Tng quan v hp cht epoxy

I T ng quan v ổ ề bi n tính cao su thiên nhiên ế

I.1 Gi i thi u chung v cao su t nhiên ớ ệ ề ự

- Cao su t nhiên là polyme có giá tr thự ị ương ph m t hàng trăm năm nay Vì v y,ẩ ừ ậ không có gì đáng ng c nhiên khi nh ng n l c bi n đ i hóa h c cao su t nhiênạ ữ ỗ ự ế ổ ọ ự thành v t li u có ích khác đã đậ ệ ược th c hi n t nh ng năm 20 c a th k trự ệ ừ ữ ủ ế ỷ ước Các thành t u c a nh ng n l c này đã đự ủ ữ ỗ ự ược th c ti n kh ng đ nh b ng ng d ngự ễ ẳ ị ằ ứ ụ

thương m i các d n xu t cao su thiên nhiên nh cao su clo hóa, cao su vòng hóa,ạ ẫ ấ ư cao su hydro hóa và cao su oxy hóa M t s s n ph m cho đ n nay v n còn có giáộ ố ả ẩ ế ẫ

tr thị ương ph m dù đã nhi u năm trôi qua và nhi u v t li u khác đã ra đ i Cácẩ ề ề ậ ệ ờ

s n ph m cao su bi n tính vào th i kỳ đ u là k t qu c a vi c th c hi n các ph nả ẩ ế ờ ầ ế ả ủ ệ ự ệ ả

ng hóa h c c a các tác nhân có s n có, r ti n v i nguyên li u thô trên c s

th c nghi m Do thi u nh ng hi u bi t đ y đ v c u trúc và ho t tính hóa h cự ệ ế ữ ể ế ầ ủ ề ấ ạ ọ

c a cao su cũng nh thi u các phủ ư ế ương pháp phù h p đ các đ nh các nhóm ch cợ ể ị ứ trong quá trình bi n đ i cao su, nên b n ch t c a quá trình hóa h c không đế ổ ả ấ ủ ọ ược

hi u bi t rõ ràng Khi đó ngể ế ười ta ch c n cao su bi n tính có m t s tính ch t cóỉ ầ ế ộ ố ấ ích đ m b o kh năng tiêu th trên th trả ả ả ụ ị ường

- S xu t hi n, phát tri n c a công nghi p ch t d o và cao su t ng h p trong vàự ấ ệ ể ủ ệ ấ ẻ ổ ợ sau chi n tranh th gi i th hai đã làm gi m m i quan tâm đ i v i cao su t nhiênế ế ớ ứ ả ố ố ớ ự

bi n tính b i m t s nhu c u v v t li u m i lúc b y gi đã đế ở ộ ố ầ ề ậ ệ ớ ấ ờ ược th a mãn Doỏ

đó, trong vài ch c năm có r t ít s n ph m m i đụ ấ ả ẩ ớ ược th a mãn.ỏ

I.2 M c đích c a vi c bi n tính cao su t nhiên ụ ủ ệ ế ự

a C i thi n đ c tính c a cao su trong quá trình gia công và s d ng : ả ệ ặ ủ ử ụ

cao su v i tính ch t gia công nâng cao, các phớ ấ ương pháp l u hóa cao su m i, c iư ớ ả thi n tệ ương tác cao gi a cao su và ch t đ n, c t gia cữ ấ ộ ố ường và các ch t n n khác,ấ ề cao su ch a ch t phòng lão liên k t.ứ ấ ế

b T o ra các s n ph m cao su có tính năng m i đ tăng tính c nh tranh và mạ ả ẩ ớ ể ạ ở

r ng ng d ng các s n ph m cao su ngoài các lĩnh v c truy n th ng : ch tao caoộ ứ ụ ả ẩ ự ề ố ế

su b n d u, ch ng trề ầ ố ượt trên b m t m, đóng r n nhi t đ th p, ch t o v tề ặ ẩ ắ ở ệ ộ ấ ế ạ ậ

li u nhi t d o có và không có tính d o, ch t o cao su dính, cao su l ng Trong cácệ ệ ẻ ẻ ế ạ ỏ

n l c đó m t s đã t o ra s n ph m thỗ ự ộ ố ạ ả ẩ ương m i Ph n l n các n l c còn l i chạ ầ ớ ỗ ự ạ ỉ

m i đ a đ n các k t qu nghiên c u trong phòng thí nghi m.ớ ư ế ế ả ứ ệ

I.3 Các h ướ ng bi n tính hóa h c cao su thiên nhiên ế ọ

a Các bi n đ i b t ngu n t vi c s p x p l i các liên k t trong phân t cao suế ổ ắ ồ ừ ệ ắ ế ạ ế ử thiên nhiên nh khâu m ch cacbon-cacbon, vòng hóa, đ ng phân hóa cis-trans,ư ạ ồ depolyme hóa Trong các bi n đ i này không có thêm các nguyên t m i trong caoế ổ ử ớ su

b Ch c hóa b ng cách đ a nh ng nguyên t hay nhóm nguyên t m i vào m chứ ằ ư ữ ử ử ớ ạ cao su nh các ph n ng c ng h p hay ph n ng th trên m ch ch a liên k t đôi.ờ ả ứ ộ ợ ả ứ ế ạ ứ ế

c Ghép m ch polymer khác vào m ch cao su t nhiên.ạ ạ ự

I.4 M t s d ng cao su đã bi n tính có giá tr s d ng cao ộ ố ạ ế ị ử ụ

a Cao su clo hóa : là m t s lo i cao su t nhiên bi n đ i hóa h c c a CSTN s mộ ố ạ ự ế ổ ọ ủ ớ

nh t có giá tr thấ ị ương m i Clo hóa CSTN đạ ược th c hi n trong dung d ch ho cự ệ ị ặ trong latex v i s có m t c a khí clo Hàm lớ ự ặ ủ ượng clo kho ng 65% mol Nó có d ngả ạ

b t nhi t d o màu kem nh t nh t, không cháy độ ệ ẻ ợ ạ ược và b n r t t t v i tác nhânề ấ ố ớ hóa h c Cao su clo hóa đọ ượ ức ng d ng trong lĩnh v c nh s n, keo dán, m c in,ụ ự ư ơ ự

l p gi y ph và v i ớ ấ ủ ả

b Cao su epoxy hóa ( CSE ): M c dù tính ch t c h c c a cao su thiên nhiên caoặ ấ ơ ọ ủ

h n so v i cao su t ng h p, nó không th c nh tranh v i elastome t ng h p đ cơ ớ ổ ợ ể ạ ớ ổ ợ ặ

bi t v i nh ng tính ch t nh đ th m khí, b n v i d u hydrocacbon Nh ng khiệ ớ ữ ấ ư ộ ấ ề ớ ầ ư epoxy hóa tr ng thái latex c a CSTN trong đi u ki n đi u khi n ch t chẽ cho raở ạ ủ ề ệ ề ể ặ

m t lo i cao su bi n đ i hóa h c độ ạ ế ổ ọ ược g i là cao su epoxy hóa (CSE) v i đ ch uọ ớ ộ ị

d u hydrocacbon tăng lên, đ th m khí gi m xu ng, ch ng rung tăng lên và khầ ộ ấ ả ố ố ả năng k t dính v i các thành ph n khác c a cao su l u hóa đế ớ ầ ủ ư ượ ảc c i thi n trong khiệ

v n gi đẫ ữ ược đ b n c a cao su t nhiên K t qu là 2 lo i thộ ề ủ ự ế ả ạ ương ph m c a caoẩ ủ

su epoxy hóa, CSE-25 và CSE-50 ch a l n lứ ầ ượt 25% và 50% mol c a nhóm epoxyủ

đã thu được k t qu thế ả ương m i quan tr ng CSE tìm th y ng d ng trong nh ngạ ọ ấ ứ ụ ữ

s n ph m cao su kỹ thu t đòi h i tính ch u d u, ch ng th m khí nh gioăng cao suả ẩ ậ ỏ ị ầ ố ấ ư

ch u d u và l p bên trong c a l p xe M t đ c tr ng n i tr i c a CSE là đ t đị ầ ớ ủ ố ộ ặ ư ổ ộ ủ ạ ược hàm lượng gia cường cao v i ch t đ n silica mà không c n ph i dùng ch t liên k tớ ấ ộ ầ ả ấ ế

silan M t đ c đi m đáng quan tâm khác c a CSE ch ng trộ ặ ể ủ ố ượt do m ẩ ướt và dễ cán tráng, t o ra m t s l a ch n đ làm talong l p xe Kh năng k t dính cao v iạ ộ ự ự ọ ể ố ả ế ớ

v t li u khác c a CSE đậ ệ ủ ượ ức ng d ng làm ch t k t dính và ch t b t kín Nh ngụ ấ ế ấ ị ữ

ng d ng chung khác c a CSE mà có th d đoán tr c m t đ c là trong lĩnh v c

th c ph m, dự ẩ ược ph m…ẩ

c Cao su đ nh t th p (LV) và đ nh t không đ i (CV): ộ ớ ấ ộ ớ ổ CSTN b hóa c ng ho cị ứ ặ tăng đ nh t trong quá trình s ch ban đ u và sau đó b o qu n nhi t độ ớ ơ ế ầ ả ả ở ệ ộ phòng Hi n tệ ương này tăng lên trong đi u ki n đ m tề ệ ộ ẩ ương đ i th p Hóa c ngố ấ ứ

là do ph n ng t o liên k t ngang gi a nh ng nhóm cacbonyl phân b ng u nhiênả ứ ạ ế ữ ữ ố ẫ trên m ch cao su và nhóm amino axit c a thành ph n phi cao su Hi n tạ ủ ầ ệ ượng hóa

c ng trong khi b o qu n gây ra nh ng v n đ trong gia công nh ph i tiêu t nứ ả ả ữ ấ ề ư ả ố năng lượng nhi u h n V n đ hóa c ng có th tránh kh i b ng cách ti n x lýề ơ ấ ề ứ ể ỏ ằ ề ử latex v i m t vài hóa ch t nh hydroxylamin hydroclorua, bis(hydroxylamin)ớ ộ ấ ư sulfat ho c semicarbazit Cao su đ nh t th p (LV) là lo i cao su đặ ộ ớ ấ ạ ượ ổc n đ nh đị ộ

nh t b ng cách thêm m t lớ ằ ộ ượng nh d u n phthenic.ỏ ầ ạ

d Cao su t nhiên ghép monome : ự Cao su t nhiên đự ược ghép v i m t s vinylớ ộ ố monome nh metyl metacrylat Styren, acrylonitrile trong latex ho c dung d ch.ư ở ặ ị

Ph n ng ghép đả ứ ược th c hi n theo c ch g c t do kh i mào b ng tác nhân hóaự ệ ơ ế ố ự ơ ằ

h c ho c tia gama.ọ ặ

e Cao su t nhiên ghép poly( metyl metacrylat ): ự CSTN ghép PMMA đượ ạc t o ta

b ng ph n ng gi a monome metyl metacrylat v i latex CSTN khi s d ng ch tằ ả ứ ữ ớ ử ụ ấ

kh i mào thích h p S n ph m thu đơ ợ ả ẩ ược r t đa d ng ph thu c vào hàm lấ ạ ụ ộ ượng nhóm MMA được dùng đ ghép Malaysia đã có s n ph m thể ả ẩ ương m i lo i v tạ ạ ậ

li u này t nh ng năm 1950 v i tên thệ ừ ữ ớ ương m i “Heveaplus MG” Ba lo i thạ ạ ương

ph m MG30, MG40 và MG49 là ph bi n h n c ( con s ch ph n trăm MMA ghépẩ ổ ế ơ ả ố ỉ ầ trên cao su) Cao su ghép PMMA có modun cao, tính ch t t gia cấ ự ường khi l u hóaư

và ng d ng trong lĩnh v c keo dán và ngành công nghi p gi y cao su.ứ ụ ự ệ ầ

I.5 Tính ch t và ng d ng c a cao su epoxy hóaty ấ ứ ụ ủ

- Do đi t thành ph n g c là epoxy nên cao su epoxy hóa có r t nhi u tínhừ ầ ố ấ ề

ch t đ c bi t, qua đó ng d ng đấ ặ ệ ứ ụ ượ ấc r t nhi u vào th c ti n s n xu t:ề ự ễ ả ấ

B ng 1.3: Tính ch t và ng d ng c a cao su t nhiên epoxy hóa ả ấ ứ ụ ủ ự

1 Bám dính lên b m t ề ặ ướt,

đ b n cu n th pộ ề ộ ấ

L p xe, sàn ch ng tr n, đ giày thố ố ơ ế ể thao, ch t bám dính, l p che phấ ớ ủ

2 Đ b n d u, đ b n cộ ề ầ ộ ề ơ

h c caoọ

ng d n nguyên li u, vòng gioăng

d uầ

3

Nhi t đ hóa th y tinh Tgệ ộ ủ

bi n đ i theo m c đế ổ ứ ộ epoxy hóa t i môi trớ ường

xung quanh

S n, s n phơ ơ ủ

4 Gi m xóc, ch ng rungả ố Giá, khung ch ng rung và các chiố

ti t kĩ thu t khác.ế ậ

5 Đ ch ng th m khíộ ố ấ Bóng bóng, ng d n trong và l pố ẫ ớ

lót ng xeố

II Các ph ươ ng pháp epoxy hóa cao su th ườ ng dùng

1 II.1 Epoxy hóa cao su t nhiên trong latex ự

1 Epoxy hóa cao su t nhiên trong latex b ng peraxit [2] ự ằ

Ph n ng epoxy hóa cao su t nhiên b ng peraxit.ả ứ ự ằ

Phương trình ph n ng :ả ứ

Ph n ng c a cao su t nhiên v i peraxit ả ứ ủ ự ớ

Đã có nhi u công trình công b v quá trình hóa h c c a ph n ngề ố ề ọ ủ ả ứ epoxy hóa các h p ch t không no b ng peraxit Epoxy hóa là ph n ng b c haiợ ấ ằ ả ứ ậ

v i các entropy ho t hóa có giá tr âm l n đúng v i tr ng thái chuy n ti p cóớ ạ ị ớ ớ ạ ể ế

tr t t cao C ch ph n ng đậ ự ơ ế ả ứ ược ch p nh n là s t n công ái đi n t c aấ ậ ự ấ ệ ử ủ peraxit vào liên k t đôi v i s hình thành tr ng thái chuy n ti p hai vòng.ế ớ ự ạ ể ế

Epoxy hóa là quá trình có đ c thù l p th Cis olefin t o các cis epoxit,ặ ậ ể ạ trans olefin t o nên các trans epoxit C hai y u t m t đ đi n t và khôngạ ả ế ố ậ ộ ệ ử

gian đ u quy t đ nh t i s n đ nh c a các vòng epoxy do đó nh hề ế ị ớ ự ổ ị ủ ả ưởng t iớ các s n ph m ph m vòng.ả ẩ ụ ở

C O

RCOOH

OH

O

OH

OH C

Ph n ng m vòng epoxy b ng axit cacboxylic ả ứ ở ằ

1.2.2.2 Ph n ng epoxy hóa cao su t nhiên b ng HCOOH/H ả ứ ự ằ 2 O 2

Phương trình ph n ng :ả ứ

(C5H8)n + HCOOH + H2O2 HCOOOH + H

C ch ph n ng :ơ ế ả ứ

C ch ph n ng s d ng h HCOOH/H ơ ế ả ứ ử ụ ệ 2 O 2 [14]

S d ng : ử ụ H 2 O 2

Hydro peoxit ( nước oxi già ): có công th c phân t là Hứ ử 2O2 Do oxi có độ

âm đi n l n h n hydro nên liên k t gi a O-H là liên k t c ng hóa trphân c c,ệ ớ ơ ế ữ ế ộ ự

c p electron dùng chung b l ch v phía oxi Là ch t kém b n d b phân h yặ ị ệ ề ấ ề ễ ị ủ thành H2O2 và O2, ph n ng t a nhi u nhi t, ph n ng nhanh h n n u dùngả ứ ỏ ề ệ ả ứ ơ ế

ch t xúc tácấ :

2 H2O2 → 2 H2O + O2 + Nhi t lệ ượng

u đi m c a xúc tác hydropeoxit là khi tham gia ph n ng sẽ t o ra

nước và không sinh ra s n ph m ph ả ẩ ụ

Người ta đã s d ng các tác nhân khác nhau đ epoxy hóa các cao suử ụ ể không no nói chung và cao su thiên nhiên nói riêng B t đ u t epoxy hóa caoắ ầ ừ

su thiên nhiên trong dung d ch, ti p đó là các h p ch t butadien styren,ị ế ợ ấ isopren styren, copolyme Epoxy hóa các latex c a các polyme b ng các tácủ ằ nhân khác nhau cũng đã được ti n hành Ph n ng c a cao su thiên nhiên v iế ả ứ ủ ớ các peraxit l n đ u tiên đầ ầ ược th c hi n vào năm 1922 Sau đó s n ph m c aự ệ ả ẩ ủ

ph n ng này t nh a nhi t d o và cao su tùy thu c vào đi u ki n đã đả ứ ừ ự ệ ẻ ộ ề ệ ược công b Epoxy hóa cao su t nhiên làm tăng đ b n dung môi, gi m mài mòn,ố ự ộ ề ả nâng cao đ b n kéo và các tính năng c lý khác.ộ ề ơ

Dung d ch axit peraxetic 35% trong axit axetic đã đị ượ ử ục s d ng làm tác nhân epoxy hóa latex cao su t nhiên t o nên s n ph m có m c đ epoxy hóaự ạ ả ẩ ứ ộ

t 25% đ n 100% Khi th c hi n ph n ng epoxy hóa n ng đ axit và nhi từ ế ự ệ ả ứ ở ồ ộ ệ

đ cao, các s n ph m ph do m vòng epoxy có các h p th đ c tr ng trênộ ả ẩ ụ ở ấ ụ ặ ư

ph h ng ngo i t i 3600-3200 cmổ ồ ạ ạ -1(OH) và 1780cm-1(C=O) và 1068 cm-1

chi m u th ế ư ế

1.2.2.3 Ph n ng epoxy hóa cao su t nhiên b ng HCOOH/ H ả ứ ự ằ 2 O 2 / Na 2 WO 4

C ch ph n ng : ơ ế ả ứ

+

H2O2

W O

O

O

O

O

W O O

O O

W O O

O O O

C ch ph n ng s d ng h HCOOH/H ơ ế ả ứ ử ụ ệ 2 O 2 / Na 2 WO 4 [14]

Xúc tác s d ng : Na ử ụ 2 WO 4 [12]

a Gi i thi u v xúc tác: ớ ệ ề

Natri vonlfram là m t thu c th thộ ố ử ương m i có s n mà dạ ẵ ở ướ ại d ng tinh th màu tr ng Natri vonlfram thể ắ ường đượ ử ục s d ng trong t ng h p cácổ ợ

h p ch t vô c , c th là trong t ng h p polyoxometalat nó có th cũng đợ ấ ơ ụ ể ổ ợ ể ược

s d ng trong hóa h u c nh m t ch t xúc tác thân thi n ho c ch t xúc tácử ụ ữ ơ ư ộ ấ ệ ặ ấ ban đ u, vì natri vonlfram có th xúc tác cho quá trình oxy hóa c a m t sầ ể ủ ộ ố

ch t trong s có m t c a hydro peroxit, t o ra ch có nấ ự ặ ủ ạ ỉ ước là s n ph m phả ẩ ụ (S đ 1) M t khác, các k t h p c a thu c th này v i thu c th vô c khácơ ồ ặ ế ợ ủ ố ử ớ ố ử ơ

đượ ử ục s d ng trong t ng h p polyoxometalat phép hình thành nhi u h n h p,ổ ợ ề ỗ ợ

ch y u là ph c complexes, có th xúc tác cho m t s ph n ng oxy hóa c aủ ế ứ ể ộ ố ả ứ ủ mình

S đ q ơ ồ uá trình oxy hóa chung s ử d ng ụ natri vonlfram như m t ộ ch t xúc ấ

tác và hydro peroxit là ch t oxi hoá ấ

b ng d ng c a xúc tác trong quá trình epoxy hóa Ứ ụ ủ

Epoxy hóa b ng xúc tác natri vonlfram c a axit , - không bão hòaằ ủ α β

b ng hydro peroxit trong nằ ước được phát tri n b i Payne năm 1959, và th cể ở ự

hi n l i b i Sharpless trong 1985 cũng trong nệ ạ ở ước Theo nh Sheldon, epoxyư hóa c a rủ ượu allyl t i glycol s d ng hydro peroxit và natri vonlfram đớ ử ụ ượ ửc s

d ng trong công nghi p thay th cho ch t truy n th ng epichlorohydrin.ụ ệ ế ấ ề ố

Phương pháp epoxy hóa phát tri n b i Venturello và đ ng nghi p, s d ngể ở ồ ệ ử ụ

Na2WO4.2H2O/H3PO4/amoni clorua/ dung d ch hydro peroxit có m t s h nị ộ ố ạ

ch , vì đòi h i m t lế ỏ ộ ượng d ch t olefin và s d ng 1,2- đicloroethan,ư ấ ử ụ hydrocarbon clo dung môi đ c h i và gây ung th Ngộ ạ ư ượ ạc l i, Noyri và các

đ ng nghi p cho báo cáo rõ ràng, phồ ệ ương pháp epoxy hóa v i hydro peroxitớ 30% v i natri vonlfram (aminometyl) axit photphoric và ch t xúc tác chuy nớ ấ ể

m ch (PTC) nh Qạ ư +HSO4- ( Q+ = CH3 (n-C3H17)3 N+) đ epoxy hóa olefin nhể ư cycloocten ( 98%) ho c 1-dodecen ( 87%) Olefin có ch c năng cũng gi ngặ ứ ố

nh este, ete, rư ượu ho c , - enon liên k t trong cùng m t phân t cũng cóặ α β ế ộ ử

th epoxy hóa theo cách nàyể

Epoxy hóa c a 1,4-bis(allyoxy)butan v i s có m t c a natri vonlframủ ớ ự ặ ủ dehydrat và axit orthophotphoric cho 1-anlyloxy-4-glycidoloxybutan và 1,4-bis(glycidoloxy)butan trong đi u ki n chuy n m ch, s d ng hydro peoxitề ệ ể ạ ử ụ 30% nh oxi hóa Clorua metyltrioctylamonium (aliquat 336) đư ược s d ngử ụ

ch t xúc tác chuy n m ch (PTC) Natri vonlfram có th s d ng nh xúc tácấ ể ạ ể ử ụ ư trong s epoxy hóa c a h p ch t có nhóm hydrocacbon không no nh limon,ự ủ ợ ấ ư geranola, nerol ho c 3-caren, s d ng dung d ch ch t đ m photphat c aặ ử ụ ị ấ ệ ủ

H3PO4/NaH2PO4

c Ngoài ra còn có nhi u ng d ng khác nh : ề ứ ụ ư Phân c t c a liên k t đôiắ ủ ế (axit cacboxylic, andehit ho c xeton), oxy hóa rặ ượu, oxy hóa các amin (amin

b c m t đ hydroxylamin và d n xu t nitro và amin b c hai đ nitron), oxyậ ộ ể ẫ ấ ậ ể hóa các h p ch t ch c iminợ ấ ứ

III Nghiên c u và th c nghi m ứ ự ệ

III.1 Cách ti n hành ph n ng epoxy hóa latex cao su t nhiên ế ả ứ ự

Ph n ng epoxy hóa latex cao su t nhiên đả ứ ự ược th c hi n theo phự ệ ương pháp insitu v i s có m t c a axit formic HCOOH và Hớ ự ặ ủ 2O2, h latex đệ ượ ổc n

đ nh b i ch t ho t đ ng b m t SDSị ở ấ ạ ộ ề ặ

Ph n ng đả ứ ược ti n hành trong bình c u 3 c 500 ml, g n h th ng khu y,ế ầ ổ ắ ệ ố ấ

ng hoàn l u và đ t trong b p n nhi t M t m u 100 g c a latex đ c pha

loãng v i 100 g nớ ước c t Vi c chu n b CSTN latex đấ ệ ẩ ị ượ ổc n đ nh b ng cáchị ằ thêm, khu y liên t c c a ch t ho t đ ng b m t cation (1,0 ph n c a b m tấ ụ ủ ấ ạ ộ ề ặ ầ ủ ề ặ cation trong m i trăm cao su khô) đ m ban đ u trong 1h nhi t đ phòng.ỗ ể ủ ầ ở ệ ộ

Dưới khu y liên t c, m CSTN đấ ụ ủ ược axit hóa v i axit formic pH 2-3, sau đóớ ở 0,5 w/w% Na2WO4.H2Ohòa tan trong 100 ml dung d ch Hị 2O2 được thêm t từ ừ

t ng gi t trong 30 phút M u c a h n h p ph n ng đừ ọ ẫ ủ ỗ ợ ả ứ ượ ấc l y đ nh kỳ, đôngị

t trong ancol, r a s ch tri t đ b ng nụ ử ạ ệ ể ằ ước c t, ngâm trong dung d ch 1%ấ ị (w/w) NaHCO3 24h và cu i cùng r a s ch b ng nố ử ạ ằ ước ch ng c t m t l n n aư ấ ộ ầ ữ

đ đ m b o b t kỳ axit còn l i đã để ả ả ấ ạ ược lo i b Cao su t nhiên epoxy hóaạ ỏ ự (CSE) thu được đã đượ ấc s y khô đ n kh i lế ố ượng kh n đ i trong chân không ồ ổ ở

500C

2.2.1.2 Các bước ti n hành thí nghi m ế ệ

- Bước 1 : Pha loãng b ng nằ ước latex CSTN đ n DRC = 30%ế

- B c 2 : n đ nh latex b ng SDSướ Ổ ị ằ

- Bước 3 : M CSTN đủ ược axit hóa v i axit HCOOH ớ

- Bước 4: Thêm 0,5 w/w% Na2WO4.H2O trong 100 ml dung d ch Hị 2O2 30%.

- Bước 5 : L y m u theo th i gian ph n ng, đông t b ng etanol, r a s chấ ẫ ờ ả ứ ụ ằ ử ạ

b ng nằ ướ ấc c t

- Bước 6: Trung hòa b ng dung d ch NaHCOằ ị 3

- Bước 7 : R a s ch m u thu đử ạ ẫ ược nhi u l n b ng nề ầ ằ ướ ấc c t

- Bước 8 : S y khô m uấ ẫ

2.2.1.3 Bi n tính latex cao su t nhiên b ngHCOOH/Hế ự ằ 2O2 nhi t đ thở ệ ộ ường

Ph n ng bi n tính cao su t nhiên trong latex b ng h HCOOH/ Hả ứ ế ự ằ ệ 2O2

được th c hi n theo phự ệ ương pháp in situ

Đã ti n hành kh o sát nh hế ả ả ưởng c a th i gian ph n ng đ n hi u su tủ ờ ả ứ ế ệ ấ

ph n ng epoxy hóa cao su t nhiên trong latex, v i đi u ki n ti n hành ph nả ứ ự ớ ề ệ ế ả

ng đ c trình bày trong b ng 2.1

B ng 2.1: Đi u ki n ti n hành ph n ng s d ng h HCOOH/ H ả ề ệ ế ả ứ ử ụ ệ 2 O 2

T l mol [HCOOH]/[Hỷ ệ 2O2] 0,5

T l mol [HCOOH]/[isopren]ỷ ệ 0,25

T l mol [Hỷ ệ 2O2]/[isopren] 0,5 Nhi t đ ph n ngệ ộ ả ứ 25oC

Th i gian ph n ngờ ả ứ Thay đ iổ

2.2.1.4 Bi n tính latex cao su t nhiên b ng h HCOOH/ Hế ự ằ ệ 2O2/ Na2WO4

Trong ph n nghiên c u này mu i natri volframa, Naầ ứ ố 2WO4, được s d ngử ụ

k t h p v i h HCOOH/Hế ợ ớ ệ 2O2 đ bi n tính cao su t nhiên trong latex Đã ti nể ế ự ế hành kh o sát nh hả ả ưởng c a th i gian ph n ng đ n hi u su t ph n ngủ ờ ả ứ ế ệ ấ ả ứ epoxy hóa cao su t nhiên trong latex, v i đi u ki n ti n hành ph n ng đự ớ ề ệ ế ả ứ ược trình bày trong b ng sau:ả

B ng2.2: Đi u ki n ti n hành ph n ng s d ng h HCOOH/H ả ề ệ ế ả ứ ử ụ ệ 2 O 2 / Na 2 WO 4

T l mol [HCOOH]/[Hỷ ệ 2O2] 0,5

T l mol [HCOOH]/[isopren]ỷ ệ 0,25

T l mol [Hỷ ệ 2O2]/[isopren] 0,5

T l mol [Naỷ ệ 2WO4]/[isopren] 0,01