Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC o0o BÀI TẬP LỚN CUỐI KỲ MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG PHÂN BÓN VÀ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 09 năm 2021 BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC o0o BÀI TẬP LỚN CUỐI KỲ MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG PHÂN BÓN VÀ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 09 năm 202.
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
BÀI TẬP LỚN CUỐI KỲ
MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG PHÂN BÓN VÀ
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT
Trang 2BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
-o0o BÀI TẬP LỚN CUỐI KỲ
MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG PHÂN BÓN VÀ
THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT
Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 09 năm 2021
Trang 3BÀI LÀM
Câu 1:
a Hãy vẽ sơ đồ khối của quy trinh xác định chỉ tiêu P2O5 hữu hiệu trong phân lân superphotphat bằng phương pháp khối lượng Mg2P2O7?
Hình 1: Sơ đồ khối của quy trình xác định chỉ tiêu P 2 O 5 hữu hiệu trong phân
lân superphotphat bằng phương pháp khối lượng Mg 2 P 2 O 7
Trang 4Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học
b Làm thế nào để biết được kết tủa thu được đã rửa sạch?
Kết tủa sau khi lọc được rửa bằng dung dịch NH3 2,5% cho đến khi hết ion Cl- Để xác định là kết tủa đẫ hết ion Cl- ta thử bằng AgNO3 0,1N Nếu không xuất hiện kết tủa trắng (AgCl) thì kết tủa ta cần thu đã sạch
c Hãy so sánh sự khác biệt khi xác định chỉ tiêu P2O5 hữu hiệu và chung cùng bằng phương pháp khối lượng? Giải thích
Sự khác biệt khi xác định chỉ tiêu P2O5 hữu hiệu và chung cùng bằng phương pháp khối lượng
-P2O5 ở các dạng muối PO4
3-mà cây cối có thể hấp thu trược tiếp
gồm H3PO4 tự do, CaHPO4, MgHPO4,
Ca(H2PO4), AlPO4, FePO4
- Thành phần P2O5 chung là tổng lượng các dạng muối phosphat bao gồm P2O5 hữu hiệu và các dạng muối Ca3(PO4)2 mà cây không hấp thụ được
-Để xác định được P2O5 hữu
hiệu cần hòa tan mẫu phân lân bằng
dung môi citrat hoặc H2SO4 0,05N
để chuyển toàn bộ muối phosphat
ứng với thành phần P2O5 hữu hiệu
vào dung dịch Không dùng dung
dịch HCl hay H2SO4 đặc để hòa tan
mẫu vì khi dùng HCl hay H2SO4 đặc
sẽ hòa tan Ca3(PO4)2 ảnh hưởng đến
quá trình xác định P2O5 hữu hiệu,
gây sai số
-Hòa tan mẫu P2O5 chung cần hòa tan mẫu phân lân bằng HCl đặc nóng, đun sôi Không dùng dung dịch H2SO4 loãng để hòa tan mẫu vì khi dùng H2SO4 loãng các muối photpho của P2O5 hữu hiệu khác gây ảnh hưởng đến đến quá trình xác định P2O5 chung, gây sai số
Câu 2:
NPK bằng phương pháp Devacda?
NHÓM 12
2
Trang 5Hình 2: Sơ đồ khối của quy trình xác định tổng đạm trong phân NPK bằng
phương pháp Devacda
phương pháp UNSA và ghi cụ thể sự khác biệt đó
Điểm khác biệt của phương pháp Devacda và phương pháp UNSA
Trang 6Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học
- Phá mẫu: Khử toàn bộ
mẫu đạm nitrat bằng hộn
hợp Devacda trong môi
trường kiềm nóng với sựu có
mặt của hỗn hợp xúc tác
thiết bị riêng
- Chưng cất: Toàn bộ
đạm nitrat sẽ được chuyển
thụ vào dung dịch H2SO4 tiêu
chuẩn dư chính xác
- Chưng cất: Phân giải
NH4+ thành NH3 bằng NaOH đặc và được hấp thụ vào dung dịch H2SO4 tiêu chuẩn
dư chính xác
Câu 3:
acid fulvic trong phân hưu cơ bằng phương pháp Walkley – Black?
NHÓM 12
4
Trang 7Hình 3: Sơ đồ khối của quy trình xác định tổng acid humic và acid fulvic
trong phân hữu cơ bằng phương pháp Walkley – Black
b Tại sao phải tách lấy dịch lọc ở pH = 13 ?
Phải tách lấy dịch lọc ở pH = 13 vì: Acid humic là một acid không tan trong môi trường acid nhưng lại tan trong môi trường kiềm còn acid fulvic lại tan trong môi trường acid và môi trường kiềm Nên khi tách lấy dịch lọc ở pH
= 13 sẽ tách được đồng thời cả hai acid nhưng nếu lấy dịch lọc tại pH thấp chỉ tách được acid fulvic và dẫn đến sai số âm
c Nêu các sai số có thể xảy ra trong quá trình phân tích?
Các sai số có thể xảy ra trong quá trình phân tích:
+ Sai số dụng cụ
Trang 8Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học
+ Acid hữu cơ quá nhiều dẫn đến việc oxy hóa không triệt để Dung dịch trước chuẩn độ có màu xanh dẫn đến sai số âm
+ Dung dịch sau lọc bị đục cần lọc lại để tránh việc xác định điểm tương đương
+ Môi trường sau lọc
Câu 4:
Cho nguyên tắc đo sau đây: “Phân hủy và chuyển hóa coban trong mẫu phân bón bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc, xác định hàm lượng coban trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa tại bước sóng 321,8nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí”
định được giá trị này
Ý nghĩa giá trị bước sóng 324,8nm: Tại giá trị bước sóng này cho độ hấp thu là cực đại cho kết quả có độ phân tích và độ nhạy cao nhất
Cách xác định bước sóng cực đại:
Pha dung dịch chuẩn, tiến hành đo ở các bước sóng khác nhau Sau đó tiến hành lập đồ thị tọa độ A – Đồ thị này có dạng đường cong hình Gauss
Từ đồ thị ta xác định được giá trị độ hấp thu Amax đo ở bước sóng
b Trong trường hợp mẫu chứa Co ở dạng CoCl3 và Co(NO3)3 thì phương pháp phân tích này cho phép xác định được hàm lượng chất nào?
Trong trường hợp mẫu chứa Co ở dạng CoCl3 và Co(NO3)3 thì phương pháp phân tích này cho phép xác định được hàm lượng Coban tổng số
c Tại sao trong quá trình pha dung dịch để xây dựng đường chuẩn, các dung dịch này đều có môi trường acid?
NHÓM 12
6
Trang 9Trong quá trình pha dung dịch để xây dựng đường chuẩn, các dung dịch này đều có môi trường acid vì: quá trình phân hủy mẫu cần dùng đến nước cường thủy để đưa Co về dạng CoCl3 và Co(NO3)3 nên để đảm bảo mẫu
và chuẩn có cùng môi trường
Câu 5:
Một phòng thí nghiệm thực hiện một quy trình phân tích hóa chất bảo vệ thực vật họ Clo trong rau quả tươi như sau:
Lấy một lượng mẫu thực phẩm 2 – 15g đã được đồng
nhất Thêm 15ml dung dịch axit axetic (HOAc) 1% trong
MeCN, 20L TPP 50 ppm và gói muối gồm 6g MgSO4 và 1,5g NaOAc được thêm vào một ống ly tâm 50ml, lắc đều 1 phút
và ly tâm trong 15 phút, tốc độ 6000 vòng/phút, 8mL của dung dịch chiết MeCN (lớp trên) sẽ được thêm vào ống 15mL chứa hỗn hợp làm sạch, lắc 1 phút và ly tâm trong 15 phút, tốc độ 6000 vòng/phút Tiếp tục chuyển 1mL dung dịch chiết sang ống ly tâm 2mL thêm chuẩn OCPs với các nồng độ khác nhau để dựng đường chuẩn trên nền mẫu và thổi khô dưới dòng khí nito Thêm khoảng 490L dung dịch hỗn hợp n –
hexane:acetone, 10 L IS 10ppm Tiến hành ly tâm với tốc độ
14000 vòng /phút trong 3 phút để loại bỏ cặn Dịch chiết cuối cùng được chuyển vào vial và bơm 1L trên thiết bị sắc ký khí ghép nổi khối phổ (GC/MS)
Trang 10Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học
Hình 4: Sơ đồ khối của quy trình phân tích hóa chất bảo vệ
thực vật họ Clo trong rau quả tươi
quy trình ?
Nền mẫu là quả và rau củ các loại hàng hóa tươi sống này
NHÓM 12
8
Trang 11- Vai trò của MeCN là là dung môi chiết và khi thêm MeCN vào mẫu trước khi cho đệm muối nhằm tránh hiện tượng vón cục, làm ảnh hưởng đến quá trình chiết Sau khi ly tâm lớp MeCN ở trên cùng là nơi chứa chất phân tích cần quan tâm
trinh ?
- Vai trò của lần ly tâm đầu tiên là nhằm phân tách chất phân tích từ dạng rắn trong mẫu và loại bỏ các tạp chất
- Vai trò của ly tâm thứ hai là nhằm tách chất hấp phụ
dư thừa ra khỏi chất phân tích và loại bỏ tạp chất
