báo cáo phân tích định tính

- Phần nước lọc dung dịch đem đi phân tích: phân tích anion trước: + L0 + BaCl2 không thấy kết tủa thì khẳng định rằng trong dung dịch không có anion nhóm I.. + L0 + AgNO3 thì thấy trong

PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH

PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH

BÀI KIỂM TRA GIỮA KÌ MÔN ĐỊNH TÍNH ĐỀ: 1

Câu 1

- Quan sát bên ngoài tinh thể hỗn hợp chất rắn: tinh thể có màu xanh da trời có thể nhận định trong hỗn hợp có thể có cation có màu xanh như Cu2+

- Khi hòa tan trong nước ta thấy hỗn hợp chất rắn tan 1 phần trong nước và có thấy sự tạo thành tủa trắng do đó ta ly tâm gạn lấy phần tủa

- Để xác định trong dung dịch có chứa các chất bay hơi ta cho bay hơi 1ml dung dịch khảo sát và nung bã còn lại sau khi nung, chất hoàn toàn không bay hơi do đó dung dịch có thể chứa những cation của những nhóm khác nhau

- Phần nước lọc dung dịch đem đi phân tích: phân tích anion trước:

+ L0 + BaCl2 không thấy kết tủa thì khẳng định rằng trong dung dịch không

có anion nhóm I

+ L0 + AgNO3 thì thấy trong hỗn hợp xuất hiện kết tủa trắng do đó trong dung dịch có anion nhóm II là anion Cl- , SCN-( vì đều tạo kết tủa trắng với

AgNO3) Sau đó tiếp tục cho hỗn hợp đệm gồm (NH3, KNO3, AgNO3), ly tâm tách được phần dung dịch lỏng cho tác dụng với HNO3 thì xuất hiện kết tủa trắng trở lại thì nhận thấy trong dung dịch có anion Cl- Lấy vài ml dung dịch phân tích cho tác dụng với dung dịch Fe3+ thì không thấy hiện tượng ( có thể loại được sự có mặt của anion CH3COO-) Do đó trong hỗn hợp chỉ có Cl

-trong anion nhóm II

Ag+ + Cl- - AgCl↓ trắng

+ L0 + H2SO4 loãng + KI + hồ tinh bột thì không thấy dung dịch đổi màu do

đó dung dịch không có anion NO2-

L0 + dung dịch đimetylamin thì tạo dung dịch màu xanh tím do đó nhận thấy trong dung dịch tồn tại anion NO3-

- Phân tích cation :

+ vì trong dung dịch đã được gạn bởi tủa là dung dịch đồng nhất mà biết dung dịch có anion Cl- nên có thể loại bỏ sự tồn tại của cation I trong dung dịch phân tích

+ thử với thuốc thử nhóm H2SO4 loãng + rượu etylic thì nhận thấy xuất hiện kết tủa, ly tâm lọc gạn sau đó cho Na2CO3 bão hòa vào Sau đó tiếp tục cho

CH3COOH vào đến khi vừa tan hết+ K2CrO4, ly tâm , lọc lấy phần tủa cho tác dụng với NaOH thì thấy xuất hiện kết tủa vàng chanh, do đó chứng tỏ trong dung dịch có cation Ba2+ Sau đó thử phần nước lọc trước và sau thì không nhận thấy có sự tồn tại của các cation nhóm II khác

+ dùng NaOH dư + H2O2 đun nhẹ thì không nhận thấy dung dịch phân tích chứa cation nhóm III

+ tương tự thử với amoniac dư thì không nhận thấy các kết tủa hidroxit của nhóm IV

+ ngược lại khi cho dung dịch phân tích tác dụng với amoniac dư thì tạo phức màu xanh đậm do đó có thể nhận thấy dung dịch phân tích có chứa cation

Cu2+ thử với các thuốc thử khác thì thấy chỉ trong dung dịch phân tích chỉ chứa Cu2+ là cation nhóm V

+ khi cho dung dịch phân tích tác dụng với NaOH, đun nhẹ thì hơi bốc lên miệng ống nghiệm làm quỳ tím ẩm hóa xanh nhận được ion NH4+ Tương tự thử thuốc thử với K+ và Na+ thì không nhận thấy có sự tồn tại do đó trong catin nhóm VI thì chỉ chứa cation NH4+

- Phần chất rắn được gạn ra đem đi phân tích: nhận thấy kết tủa có màu trắng đục , cho vào vài ml nước cất và đun sôi lọc nóng thì kết tủa không tan +

NH4OH thì thấy kết tủa tan dần đến hết do đó nhận thấy chỉ có Ag+ hoặc các cation nhóm V tuy nhiên sử dụng các phép thử và so sánh về màu sắc tạo phức thì chỉ có Ag+ là hợp lý Do đó xét các anion có thể tạo với Ag+ kết tủa trắng thì có thể dự đoán được là anion Cl- và SCN- tuy nhiên khi cho dung dịch đệm gồm (NH3, KNO3, AgNO3) vào thì thấy kết tủa tan dần sau đó cho

HNO3 loãng thì thấy kết tủa được tái tạo lại do đó nhận định được có sự tồn tại của anion Cl- Và kết tủa là AgCl

Vậy trong hỗn hợp ban đầu chứa Ag+, NO3-, NH4+, Ba2+, Cl-, Cu2+

Câu 3:

- Phát hiện cation nhóm VI:

+ tìm NH4+:

NH4+ + OH- NH3 + H2O

Nhận biết NH3 bằng cách ngửi mùi hoặc làm quỳ tím ẩm hóa xanh

+ tìm K+: trước hết phải loại bỏ ion NH4+ bằng HCHO và sử dụng AgNO3 để làm tăng độ nhạy của phản ứng lên gấp 20 lần

2K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- K2Na[Co(NO2)6]↓

Tạo kết tủa tinh thể màu vàng

+ tìm Na+:

Na+ + Zn(UO)2(CH3COO)8 + CH3COO- + 9H2O  NaZn(UO2)3(CH3COO)9.9H2O ↓ vàng lục nhạt

- Phát hiện cation nhóm I: sự dụng thuốc thử nhóm HCl loãng thì thấy kết tủa tạo thành thì phát hiện có các cation nhóm I.lấy 0,5ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm sạch, thêm vào đó từng giọt dung dịch HCl loãng dư cho kết tủa hoàn toàn

Pb2+ + I- PbI2↓

Pb2+ + CrO42- PbCrO4↓

AgCl + 2NH4OH  [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

[Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 AgCl↓ + 2NH4NO3

Hg2Cl2 + 3NH4OH  (NH2Hg2)Cl + NH4Cl + 2H2O

(NH2Hg2)Cl  NH2HgCl↓ + Hg↓

- Phát hiện cation nhóm II: sử dụng thuốc thử nhóm H2SO4 loãng thì thấy kết

tủa tạo thành thì phát hiện có các cation nhóm II Thêm dần từng giọt dung

dịch H2SO4 6N vào nước lọc 1(L1) đến khi kết tủa ngừng xuất hiện, thêm tiếp 2-3 giọt H2SO4 nửa, lắc đều, đun đến sôi Để nguội, thêm rượu etylic 960 đến khi có thể tích gấp đôi để kết tủa hết ion Ca2+, khuấy đều, để yên 5 phút, đem

ly tâm Gạn nước lọc 2 (L2) sang ống nghiệm khác để phân tích:

dung dịch phân tích + HCl loãng,

ly tâm

dung dịch phân tích + HCl loãng,

ly tâm

Kt,1 + H2O , đun sôi,

lọc nóng

Kt,1 + H2O , đun sôi,

lọc nóng

nước lọc L1,1 +

KI( hoặc K2CrO4)

nước lọc L1,1 +

KI( hoặc K2CrO4)

PbI2 ↓ màu vàng

( hoặc PbCrO4 ↓

vàng)

PbI2 ↓ màu vàng

( hoặc PbCrO4 ↓

vàng)

Kt1,1 + NH4OH

Kt1,1 + NH4OH

kt đen xám Hg↓ +

NH2HgCl↓.

+

kt đen xám Hg↓ +

NH2HgCl↓.

+

nước lọc L1,2 + HNO3

nước lọc L1,2 + HNO3

AgCl ↓ trắng nước lọc L1

nước lọc L1

- Phát hiện catin nhóm III: sử dụng thuốc thử NaOH dư và H2O2 đun nhẹ để

phát hiện cation nhóm III

+ tìm Cr3+: ống nghiệm 1: L0 2Cr3+ + 10NaOH dư + 3 H2O22CrO42- +

8H2O đun nhẹ tạo dung dịch màu vàng

ống nghiệm 2: 0,5ml H2O2 + 0,5ml H2SO4 + 0,5ml C5H11OH

đổ ống nghiệm 1 vào 2 xốc mạnh, để yên  lớp dung môi hữu cơ bên trên

CrO5 có màu xanh  có Cr3+

L1 + H2SO4 loãng + rượu etylic, đun nóng , ly tâm ,

lọc gạn

Kt2 : MeSO4 chuyển thành MeCO3 bằng Na2CO3 bão hòa

Kt MeCO3 + CH3COOH đến vừa tan hết + K2CrO4, ly tâm , lọc

Kt2,1 + NaOH lắc

kĩ, ly tâm

BaCrO4↓ vàng nước lọc + Na2S

PbS↓ đen

L1,1 + Na2CO3 > SrCO3 + CaCO3, ly tâm lấy kết tủa, rửa sạch bằng nước

Kt2,2 + CH3COOH đến vừa tan hết , chia đôi

phần ít + CaSO4 bão hòa

SrSO4↓ trắng

phần nhiều + (NH4)2SO4, ly tâm , lọc SrSO4↓ trắng L1,3 + (NH4)2C2O4

CaC2O4↓ trắng

+ tìm Al3+:

L0 + NH4OH + alizarin S, đun nhẹ + CH3COOH loãng tạo kết tủa đỏ cà rốt

 có Al3+

+ tìm Zn2+: Zn2+ + Cu2+ + 2[Hg(SCN)4]2- Zn[Hg(SCN)4].Cu[Hg(SCN)4] Tạo dung dịch màu tím sim  có Zn2+

+ tìm Sn2+: Sn2+ + 2HgCl2 Hg2Cl2 ↓ + SnCl4

Màu trắng

Hg2Cl2 + SnCl2  Hg↓ + SnCl4

Màu đen

+ tìm Sn4+: Sn4+ + HCl + Febột ,đun nhẹ  Sn2+

Sn2+ + HgCl2 Hg +SnCl4

Có kết tủa xám  có Sn4+

- Phát hiện cation nhóm IV

+ tìm Fe2+:

3Fe2+ + 2K4[Fe(CN)6]3- Fe3[Fe(CN)6]2↓

Kết tủa có màu xunh đặc trưng( xanh Turball)

+ tìm Fe3+:

Fe3+ + KSCN  [Fe(SCN)]2+

Tạo thành dung dịch màu đỏ máu

+ tìm Mn2+:

2Mn2+ + 10Ag+ +8H2O +5S2O32- 2MnO4- +10SO42- + 10Ag+ + 16H+

Cách tiến hành: lấy 1 ống nghiệm sạch, lần lượt cho vào khoảng 0,5ml HNO3

loãng, dùng đũa thủy tinh lấy khoảng một hạt ngô (NH4)2S2O8 rắn hoặc 1ml dung dịch (NH4)2S2O8 50%, 1-2 giọt dung dịch AgNO3 0,1N, đun nhẹ đến gần sôi Dùng đũa thủy tinh sạch nhúng vào dung dịch nghiên cứu, lấy ra rồi lại nhúng vào ống nghiệm vừa chuẩn bị, tiếp tục đun nhẹ 1-2 phút nửa nếu dung dịch nghiên cứu có ion Mn2+thì dung dịch sẽ có màu hồng

+ tìm Bi3+:

Bi3+ + I- BiI3↓ màu đen

BiI3 + I- [BiI4]

-[BiI4]- + H2O  BiOI↓ + 3I- + 2H+

Màu da cam

+ tìm Mg2+:

Mg2+ + NH4OH + HPO42- MgNH4PO4↓ + H2O

Màu trắng

Khi cho dung dịch phân tích vào hỗn hợp đệp NH4OH và NH4Cl kết tủa sẽ tan hết sau đó cho Na2HPO4 vào kết tủa trắng xuất hiện trở lại  có Mg2+

+ tìm Sn3+:

[SbCl6]3- +2NO2- + 4H+ [SnCl6]- + 2NO + 2H2O

Cách tiến hành: cho vào giọt dung dịch nghiên cứu thêm vào đó vài giọt HCl đặc, 1-2 giọt dung dịch NaNO2 để yên 1 phút, thêm vào khoản vài hạt đỗ ure

để khử NaNO2 còn dư Sau đó thêm vài giọt dung dịch RhB , 5-6 giọt C6H6

sẽ có màu hồng tím sen rất đẹp

- Phát hiện cation nhóm V:

+ tìm Cu2+( xanh da trời): tạo phức màu xanh:

CuSO4 +4NH4OH(2-6N)  [Cu(NH3)4]SO4 + 4H2O

Xanh

Cách tiến hành: cho dung dịch phân tích tác dụng với NH4OH (2-6N) , dùng đũa thủy tinh khuấy mạnh  dung dịch màu xanh đậm có Cu2+

+ tìm Hg2+: Hg2+ + SnCl2 Sn4+ + Hg2Cl2↓(trắng)

+ tìm Cd2+: Cd2+ + S2- CdS↓ vàng

Cách tiến hành: cho dung dịch phân tích tác dụng với vài ml dung dịch H2SO4

hoặc HCl và vài hạt đậu tinh thể Na2S2O3 đun nhẹ, sau đó tách bỏ tủa và lấy phần nước lọc tác dụng với dung dịch Na2S thì thấy có kết tủa vàng

+ tìm Co2+: (hồng)

Trước khi tìm cation này thì phải loại Fe3+ bằng việc cho vào dung dịch phân tích dung dịch dung dịch NaF tạo thành phức chất không màu Sau đó tiến hành tìm cation Co2+ bằng cách cho dung dịch phân tích tác dụng với dung dịch NH4SCN và hỗn hợp Ramylic, ete lắc mạnh thì thấy lớp bên trên có màu xanh  có Co2+

Co2+ + SCN- [Co(SCN)4]2- dung dịch có màu xanh

+ tìm Ni2+( xanh lục) :

Khi trong dung dịch phân tích có mặt cation Fe2+ thì cho H2O2 vào để chuyển

Fe2+ thành Fe3+ Sau đó cho NH4OH vào lọc bỏ tủa lấy phần nước lọc cho vào thuốc thử ddimetylglyoxxim thì tạo thành dung dịch màu đỏ tươi  có Ni2+

Ni2+ + 2NH4OH + 2C4H8N2O2 2H2O + NH4+ + (C4H7N2O2)Ni (đỏ tươi)

Câu 2:

Ta có dung dịch A gồm Fe3+ 0.01M, SCN- 0,01M, F- 0,1M xét tương quan về mặt số mol với 1 thể tích dung dịch A ta nhận thấy dung dịch A có màu đỏ máu và 1 lượng kết tủa nhầy trắng do có sự kết hợp của các ion trong dung dịch tạo thành các phức chất đặc trưng:

Fe3+ + 2 SCN- [ Fe(SCN)2]+

0,0050,01

Fe3+ + 6F- [ FeF6]

3-0,005 0.03

Do đó vẫn có sự tồn tại của F- trong dung dịch A đến khi cho từ từ Al3+ vào thì nhận thấy lượng kết tủa tăng lên đến cực đại, dung dịch màu đỏ máu mất màu dần do có sự tạo thành của phức [AlF6]3- kết tủa tinh thể màu trắng

Al3+ + 6F- [AlF6]

3-0,07/6 0.07

Mặt khác xảy ra sự thay thế Fe3+ bằng Al3+ làm phức chất màu đỏ máu mất màu hoàn toàn cho đến khi [Al]3+ = 1 thì lượng kết tủa là cực đại dung dịch chỉ còn kết tủa màu trắng và lượng dư của Al3+