Hoá phân tích: XÁC ĐỊNH SẮT TRONG NƯỚC BẰNG 1,10PHENANTROLIN

XÁC ĐỊNH SẮT TRONG NƯỚC BẰNG 1,10PHENANTROLIN (PHƯƠNG PHÁP DÃY CHUẨN) I. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT • Dung dịch Fe2+ tiêu chuẩn: 10 • Dung dịch 1,10phenantrolin 0.5% pha trong nước • Dung dịch NH2OH 10% trong nước • Đệm acetate pH=5 • Máy so màu Prolabo II. THỰC HÀNH 1. Xác định  max: Pha 8 dung dịch mẫu: Số thứ tự 1 2 3 4 5 6 7 8 Fe (10 ppm), ml 0 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 Đệm pH=5, ml 5.0 NH2OH, ml 1.0 Phenantrolin, ml 1.0 H2O Thêm đến vạch mức Chuẩn bị dung dịch xác định:định mức mẫu lên 100ml trong fiol, rút 1 thể tích mẫu chính xác khoảng 5ml vào 1 fiol 100 ml khác, thêm các thành phần còn lại như 8 dung dịch trên. So màu mẫu này với dãy màu của 8 dung dịch vừa pha trên, màu của mẫu nên nằm trong khoảng 13 đến 23 của dãy màu để có thể nội suy nồng độ mẫu dựa vào đồ thị dãy chuẩn. Pha tiếp các dung dịch mẫu khác với: A1 A2 A3 B1 B2 B3 V mẫu (ml) 4.50 5.00 5.50 4.50 5.00 5.50 Đệm pH=5 (ml) 5.0 5.0 NH2OH (ml) 0 1.0 Chờ 10 phút Phenantrolin (ml) 1.0 1.0 H2O Thêm đến vạch mức Bật máy quang phổ hấp thu, đợi 10 phút cho máy ổn định Chỉnh thang sóng hấp thu về 400 nm Nạp dung dịch mẫu trắng ( số 1) và mẫu số 5 vào một trong hai cuvet thủy tinh có bề dày 2cm Đặt 2 cuvet vào hốc đo, cuvet chứa mẫu trắng nằm phía trong, cuvet mẫu số 5 đặt bên ngoài Gạt cần đo về dung dịch mẫu trắng, chỉnh độ hấp thu về 0.000 Gạt cần đo về mẫu số 5 , đọc và ghi lại độ hấp thu Chỉnh bước sóng thêm 10nm là 410 nm, chỉnh độ hấp thu của mẫu trắng về 0.000 và tiếp tục thực hiện như trên,khảo sát trong khoảng bước sóng 400600nm  (nm) A 400 0.070 410 0.095 420 0.135 430 0.165 440 0.190 450 0.210 460 0.220 470 0.240 480 0.270 490 0.290 500 0.295 510 0.300 520 0.305 530 0.290 540 0.225 550 0.160 560 0.110 570 0.070 580 0.040 590 0.030 600 0.020 2. Đo độ hấp thu ở λmax=520nm: Bình 1 2 3 4 5 6 7 8 CFe (mgml) 0.0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 A 0 0.030 0.075 0.155 0.305 0.460 0.620 0.770 III. TÍNH TOÁN VÀ XỬ LÍ SỐ LIỆU 1. Dựng đồ thị phụ thuộc của A theo C: Phương trình hồi quy: y= 0.3882x 0.0044 Xác định lượng Fe2+ và tổng sắt: A1 A2 A3 B1 B2 B3 Fe (II) Fe(tổng) V mẫu (ml) 4.50 5.00 5.50 4.50 5.00 5.50 A 0.300 0.320 0.350 0.440 0.480 0.540 C(μgml) 0.784 0.836 0.913 1.145 1.248 1.402 C mẫu (μgml) 8.713 8.356 8.299 12.72 12.48 12.75 C trung bình 8.456 12.65 2. Tính toán kết quả theo phương pháp bình phương tối thiểu từ phương trình tuyến tính bậc nhất: Phương trình tuyến tính có dạng: A = a + bC Trong đó: C : nồng độ tính theo ppm a,b : là các hệ số hồi quy. • Tính các hệ số a,b:

XÁC ĐỊNH SẮT TRONG NƯỚC BẰNG 1,10-PHENANTROLIN

(PHƯƠNG PHÁP DÃY CHUẨN)

I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

 Dung dịch Fe2+ tiêu chuẩn: 10g / ml

 Dung dịch 1,10-phenantrolin 0.5% pha trong nước

 Dung dịch NH2OH 10% trong nước

độ mẫu dựa vào đồ thị dãy chuẩn Pha tiếp các dung dịch mẫu khác với:

- Gạt cần đo về dung dịch mẫu trắng, chỉnh độ hấp thu về 0.000

- Gạt cần đo về mẫu số 5 , đọc và ghi lại độ hấp thu

- Chỉnh bước sóng thêm 10nm là 410 nm, chỉnh độ hấp thu của mẫu trắng về 0.000 và tiếp tục thực hiện như trên,khảo sát trong khoảng bước sóng 400-600nm

độ quang A theo nồng độ C

III.TÍNH TOÁN VÀ XỬ LÍ SỐ LIỆU

1 Dựng đồ thị phụ thuộc của A theo C:

Phương trình hồi quy: y= 0.3882x- 0.0044

Xác định lượng Fe2+ và tổng sắt:

Fe(II)

A 0.0044C

 Tính phương sai dư

2

re

A a A b CA 1.31247 ( 0.004387) 2.415 0.388208 3.408S

n là số điểm trên đường chuẩn, f=n-2 là số bậc tự do

 Tính độ lệch chuẩn cho các hệ số hồi quy a và b

 Sai số của mẫu theo phương pháp lan truyền sai số:

 

2 i re

n là số mẫu, m là số lần đo mẫu chuẩn, Ai là trung bình các lần đo mẫu

 Khoảng tin cậy của C:

C  4.2160 0.0070(ppm)�

IV.NHẬN XÉT:

- Khi pha mẫu để đo độ hấp thu thì ta cần pha sao cho mật độ quang của mẫuphải nằm lọt trong dãy chuẩn, tốt nhất là nằm trong khỏang từ 1/3 đến 2/3 của đường chuẩn

- Theo lý thuyết khi C = 0 thì A = 0 Trong bài thí nghiệm, khi C bằng không thì

A lại khác không, sai số này có thể do thao tác pha dung dịch chuẩn và mẫu chưa đạt độ chính xác cao, hoặc do cách đặt cuvet,…

- Từ 2 phương pháp xác định lượng sắt có trong mẫu, ta thấy phương pháp bình phương tối thiểu từ phương trình tuyến tính bậc nhất chính xác hơn vì: _Có nhiều chữ số có nghĩa hơn

_Có khoảng tin cậy nhỏ và nồng độ xác định được nằm trong khoảng tin cậy

- Tuy nhiên phương pháp này có nhược điểm là tính toán rất lâu và phức tạp

- Phương pháp đồ thị đơn giản, dễ xác định và nhanh nhưng nó không được chính xác do chữ số có nghĩa hạn chế,khoảng tin cậy lớn

- Hợp chất diazo tạo thành tử phản ứng xác định nitrit từ acid sufanilic và naphtylamin có  max 520nm Hàm lượng nitrit tỉ lệ thuận với cường độ màu củahợp chất diazo, vì vậy qua cường độ màu của dung dịch ta xác định được lượng

2 Sau khi cho NO2- và acid sulfanilic vào, chờ 3-4 phút cho ổn định rồi cho thêm

- naphtylamin Thêm nước gần đến vạch định mức rồi thử pH Đưa pH dungdịch về khoảng 2 – 2,5 bằng acid acetic

3 Chuẩn bị mẫu xác định:

Chuyển mẫu cần phân tích Nitrit vào bình định mức 50mL thêm các thuốc thử khác lần lượt như đã thực hiện với dung dịch chuẩn Bình số 1 lấy làm dung dịch so sánh Đo độ hấp thu của các dung dịch này ở  max 520nm trong curvet 1cm

 Nên chuẩn bị mẫu thử và mẫu chuẩn cùng 1 thời gian

IV.TÍNH TOÁN VÀ XỬ LÍ SỐ LIỆU:

Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5 Bình 6 Bình 7 Bình 8Nồng độ C

2 2 2 2 2 2 2 2 i

n là số điểm trên đường chuẩn, f=n-2 là số bậc tự do

 Tính độ lệch chuẩn cho các hệ số hồi quy a và b

n là số mẫu, m là số lần đo mẫu chuẩn, Ai là trung bình các lần đo mẫu

 Khoảng tin cậy của C:

5 0.95,f

 pH nằm ở khoảng 2 – 2.5 vì phản ứng tạo thành muối diazonium, người tathường dùng một lượng thừa acid để hỗn hợp có tính acid mạnh tránh sự ghépcặp của muối diazonium vừa tạo thành với chất nền là amin hương phương

 Do - naphtylamin dễ bị phân hủy, ảnh hưởng đến quá trình ghép cặp dẫnđến màu thay đổi, đo mật độ quang không chính xác nên dung dịch pha xongphải dùng liền

 Tiến hành đo mật độ quang của nhiều dung dịch chuẩn ở các nồng độ khácnhau để dựng đường chuẩn

 Tuy nhiên kết quả dựa trên đường chuẩn vẫn mắc sai số do đường chuẩn tuântheo định luật Beer-Lambert, chịu ảnh hưởng của các yếu tố: mức độ đơn sắccủa ánh sáng đến, nồng độ dung dịch chuẩn, mẫu, pH, lực ion …

 Nếu mật độ quang của mẫu chuẩn nằm ngoài đường chuẩn, ta có thể tăngnồng độ của dãy chuẩn hoặc giảm thể tích mẫu thử Nếu khi tăng nồng độ dãychuẩn mà mật độ quang của mẫu chuẩn không nằm ở đường thẳng tuyến tínhthì ta có thể áp dụng phương pháp 2 điểm

thêm AgNO3 nồng độ Ag+ sẽ tăng lên và thay đổi chậm Như vậy trước điểmtương đương thế của điện cực phụ thuộc vào nồng độ X- và thay đổi chậm, tạiđiểm tương đương nồng độ X- giảm đột ngột nên thế điện cực cũng thay đổi độtngột theo Sau điểm tương đương thế điện cực sẽ phụ thuộc vào nồng độ Ag+

thay đổi chậm lại do nồng độ Ag+ thay đổi chậm

- Ta cũng có thể thay điện cực Ag/AgCl bằng điện cực Ag,Ag/Ag2S, hoặc các điệncực màng chọn lọc các ion halogenur

II NỘI DUNG

- Tiến hành chuẩn độ I- bằng dung dịch AgNO3 chuẩn Từ các số liệu thu được ta

vẽ 2 đường cong chuẩn độ E theo V và ∆E/∆V theo VTB (V trung bình)

- Trên đường E theo V ta sẽ thu được bước nhảy và trên đường ∆E/∆V theo VTB ta sẽthu được đỉnh cực đại ứng với điểm tương đương

- Từ Vtđ ta tính được nồng độ Iodua trong dung dịch

III.THỰC HÀNH

1 Thiết bị và dụng cụ:

- Máy pH/mV hoặc máy Volt kế điện tử tương ứng

- Điện cực so sánh calomen hoặc bạc clorua, hoặc điện cực nối kép bạc clorua

- Điện cực chỉ thỉ Ag/AgCl hoặc Ag/Ag2S hoặc điện cực màn chọn lọc ion

- Từ các số liệu thu được ta vẽ được 2 đồ thị E theo V và ∆E/∆V theo V Từhai đồ thị ta xác định được điểm tương đương và tính nồng độ I-

- Lưu ý: Giá trị thế được coi là ổn định khi dao động ±1mV xung quanh giátrị đo và thay đổi không quá 1mV trong 2 phút tại điểm tương đương Bảng số liệu:

Từ đồ thị ∆E/∆V theo VnaOH ta suy ra được Vtđ = 13,40 mL

Phương trình chuẩn độ: Ag+ + I- = AgI

N

0.0098 1.96 0.02 1.96 0.050.1340

- Dựa vào cả 2 đồ thị ta có thể xác định được điểm tương đương chính là khoảngbước nhảy đột ngột của thế bằng phương pháp chuẩn độ điện thế Có thể nhậnthấy rằng cách xác định điểm tương đương bằng đồ thị thứ 2 có độ chính xáccao hơn vì ở đồ thị thứ 1 ta xác định điểm tương đương bằng cách vẽ tiếp tuyếnnhưng dễ mắc sai số do phải xác định tiếp điểm.

- Chuẩn độ I- bằng dung dịch AgNO3 chuẩn dùng phương pháp chuẩn độ điện thế

ta xác định được Vtđ 1 cách chính xác Phương pháp này có độ chính xác cao vì

Vtđ ta xác định được khá chính xác dựa vào sự thay đổ đột ngột của điện thế.Nếu chuẩn độ bằng chỉ thị hồ tinh bột cũng tìm được Vtđ nhưng dễ mắc sai số donhững yếu tố khách quan do con người quan sát màu chỉ thị

- Trong quá trình chuẩn độ điện hóa I- bằng AgNO3 điện cực chỉ thị là calomenđiện cực lam việc là Ag/AgCl thì sau khi nhỏ AgNO3 vào I- thi ngừng khuấy vàđọc giá trị ổn định trên máy đo điện thế,nhưng nếu sau đó ta lai khuấy thi giá trịđiện thế lai tăng lên, ngưng khuấy thi hả xuống, và giá trị này tăng rất nhiều ởđiểm tương đương xa điểm tương đương thì tăng lên rất ít Do ion Ag+ hấp phụlên kết tủa AgI Trong chuẩn độ điện thế, thế của hệ dung dịch tăng theo thể tíchAgNO3 cho vào Khi ngừng khuấy, ion Ag+ sẽ hấp phụ lên kết tủa làm giảm nồng

độ ion Ag+ tự do trong dung dịch, còn khi khuấy, lực khuấy có thể làm giảm khảnăng hấp phụ của ion Ag+ lên kết tủa làm nồng độ ion Ag+ tự do trong dung dịch

sẽ nhiều hơn so với lúc khuấy và kết quả là thế tăng lên khi khuấy, giảm khingừng khuấy Để tránh hiện tượng hấp phụ này, người ta thường cho thêm vàodung dịch một chất điện ly trơ như Ba(NO3)2

- Trước khi tiến hành chuẩn độ ta cần bỏ 1 ít Ba(NO3)2 vì Ba(NO3)2 được coi là chấtđiện li trơ lúc này sẽ có sự cạnh tranh giữa các ion hấp phụ lên kết tủa, ion Ba2+

có điện tích là +2 sẽ dễ hấp phụ hơn so với ion Ag+ điện tích +1, như vậy sẽ làmgiảm sự hấp phụ của ion Ag+ lên kết tủa

XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ACID PHOSPHORIC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ pH

II TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

- Rửa dụng cụ và chuẩn bị hóa chất

- Chuẩn lại nồng độ dung dịch NaOH bằng H2C2O4 0.1000N

 Thể tích NaOH tiêu tốn:

V1 = 10,20mL V2 = 10,25mL V3 = 10,20mL VTB = 10.22mL

2 2 4 pipet H C O NaOH

2 2 4 NaOH

2

V V

N

0.0098 4.30 0.05 1.96 0.020.0978

0.1000 10.2aaaaa

va vào làm bể màng thủy tinh, để dung dịch ổn định, ghi giá trị pH trên máy.Bật máy khuấy từ và thêm vào 0.5mL dd NaOH, khuấy trộn và để ổn địnhtrong 30s Ghi thể tích NaOH thêm vào tương ứng giá trị pH Lặp lại qua trìnhtới khi thể tích NaOH đạt 20mL Từ số liệu cho thấy được 2 khoảng bước nhảycủa đồ thị

 Từ các số liệu ta vẽ được 2 đường cong pH = f(V) và (∆E/∆V ) Xác định 2điểm tương đương và tính nồng độ đương lượng, nồng độ mol/l của H3PO4.Dựa vào đường cong pH = f(V) tính pka1 và pka2 của H3PO4

 td1 1

và nồng độ xác định, còn trong bài ta cần đo sự biến thiên pH từ đó vẽ đồ thị

và tìm ra điểm thay đổi pH đột ngột chính là điểm tương đương, pH cókhoảng thay đổi từ 2~12

 Tại sao khi chuẩn độ H3PO4 bằng NaOH thì V2>2V1?

Chuẩn độ acid phosphoric, thông thường chỉ chuẩn độ định lượng có hai nấc

1 và 2

- Chuẩn độ nấc 1: H3PO4 > H2PO4-, pH điểm tương đương khoảng 4.8 tiêu tốn V1 mL baz chuẩn

- Chuẩn độ nấc 2: H2PO4- > HPO42- tiêu tốn V2 mL baz chuẩn

- Chuẩn độ cả hai nấc 1&2: H3PO4 > HPO42-, pH điểm tương đuơng khoảng 9.8: tiêu tốn V3 mL baz chuẩn

* Nếu dùng NaOH hay KOH tinh khiết: ta sẽ có V2 = 2V1

* Nếu NaOH có lẫn ít nhiều Na2CO3 (do hấp thu CO2 không khí trong khi bảo quản và pha chế):

- Nấc 1: H3PO4 + NaOH > NaH2PO4 + H2O

H3PO4 + Na2CO3 > NaH2PO4 + NaHCO3

H3PO4 + NaHCO3 > NaH2PO4 + CO2 + H2O

- Nấc 2: NaH2PO4 + NaOH > Na2HPO4 + H2O

Na2HPO4 + Na2CO3 > Na2HPO4 + NaHCO3 (phản ứng này không hoàn toàn).Như vậy so với nấc 1, ta sẽ thấy một phần Na2CO3 và NaHCO3 không phản ứng và vì vậy ta phải dùng thêm một lượng NaOH để bù vào phần thiếu hụt này  V2 > 2V1

- Cân 1,000 g NaOH trên cân kĩ thuật, hòa tan trong fiol 250mL và chuẩn

độ lại với H2C2O4 chuẩn của phòng thí nghiệm

2 2 4 NaOH

2

V V

- Nhận xét:

 Trong quá trình pha chế cần cân chính xác khối lượng NaOH

 Nồng độ NaOH có sự chênh lệch giá trị tính từ khối lượng cân và giá trịchuẩn được là do trong quá trình định mức, cân NaOH không được tốt

 Cách pha chế:

- Lấy V và m vừa chuẩn bị đem hòa tan vào becher 500mL, đổ thêm nướckhoảng 420-450mL sau đó dùng máy pH đo pH của dung dịch

- Nếu pH của dung dịch <5 thì dùng dung dịch NaOH làm tăng pH, còn nếu

>5 thì dùng acid acetic làm giảm pH dung dịch

- Trước khi đo pH cần hiệu chỉnh lại máy đo pH ở pH = 4.00, pH = 7.00 và

acid hay baz sẽ làm thay đổi  nhưng không đáng kể và pH dung dịchđệm cũng sẽ không đổi.

I GIỚI THIỆU

 Đo độ dẫn diện là phương pháp nghiên cứu hóa lý,phương pháp phân tíchphương pháp điêù khiển thiết bị rất hữu dụng được áp dụng phổ biến.Phươngpháp phân tích đựa trên cơ sở đo độ dẫn điện của chất hòa tan trong dung dịchrồi suy ra nồng độ của nó gọi là phương pháp độ dẫn

 Phương pháp chuẩn độ dộ dẫn được tiến hành tương tự như phương phápchuẩn độ thể tích.Dung dịch chuẩn được nhỏ từ từ vào dung cần xác định nồngđộ.Tuy nhiên phương pháp chuẩn độ thể tích có một số điểm khác biệt

- Quá trình chuẩn độ không dừng lại ở điểm tương đương

- Điểm tương đương được xác định dựa vào đường biểu diễn phu thuộc giữa độdẫn của dung dịch trong bình đo và thể tích chất chuẩn thêm vào,không dựavào sự đổi màu đột ngột của chất chỉ thị.Do đó không cần chuẩn chậmquanh điểm tương đương

- Nồng độ chất chuẩn nằm trên buret phải lớn hơn nhiều lần so với dung dịchcần chuẩn nằm trong bình đo nhằm hạn chế ảnh hưởng của pha loãng đến

độ dẫn điện trong quá trình chuẩn độ,để đảm bảo tính tuyến tính của đườngchuẩn độ

- Lựa chọn chất chuẩn thích hợp là hết sức quan trọng để đảm bảo độ chínhxác của phương pháp.Chon chất chuẩn sao cho hệ số góc của hai đôạn thẳngtrước và sau tương đương càng cách biệt càng tốt

II NỘI DUNG

1 Yêu cầu của bài thực tập

 Chuẩn lại dung dịch NaOH bằng H2C2O4 0.1000N

 Chuẩn độ dung dịch HCl bằng NaOH

 Vẽ đường biểu diễn κ theo thể tích NaOH, xác định điểm tương đương, tínhnồng độ đương lượng của mẫu HCl

2 Các bước tiến hành thí nghiệm

Chuẩn lại nồng độ NaOH

 Tráng rửa buret bằng nước cất rồi bằng dung dịch NaOH

 Nạp NaOH vào buret 25ml

 Dùng pipet lấy 10ml dung dịch H2C2O4 0.1000N vào erlen 250ml và thêm vào1-2 giọt phenolphthalein 0.1%

 Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch trong erlen xuất hiện màu hồng bềnvững trong 30 giây thì ngừng lại, đọc kết quả trên buret

 Tiến hành chuẩn độ 3 lần rồi lấy kết quả trung bình

 Phản ứng chuẩn độ

2

H C O 2OH C O H OKết quả chuẩn độ:

V1 = 10.40mL V2 = 10.45 mL V2 = 10.40 mL VTB = 10.42 mL

 H C O 2 2 4 H C O 2 2 4 NaOH

Sai Số:

pipet burret

2 2 4 NaOH

2

V V

N

0.0098 4.30 0.05 1.96 0.020.0960

0.1000 10.4aaaaa

 Lấy mẫu của phòng thí nghiệm định mức bằng nước cất đến vạch mức 100ml

 Lấy 1 becher 250ml sạch khô,cân becher.Dùng pipet hút 10ml dung dich mẫuvừa đinh mức cho vào becher,thêm nước cất vào sao cho tổng khối lượngdung dịch là 100g , khuấy trộn dung dịch thật kỹ

 Nhúng điện cực vào dung dịch (sao cho dung dịch phải ngập qua lỗ điện cựcnhưng tránh để quá thấp sẽ bị cá từ va vào)

 Nạp NaOH đã chuẩn độ vào buret 25ml

 Bật máy khuấy từ

 Chọn thang đo:bật nút GAMME chọn vị trí B

 Tắt máy khuấy từ,để dung dịch đứng yên(30-60s),bật công tắc FONCTION sang

vị trí OPERATION để đo dộ dẫn dung dịch.Ghi nhận giá trị κ Sau khi đo xongbật trở vè ZERO.Bật máy khuấy từ

 Nhỏ từ từ 1ml NaOH từ buret xuống becher.Tiến hành đo như trên

 Lăp lại thí nghiệm 2 lần rồi lấy các giá trị trung bình

 Kết quả:

W (ms) 1 W (ms) 2 W (ms) TB V NaOH W (ms) 1 W (ms) 2 W (ms) TB V NaOH 0.960 0.965 0.963 0.00 0.650 0.665 0.658 13.00 0.800 0.810 0.805 1.00 0.700 0.715 0.708 14.00 0.640 0.645 0.643 2.00 0.780 0.785 0.783 15.00 0.452 0.445 0.449 3.00 0.865 0.875 0.870 16.00 0.345 0.340 0.343 4.00 0.940 0.950 0.945 17.00 0.385 0.382 0.384 5.00 1.025 1.050 1.038 18.00 0.430 0.420 0.425 6.00 1.125 1.100 1.113 19.00 0.451 0.455 0.453 7.00 1.175 1.150 1.163 20.00 0.485 0.492 0.489 8.00 1.225 1.250 1.238 21.00 0.525 0.500 0.513 9.00 1.320 1.300 1.310 22.00 0.550 0.550 0.550 10.00 1.350 1.375 1.363 23.00 0.580 0.590 0.585 11.00 1.425 1.400 1.413 24.00 0.610 0.625 0.618 12.00 1.450 1.480 1.465 25.00

chỉnh

pipet burret HCl

N

0.0095 1.96 0.02 1.96 0.050.0384

N

0.0095 1.96 0.02 1.96 0.050.1344

 Khi tiến hành thí nghiệm cần lưu ý chọn thang đo trên máy thích hợp sao cho

độ dẫn giảm không vượt qua vạch giơí hạn thang đo

 Độ dẫn của dung dịch phụ thuộc nồng độ và bản chất các ion Độ dốc của 3đoạn thẳng trên đồ thị là khác nhau Đoạn thứ nhất có độ dốc lớn do ion H+

có linh độ lớn bị thay thế bởi ion Na+ có linh độ nhỏ hơn Giao điểm của đoạnthẳng thứ nhất với đoạn thẳng thứ hai tương ứng với thể tích tương đươngkhi chuẩn độ hết acid HCl H3BO3 là acid yếu (pK=9.24) ít bị phân ly, khichuận độ bằng NaOH tạo thành muối có độ phân ly tốt hơn nên độ dân điêntăng Do đó đoạn thăng 2 hơi nghiêng lên Giao điểm của đoạn thẳng thứ haivới đoạn thẳng thứ ba tương ứng với thể tích tương đương khi chuẩn độ hếtacid cả 2 acid lúc nay lượng OH- thêm vào làm độ dẫn điện của dung dichtăng mạnh hơn

 Trước khi chuẩn độ phải thêm nước cất vào nhẳm hạn chế ảnh hưởng phaloãng đến đô dẫn điện trong quá trình chuẩn độ Do đó cần lấy lượng chínhxác dung dịch bằng cách cân khối lượng dung dịch trong bercher

 Trước khi đo độ dẫn phải tắt máy khuấy để dung dịch ổn định trong khoảng30-60s vì tốc độ chuyển động của các ion ảnh hưởng tới độ dẫn của dungdịch

 Trong quá trinh đo phải giữ nhiệt độ ổn đinh vì nhiệt độ ảnh hưởng tói độ dẫncủa dung dịch các chất điện ly Khi nhiệt tăng thì độ dẫn điện của dung dịchđiện ly tăng Do nhiệt độ tăng dẫn đến

- Độ nhớt của dung dịch giảm

- Hiên tượng desovat, làm giảm số phân tử dung môi ở lớp sovat, ion trở nênlinh động hơn)

- Ngoài ra nhiệt độ tăng thì độ diện ly của các chất điện ly yếu cũng tăng, tuykhông đáng kể

PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA.

XÁC ĐỊNH Mn TRONG NƯỚC