Sách hướng dẫn thí nghiệm phân tích công c

Sách hướng dẫn Phân tích công cụ có thời lượng 15 tiết 1 tín chỉ gồm 5 bài thí nghiệm: Bài 1: Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử Bài 2: Xác định nồng độ ion Cu2+ của mẫu phân tích với

LỜI NÓI ĐẦU

Sách hướng dẫn Thí nghiệm Phân tích công cụ được dùng làm tài liệu giảng dạy chính thức cho môn học Thí nghiệm Phân tích công cụ, ngành Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Thủy lợi

Môn học giới thiệu một số phương pháp phân tích hiện đại phổ biến như quang học (quang phổ hấp thụ phân tử, quang phổ phát xạ nguyên tử, quang phổ hấp thụ nguyên tử), một

số phương pháp điện hóa (phương pháp điện phân, phương pháp đo thế, phương pháp Von- Ampe)

Ngoài mục đích minh họa, củng cố những kiến thức lí thuyết mà sinh viên đã được học trong các môn học Phân tích công cụ, môn học này còn nhằm mục đích hướng dẫn, rèn luyện cho sinh viên làm quen với các phương pháp phân tích hiện đại được sử dụng phổ biến trên thế giới hiện nay

Sách hướng dẫn Phân tích công cụ có thời lượng 15 tiết (1 tín chỉ) gồm 5 bài thí nghiệm: Bài 1: Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

Bài 2: Xác định nồng độ ion Cu2+ của mẫu phân tích với thuốc thử NH3 theo phương pháp quang vi sai

Bài 3: Xác định thành phần phức chất trong dung dịch bằng phương pháp dãy đồng phân tử và phương pháp đường cong bão hòa

Bài 4: Xác định nồng độ ion Cu2+ trong mẫu phân tích bằng phương pháp điện phân với thế điện phân không đổi

Bài 5: Xác định hàm lượng các ion kim loại Cu2+, Cd2+ bằng phương pháp vôn - ampe hòa tan, xung vi phân

Các bài thí nghiệm đều được tham khảo từ các giáo trình thí nghiệm trong và ngoài nước và đã được làm thí nghiệm kiểm tra cẩn thận

Cuốn Sách hướng dẫn Thí nghiệm Phân tích công cụ gồm 2 phần: phần I đề cập đến nội dung các bài thí nghiệm, phần II đề cập đến hướng dẫn chuẩn bị và viết báo cáo thí nghiệm, nhằm giúp sinh viên chuẩn bị tốt và nắm vững các bài thí nghiệm

Trong quá trình biên soạn Sách hướng dẫn Thí nghiệm Phân tích công cụ, chúng tôi đã được sự góp ý của nhiều cán bộ ở Viện Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội cùng nhiều cán bộ ở Bộ môn Kỹ thuật Hóa học, Trường Đại học Thủy lợi Chúng tôi xin chân thành cảm ơn sự góp ý tận tình của các thầy cô và các bạn đồng nghiệp

Tuy vậy Sách hướng dẫn Thí nghiệm Phân tích công cụ cũng không tránh khỏi thiếu sót

về nội dung và hình thức Vì vậy chúng tôi rất mong được sự góp ý chân thành của các thầy,

cô giáo, các bạn sinh viên để hoàn thiện thêm Sách hướng dẫn Thí nghiệm Phân tích công cụ trong thời gian tới

Hà Nội, ngày 19 tháng 08 năm 2019

MỤC LỤC

LỜI NÓI ĐẦU 3

BÀI 2: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ CỦA MẪU PHÂN TÍCH VỚI THUỐC

THỬ NH3 THEO PHƯƠNG PHÁP QUANG VI SAI

9

BÀI 3: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC CHẤT TRONG DUNG DỊCH BẰNG

PHƯƠNG PHÁP DÃY ĐỒNG PHÂN TỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG

CONG BÃO HÒA

11

BÀI 4: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ TRONG MẪU PHÂN TÍCH BẰNG

PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN VỚI THẾ ĐIỆN PHÂN KHÔNG ĐỔI

15

BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC ION KIM LOẠI Cu2+, Cd2+

BẰNG PHƯƠNG PHÁP VÔN - AMPE HÒA TAN, XUNG VI PHÂN

18

PHẦN II: HƯỚNG DẪN CHUẨN BỊ VÀ VIẾT BÁO CÁO THÍ NGHIỆM 22

BÀI 2: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ CỦA MẪU PHÂN TÍCH VỚI THUỐC

THỬ NH3 THEO PHƯƠNG PHÁP QUANG VI SAI

29

BÀI 3: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC CHẤT TRONG DUNG DỊCH BẰNG

PHƯƠNG PHÁP DÃY ĐỒNG PHÂN TỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG

CONG BÃO HÒA

33

BÀI 4: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ TRONG MẪU PHÂN TÍCH BẰNG

PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN VỚI THẾ ĐIỆN PHÂN KHÔNG ĐỔI

41

BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC ION KIM LOẠI Cu2+, Cd2+

BẰNG PHƯƠNG PHÁP VÔN - AMPE HÒA TAN, XUNG VI PHÂN

45

PHẦN I

NỘI DUNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM

BÀI 1: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

TN1: Khảo sát phổ hấp thụ của phức giữa ion Fe 3+ với axit sunfosalixilic

 ở pH = 1,8 ∼ 2,5 phức có màu tím, n = 1 (viết tắt là FeSal+)

 ở pH = 4 ∼ 8 phức có màu đỏ nâu, n = 2 (viết tắt là FeSal2 −

)

 ở pH = 8 ∼ 11,5 phức có màu vàng, n = 3 (viết tắt là FeSal3 3−)

(Sal2- là anion của axit sunfosalixilic)

Sử dụng các dung dịch đệm pH thích hợp để tạo các dạng phức khác nhau và khảo sát phổ hấp thụ của chúng trên máy đo quang

Tuỳ thuộc pH mà dung dịch phức chất của Fe3+ với axit sunfosalixilic có miền phổ hấp thụ khác nhau

II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ

1 Hóa chất: Chuẩn bị các dung dịch sau (sinh viên tự tính toán trước để pha 100 mL dung dịch)

- Dung dịch Fe3+ 0,1 mg/ml từ muối FeCl3 (M = 270,29)

- Axit sunfosalisilic 10% từ axit sunfosalisilic rắn (M = 254,22)

III CÁCH TIẾN HÀNH

Chuẩn bị 06 bình định mức dung tích 25 mL cho vào đó thứ tự các hóa chất có thành phần như bảng sau:

Đo pH của các dung dịch từ B1 đến B6

Tiến hành ghi phổ hấp thụ (A − λ) trên máy đo quang các dung dịch phức chất của

Fe3+ với axit sunfosalixilic ở các bình 2, 4, 6 với dung dịch trống tương ứng ở bình 1, 3, 5 trong các cuvet có bề dày  = 1cm

Ghi kết quả thu được vào bảng sau và nhận xét các kết quả thu được

Kết quả nghiên cứu phổ hấp thụ của phức sắt với axit sunfosalixilic cho thấy ở pH = 8

- 11,5 phức có màu vàng (viết tắt là FeSal3 3−) nhạy và bền nhất (hằng số không bền của phức này là K = 2,8.10−34) Hệ số hấp thụ phân tử của phức màu vàng εmax = 4.103, có cực đại hấp thụ ở 424 nm

II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ

1 Hóa chất: Chuẩn bị các dung dịch sau:

- Dung dịch chuẩn muối sắt (III) 0,1 mg/mL

- Dung dịch axit sunfosalixilic 10%

- Dung dịch NH3 10%

1 Xây dựng đường chuẩn

Chuẩn bị 05 bình định mức dung tích 25 mL cho vào đó thứ tự các hóa chất có thành phần như bảng sau:

Sau khi pha chế xong nhận xét màu và cường độ màu của các bình trong dãy

Các dung dịch trong các bình định mức cho vào cuvet có bề dày 1,0 cm tiến hành ghi phổ hấp thụ (A − λ) trên máy đo quang với mẫu nền là dung dịch trống Xác định độ hấp thụ quang của các dung dịch ở λ = 424 nm Ghi các kết quả vào bảng sau:

Tiến hành ghi phổ hấp thụ (A − λ) của dung dịch này trên máy đo quang Từ độ hấp thụ quang đo được và đồ thị đường chuẩn, tính nồng độ của dung dịch sắt có trong mẫu phân tích

Bài 2: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu2+ CỦA MẪU PHÂN TÍCH VỚI THUỐC THỬ NH3 THEO PHƯƠNG PHÁP QUANG VI SAI

I CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP

a) Phương pháp quang vi sai

Dung dịch có nồng độ cao là một trong những yếu tố làm sai lệch tính đúng đắn của định luật Lambert Beer Khi dung dịch phân tích có nồng độ lớn (giá trị A lớn), phương pháp đo quang vi sai được sử dụng nhằm làm giảm giá trị đo A với việc sử dụng dung dịch trống chứa chất cần phân tích đã biết nồng độ, vì khi đó giá trị đo được

sẽ nằm trong khoảng tuyến tính, tức là hệ thức A = kC luôn đúng

Trong phương pháp này độ hấp thụ của dung dịch đo không phải so với dung môi hoặc dung dịch trống như phương pháp đo quang thường dùng Dung dịch so sánh ở đây thường là dung dịch có nồng độ biết trước Css Chọn Css sao cho độ hấp thụ của nó khá lớn so với dung môi hoặc dung dịch trống nhưng nhỏ hơn độ hấp thụ của dung dịch cần xác định nồng độ

Chúng ta có thể xác định nồng độ của chất nghiên cứu sử dụng các thủ tục phân tích như với đo quang thường

Dung dịch so sánh có nồng độ Css, đo được Ass (qui về 0,000) Dung dịch phân tích có nồng độ Cx, đo được Ax Dựa trên tính chất cộng tính của độ hấp thụ:

Ax’ = Ax-Ass = εb(Cx-Css) Tương tự, đối với dung dịch chuẩn có nồng độ Cc đã biết, ta cũng đo được giá trị

Ac tương ứng: Ac’ = Ac -Ass = εb(Cc -Css)

Suy ra:

' '

A

Từ công thức này tính được nồng độ dung dịch phân tích Cx

b) Xác định nồng độ ion Cu 2+ theo phương pháp quang vi sai

Phương trình tạo phức: Cu2  4NH3⇌ 2

4

3 )

( NH Cu

Hàm lượng Cu2+ trong mẫu phân tích được xác định theo phương pháp đo quang

vi sai ở dạng phức Cu(NH3)42+ có cực đại hấp thụ ở λmax = 620 nm Độ hấp thụ của dung dịch phân tích được so sánh với dung dịch phức Cu(NH3)42+ có nồng độ Co đã biết

II HÓA CHẤT DỤNG CỤ

1 Hóa chất

Sinh viên tự tính toán và pha chế các loại dung dịch sau:

- 100ml dung dịch chuẩn CuSO4 0,06M và 100ml dung dịch so sánh CuSO4 0,02M từ CuSO4 rắn (M = 159,6g/mol)

Dựa vào phản ứng tạo phức và nồng độ các dung dịch đã có, tính toán tỉ lệ thể tích giữa các dung dịch CuSO4 và dung dịch NH3 để Cu2+ tạo phức hoàn toàn sao cho không tồn tại dạng Cu(OH)2 Từ các kết quả thu được, lựa chọn một tỷ lệ cho cả ba phản ứng tạo phức (mẫu so sánh, mẫu chuẩn, mẫu cần phân tích) và thực hiện thí nghiệm kiểm tra

b) Xác định nồng độ Cu 2+ theo phương pháp quang vi sai

Chuẩn bị 3 bình định mức có dung tích 25,0 ml pha chế một dãy dung dịch có thành phần như bảng sau:

Dung dịch chuẩn Dung dịch so sánh MKT

NH4OH 0,5M Lấy theo tỉ lệ ở phần a (chú ý: lấy dư 2ml so với tính toán)

Nước cất Thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều

Sau khi đã pha chế xong, lấy các dung dịch trong các bình định mức vào cuvet có

bề dày 1,0 cm rồi đưa vào máy đo quang ở λ = 620nm với mẫu nềnlà dung dịch so sánh Từ các kết quả thu được, tính toán nồng độ dung dịch của mẫu kiểm tra

BÀI 3 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC CHẤT TRONG DUNG DỊCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP DÃY ĐỒNG PHÂN TỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP

ĐƯỜNG CONG BÃO HÒA

I CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP

Khi hấp thụ bức xạ điện từ trong vùng tử ngoại và vùng trông thấy, các phân tử chất hấp thụ ít bị phân hủy, ít xảy ra sự bẻ gẫy liên kết hóa học Do vậy, có thể ứng dụng phương pháp phổ hấp thụ để nghiên cứu thành phần và trạng thái cân bằng của dung dịch Nguyên tắc chung của phương pháp này là giải các phương trình liên quan tới hai định luật: định luật tác dụng khối lượng và định luật hấp thụ ánh sáng

Cơ sở của phương pháp là dựa vào đồ thị thành phần − tính chất dung dịch để xác định hệ số hóa học trong phản ứng tạo phức chất Hai phương pháp cơ bản để xác định thành phần phức chất là phương pháp dãy đồng phân tử gam và phương pháp đường cong bão hòa

a) Phương pháp dãy đồng phân tử

Phương pháp dãy đồng phân tử được sử dụng khá phổ biến để xác định thành phần của các phức chất Giả sử cần xác định thành phần của phức chất XmRn (được tạo thành khi cho ion Xn+ tác dụng với thuốc thử R) Cách thực hiện như sau:

 Pha một dung dịch chứa ion Xn+ và một dung dịch thuốc thử R có cùng nồng độ phân tử gam

 Pha một dãy dung dịch các hỗn hợp của Xn+ và R bằng cách đem trộn chúng với nhau sao cho VX và VR thay đổi nhưng Vx + VR = const

 Chọn các điều kiện đo quang thích hợp rồi tiến hành đo độ hấp thụ quang của dãy dung dịch

 Vẽ đường cong biểu diễn mối quan hệ A − CX/CR

Hình 1: Đồ thị mối quan hệ A-C X /C R trong phương pháp dãy đồng phân tử

Nếu trong khoảng nồng độ nghiên cứu ion Xn+ tác dụng với thuốc thử R chỉ tạo thành một phức chất có thành phần nhất định thì các đường tương ứng với các dãy đồng phân tử gam của X và R có nồng độ khác nhau chỉ có một tỷ lệ nồng độ của Xn+

và R Tức là các cực đại của dãy đồng phân tử gam với nồng độ khác nhau đều nằm trên một đường thẳng song song với trục tung và vuông góc với trục hoành

Nếu ở các nồng độ khác nhau của dãy đồng phân tử gam của Xn+ và R mà cực đại của các đường cong có hoành độ khác nhau, tức là tỷ số (CX/CR) khác nhau, thì điều đó chứng tỏ khi pha loãng thành phần phức chất bị thay đổi Nghĩa là ở mỗi tỷ lệ nồng độ khác nhau của X và R phức chất sinh ra có thành phần khác nhau

b) Phương pháp đường cong bão hòa

Đây là phương pháp phổ biến được sử dụng trong trường hợp phương pháp dãy đồng phân tử không cho kết quả tốt Đối với các phản ứng tạo phức có hiệu ứng phổ hấp thụ, luôn luôn có thể xây dựng được đường cong bão hòa

Để xây dựng đường cong bão hòa, cần chuẩn bị một dãy dung dịch, trong đó giữ nồng độ một cấu tử không thay đổi (thường là cấu tử kim loại Xn+) và thay đổi nồng độ cấu tử còn lại Sau đó, đo độ hấp thụ của các dung dịch trong dãy

Từ kết quả thu được, xây dựng đồ thị biểu diễn mối quan hệ A-CR/CX Nếu phức bền thì đồ thị thu được sẽ có điểm gãy ứng với hoành độ tương ứng là tỷ lệ của các cấu tử có trong thành phần phức chất cần phân tích

Hình 2: Đồ thị mối quan hệ A-C X /C R trong phương pháp đường cong bão hòa

Lưu ý:

Ion kim loại Xn+ và thuốc thử R tác dụng với nhau tạo các phức có thành phần khác nhau (XR, XR2, XR3) tùy thuộc điều kiện môi trường và nồng độ Thông thường, trong môi trường axit chủ yếu tồn tại phức chất dạng XR, trong môi trường axit yếu hoặc trung tính phức chất chủ yếu ở dạng XR2, trong môi trường kiềm ở dạng XR3 Sự tồn tại các dạng phức chất phụ thuộc môi trường nên khi xác định thành phần phức chất phải kiểm tra chặt chẽ môi trường

- Dung dịch Na2SO4 0,05M có pH = 4: Cân 16,1 gam Na2SO4.10H2O hoặc 7,1 gam Na2SO4 khan hòa tan vào 1lít nước cất Thêm từng giọt H2SO4 0,1M hoặc NaOH 0,1M để điều chỉnh sao cho pH = 4,0 ± 0,1 trên máy đo pH

Sinh viên tự tính toán để pha chế các dung dịch sau:

- 100mL dung dịch CuSO410−3M từ CuSO4 rắn (M = 159,6 g/mol)

- 100mL dung dịch Nitrozo-R-sol 10−3M từ muối Nitrozo-R rắn (M = 377,26 g/mol)

2 Dụng cụ

Bình định mức 25 mL: 09 Cốc 100 mL: 02

Bình định mức 100 mL: 02 Bình tia: 01

Tiến hành đo độ hấp thụ quang của phức chất ở mỗi bình tại bước sóng λ = 470

nm với dung dịch so sánh là nước cất hoặc dung dịch H2SO4 có pH = 4

Xây dựng đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của A vào VCu/VHR Tìm cực đại của đường cong và xác định thành phần của phức chất tạo thành

TN2: Xác định thành phần phức chất tạo bởi ion Cu2+ và thuốc thử Nitrozo sol bằng phương pháp đường cong bão hòa

R-Lấy 8 bình định mức dung tích 25,0 ml, pha một dãy các dung dịch có thành phần như bảng sau:

H 2 SO 4 pH = 4 Thêm đến vạch định mức rồi lắc đều

Tiến hành đo độ hấp thụ quang ở bước sóng λ =470nm với dung dịch B9 là

dung dịch so sánh

Xây dựng đồ thị biểu diễn mối quan hệ A - VR/VCu Từ đồ thị thu được, tính toán và xác định thành phần phức chất theo phương pháp đường cong bão hòa

BÀI 4: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Cu 2+ TRONG MẪU PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN PHÂN VỚI THẾ ĐIỆN PHÂN KHÔNG ĐỔI

I CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP

Trong quá trình điện phân dung dịch chứa ion kim loại Mn+, kim loại M sẽ kết tủa trên

bề mặt catot Dựa vào sự tăng khối lượng của điện cực (catot) trước và sau khi điện phân dung dịch hoàn toàn để xác định lượng ion kim loại Mn+ trong mẫu phân tích Các quá trình xảy ra ở điện cực khi điện phân dung dịch CuSO4:

Ngoài ra, còn phải tính tới thế Ohm, sự phân cực nồng độ và quá thế Vì vậy, trong thực tế thường đặt vào bình điện phân hiệu điện thế 1,8 - 2,5V (trong bài TN, đặt 2,5V)

Bộ đổi dòng một chiều: 01 Máy khuấy từ gia nhiệt: 01

Điện cực than chì: 02 Tủ sấy: 01

Cốc thủy tinh 250 ml: 01 Cân phân tích: 01

2 Chuẩn bị cốc điện phân

- Lấy chính xác 2,00 ml dung dịch CuSO4 cần xác định nồng độ vào cốc điện phân 250

ml

- Thêm 5 ml dung dịch H2SO4 6N và 5 ml dung dịch HNO3 6N

- Thêm nước cất đến thể tích 100 ml

3 Tiến hành điện phân

- Lắp hệ hai điện cực than chì vào cốc điện phân sao cho không chạm nhau để tránh hiện tượng đoản mạch Hệ điện cực ngập trong dung dịch điện phân khoảng 4/5 chiều cao của điện cực

- Bật máy khuấy từ và gia nhiệt ở 70-80°C Đặt vào bình điện phân hiệu điện thế 2,50V Theo dõi dòng điện từ khi bắt đầu điện phân đến khi kết thúc điện phân để nhận xét mật độ dòng)

- Tiến hành điện phân trong thời gian 30 phút, quan sát hiện tượng ở catot và màu sắc của dung dịch

- Nhận biết quá trình điện phân đã hoàn toàn hay chưa theo hai cách sau:

+ Cách 1: Khi dung dịch chuyển từ màu xanh dương chuyển sang trong suốt không màu Thêm nước cất để hệ điện cực ngập thêm ½ phần chưa ngập trong dung dịch và tiếp tục điện phân trong thời gian 10-15 phút Nếu phần điện cực ngập thêm xuất hiện đồng màu hung đỏ bám vào thì tiếp tục quá trình điện phân Lặp lại quá trình thử đến khi phần điện cực mới ngập không xuất hiện màu hung đỏ của đồng thì quá trình điện phân là đã hoàn toàn

+ Cách 2: Sử dụng thuốc thử K4[Fe(CN)6]

Khi dung dịch chuyển từ màu xanh dương chuyển sang trong suốt không màu, lấy vào đĩa thủy tinh 3 giọt dung dịch đang điện phân, thêm 3 giọt dung dịch CH3COONa và 3 giọt K4[Fe(CN)6] Nếu thấy kết tủa màu đỏ nâu chứng tỏ Cu2+ chưa được điện phân hết Ngược lại, nếu kết tủa màu đỏ nâu không xuất hiện nghĩa là Cu2+ đã được điện phân hoàn toàn

- Khi dung dịch Cu2+ đã điện phân hoàn toàn, giảm thế xuống 1V (không ngắt dòng điện tránh hiện tượng Cu tan trở lại trong môi trường axit), dùng nước cất để tráng rửa

Ghi kết quả thí nghiệm vào bảng sau:

Bắt đầu

điện phân, A điện phân, A Kết thúc

Trước điện phân

BÀI 5 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC ION KIM LOẠI Cu 2+ , Cd 2+

BẰNG PHƯƠNG PHÁP VÔN - AMPE HÒA TAN, XUNG VI PHÂN

I CƠ SỞ PHƯƠNG PHÁP

a) Phương pháp Vôn - Ampe

Phương pháp Vôn - Ampe là một phương pháp có độ nhạy và độ chính xác cao, thường được dùng để phát hiện và định lượng các kim loại có trong mẫu phân tích với hàm lượng thấp (ppm)

Cơ sở của phương pháp là thực hiện điện phân dung dịch cần phân tích với thế điện phân thay đổi, ghi lại sự phụ thuộc của cường độ dòng điện vào thế điện phân thông qua cực phổ đồ

Ví dụ cực phổ đồ của dung dịch CdCl2 trong dung dịch nền HCl 1M:

Giá trị dòng khuếch tán Iđ tuân theo định luật Ilcovic: Id = 607nD1/2.m2/3.t1/6C

Trong đó: t: chu kỳ quét thế, s

C: nồng độ cấu tử khảo sát, mM n: số electron trao đổi của 1 mol cấu tử

I d : dòng khuếch tán, A m: tốc độ quét thế, V/s D: hệ số khuếch tán của ion trong dung dịch, cm 2 /s

Khi cố định các điện cực và chương trình điện phân, các giá trị t, n, m, D là các hằng số, phương trình Ilcovic có dạng: Id = kC

Dòng khuếch tán Id tuyến tính với nồng độ chất phân tích, đây là cơ sở lý thuyết định lượng cho phương pháp Vôn - Ampe

b) Xác định hàm lượng các ion kim loại Cu 2+ và Cd 2+ bằng phương pháp Vôn - Ampe

Các dung dịch cần phân tích được pha định lượng vào một dung dịch nền có chứa ion Hg2+ và các chất điện ly ở nồng độ cao

Khi áp điện thế âm thích hợp lên điện cực làm việc sẽ xảy ra quá trình tạo màng

Hg và kết tủa các kim loại trên màng Hg:

Hg2+ + 2e → Hg

Mn+ + ne → M(Hg) Khi quét thế từ âm sang dương, các kim loại kết tủa cùng màng thủy ngân trên

bề mặt điện cực lần lượt được hòa tan:

M(Hg) → Mn+ + ne + Hg Nồng độ ion kim loại càng lớn thì cường độ dòng thu được trên cực phổ đồ càng cao, đạt giá trị cực đại khi Hg bắt đầu tan:

Hg - 2e → Hg2+

Xác định các giá trị dòng khuếch tán Id trên cực phổ đồ, sử dụng phương pháp đường chuẩn hoặc phương pháp thêm chuẩn để xác định nồng độ ion kim loại có trong mẫu phân tích

Hệ máy phân tích cực phổ đa năng:01

II CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

TN1: Xây dựng đường chuẩn sự phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán vào nồng

độ ion Cu 2+

Chuẩn bị 6 bình định mức 50ml theo bảng sau:

Hg(NO 3 ) 2 10 ppm (μL) 500 500 500 500 500 500

Thêm nước cất đến vạch

Đo cường độ dòng khuếch tán Iđ của các mẫu trên máy cực phổ đa năng lần lượt theo thứ tự

từ 1 đến 6, ghi kết quả thu được vào bảng sau:

Nồng độ Cu 2+ , ppm

Cường độ dòng khuếch tán

I d, A

Từ kết quả thu được, xây dựng đường chuẩn sự phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán

Iđ vào nồng độ ion Cu2+

TN2: Xây dựng đường chuẩn sự phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán vào nồng

Đo cường độ dòng khuếch tán Iđ của các mẫu trên máy cực phổ đa năng lần lượt theo thứ tự

từ 7 đến 12, ghi kết quả thu được vào bảng sau:

Nồng độ Cd 2+ , ppm

Cường độ dòng khuếch

tán I d, A

Từ kết quả thu được, xây dựng đường chuẩn sự phụ thuộc cường độ dòng khuếch tán

Iđ vào nồng độ ion Cd2+

TN3: Xác định hàm lượng ion Cu 2+ và Cd 2+ trong mẫu phân tích

Lấy 5 ml dung dịch cần phân tích cho vào bình định mức 50 mL, thêm 5 mL KCl 1M,

500 μL Hg(NO3)2 , thêm nước cất đến vạch định mức, đậy nắp và lắc đều Đo Iđ của mẫu phân tích trên máy phân tích cực phổ đa năng, ghi kết quả thu được vào bảng sau:

Mẫu phân tích Cường độ dòng khuếch tán I đ , A Ion Cu 2+

Ion Cd 2+

Dựa vào đường chuẩn xây dựng được ở thí nghiệm 1 và thí nghiệm 2, xác định nồng

độ ion Cu2+ và ion Cd2+ có trong mẫu phân tích Nhận xét và đánh giá kết quả thu được

PHẦN 2 HƯỚNG DẪN CHUẨN BỊ

VÀ VIẾT BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 1 PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ

Họ và tên: ………

Mã sinh viên: ………

Lớp: ………

Lớp TN: ………

Nhóm: ………

Thời gian thực hiện thí nghiệm Ngày……… tháng……… năm…………

Tiết………

Giảng viên hướng dẫn TN1 Khảo sát phổ hấp thụ của phức giữa ion Fe 3+ với axit sunfosalixilic I Mục đích ………

………

………

………

………

II Cơ sở lý thuyết ………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………