Trong phản ứng định tính acid benzoic với NaOh & FeCl 3 , cho quá thừa NaOH có ảnh hưởng gì không = Điều gì sẽ xảy ra khi cho quá thừa NaOH Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeC
Trang 1Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC
I. Thực hành
1. Phản ứng định tính với FeCl3
II. Câu hỏi lý thuyết:
1. Tính chất acid benzoic?
Tinh thể hình kim or mảnh Không màu, không mùi or thoáng mùi cánh kiến trắng
Ít tan trong nước, tan trog nước sôi, dễ tan trong ethanol96o, ether, chloroform & dầu béo
Thăng hoa ở 100oC
2. Tiêu chuẩn kiểm nghiệm:
Định tính:
Phản ứng benzoate
Điểm chảy
FeCl 3 →↓ vàng nâu
Pp mao quản/ máy đo điểm chảy
Dương tính
121 -124 o C
Giới hạn tạp chất:
Độ trong & màu sắc
Các hợp chất chứa Clor
Các chất khử Kali permanganate
Tạp chất hữu cơ
Kim loại nặng
Tro sulfat
Dùng dd 5% ethanol Trong suốt – ko màu
Đạt theo tiêu chuẩn Đạt theo qui định Không quá 10%
Không quá 0,001% (10ppm) Không quá 0,1%
Định lượng Chuẩn độ trực tiếp = pp acid base 99-100,5%
3. Trong phản ứng định tính acid benzoic với NaOh & FeCl 3 , cho quá thừa NaOH có ảnh hưởng gì không ( = Điều gì sẽ xảy ra khi cho quá thừa NaOH Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl 3 ?)
Trong phản ứng định tính acid benzoic với FeCl3 cho thừa NaOH sẽ
có ảnh hưởng tủa nâu đỏ
Vì nếu cho nhiều NaOH → lượng NaOH dư sẽ phản ứng với
FeCl3→ tạo sp Fe(OH)3 cũng là ↓nâu đỏ → gây phản ứng ( +) tính giả trong mẫu không chứa acid benzoic
4. .Giải thích phản ứng giữa dd NaOH & FeCl 3
NaOH + FeCl3 → ↓ Fe(OH)3 ( tủa)
PT: 3NaOH + FeCl3 → ↓ Fe(OH)3 ( tủa nâu đỏ) + 3NaCl
5. Giải thích phản ứng định tính acid benzoic với với dd NaOH & FeCl 3
C7H6O2 + NaOH = C7H5O2Na + H2O
Trang 2
6. Tại sao phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng acid benzoic?
Phải trung tính hóa ethanol 96% trước khi định lượng vì trong ethanol thường có lẫn acid.( Mục đích trung tính hóa ethanol là để loại bỏ acid còn lẫn trong alcol trong quá trình điều chế trong công nghiệp & acid acetic do ethanol khi bảo quản ở nhiệt độ thường bị oxy hóa sinh ra → Nhằm tránh sai số thừa)
Giải thích:
• Ethanol trong công nghiệp được điều chế bằng cách: Oxy hóa hydrocarbon mạch thẳng & tác nhân oxy hóa thường được sử dụng trong môi trường acid
→ do vậy sp ethanol thu được thường có lẫn acid Khi định lượng bằng pp acid base nếu sử dụng dung môi có tính acid sẽ → dẫn đến sai số
• Ngoài ra alcol bảo quản trong không khí khi đun nóng sẽ → tạo thành acid acetic → có tính acid → dẫn đến sai số
7. Nếu không trung tính hóa ethanol thì sai số gây ra gọi là?
Sai số thừa
8. Phenolphatlein là chỉ thị đổi màu trong môi trường gì? & có khoảng đổi màu ở pH bao nhiêu
Đổi màu trong môi trường kiềm
Khoảng đổi màu ở pH 8-10
9. Chỉ thị màu trong qui trình định lượng acid bezoic là?
Phenolphtalein
10. Tại sao khi hòa tan acid benzoic, người ta chọn dung môi là NaOH chứ không là nước?
Vì acid bezoic ít tan trong nước, tan trong nước sôi Dễ tan trong ethanol 96o, ether, chloroform, dầu béo
11. Nguyên tắc trong định lượng acid benzoic:
Định lượng trực tiếp bằng pp acid base
12. Trung tính hóa Ethanol ( trong cốc có mỏ) bằng cách:
Lấy khoảng 20ml ethanol 96% cho vào cốc
Thêm vào đó 1- 2 phenolphtalein nếu:
• Dd không có màu → nhỏ từ từ NaOH 0,1N cho đến khi vừa xuất hiện màu hồng bền trong 30s → dùng ethanol này để làm dung môi định lượng
13. Tại sao yêu cầu chuẩn độ màu hồng of phenolphtalein phải bền trong 30s?
Vì ethanol trong quá trình chuẩn độ 1 phần sẽ bị oxy hóa bởi oxy trên mặt thoáng or trong quá trình lắc → tạo thành acid acetic → làm mất màu phenolphtalein nên chỉ cần màu phenolphtalein bền trong 30s là đủ
14. Các phản ứng định tính acid benzoic:
Trang 3Phản ứng benzoate: ( làm trong ống nghiệm)
• Hòa tan 0,1g (hạt đậu) acid benzoic trong 1ml NaOH 0,1N (TT) → lắc tan
• Thêm 10ml H2O cất → lắc đều
• Thêm vài FeCl3 → xuất hiện tủa vàng nâu
Điểm chảy:
• Bằng pp mao quản trên máy đo điểm chảy
15. Giải thích phản ứng định tính acid benzoic với dd NaOH & FeCl 3 ?
C7H6O2 + NaOH = C7H5O2Na + H2O
16. Tại sao phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa clo trong chỉ tiêu kiểm định? Nguyên tắc of thử nghiệm? ( = Nêu phản ứng định tính ion Cl - , tại sao phải thử giới hạn tạp chất với Cl?
Phải thử giới hạn tạp chất hữu cơ chứa Cl vì: clo độc & Tạp chất chứa Cl dễ bị thủy
phân làm ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm
Nguyên tắc cơ bản of thử nghiệm: Ion Cl - tạo với ion Ag + tủa màu trắng không tan trong HNO 3 , tan trong NH 4 OH
• Pt phản ứng: AgNO3 + HCl → AgCl ↓ trắng+ HNO3
• So sánh với dd chuẩn
• Hoặc AgCl + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O