Báo cáo thực hành hóa dược 1

Tài liệu báo cáo thực hành hóa dược 1 của sinh viên trường Đại học Tây Đô và GVHD là thầy Qúy. Tải để không mất thời gian đánh lại bài và có thể dùng để tham khảo. Chúc bạn thành công và đạt được kết quả tốt.

MỤC LỤC

BÀI 1: ĐIỀU CHẾ ASPIRIN 2

I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 2

1 Dụng cụ: 2

2 Hóa chất: 2

II NỘI DUNG THỰC HÀNH 2

1 Nguyên tắc điều chế: 2

2 Nguyên tắc tinh chế aspirin bằng phương pháp kết tinh lại: 3 3 Tiến hành thí nghiệm: 3

III CÂU HỎI THẢO LUẬN 4

BÀI 2: KIỂM ĐỊNH ASPIRIN SAU KHI ĐIỀU CHẾ 8

I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 8

1 Dụng cụ: 8

2 Hóa chất: 8

II NỘI DUNG THỰC HÀNH 8

1 Tính chất 9

2 Tiến hành thí nghiệm 9

III CÂU HỎI THẢO LUẬN 10

BÀI 3: TỔNG HỢP ACID BENZOIC 13

I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 13

1 Dụng cụ 13

2 Hoá chất 13

II.NỘI DUNG THỰC HÀNH 13

1 Nguyên tắc: 13

2 Tiến hành thí nghiệm 13

III CÂU HỎI THẢO LUẬN 15

BÀI 4: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC 17

I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 17

1 Dụng cụ 17

2 Hoá chất 17

II.NỘI DUNG THỰC HÀNH 17

1 Tính chất 17

2 Tiến hành thí nghiệm 18

III CÂU HỎI THẢO LUẬN 19

BÀI 6: KIỂM ĐỊNH PROCAIN VÀ CAFEIN 21

I CƠ SỞ LÝ THUYẾT 21

II NỘI DUNG THỰC HÀNH 21

1 Dụng cụ 21

2 Hóa chất 21

III NỘI DUNG THỰC HÀNH: 22

1 Phản ứng màu Murexit: 22

2 Phản ứng với dung dịch iod: 23

BÀI 1: ĐIỀU CHẾ ASPIRIN

MỤC TIÊU THỰC HÀNH

1 Hiểu nguyên tắc và điều chế được Aspirin

2 Hiểu và thực hiện kết tinh lại được Aspirin

 Dụng cụ:

o Bình erlen 250mL và bếp cách thủy

o Giá đỡ bình cầu

o Ống đong dung tích 100, 500 và 1000mL

o Bộ lọc chân không với phễu lọc bằng sứ dung tích 250mL

o Phễu lọc thủy tinh dung tích 250mL

o Giấy lọc

o Đũa khuấy bằng thủy tinh

 Hóa chất:

o Acid salicylic

o Anhydrid acetic

o Acid sulfuric đậm đặc

o Ethanol tuyệt đối

II NỘI DUNG THỰC HÀNH

2 Nguyên tắc tinh chế aspirin bằng phương pháp kết tinh lại:

Phương pháp kết tinh lại là phương pháp đơn giản, thông dụng

và kinh tế để tinh chế các sản phẩm là chất rắn Việc chọn dung môi kết tinh lại sao cho chất kết tinh hòa tan trong dung môi đun nóng và khi để lạnh thì kết tinh dễ dàng

Để tinh chế aspirin bằng phương pháp kết tinh lại, người ta dựavào độ tan của aspirin và acid salicylic trong ethanol (acid salicylictan trong ethanol lạnh tốt hơn so với aspirin; aspirin tan trong ethanol nóng và kết tinh lại trong ethanol lạnh)

Acid salicylic Anhydrid Acid acetylsalicylic

(aspirin)

3 Tiến hành thí nghiệm:

 Lấy 1 bình erlen khô dung tích 250mL, cho vào bình 5g acid salicylic Thêm vào bình erlen trên 7mL anhydrid acetic Khuấy trộn đều hỗn hợp trên bằng đũa thủy tinh

 Đặt bình phản ứng vào bếp cách thủy, kẹp bình erlen vào giá

đỡ, thêm 1mL acid sulfuric đậm đặc Duy trì nhiệt độ cách thủy ở 60oC trong 15 phút Thỉnh thoảng khuấy trộn hỗn hợp phản ứng Acid salicylic tan, aspirin tạo thành kết tinh nhanh chóng

 Lấy bình phản ứng ra khỏi bếp cách thủy và để nguội Thêm 15mL nước vào và khuấy mạnh Lọc trên phễu Buchner Rửa kết tủa 2 lần (mỗi lần dùng 5mL nước cất)

 Tinh chế và kết tinh lại:

- Cho sản phẩm thô vào bình erlen dung tích 250mL Thêm

5mL ethanol rồi đặt trên bếp cách thủy ở 60oC, khuấy trộn đều hỗn hợp cho tan Nếu chưa tan thì phải dun nống trên bếp cách thủy cho đên khi tan hoàn toàn

- Làm lạnh bình, aspirin sẽ kết tinh Lọc hút trên phễu

Buchner Rửa kết tủa bằng nước cất (thử rửa dịch với FeCl3 đến khi không cho màu tím)

III CÂU HỎI THẢO LUẬN

1.NSAIDs là viết tắt của những chữ cái tiếng anh nào?

- Non – Steroidal Anti – Inflammatory Drugs

2.Tác dụng chính và tác dụng phụ của aspirin?

 Tác dụng chính :

- Hạ sốt và giảm đau, từ cơn đau nhẹ đến đau vừa như đau cơ,

đau răng, cảm lạnh thông thường và nhức đầu Sử dụng đểgiảm đau và sưng do viêm khớp

- Ngăn ngừa cục máu đông, từ đó giảm nguy cô đột quỵ và đau

tim

- Giảm đau trong các trường hợp viêm khớp, viêm khớp dạng

thấp, đau dây thần kinh…điều trị nhức nửa đầu, cúm thôngthường, điều trị hội trứng Kawasaki

- Dấu hiệu các phản ứng dị ứng: phát ban, khó thở, sưng mặt,

môi, lưỡi, họng

- Tác dụng phụ nghiêm trọng:

- Tác dụng phụ ít nghiêm trọng:

 -Tác dụng phụ :

- Phân màu đen, có máu, hoặc phân hắc ín;

- Ho ra máu hoặc nôn mửa giống như bã cà phê;

- Buồn nôn, nôn, đau dạ dày nghiêm trọng;

- Sốt kéo dài hơn 3 ngày;

- Sưng, đau kéo dài hơn 10 ngày;

-Acyl hóa nhóm chức phenol của acid salicylic bằng anhydridacetic với sự có mặt của xúc tác là acid sulfuric sẽ tạo thànhaspirin.

-Cơ chế phản ứng este hóa giữa anhydride acetic và acid salicylic

là SN(CO), có thể được tóm tắt như sau: trước hết nhóm carbonylcủa anhydrid được proton hóa, hình thành cation trung gian Tiếptheo là giai đoạn tấn công của nguyên tử oxygen trên phân tử acidsalicylic vào cation này, kèm theo giai đoạn proton hóa và tạothành CH3COOH Cuối cùng là giai đoạn tách proton tái sinh xúctác, hình thành sản phẩm là este

4.tại sao không sử dụng acid acetic thay cho anhydrid acetic trong tổng hợp Aspirin?

 Không thể thay anhydrid bằng acid acetic

 Vì:

- Phản ứng este hóa là phản ứng xảy ra giữa alcol và axit

cacbonxylic

- Acid hữu cơ là acid cacbonxylic chỉ sử dụng trong phản

ứng este hóa với những alcol no mạch thẳng

- Mà trong phản ứng tổng hợp aspirin là nhóm OH

phenol có hoạt tính yếu cần tác nhân oxy hóa mạnh hơnnên không thể dùng acid acetic thay cho anhydrideacetic được ( tác nhân ái điện tử của nó yếu hơn nhiều

so với anhydride acetic)

5.Trình bày và giải thích phương pháp tinh chế bằng kết tinh lại?

- Cho aspirin thô vào bình cầu 250mL + 5mL ethanol đun cáchthủy ở 60oC  aspirin thô tan hết + 10mL nước  tiếp tục khuấyđến tan hoàn toàn

- Làm lạnh bình, aspirin kết tinh Lọc hút qua phễu Burchner Rửakết tủa bằng nước cất (Thử dịch rửa với FeCl3  không cho màutím)

¿Giải thích:

-Quá trình đun nóng và làm lạnh là dựa vào độ tan của aspirin vàacid salicylic trong ethanol (acid salicylic tan trong ethanol lạnh tốthơn aspirin, aspirin tan tốt trong ethanol nóng và tủa lại trongethanol lạnh).

-Lọc hút qua phễu Burchner để loại bỏ tạp chất, kiểm tra bằng cáchthử dịch rửa với FeCl3 để biết được aspirin đã tinh khiết hay cònacid salicylic

6.Phản ứng điều chế có xảy ra hay không nếu không có

H 2 SO 4 làm xúc tác?

-Do tính acid của anhydrid acetic mạnh nên khi không có H2SO4

làm xúc tác phản ứng vẫn xảy ra được

- H2SO4 chỉ là xúc tác làm cho phản ứng xảy ra nhanh hơn

7.Tại sao dụng cụ thực hiện phản ứng phải khô?

Vì anhydrid acetic rất dễ bị thủy phân tạo acid acetic nên dụng cụthực hiện phản ứng phải khô

CH3COOH thu được aspirin tinh thể kết tinh

9 Tại sao phải thử dịch rửa với dịch rửa với FeCl 3 đến khi không cho màu tím?

Hợp chất loại phenol có thể tạo với Fe3+ phức màu tím Acidsalicylic có _OH gắn với nhân thơm  Acid salicylic cũng là hợpchất phenol nên cũng tạo phức màu tím với FeCl3 Vì vậy việc thửdịch với FeCl3 đến khi không còn màu tím là để nhận biết sản phẩmaspirin đã tinh khiết hay còn acid salicylic

3C7H6O3 + FeCl3 Fe(C7H5O3)3 + 3HCl

BÀI 2: KIỂM ĐỊNH ASPIRIN SAU KHI ĐIỀU

CHẾ

1 Trình bày được tính chât lý hóa của aspirin

2 Trình bày được nguyên tắc hoạt động của máy đo nhiệt độ nóng chảy

3 Hiểu và trình bày được phương pháp định tính và định lượng aspirin

1 Dụng cụ:

- Cốc thủy tinh dung tích 50, 100, 250 và 500mL.

- Đĩa petri và ống nghiệm

- Giấy lọc, giấy quỳ tím

- Đũa khuấy bằng thủy tinh

- Tủ sây nhiệt độ tối đa 300-350oC

1.2 Tính hiệu suất phản ứng

1.3 Định tính aspirin

- Phản ứng 1(thử tính acid): Đặtvài tinh thể aspirin lên giấy quỳxanh, nhỏ lên trên các tinh thể 1-2giọt nước Phần giấy quỳ có chứaaspirin sẽ chuyển sang màu đỏ

- Phản ứng 2(thủy phân thu acid salicylic):

Đun sôi hỗn hợp gồm 0,2g aspirin và 5mL NaOH 10% trong khoảng 3 phút Để nguội, thêm từ từ H2SO4 10% tới tủa trắng đậm Lọc tách, thu riêng tủa và dịch lọc Phần tủa xác định acid salicylic bằng các phản ứng:

+ Lắc 1 ít tủa với nước, thêm 1-2 giọt FeCl3 5% Xuất hiện màu tím đỏ

+ Chế tạo methyl salicylat: lấy khoảng 50mg tủa, thêm 0,5mL methanol và vài giọt acid sulfuric đậm đặc Đun nóng ở 90-95oC, vừa lắc: Bốc mùi đặc trưng của

methylsalicylat

III CÂU HỎI THẢO LUẬN

1.Tại sao phải sấy ở 60 o C?

Tại vì Aspirin rất dễ bị thủy phân Nên nhiệt độ lớn hơn 60oC dễ bị thủy phân, làm cho Aspirin không đều màu Sấy ở nhiệt độ thấp hơn

thì cần thời gian sấy lâu hơn Không đạt hiệu quả nên chọn sấy khô

naspirin ¿0,036 (mol)

Khối lượng aspirin theo lý thuyết:

mlýthuyết= nAspirin x MAspirin ¿0,036 x 180¿ 6,48 (g)

Ta có khối lượng Aspirin thực tế : mthực tế ¿2,07 (g)

Ta được hiệu suất phản ứng:

¿ 2,07 6,48∗100 %=31,94 %

BÀI 3: TỔNG HỢP ACID BENZOIC

I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

1 Dụng cụ.

2 Tiến hành thí nghiệm.

alcol (d¿ 1,04 ¿ + 8 - 10 viên đá bọt (không cần đá bọt) → bình cầu 250ml

đun hoàn lưu (60phút) → sôi nhẹ → làm nguội đến

t0 phòng thí nghiệm

- Lọc dưới áp suất giảm → dịch lọc; tráng phễu bằngnước cất

(pH=3 ; dùng giấy chỉ thị vạn năng)

đến khi hỗn hợp mất màu, chỉ còn lại kết tủa trắng củaacid benzoic

- Lọc dưới áp suất giảm Rửa tủa với nước cất thật lạnh

- Hoà tan acid benzoic thô trong 7ml nước sôi → đun

- Lọc nóng hỗn hợp bằng giấy lọc( tráng phễu và giấy lọc bằng nước sôi) → để nguội → kết tinh trong nước đá Lọc dưới áp suất giảm → khô ( không thực hiện)

- Cân, tính hiệu suất

III CÂU HỎI THẢO LUẬN

1.Viết phương trình phản ứng oxy hóa khử tổng hợp acid benzoic từ benzyl alcol:

to2KMnO4

tránh sự thất thoát alcol, người ta lắp hệ thốngsinh hàn để hơi alcol thoát ra gặp lạnh →ngưng tụ → trở về phản ứng

3.Tại sao phải điều chỉnh pH = 3 (bước 5)?

 Khi chuyển từ gốc benzoate → acid benzoicchỉnh về pH = 3 để acid benzoic ổn định

4.Tại sao phải sử dụng Na 2 SO 3 20% ( bước 6)?

5.Lập công thức tính hiệu suất tổng hợp?( tính khối lượng lý thuyết theo số liệu trong giáo trình).

n KMnO4= 5,5

158=0,035 mol

4

BÀI 4: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC

I DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

1 Dụng cụ

thoáng mùi cánh kiến trắng

COOH

 Dễ tan trong ethanol, ether, cloroform, dầu béo

2 Tiến hành thí nghiệm

2.1 Định tính

Phản ứng benzoat:

10ml nước cất + vài giọt FeCl310% (dọc theo

thành ống nghiệm) → màu vàng nâu

→ Đo điểm chảy: bằng phương pháp mao quản trên máy đo điểm chảy (không thực hiện)

2.2 Định lượng

base

+ 20ml nước cất + vài giọt phenolphtalein

không màu (nhỏ từ từ NaOH 0,1N ) → xuất hiện màu

hồng bền trong 30s dùng ethanol làm dung môi định lượng.

III CÂU HỎI THẢO LUẬN

1.Viết phương trình định tính phản ứng

benzoat:

C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O

3 C6H5COONa + FeCl3 → 3NaCl + Fe(C6H5COO)3

2.Viết phương trình định lượng acid benzoic:

C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O

3 Lập công thức tính toán định lượng:

5 Tại sao phải dùng EtOH để hòa tan?

Vì EtOH hòa tan tốt acid benzoic Trong môi trường nước thì acid benzoic hòa tan ít

BÀI 6: KIỂM ĐỊNH PROCAIN VÀ CAFEIN

benzoate, tan trong ethanol, chloroform, không tantrong ether

II NỘI DUNG THỰC HÀNH

Giải thích: Vì cafein khi bị oxy hóa bằng các tác nhân

mạnh kèm đun nóng, sẽ chuyển thành acid purpuric có màu đỏ nâu

Giải thích: Acid purpuric khi cộng với amoniac tạo

purpurat amoni có màu đỏ hồng đậm

2 Phản ứng với dung dịch iod:

Tiến hành:

khi cho iod vào không có tủa

¿≫ Giải thích: cafein trong môi trường nước thông

thường không tác dụng với dung dịch iod

Giải thích: Khi cho acid hydroclorid 10% vào ống

nghiệm chứa cafein nước cất cùng với iod, ta thấy có tủanâu vì cafein chỉ tác dụng với iod dư trong môi trường acid, nên khi cho HCl vào, ta đã chuyển môi trường chứacafein từ môi trường nước thông thường thành môi

trường acid Lúc này cafein sẽ tác dụng với iod dư tạo tủa

 Câu hỏi thảo luận:

 Giải thích phản ứng định tính Cafein bằng iod?

¿≫Cafein không tạo tủa với I2, khi them HCL 10%, cafein tác dụng với HCL tạo ra C6H11CIN4O2, chất này tạo tủa với I2