Nội dung: 1. Khái niệm: Độ không đảm bảo của phép đo (UNCERTAINTY IN MEASUREMENT – U) là thông số gắn với kết quả của phép đo, thông số này đại diện cho độ phân tán của kết quả Ví dụ hàm lượng vitamin A trong mẫu: 32 mg100 ± 2.2 mg100g Ví dụ trên cho biết hàm lượng vitamin A trong mẫu nằm trong khoảng 29.8 mg100g – 34.2 mg100g Độ không đảm bảo đo nói lên khoảng tin cậy của phép đo Phòng thí nghiệm sử dụng độ không đảm bảo đo để bảo vệ kết quả của phép đo. Nhà sản xuất sử dụng độ không đảm bảo đo để bảo vệ tính năng của sản phẩm. Khi thực hiện so sánh kết quả của các phòng thí nghiệm, ta phải tính đến độ không đảm bảo đo của kết quả. Là một thông số của thẩm định phương pháp (theo ISO 17025) 2. Các nguồn gây ra độ không đảm bảo đo 3. Các cách ước lượng độ không đảm bảo đo 4. Bài tập ngắn đáp án
Trang 1ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO
Trang 2Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh
Nội dung
• Khái niệm
• Các nguồn gây ra độ không đảm bảo đo
• Các cách ước lượng độ không đảm bảo đo
• Bài tập ngắn & đáp án
Trang: 2
Trang 4• Là một thông số của thẩm định phương pháp (theo ISO 17025)
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang: 4
Trang 52 Các nguồn gây ra độ không
đảm bảo đo
Trang 62 Các nguồn gây ra độ không
Trang 73 Ước lượng độ không đảm bảo
Trang 83.1 ULĐKĐBĐ
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang: 8
• Bước 1: Xác định các đại lượng đo
Liệt kê các đại lượng đo ảnh hưởng đến kết quả cuối cùng, thông thường dựa vào SOP
và công thức tính toán
Trang 93.1 ULĐKĐBĐ (tt)
• Bước 2: Xác định các nguồn gây ra độ không đảm bảo đo
Trang 103.1 ULĐKĐBĐ (tt)
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang: 10
• Bước 3: Tính toán độ không đảm bảo đo của các thành phần
• Các thành phần gây ra độ không đảm bảo
đo được chia thành 2 kiểu: Kiểu A và Kiểu B
Trang 113.1 ULĐKĐBĐ (tt)
• Bước 3: Tính toán độ không đảm bảo đo của các thành phần
• Độ không đảm bảo đo kiểu A ( Ua)
Sai số do các thao tác lặp lại của người sử dụng dụng cụ như cân, thể tích mẫu lấy phân tích, các sai
số đọc trên máy … được tính theo độ lệch chuẩn ( hay SD) của phương pháp xử lý thống kê thông thường
Nguồn phát sinh sai số này có nhiều và nằm sẵn trong phương tiện đo, quá trình và môi trường thử nghiệm mà chúng ta không thể kiểm soát được
Trang 123.1 ULĐKĐBĐ (tt)
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang: 12
• Bước 3: Tính toán độ không đảm bảo đo của các thành phần
• Độ không đảm bảo đo kiểu A ( Ua)
Trang 13– Chứng từ hiệu chuẩn của các chất chuẩn tinh khiết
– Độ giãn nở nhiệt của chất lỏng bởi sự chênh lệch nhiệt độ trong quá trình thử nghiệm.
Trang 143.1 ULĐKĐBĐ (tt)
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang: 14
• Bước 3: Tính toán độ không đảm bảo đo của các thành phần
• Độ không đảm bảo đo kiểu B:
– Tính toán dựa vào mô hình phân bố
– Có ba loại phân bố được đưa vào để tính toán độ khôn đảm bảo đo kiểu B
Trang 15Mô hình này thường được áp dụng nhiều nhất
Ví dụ: Sai số của cân là : 0,001g thì U = 0.001/
=0.0057g
•
3 /
a
Ub
Trang 163.1 ULĐKĐBĐ (tt)
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang: 16
• Bước 3: Tính toán độ không đảm bảo đo
của các thành phần
• Độ không đảm bảo đo kiểu B:
• (2) Phân bố xác suất hình tam giác:
(a : số sai số dụng cụ do nhà chế tạo)
Thường áp dụng cho các thiết bị, dụng cụ ít có sai số bất
thường
6 /
a
Ub
Trang 173.1 ULĐKĐBĐ (tt)
• Bước 3: Tính toán độ không đảm bảo đo
của các thành phần
• Độ không đảm bảo đo kiểu B:
• (2) Phân bố xác suất hình tam giác:
Trang 183.1 ULĐKĐBĐ (tt)
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang: 18
• Bước 3: Tính toán độ không đảm bảo đo
a
Ub
Trang 193.1 ULĐKĐBĐ (tt)
• Bước 3: Tính toán độ không đảm bảo đo của các thành phần
• Độ không đảm bảo đo kiểu B:
• (4) Phân bố xác suất chuẩn hoặc phân bố Gauss:
- Dạng phân bố này được chấp nhận cho độ không đảm bảo định nghĩa một khỏang tin cậy đã cho thường là 95% hoặc 99%
- Độ không đảm bảo chuẩn được tính bằng cách chia độ không đảm bảo trích dẫn cho một hệ số tương ứng với phân bố (khoảng tin cậy)
Trang 203.1 ULĐKĐBĐ (tt)
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang: 20
• Bước 3: Tính toán độ không đảm bảo đo của các thành phần
• Độ không đảm bảo đo kiểu B:
• (4) Phân bố xác xuất chuẩn hoặc Gauss:
Ví dụ: Trong một báo cáo chứng nhận hiệu chuẩn, người ta ghi nhận được độ không đảm bảo (mở rộng) là
±0.1dB với hệ số bao phủ là 2 (tức có khỏang tin cậy là 95%) Theo đó tính độ không đảm bảo chuẩn sẽ là:
Ub= 0.1 dB/ 2
Trang 213.1 ULĐKĐBĐ (tt)
• Bước 4: Tính độ không đảm bảo đo tổng
hợp
Trang 223.1 ULĐKĐBĐ
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang: 22
• Bước 4: Tính độ không đảm bảo đo tổng
hợp
Trang 233.1 ULĐKĐBĐ (tt)
• Bước 4: Tính độ không đảm bảo đo tổng
hợp
– Mô hình này thường áp dụng cho tính độ không đảm bảo đo
của dung dịch chuẩn
Trang 243.1 ULĐKĐBĐ (tt)
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang: 24
• Bước 4: Tính độ không đảm bảo đo tổng
hợp
Trang 25 Độ không đảm bảo gắn cho kết quả thử nghiệm có kèm mức tin cậy gọi là độ không đảm bảo mở rộng Ue :
Ue = k UTH
Trang 263.1 ULĐKĐBĐ (tt)
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang: 26
• Bước 4: Tính độ không đảm bảo đo mở
rộng
• Thông thường ta chọn k = 2 tương ứng với độ tin cậy ở mức 95%
Trang 274 Bài tập độ không đảm bảo đo
1/ Qui định kỹ thuật của nhà sản xuất cung cấp cho bình định mức 100mL cấp A là 0.08mL Tính độ không đảm bảo chuẩn của thể tích bình ?
Đáp án:
Qui về Phân bố dạng hình chữ nhật -
độ không đảm bảo chuẩn là:
0.08/ 3 = 0.046 mL
Trang 284 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt)
2/ Qui định kỹ thuật của nhà sản xuất cho pipet 2mL là 0,01mL Tính độ không đảm bảo chuẩn của thể tích chất lỏng chuyển qua pipet ?
Trang 294 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt)
3/ Chứng chỉ hiệu chuẩn cho cân 4 số cho biết độ không đảm bảo đo là 0,0004g với mức độ tin cậy không ít hơn 95% Tính độ không đảm bảo chuẩn ?
Đáp án:
Mức tin cậy 95% nên qui về phân bố chuẩn và độ KĐB chuẩn bằng độ KĐB mở rộng chia 2:
Trang 304 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt)
4/ Độ tinh khiết của một hợp chất hoá học được nhà cung cấp đưa ra là (99,9 0,1) % Xác định độ không đảm bảo chuẩn của độ tinh khiết của hợp chất ?
Trang 314 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt)
5/ Một quả cân hiệu chuẩn được chứng nhận là 10.00000 g 0.04 mg với mức tin cậy ít nhất là 95 % Tính độ không đảm bảo chuẩn của quả cân ?
Đáp án:
• Mức tin cậy 95% nên qui về mức phân bố chuẩn (có hệ số k =2) và độ KĐB chuẩn bằng độ KĐB mở rộng chia 2: 0.04/2 = 0.02 mg
Trang 324 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt)
6/ Độ lệch chuẩn của các lần cân lặp lại của quả cân 0,3g là 0,00021g Tính độ không đảm bảo chuẩn ?
Đáp án:
Độ lệch chuẩn chính là Độ không đảm bảo chuẩn nên độ KĐB chuẩn là: 0.00021 g
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang : 32
Trang 334 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt)
7/ Chứng chỉ hiệu chuẩn của pipet 25mL cấp A có ghi độ không đảm bảo là 0.03mL Độ không đảm bảo này được dựa vào độ không đảm bảo chuẩn nhân với hệ số phủ k=2, cho một mức độ tin cậy xấp xỉ là 95% Tính độ không đảm bảo chuẩn của thể tích chất lỏng chuyển qua pipet ?
Đáp án:
• Do có hệ số phủ k = 2 nên qui về phân
bố chuẩn và độ KĐB chuẩn là:
Trang 344 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt)
8/ Độ không đảm bảo của thể tích dung dịch trong bình định mức: Đổ dung môi hữu cơ hoà tan vào bình định mức 100ml đến vạch định mức Tính độ không đảm chuẩn của thể tích chất lỏng trong bình định mức?
Cho các dữ liệu sau:
- Kết quả của 10 lần thực hiện cân & đổ vào bình định mức cấp A 100mL có độ lệch chuẩn là 0.01732 mL.
- Qui định kỹ thuật của nhà sản xuất cho bình là
0.08mL Hệ số nở của thể tích của dung môi hữu cơ hoà tan là 1x10 -3 O C -1
-Sự khác nhau giữa nhiệt độ phòng thử nghiệm và nhiệt độ hiệu chuẩn bình định mức được ước lượng là
3 o C với mức tin cậy là 95%.
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang : 34
Trang 354 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt)
Đáp án
• Độ không đảm bảo chuẩn do sự khác nhau giữa những lần đong và cân chính là độ lệch chuẩn:
0.01732mL
• Từ qui định kỹ thuật của nhà sản xuất qui về phân bố hình chữ nhật và tính ra độ không đảm bảo chuẩn của thể tích bình là 0.08/ 3 = 0.046mL
• Độ không đảm bảo do sự khác nhau giữa nhiệt độ phòng thí nghiệm và nhiệt độ hiệu chuẩn bình được ước lượng là V x 3 x 1x10-3mL với V là thể tích của bình, 3 là sự biến thiên nhiệt độ có thể và 1x10-3 là hệ
số nở thể tích của dung dịch chất hữu cơ Vì thể tích giãn nở của chất lỏng lớn hơn nhiều thể tích giãn nở của bình nên chỉ quan tâm đến thể tích giãn nở của dung dịch
Trang 364 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt)
• Sự khác nhau về thể tích do ảnh hưởng nhiệt độ được tính (dựa vào mức độ tin cậy là 95%) là:
• Tổng hợp 3 thành phần độ không đảm bảo trên sẽ được
độ không đảm bảo chuẩn của thể tích dung dịch trong
bình định mức (mL)
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang : 36
Trang 374 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt)
9/ Độ không đảm bảo của thể tích chất lỏng chuyển qua pipet: Một pipet 2mL cấp A được sử dụng để pha dung môi hữu cơ Tính độ không đảm bảo chuẩn thể tích chất lỏng được chuyển qua pipet?
Cho các dữ liệu sau:
Các thể tích từ 10 lần lặp lại việc chuyển chất lỏng từ
pipet 2mL cấp A có độ lệch chuẩn là 0.0016mL.
Qui định kỹ thuật của nhà sản xuất pipet là 0.01mL
Hệ số nở thể tích của dung môi hữu cơ là 1x10 -3 O C -1
Sự khác nhau giữa nhiệt độ phòng thử nghiệm và
nhiệt độ hiệu chuẩn bình định mức được ước lượng là
30C với mức tin cậy là 95%.
Trang 384 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt) Đáp án:
độ lệch chuẩn: 0.0016mL
phân bố dạng hình chữ nhật Vậy độ không đảm bảo do hiệu chuẩn pipet là:
tích của pipet, 3 là sự thay đổi nhiệt độ và 1x10-3 là hệ số giãn nở thể tích của dung môi hữu cơ Vì thể tích giãn nở của chất lỏng lớn hơn thể tích giãn nở của pipet nên chỉ cần tính độ giãn nở của dung môi Sự biến thiên
về thể tích do ảnh hưởng của nhiệt độ được tính là:
2 x 3 x 1 x 10-3 = 0.006 mL
đảm bảo do ảnh hưởng của nhiệt độ là:
0.006/2 = 0.0030 mL
của thể tích dung môi chuyển qua pipet mL
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang : 38
Trang 394 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt)
10/ Độ không đảm bảo khi cân
Một phương pháp yêu cầu cân một chuẩn nội bộ 100mg trên cân 4 số Tính độ không đảm bảo chuẩn của việc cân ?
Ta được biếtt́:
- Chứng chỉ hiệu chuẩn của cân có nêu độ không đảm bảo đo là 0.0004g với mức độ tin cậy không dưới 95%
- Cân lặp lại quả cân 100mg trên cân 4 số này có độ lệch chuẩn là 0.000041g
Trang 404 Bài tập độ không đảm bảo đo (tt)
• Đáp án:
– Độ không đảm bảo từ việc hiệu chuẩn cân được tính toán từ chứng chỉ hiệu chuẩn Độ không đảm bảo được trích dẫn là 0.0004g với mức tin cậy là 95% Biến đổi thành độ không đảm bảo chuẩn bằng cách chia độ không đảm bảo cho 2 Độ không đảm bảo chuẩn là:
0.0004/2= 0.0002g = 0.200mg
– Độ không đảm bảo do sự biến thiên của các lần đọc cân chính là độ lệch chuẩn của các lần cân lặp lại:
0.000041g = 0.041mg
– Tổng hợp độ không đảm bảo trên sẽ cho độ không
đảm bảo của khối lượng vật liệu mg
Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Thành Phố Hồ Chí Minh Trang : 40
Trang 41Tài liệu tham khảo