các chất alkaloid và chất màu bị hấp phụ rất mạnh,

các hợp chất thơm bị hấp phụ mạnh hơn các chất mạch thẳng Tuy nhiên đối vớichất hấp phụ có lỗ xốp nhỏ, do hiệu ứng cản trở không gian, sẽ hấp phụ chậmchất có mạch carbon dài.

Ngoài ra, còn phải xét đến tương quan về tính hòa tan tốt hay kém với dungmôi vì những chất tan tốt trong môi trường phân tán của nó có thể là chất kém bịhấp phụ

4.4 Ảnh hưởng của thời gian, nhiệt độ và nồng độ:

Sự hấp phụ trong dung dịch xảy ra chậm hơn trong không khí vì chất tantrong dung dịch khuếch tán chậm hơn Việc giảm nồng độ trong lớp phân cáchchỉ được bù lại bằng khuếch tán, khuếch tán trong môi trường lỏng chậm hơntrong môi trường khí Để tăng nhanh việc thiết lập cân bằng hấp phụ thườngphải khuấy

Khi nhiệt độ tăng thì theo nhiệt động học sự hấp phụ trong dung dịch sẽgiảm, tuy nhiên mức độ giảm ít hơn so với sự hấp phụ khí

Tuy nhiên đối với chất hòa tan kém trong dung môi, nếu khi tăng nhiệt độlàm tăng độ hòa tan của chất đó, thì sự hấp phụ sẽ tăng nhờ vào sự tăng nồng độdung dịch Hiện tượng này có thể thấy được khi quan sát sự hấp phụ naptalinhòa tan trong dung môi n-butan trên bề mặt hydroexin của silic

Hiện tượng hấp phụ phân tử có ý nghĩa rất lớn vì nó là một trong nhữnghiện tượng quan trọng diễn ra trong cơ thể động vật cũng như trong nhiều quátrình kỹ thuật khác Các hiện tượng biến đổi hóa học khi đồng hóa thức ănthường bắt đầu bằng sự hấp phụ những đối chất này trên bề mặt xúc tác tựnhiên- enzym Trong thẩm thấu, sự chuyển các chất qua màng bán thẩm cũngbắt đầu từ hiện tượng hấp phụ xảy ra trên bề mặt phân cách rắn - lỏng Sự hấpphụ trong dung dịch được ứng dụng rộng rãi trong việc tách các hệ nhiều cấu tử,gọi chung là phương pháp sắc ký, trong việc làm sạch chất lỏng, thu hồi hóa chất

5. Tính chất:

Sự hấp phụ chất điện ly:

Đối với dung dịch nước, các chất điện ly là những chất không hoạt động bềmặt, sự có mặt của chúng trong dung dịch làm tăng sức căng bề mặt của dungdịch, trên mặt thoáng của dung dịch chúng bị hấp phụ âm

Khi có mặt trong dung dịch một vật hấp phụ rắn thì trên bề mặt phân cáchvật rắn-dung dịch thường có sự hấp phụ dương những chất điện ly Sự hấp phụchất điện ly thường có tính chọn lọc, phụ thuộc vào hóa trị của ion, bán kính ion,mức độ solvat hóa ion

Các ion trong dung dịch chất điện ly là những phần tử tích điện, cho nên sựhấp phụ các ion là quá trình diễn ra sự phân bố lại điện tích Động lực của quátrình là điện trường trong khu vực lớp bề mặt Ví dụ như sự chuyển các cation từthể tích pha lỏng đến ranh giới của pha rắn làm cho nó được tích điện dươnghơn Do tương tác tĩnh điện các ion trái dấu được hút đến gần lớp bề mặt phânchia hai pha và hình thành lớp điện kép Sự hấp phụ ion có tính trao đổi, đó là sựtrao đổi giữa ion của lớp điện kép với ion của môi trường

Dung dịch các chất điện ly trong nước là dung dịch thường gặp nhất trongthực tế, ở phần này chủ yếu ta khảo sát sự hấp phụ các chất điện ly trong nước

Tính chọn lọc của sự hấp phụ chất điện ly:

Các ion chất điện ly được hấp phụ ưu tiên theo những tính chất sau:

Phần bề mặt chất hấp phụ có điện tích xác định, nên chỉ hấp phụ các ion tíchđiện trái dấu với nó

Khả năng hấp phụ thì phụ thuộc vào bản chất các ion Đối với ion có cùng hóatrị, ion nào có bán kính lớn thì khả năng bị hấp phụ cao Nguyên nhân là docác ion có bán kính lớn sẽ có độ phân cực lớn và có lớp vỏ solvat hóa mỏnghơn nên dễ tiến gần bề mặt vật rắn hơn, được hấp phụ mạnh hơn

- Khả năng hấp phụ của các ion cùng hóa trị được xếp như sau (dãyLyotrop):

Cl-, Br -, CN-, CSN- cũng có thể bị hấp phụ lên bề mặt tinh thể AgI

Liên kết chặt chẽ còn có thể xảy ra đối với những nhóm nguyên tử tương tựnhóm nguyên tử bề mặt Ví dụ: than giữ một cách vững chắc các chất bị hấp phụ

mà trong thành phần có carbon

Tính hấp phụ trao đổi ion:

Trong sự hấp phụ chất điện ly khi trên bề mặt chất hấp phụ đã hấp phụ sẵnmột chất điện ly khác, chất hấp phụ sẽ hấp phụ một lượng ion xác định nào đó từtrong dung dịch và đồng thời đẩy một lượng tương đương các ion khác có cùngdấu điện tích với nó trở vào dung dịch Tham gia sự trao đổi không những chỉ có

các ion bám trên bề mặt chất hấp phụ, mà có thể có cả các ion nằm sâu trongchất hấp phụ (với điều kiện các ion đó tiếp xúc được với dung dịch).

Sự hấp phụ trao đổi có một số đặc điểm:

- Có tính chọn lọc cao, nghĩa là sự hấp phụ trao đổi chỉ xảy ra với những loạiion xác định như:

o Chất hấp phụ acid (acidoid, như SiO2, SnO2) có khả năng trao đổi vớication

o Chất hấp phụ acid (acidoid, như Fe2O3, Al2O3) có khả năng trao đổianion

o Ngoài ra còn có chất hấp phụ lưỡng tính, nghĩa là trong điều kiện xácđịnh nào đó, loại chất hấp phụ này có khả năng trao đổi cả cation lẫnanion

- Quá trình hấp phụ không phải luôn luôn thuận nghịch

- Sự hấp phụ trao đổi có tốc độ nhỏ, nhất là đối với các quá trình phải trao đổi các ion nằm sâu trong chất hấp phụ

- Nếu sự trao đổi diễn ra với sự tham gia của ion H+ hay OH- thì pH của môitrường sẽ thay đổi

- Sự hấp phụ trao đổi có ý nghĩa rất lớn trong việc nghiên cứu đất, trong sinhvật học cũng như trong kỹ thuật Đất có khả năng hấp phụ và giữ những ion xácđịnh Ví dụ: các ion K+, NH4+ là thức ăn của cây, thường được bón vào cho đất.Khi hạt keo đất hấp phụ các ion này sẽ có các cation Ca2+, Mg2+ bị đẩy ra mộtlượng tương đương, do đó sẽ gây nên những thay đổi lý, hóa tính cho đất sau