BÀI báo cáo KIỂM ĐỊNH ASPIRIN

BÀI BÁO CÁO KIỂM ĐỊNH ASPIRIN I – Định tính a Hiện tượng xuất hiện kết tủa trắng Kết quả Đạt Giải thích khi cho NaOH vào aspirin đun lên thì tạo ra 2 muối Natri salicylat và natri acetat, thêm acid H2SO4 xuất hiện kết tủa trắng là acid salicylic Phương trình OHO O CH3 O + 3NaOH t0 ONaO ONa + CH3COONa ONaO ONa + H2SO4 OHO OH + Na2SO4 b – Hiện tượng xuất hiện màu tím – Kết quả Đạt – Giải thích Acid salicylic phản với sắt III tạo phức màu tím Phương trình OHO OH + FeCl3 O OH O + 3HCl3 3 Fe c – Hiện.

BÀI BÁO CÁO KIỂM ĐỊNH ASPIRIN

I – Định tính

a - Hiện tượng: xuất hiện kết tủa trắng

- Kết quả: Đạt

- Giải thích: khi cho NaOH vào aspirin đun lên thì tạo ra 2 muối Natri salicylat

và natri acetat, thêm acid H2SO4 xuất hiện kết tủa trắng là acid salicylic

- Phương trình:

OH O

O

+ 3NaOH

t0

ONa O

ONa

+ CH3COONa

ONa O

ONa

+ H2SO4

OH O

OH

+ Na2SO4

b – Hiện tượng: xuất hiện màu tím

– Kết quả: Đạt

– Giải thích: Acid salicylic phản với sắt III tạo phức màu tím

Phương trình

OH

O

OH

+ FeCl3

O

-+ 3HCl 3

3 Fe

c – Hiện tượng: khi giấy lọc tẩm nitrobenzaldehyde, giấy lọc có màu xanh lá cây

hơi vàng, khi thêm HCl, giấy lọc chuyển sang màu xanh dương

– Kết quả: Đạt

– Giải thích: Aspirin tác dụng với canxi hydroxide tạo ra (CH3COO)2Ca, nhiệt

phân tạo ra acetone Khi acetone tác dụng với nitrobenzaldehyde tạo ra hợp

chất indigo có màu xanh lá hơi vàng Trong môi trường acid, hợp chất này có màu xanh dương

- Phương trình

COOH

OCOCH3

+ Ca(OH)2

OH

+ (CH3COO)2Ca + H2O

(CH3COO)2Ca t

o (CH3)2CO + CaCO3

H

NO 2

O

2

+2H2O

OH

-O

2

N O

H

N H

O

+ 2CH3COOH

indigo

N O

H

N H

O

H+

N

OH

N H

OH H

II – Thử tinh khiết

a Giới hạn Clorid

- Hiện tượng: kết tủa trắng Ống thử không đục so với ống chuẩn

- Kết quả: Đạt

- Giải thích: xuất hiện kết tủa trắng vì Cl- tác dụng với Ag+ tạo ra AgCl, ống thử không được đụng so với ống chuẩn vì giới hạn clorid không được quá 0.015%

- Phương trình:

kết tủa trắng

b Giới hạn Acid salicylic

- Hiện tượng: xuất hiện màu tím Ống thử không có màu thẫm hơn ống

chuẩn

- Kết quả: Đạt

- Giải thích: vì acid salicylic có chứa nhóm –OH phenol nên sẽ tạo ra phức

tím

- Phương trình:

O

OH

+ FeCl3

O

-+ 3HCl 3

3 Fe

III – Định lượng

NaOH trung hòa các acid tự do và đến dư để khi cho chỉ thị phenolphtalein sẽ

hóa hồng

COOH

OCOCH3

+ 2NaOH

COONa

ONa

ONa

+ 2HCl

OH

+ 2NaCl

Tiến hành chuẩn độ bằng HCl thì HCl phản ứng với NaOH dư tạo muối, khi

hết NaOH dư sẽ mất màu dung dịch

CN (HCl) = 0.5N

CN (NaOH) = 0.5N

VCĐ = 27.6 ml

Khi chưa bao gồm mẫu trắng:

Vì 1ml dung dịch NaOH phản ứng tương đương với 45.04mg C9H8O4

 VNaOH (pu) = 1

45.04×10−3 = 22.2 (ml) (lượng NaOH phản ứng với aspirin)

 VTĐLT = 50 – 22.2 = 27.8 (ml) (chưa bao gồm mẫu trắng)

 Vpu = 50 - VCĐ = 50 – 27.6 = 22.4 (ml)

 m aspirin = Vpu x T = 22.4 x 45.04 = 1008 (mg) = 1.008 (g)

 Hàm lượng aspirin = 1.008

1 × 100% = 100.8%

Khi có mẫu trắng:

Thể tích NaOH mẫu trắng tiêu tốn:

VNaOH = 0.04 (ml)

 Vpu = 50 – 27.6 + 0.04 = 22.44 (ml)

 m aspirin = Vpu x T = 22.44 x 45.04 = 1001 (mg) = 1.010 (g)

 Hàm lượng aspirin = 1.010

1 × 100% = 101%

 Hàm lượng aspirin đạt yêu cầu

IV – Trả lời câu hỏi

1 Vì sao giới hạn salicylic acid trong dược chất aspirin cho phép hàm lượng không được quá?

Vì trong dược, salicylic không gây ảnh hưởng xấu đến thuốc: không làm cho thuốc bị độc, không ảnh hưởng tương tác của thuốc, không tác dụng lên thuốc nên thông thường sẽ qui định không được quá Nhưng nếu quá nhiều chất lượng thuốc sẽ giảm vì hàm lượng thuốc giảm

2 Vì sao giới hạn cloride trong dược chất aspirin cho phép hàm lượng không được quá?

Vì aspirin được tạo ra bằng phương pháp kết tinh lại trong dung dịch có chứa clorid, clorid sẽ kết tinh theo cùng nên trong dược chất luôn luôn có cloride, nên yêu cầu hàm lượng không được quá nhiều, và clorid không gây độc cho người và không gây ảnh hưởng đến chất lượng nếu hàm lượng không quá 0.015%

COOH

OCOCH3

+ 2NaOH

COONa

ONa

ONa

+ 2HCl

OH

+ 2NaCl

3 Phản ứng chuẩn độ: theo lí thuyết aspirin + 3NaOH Nhưng trong phương pháp này theo giá trị T: aspirin + 2NaOH Giải thích nguyên nhân?

Đầu tiên aspirin tác dụng với 3NaOH tạo ra muối

COOH

OCOCH3

+ 3NaOH

COONa

ONa

Tiếp theo NaOH dư phản ứng với HCl

Cuối cùng là muối của natri-salicylat (phần phenol) phản ứng với HCl để tạo thành:

O-Na+

O-Na+

O

+ 2HCl

OH

OH

O

+ 2NaCl

4 Vì sao phải chuẩn độ mẫu trắng?

Vì quá trình oxi hóa của rượu làm môi trường có tính acid, sinh ra acid acetic làm hao tốn 1 lượng NaOH, chuẩn độ mẫu trắng để kiểm tra thể tích NaOH