Tại sao phải bảo quản mẫu ?Bảo quản mẫu là: sử dụng một hoặc tổ hợp các biện pháp kĩ thuật nhằm hạn chế những biến đổi chất lượng mẫu trong thời gian lưu trữ... Tại sao phải bảo quản
Trang 1Kỹ thuật lấy mẫu
và xử lý mẫu
GVHD: Nguyễn Mạnh Hà
Trang 2Nhóm 7
01
02
03
Vũ Thị Trang
Lê Thị Thanh
Lê Thị Trinh Tri
04 Ngô Đức Duy Thành
Lê Anh Tú 05
Trang 31 Tại sao phải bảo quản mẫu ?
Bảo quản mẫu là: sử dụng một hoặc
tổ hợp các biện pháp kĩ thuật nhằm
hạn chế những biến đổi chất lượng
mẫu trong thời gian lưu trữ.
Trang 4Tại sao phải bảo quản mẫu:
Hạn chế các quá trình tự nhiên làm biến đổi nồng độ các
chất trong mẫu sau thu thập
Hạn chế các quá trình nhiễm bẩn từ thiết bị chứa mẫu
Đảm bảo chất lượng mẫu sau thu thập, đảm bảo độ tin cậy
số liệu
Trang 5■ Bảo quản lạnh
hóa chất
Các phương pháp bảo quản mẫu phân tích
Trang 6Bảo quản lạnh:
- Bao gồm: lạnh sâu và đóng băng
- Áp dụng cho tất cả các thông số phân tích trong quan trắc môi trường, kiểm nghiệm thực phẩm
- Hầu hết thực hiện ở nhiệt độ 2-5oc, có thể xuống đến nhiệt độ đóng băng (xuống đến -22oc)
Ưu điểm:
- Hạn chế được hầu hết các quá trình sinh học và một số quà trình hóa học, vật
lý chịu sự chi phối của nhiệt độ
- Có thể bảo quản mẫu trong thời gian dài hơn điều kiện lạnh thường
Trang 7 Bảo quản mẫu bằng hóa chất được thực hiện
đối với các loại mẫu, nhằm hạn chế nhiều
quá trình gây biến đổi nồng độ, thành phần
các chất trong mẫu
Việc thay đổi PH của mẫu có thể giúp hạn
chế nhiều quá trình sinh học, hóa học cũng
như quá trình hấp phụ, hấp thụ các chất
trong mẫu (bổ sung axit giảm PH về 2-5)
Bảo quản bằng hóa chất:
Trang 8 Hạn chế quá trình sinh trưởng, phát triển của sinh vật
Giảm khả năng hấp phụ kim loại lên thành bình thủy tinh.
Tăng tính tan của kim loại, ngăn quá trình kết tủa của kim loại ở
dạng oxit, hydroxit.
Thất thoát vật chất ở dạng nitrit, thay đổi cân bằng amoni và
amoniac.
Thay đổi tính tan của một số chất vô cơ và hữu cơ, thủy phân các
dạng hữu cơ hoặc kết tủa của photpho.
Ưu điểm:
Nhươc điểm:
Trang 9Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ công và tiêm mẫu tự động (autosamper).
2. Theo TCVN 6663-3:2016 hãy trình bày dụng cụ
bảo quản mẫu, cách bảo quản mẫu, thời gian bảo
quản tối đa cho các chỉ tiêu:
+ Nhóm kim loại: Chì, Sắt-tổng, Mangan,
Crom-tổng, Asen, Thủy ngân, Nhôm, Canxi, Mg, Đồng,
Cadimi
Trang 10Nhóm kim
Chì - PE, PP, FEP
- Đối với các nồng độ thông thường:
PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO3
6 tháng
Sắt tổng - PE, PP, FEP
- Đối với các nồng độ thông thường:
PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO3
1 tháng
Mn - PE, PP, FEP
- Đối với các nồng độ thông thường:
PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
- Axit hóa về pH =
1 đến pH = 2 bằng HNO3
-Axit hóa về pH =
3 ± 5 bằng HNO3
1 tháng
Trang 11PE, PP, FEP
- Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD,
PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
-Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO3 -6 tháng
Asen
PE, PP, FEP -Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD,
PTFE
-Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
-Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HCl hoặc HNO3 Cần dùng HCl nếu kỹ thuật hydrua được dùng để phân tích.
6 tháng
Thủy
ngân
- Nhựa hoặc thủy tinh borosilacat -PTFE,FEP, thạch anh
- Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO3
-6 tháng
- Nhựa hoặc thủy tinh borosilacat
- Thêm HCl (1 ml/100 ml Cần đặc biệt cẩn thận để đảm bảo rằng mẫu không bị nhiễm bẩn
- Ổn định bằng bước thủy phân sử dụng thuốc thử kali bromua - kali
- 2 ngày
Trang 12Nhôm -PE,PP, FEP
- Đối với các nồng độ thông thường:
PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
- Nhựa thích hợp, không dùng polyolefin (có thể chứa các vết AI)
-Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO3
1 tháng
Canxi -PE,PP
- Đối với các nồng độ thông thường:
PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
-Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO3
1 tháng
Mg - PE,PP
- Đối với các nồng độ thông thường:
PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
- Axit hóa về pH =
1 đến pH = 2 bằng HNO3
1 tháng
Trang 13Cu - PE,PP
- Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
-Axit hóa về pH =
1 đến pH = 2 bằng HNO3
6 tháng
Cd -PE, PP, FEP
-PE, thủy tinh borosilicate -Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE
Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP
-Axit hóa về pH =
1 đến pH = 2 bằng HNO3
6 tháng
Trang 14Nhóm
NO3- : (tất
cả các loại
nước)
- Nhưạ hoặc thủy tinh Axit hóa về pH = 1
đến pH = 2 bằng HCl
7 ngày
- PE hoặc thủy tinh Làm lạnh dưới
-18*C 8 ngày
- Nhựa Làm lạnh dưới
-18*C 1 tháng
Trang 15NO3- : (trong
nước thải và
nước mặt)
- Nhựa hoặc thủy tinh - Nước phải được
lọc tại chỗ 4 ngày
NO2- : (tất cả
các loại
nước)
- Nhưạ hoặc thủy tinh - Nên tiến hành
phân tích tại chỗ là tốt nhất
1 ngày
NO2- : ( trong
nước thải và
nước mặt)
- Nhựa hoặc thủy tinh - Nước phải được
lọc tại chỗ 4 ngày
PO43- - Nhựa và thủy tinh - Lọc mẫu ngay tại
chỗ, làm lạnh 2- 1
Trang 16Cl- -PE hoặc thủy tinh
-Nhựa hoặc thủy tinh
-Không có yêu cầu, kỹ thuật thông thường không được gây tác hại
1 tháng
N -Nhựa hoặc thủy tinh -Làm lạnh dưới -18 °C
-Axit hóa về pH = 1 đến pH =
2 bằng H2SO4
1 tháng
F Nhựa nhưng không
Trang 17NH4 -Nhựa hoặc
thủy tinh -Nước phải được lọc tại chỗ Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H2SO4 21 ngày Nhựa hoặc
thủy tinh
- Nước phải được lọc tại chỗ
1 ngày
-PE
-Thủy tinh,
polyolefin, PTFE
-Nước phải được lọc tại chỗ Axit hóa
về pH = 3 ± 5 bằng HNO3 -Nước phải được lọc tại chỗ Axit hóa
về pH = 1 đến pH = 2 bằng H2SO4 Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng màu tối.
14 ngày
-Nhựa - Nước phải được lọc tại chỗ 1 tháng
Trang 18Bài tập 3:
Tóm tắt:
N = 250 tấn
B = 500g
k = 2
n = 3
1.A =?
2.m =?
3.Xác định vị trí lấy mẫu?
4.Ghi thông tin hồ sơ lấy mẫu?
BÀI GIẢI:
1
2
3 Xác định vị trí lấy mẫu:
- San phẳng bề mặt đống, lấy các mẫu ban đầu theo phương thẳng đứng tại 3 vị trí ở giữa 4 góc, ở khắp
độ sâu của đồng phân bón
Trang 19Bài tập 3:
Tóm tắt:
N = 250 tấn
B = 500g
k = 2
n = 3
1.A =?
2.m =?
3.Xác định vị trí lấy mẫu?
4 Ghi thông tin hồ sơ lấy mẫu
- THời gian lấy mẫu
- Địa điểm lấy mẫu: thôn, xã, huyện, tỉnh(thành phố)
- Vị trí lấy mẫu: + Chỗ lấy + Bề mặt + Độ sâu -Điều kiện thời tiết:
- Loại mẫu gì
- Dạng tồn tại của mẫu; Tình trạng khi lấy
- Khối lượng mẫu đã lấy -Cách xử lý sơ bộ:
Trang 20THANK YOU