PHÂN TÍCH xác ĐỊNH CO TRONG KHÔNG KHÍ

PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH CO TRONG KHÔNG KHÍ Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử Folinxiocanto1. Nguyên tắc2. Hóa chất và dụng cụ3. Quy trình tiến hành4. Tính kết quả1. Nguyên tắc Khí CO tác dụng với dung dịch PdCl2 tạo thành Pd kim loạiCO + PdCl2 + H2O → Pd + 2HCl + CO2 Thuốc thử Folinxiocanto màu vàng phản ứng với Pd, thuốc thử sẽ bị khử chuyển thànhmàu xanh:2H3PO4.MoO3+4HCl + 2Pd → 2PdCl2 + 2H2O + 2(MoO3)4(MoO2).H3 PO4 Dựa vào phản ứng trên, xác định hàm

PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH CO TRONG KHÔNG KHÍ

1 Nguyên tắc

- Khí CO tác dụng với dung dịch PdCl2 tạo thành Pd kim loại

CO + PdCl2 + H2O → Pd + 2HCl + CO2

- Thuốc thử Folinxiocanto màu vàng phản ứng với Pd, thuốc thử sẽ bị khử chuyển thành màu xanh:

2H3PO4.MoO3+4HCl + 2Pd → 2PdCl2 + 2H2O + 2[(MoO3)4(MoO2).H3 PO4]

- Dựa vào phản ứng trên, xác định hàm lượng CObằng phương pháp đo quang ở bước sóng

765nm

2 Hóa chất và dụng cụ

a Hóa chất

- Dung dịch hấp thụ: PdCl2

- Dung dịch PdCl2 : Dùng dung dịch PdCl2 để pha loãng 10 lần Bảo quản tương tự dung dịch trên

- Thuốc thử Folinxiocanto:

- Dung dịch Na2CO3 20%: cân 20g Na2CO3 vào bình nón, pha bằng nước cất định mức đến 100ml

- Dung dịch HCOOH đặc

- Dung dịch H2SO4 đặc

b Dụng cụ

- Túi polyetylen để thu mẫu (hoặc bình thủy tinh, bình PE có van để hút chân không)

- Bơm chân không

- Máy trắc quang

- Bộ bình kíp

- Bếp điện

- Dụng cụ thủy tinh thông thường khác

3 Cách tiến hành

a Lấy mẫu

Cách 1:

Dùng xi lanh hút khí tại vị trí cần lấy mẫu, bơm đầy khí vào trong túi polyetylen Xả hết khí trong túi ra với mục đích tráng túi Trong khoảng thời gian lấy mẫu (30phút), dùng xi lanh hút khí tại vị trí lấy mẫu bơm đầy túi polyetylen

Đánh ký hiệu, dán nhãn lên túi Ghi ký hiệu túi, vị trí, thời điểm lấy mẫu vào biên bản lấy mẫu hoặc sổ theo dõi mẫu

Mang túi về phòng thí nghiệm (trong quá trình vận chuyển về phòng thí nghiệm phải cẩn thận, không để vỡ túi và hạn chế rò rỉ khí ra ngoài)

Cách 2:

Lấy 2ml dung dịch PdCl2 cho vào bình thủy tinh (hoặc bình PE đã hút chân không)

Mang bình đến vị trí lấy mẫu và mở nắp bình để không khí khuếch tán tự nhiên vào đấy bình hoặc dùng bơm hút đầy không khí tại vị trí lấy mẫu vào bình Đậy kín chai, bảo quản và vận chuyển mẫu về phòng thí nghiệm theo đúng yêu cầu

b Phân tích

- Điều chế CO:CO được điều chế bằng cách đun axit formic với axit sunfuric đặc:

HCOOH → CO +H2O

- Khí CO thoát ra được thu vào túi polyetylen 2lít Hoặc thu khí CO và cho hấp thụ trực tiếp vào các ống nghiệm chứa PdCl2 để xây dựng đường chuẩn

Xây dựng đường chuẩn:

Dd hấp thụ (ml)

Khối lượng CO

(mg)

- Đưa khí CO từ túi polyetylen vào ống nghiệm, sau khi đã hấp thụ khí CO vào phải đậy nút cẩn thận, để tiếp xúc với dung dịch PdCl2 4 giờ, thỉnh thoảng lắc nhẹ Nếu bơm

trực tiếp khí CO vừa điều chế vào ống nghiệm (khí nóng) thì chỉ cần để phản ứng trong 1h (thấy

xuất hiện kết tủa đen và dung dịch trong suốt)

- Bơm không khí sạch để đuổi hết khí CO thừa, cho thêm dung dịch PdCl2 bình sao cho vừa đủ 2ml Lấy thêm một ống sạch cho vào 1ml PdCl2 làm mẫu trắng

- Cho vào các ống nghiệm trên 1,5ml thuốc thử folinxiocanto, trộn đều, đậy nút và đun cách thuỷ 30phút, trong khi đun thỉnh thoảng lắc nhẹ cho tan kết tủa

- Sau khi đun xong, để nguội, trút vào bình định mức 50ml Rửa và tráng sạch ống nghiệm bằng bình định mức Sau đó cho thêm 10ml dung dịch Na2CO3 20% Cuối cùng thêm nước cất

vừa đủ 50ml, trộn đều rồi lọc

- Sau 10-15phút, đem so màu bằng máy trắc quang ở bước sóng 650-680nm (770nm)

Mẫu môi trường:

- Không khí trong túi PE được chuyển vào chai chứa 2ml PdCl2, để cho phản ứng xảy ra trong 4 giờ Sau đó tiến hành thêm folinxiocanto và làm các bước thí nghiệm tiếp theo như đường chuẩn

Chú ý: Nếu hấp thụ trực tiếp CO vào chai chứa dung dịch PdCl2 thì sau khi lấy mẫu

xong cũng phải để cho không khí tiếp xúc với dung dịch hấp thụ ít nhất 4 giờ.

4 Kết quả

Từ Abs đo được của mẫu môi trường, thay vào đường chuẩn tính được Cđ

Hàm lượng CO trong không khí X (μg/m3) được tính theo công thức:

Trong đó:

Cđ: Hàm lượng CO trong dung dịch đo quang (mg/l);

Vđm: Thể tích định mức khi tạo màu (ml)

Vkk: Thể tích không khí (lít)