KẾT TINH –THĂNG HOA – CHƯNG CẤT – ĐỘ TAN VÀ TÍCH SỐ TAN

Tách chất bằng phương pháp kết tinh thăng hoa và chưng cất.Tính độ tan, tích số tan. Cân chính xác 10g muối ăn dạng rắn bằng cân kỹ thuật, cho vào becher 100ml có chứa sẵn khoảng 50ml nước cất.- Đun nóng, khuấy đều cho đến khi muối được hòa tan hoàn toàn. Nếu dung dịch hòatan có màu thì cho vào thêm một ít than hoạt tính ( khoảng 2-5% trọng lượng chất cần tinh chế lại) để loại bỏ tạp chất.- Lọc dung dịch thu được bằng phễu lọc áp suất thường.- Cô cạn dung dịch muối qua lọc trên cho đến khi xuất hiện ván tinh thể thì dừng lại.- Để nguội, làm lạnh dung dịch bằng nước đá cho đến khi NaCl kết tinh hoàn toàn thì dừng lại.- Lọc chân không dung dịch thu được, lấy sản phẩm đem sấy trong tủ hút ở 800Ctrong 10 phút.- Cân sản phẩm và xác định hàm lượng muối tinh khiết có trong mẫu ban đầu.- Thí nghiệm trên thực hiện 3 lần, lấy kết quả trung bình.

Trang 1

GVHD: ThS.Lê Thiết Hùng

Lớp: DHPT12A - Nhóm 4

Ngày thực hành: 19/09/2018

SVTH: - Trần Thị Diệu My

- Võ Châu Hải My

- Trương Thúy Ngọc

BÀI 2: KẾT TINH –

THĂNG HOA –

CHƯNG CẤT – ĐỘ

TAN VÀ TÍCH SỐ TAN

1. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:

Tách chất bằng phương pháp kết tinh

thăng hoa và chưng cất

Tính độ tan, tích số tan

2. CƠ SỞ LÝ THUYẾT:

2.1 Phương pháp kết tinh

Phương pháp này dùng để tinh chế

chất rắn dựa trên khả hòa tan của nó

trong dung môi hoặc hệ dung môi

thích hợp Trước hết ta cần đun sôi để

hòa tan hoàn toàn chất rắn cần tinh

chế và lọc nóng để loại bỏ các tạp

chất không hòa tan Sau đó làm lạnh

dung dịch để chất rắn kết tinh trở lại

Dung môi thích hợp phải hòa tan chất

rắn tốt khi đun sôi, ít hòa tan nó khi

làm lạnh và phải thõa mãn các điều kiện sau:

- Không phản ứng với chất rắn cần tinh chế

- Không hòa tan tạp chất

- Dễ bay hơi ra khỏi bề mặt chất rắn khi làm khô

- Ít độc và rẻ tiền

2.2 Phương pháp thăng hoa

Thăng hoa là quá trình làm bay hơi chất rắn rồi ngưng tụ lại thành tinh thể không qua giai đoạn hóa lỏng

Phương pháp này áp dụng để tinh chế những chất rắn có áp suất hơi bão hòa thấp Nó còn có một số khuyết điểm

là quá trình xảy ra chậm, sản phẩm hao hụt một phần

2.3 Phương pháp chưng cất dưới

áp suất thường

Phương pháp chưng cất thường được dùng để tinh chế những chất lỏng có chứa những tạp chất rắn hòa tan hoặc các chất rắn khó bay hơi

Trước hết chất lỏng được đun sôi tạo thành hơi, hơi được dẫn qua ống sinh hàn ngưng tụ lại thành chất lỏng Đây

là chưng cất thuận dòng, nó được áp dụng cho những chất lỏng bền khi đun sôi ở áp suất thường

Những chất lỏng có độ sôi dưới 800C thì đun bằng bếp cách thủy Những

1

Trang 2

chất có nhiệt độ sôi cao hơn thì đun

với bếp cách cát

2.4 Tích số tan

2.4.1 Định nghĩa tích số tan

Tích số tan của một chất điện ly ít tan

được định nghĩa là tích số các nồng

độ các ion tự do của nó trong dung

dịch bão hòa ở một nhiệt độ nhất định

với các số mũ tương ứng là các chỉ số

ion trong phân tử

2.4.2 Điều kiện tạo kết tủa của chất

điện ly ít tan

Với dung dịch chất điện ly ít tan AmBn

ta có cân bằng sau:

AmBn (l) = mAn+ (l) + nBm- (l)

Vì [AmBn] = 1 nên K = [A+n]m[B-m]n là

một hằng số và nó được gọi là tích số

tan T Như vậy T cũng là một loại

hằng số cân bằng do đó nó chỉ phụ

thuộc vào bản chất của chất tan và

nhiệt độ

[A+n]m[B-m]n = T: ta có dung dịch bão

hòa trong đó vận tốc hòa tan bằng vận

tốc kết tủa Kết tủa không tạo thành

cũng không tan thêm vào dung dịch

[A+n]m[B-m]n < T: dung dịch này là

dung dịch chưa bão hòa Vận tốc hòa

tan lớn hơn vận tốc kết tủa, nếu ta

thêm chất rắn vào thì nó sẽ tan đến

khi đạt trạng thái cân bằng

[A+n]m[B-m]n > T: dung dịch loại này quá bão hòa Tích số nồng độ các ion trong dung dịch lớn hơn tích số nồng

độ bão hòa Khi đó các ion này sẽ kết hợp với nhau tạo thành kết tủa tách ra khỏi dung dịch làm giảm nồng độ của chúng trong dung dịch cho đến khi đạt trạng thái bão hòa

Như vậy dựa vào quy luật trên người

ta có thể điều khiển được quá trình hòa tan hay kết tủa của các chất điện

ly ít tan như sau: muốn hòa tan một kết tủa phải thêm vào kết tủa đó các chất có tác dụng làm giảm nồng độ của các ion do kết tủa phân ly ra, thường thì các chất này tạo phức bền với ion của kết tủa hoặc là tạo thành axit mạnh

Ví dụ để hòa tan AgCl có thể dùng

NH3 vì chất này tạo phức bề với Ag+

AgCl = Ag+ + Cl

-Ag+ + NH3 = [Ag(NH3)2]+

Muốn hòa tan CaCO3 ta thêm HCl

CaCO3 = Ca2+ + CO3

2-CO32- + H+ = H2CO3 = H2O + CO2

Muốn kết tủa một chất, phải thêm vào dung dịch một chất có chứa ion đồng loại với kết tủa còn gọi là ion chung

để tăng nồng độ ion kết tủa trong dung dịch Chẳng hạn, dung dịch bão hòa của CaSO4 có T = [Ca2+].[SO42-] =

10-5 Nếu thêm CaCl2 0,01N hay 2

Trang 3

Na2SO4 0,01N vào dung dịch trên thì tích số ion của dung dịch sẽ lớn hơn tích số tan do đó tinh thể CaSO4 sẽ tách ra khỏi dung dịch

3. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT:

3.1 Dụng cụ

- Hệ thống

chưng cất

- Nhiệt kế

- Bếp điện

- Cốc 100ml

- Máy li tâm

- Thau nhựa

- Đũa thủy tinh

- Pipet 10ml

- Đèn cồn

- Ống nghiệm

- Muối NaCl

- Axit

salicilic lẫn

tạp chất

- CH3COONa

4N

- NaCl 0,5N

- AgNO3

0,1N

- Than hoạt

tính (nếu

cần)

- Rượu

- HNO3 65%

và 2N

3

Trang 4

4. THỰC NGHIỆM

4.1 Thí nghiệm 1: Tinh chế muối ăn bằng phương pháp kết tinh lại

- Cân chính xác 10g muối ăn dạng rắn bằng cân kỹ thuật, cho vào becher 100ml có chứa sẵn khoảng 50ml nước cất

- Đun nóng, khuấy đều cho đến khi muối được hòa tan hoàn toàn Nếu dung dịch hòa tan có màu thì cho vào thêm một ít than hoạt tính ( khoảng 2-5% trọng lượng chất cần tinh chế lại) để loại bỏ tạp chất

- Lọc dung dịch thu được bằng phễu lọc áp suất thường

- Cô cạn dung dịch muối qua lọc trên cho đến khi xuất hiện ván tinh thể thì dừng lại

- Để nguội, làm lạnh dung dịch bằng nước đá cho đến khi NaCl kết tinh hoàn toàn thì dừng lại

- Lọc chân không dung dịch thu được, lấy sản phẩm đem sấy trong tủ hút ở

800Ctrong 10 phút

- Cân sản phẩm và xác định hàm lượng muối tinh khiết có trong mẫu ban đầu

- Thí nghiệm trên thực hiện 3 lần, lấy kết quả trung bình

4.2 Thí nghiệm 2: Thăng hoa axit salicilic

- Cân chính xác 1 gam axit salicilic nghiền mịn, cho vào bát sành nhỏ

- Dùng một tờ giấy lọc đã được khoét lôc đậy kín chén sành (đường kính tờ giấy lọc phải lớn hơn miệng bát sành một ít để hơi axit không bị thất thoát), lấy một phễu thủy tinh đã được nút chặt đáy úp ngược lên chén

- Đun cách cát bát sành ở nhiệt độ khoảng 75-800C cho đến khi phần lớn chất rắn ở đáy chén sành đã thăng hoa và bám vào giấy lọc

- Thu hồi và xác định khối lượng sản phẩm rắn

4.3 Thí nghiệm 3: Chưng cất rượu

Trang 5

Hình 1 Sơ đồ chưng cất rượu

- Cho vào bình Wurt 75ml rượu, thêm vào 25ml H2O

- Đun cách thủy hoặc trên bếp điện ở nhệt độ khoảng 56-580C dùng bình cầu 50ml đặt trong chậu nước lạnh để thu hồi sản phẩm qua ống sinh hàn

- Quá trình kết thúc khi thấy trong bình Wurt còn khoảng 3-5ml Xác định thể tích sản phẩm thu được

4.4 Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của ion cùng loại đến độ tan

- Dùng pipet lấy 10ml dung dịch CH3COONa 4N và 10ml AgNO3 0,1N cho vào becher

- Khi phản ứng xảy ra hoàn toàn, đem ly tâm toàn bộ dung dịch và kết tủa trong máy

ly tâm, gạn bỏ phần nước phía trên

- Thêm 10ml nước cất vào ống nghiệm đang chứa kết tủa, lắc nhẹ một lúc

- Li tâm cho tủa lắng hết xuống đáy ống nghiệm ta sẽ thu được dung dịch

CH3COOAg bão hòa bên trên Chia lượng dung dịch này thành 3 phần bằng nhau, cho vào 3 ống nghiệm:

- Ống 1: Thêm từ từ từng giọt dung dịch CH3COONa 4N vào

- Ống 2: Thêm khoảng 2ml dung dịch HNO3đặc, sau đó đun nóng, ghi nhận mùi thoát ra

- Ống 3: Thêm vào vài giọt NH4OH đậm đặc

- Quan sát và giải thích hiện tượng trong từng ống nghiệm

Trang 6

4.5 Thí nghiệm 5: Xác định điều kiện hình thành kết tủa

- Cho vào ống nghiệm thứ nhất 2ml dung dịch CaCl2 0,0002N và 2ml dung dịch

Na2SO4 0,0002 N lắc đều và đun nhẹ

- Cho vào ống nghiệm thứ hai 2ml dung dịch CaCl2 0,2N và 2ml dung dịch Na2SO4

0,2N lắc đều, đun nhẹ

- Quan sát hiện tượng xảy ra trong hai ống nghiệm Giải thích và viết phương trình phản ứng? Cho biết TCaSO4 = 10-5

4.6 Thí nghiệm 6: So sánh khả năng tạo kết tủa của các ion trong cùng một dung dịch

- Dùng pipet lấy 1ml dung dịch NaCl 0,5N và 1ml dung dịch KI 0,5N và 2,5 ml nước cất và 0,5ml dung dịch HNO3 2N cho vào ống nghiệm

- Thêm vào ống nghiệm 2ml dung dịch AgNO3 0,1N, lắc đều cho đến khi kết tủa không tạo thêm

- Nhận xét màu dung dịch và chuyển toàn bộ dung dịch vào ống li tâm để li tâm tách kết tủa

- Gạn phần nước bên trên vào ống nghiệm thứ hai (phần kết tủa được giữ lại ở ống nghiệm đầu để so sánh)

- Thêm tiếp vào ống nghiệm thứ hai này 2ml dung dịch AgNO3 0,1N, lắc nhẹ cho đến khi kết tủa xuất hiện, cho toàn bộ vào ống li tâm để tách kết tủa

- Tiếp tục gạn phần nước bên trên sang ống nghiệm thứ 3 và tiến hành tương tự như ống thứ 2 cho đến khi nào kết tủa không tạo thành nữa

- Ghi số lần li tâm và so sánh kết tủa của các lần li tâm về màu sắc kết tủa và lượng kết tủa

- Giải thích hiện tượng(biết ích số tan của các chất TAgCl =1,8.10-10 và TAgI =1,1.10-16)

5. KẾT QUẢ - HIỆN TƯỢNG:

Thí nghiệm 3: Chưng cất rượu

Hệ 75% mol C2H5OH - 25% mol H2O

T sôi LT = 73.30oC→T sôi TN= 82oC

Trang 7

Sau khi chưng cất, ta thu được rượu nguyên chất:

Vbđ = 100 ml hỗn hợp tan vô hạn C2H5OH - H2O→Vsau = 33 ml C2H5OHnc

Thí nghiệm 4: Khảo sát sự ảnh hưởng của ion cùng loại đến độ tan

- Ống 1: Xuất hiện kết tủa màu trắng đục

- Ống 2: Có mùi giấm thoát ra

- Ống 3: Xuất hiện kết tủa đen sau đó bị tan ngay lập tức

Thí nghiệm 5: Xác định điều kiện hình thành kết tủa

- Ống 1: Không hiện tượng

- Ống 2: Xuất hiện kết rủa trắng

Thí nghiệm 6: So sánh khả năng tạo kết tủa của các ion trong cùng một dung dịch

- Số lần li tâm: 4

- Màu sắc kết tủa từ vàng nhạt sau đó là kết tủa trắng sữa , lượng kết tủa giảm dần, đến lần ly tâm cuối cùng không còn kết tủa nữa,

Thí nghiệm 3 : Chưng cất rượu

Sau khi chưng cất chỉ thu được rượu, vì:

Hỗn hợp rượu-nước là hỗn hợp tạo thành một hệ đẳng phí, mà hệ đẳng phí không cho phép thu được cả hai cấu tử nguyên chất Khi chưng cất, thành phần mol nước

bé hơn rượu, cùng với nhiệt độ sôi của rượu nhỏ hơn nước nên ta chưng cất được rượu

Thí nghiệm 4: Khảo sát sự ảnh hưởng của ion cùng loại đến độ tan:

Ống 1: Khi cho thêm CH3COONa 4N vào thì xuất hiện các hạt nhỏ hay tinh thể tách

ra khỏi dung dịch trong ống nghiệm vì nồng độ của ion CH3COO- tăng lên vì tích số ion của dung dịch sẽ lớn hơn tích số tan, do đó tinh thể CH3COOAg sẽ tách ra khỏi dung dịch

Ống 2: Khi cho thêm HNO3 đặc vào có thoát khí mùi giấm ra khỏi ống nghiệm vì phản ứng tạo axit axetic có phương trình:

CH3COOAg + HNO3 = CH3COOH + AgNO3

Trang 8

Ống 3: Cho thêm NH4OH vào tạo ra kết tủa đen vì phản ứng xuất hiện Ag2O kết tủa đen

2CH3COOAg + 2NH4OH = 2CH3COONH4 + Ag2O + H2O Nhưng kết tủa lập túc bị hòa tan do tạo phức:

Ag2O + 4NH4OH = 2[Ag(NH3)2]OH + H2O

Thí nghiệm 5: Xác định điều kiện hình thành kết tủa:

Ống 1: Không có hiện tượng

Ống 2: Xuất hiện kết tủa trắng

Giải thích: Vì tích nồng độ các ion trong ống nghiệm 1nhỏ hơn tích số tan không tạo thành kết tủa và ngược lại tích nồng độ các ion trong ống nghiệm 2 lớn hơn tích số tan nên tạo thành kết tủa

Ống 1: [Ca2+][SO42-] = 4.10-8 < TCaSO4

Ống 2: [Ca2+][SO42-] = 0,04 > TCaSO4

Ta có phương trình:

CaCl2 + Na2SO4 = CaSO4 + 2NaCl

Thí nghiệm 6: So sánh khả năng tạo kết tủa của các ion trong cùng một dung dịch

Chưa ly tâm: dung dịch có màu vàng là màu của AgI

Qua 5 lần ly tâm:

Hai lần đầu tạo kết tủa vàng đục

Hai lần tiếp theo tạo kết tủa trắng là màu của AgCl

Lần li tâm cuối cùng không tạo kết tủa dung dich trong suốt

Vì TAgCl = 1,8.10-10 > TAgI = 1,1.10-16 nên AgI tạo kết tủa trước AgCl Kết tủa vẫn tiếp tục được tạo ra khi thêm AgNO3 cho đến khi I- hết thì Ag+ mới phản ứng với Cl- tạo kết tủa AgCl Đến khi Cl- hết thì không tạo ra kết tủa nữa

6. TRẢ LỜI CÂU HỎI:

1) Anh(Chị) hãy nêu tên các phương pháp được áp dụng để tinh chế các chất Nguyên tắc của từng phương pháp?

Trang 9

Phương pháp này dùng để tinh chế chất rắn dựa trên khả hòa tan của nó trong dung môi hoặc hệ dung môi thích hợp Trước hết ta cần đun sôi để hòa tan hoàn toàn chất rắn cần tinh chế và lọc nóng để loại bỏ các tạp chất không hòa tan Sau đó làm lạnh dung dịch để chất rắn kết tinh trở lại

Dung môi thích hợp phải hòa tan chất rắn tốt khi đun sôi, ít hòa tan nó khi làm lạnh

và phải thõa mãn các điều kiện sau:

- Không phản ứng với chất rắn cần tinh chế

- Không hòa tan tạp chất

- Dễ bay hơi ra khỏi bề mặt chất rắn khi làm khô

- Ít độc và rẻ tiền

Thăng hoa là quá trình làm bay hơi chất rắn rồi ngưng tụ lại thành tinh thể không qua giai đoạn hóa lỏng Phương pháp này áp dụng để tinh chế những chất rắn có áp suất hơi bão hòa thấp Nó còn có một số khuyết điểm là quá trình xảy ra chậm, sản phẩm hao hụt một phần

Phương pháp chưng cất thường được dùng để tinh chế những chất lỏng có chứa những tạp chất rắn hòa tan hoặc các chất rắn khó bay hơi

Trước hết chất lỏng được đun sôi tạo thành hơi, hơi được dẫn qua ống sinh hàn ngưng tụ lại thành chất lỏng Đây là chưng cất thuận dòng, nó được áp dụng cho những chất lỏng bền khi đun sôi ở áp suất thường

Những chất lỏng có độ sôi dưới 800C thì đun bằng bếp cách thủy Những chất có nhiệt độ sôi cao hơn thì đun với bếp cách cát

5) Anh (Chị) hãy cho biết bản chất của tích số tan Những yếu tố nào ảnh hưởng đến tích số tan?

Tích số tan của một chất điện ly ít tan được định nghĩa là tích số các nồng độ ion tự

do của nó trong dung dịch bão hòa ở một nhiệt độ nhất định với các số tương ứng là các chỉ số của ion trong phân tử

Những yếu tố ảnh hưởng đến tích số tan: tích số tan không phụ thuộc nồng độ ion

mà chỉ phụ thuộc vào bản chất của chất tan và nhiệt độ

Trang 10

6) Anh (Chị) hãy trình bày quy luật của tích số tan Ứng dụng quy luật này trong sự hòa tan và tạo thành kết tủa của các chất điện li ít tan? Nồng độ dung dịch ảnh hưởng như thế nào đến sự hòa tan, kết tủa?

- Quy luật của tích số tan:

Với dung dịch chất điện ly ít tan AmBn ta có cân bằng sau:

AmBn (l) = mAn+ (l) + nBm- (l)

Vì [AmBn] = 1 nên K = [A+n]m[B-m]n là một hằng số và nó được gọi là tích số tan T Như vậy T cũng là một loại hằng số cân bằng do đó nó chỉ phụ thuộc vào bản chất của chất tan và nhiệt độ

[A+n]m[B-m]n = T: ta có dung dịch bão hòa trong đó vận tốc hòa tan bằng vận tốc kết tủa Kết tủa không tạo thành cũng không tan thêm vào dung dịch

[A+n]m[B-m]n < T: dung dịch này là dung dịch chưa bão hòa Vận tốc hòa tan lớn hơn vận tốc kết tủa, nếu ta thêm chất rắn vào thì nó sẽ tan đến khi đạt trạng thái cân bằng [A+n]m[B-m]n > T: dung dịch loại này quá bão hòa Tích số nồng độ các ion trong dung dịch lớn hơn tích số nồng độ bão hòa Khi đó các ion này sẽ kết hợp với nhau tạo thành kết tủa tách ra khỏi dung dịch làm giảm nồng độ của chúng trong dung dịch cho đến khi đạt trạng thái bão hòa

- Ứng dụng quy luật tích số tan trong sự hòa tan và tạo thành kết tủa của các chất điện li ít tan:

Muốn hòa tan một kết tủa phải thêm vào kết tủa đó các chất có tác dụng làm giảm nồng độ của các ion do kết tủa phân ly ra, thường thì các chất này tạo phức bền với ion của kết tủa hoặc là tạo thành axit mạnh

Muốn kết tủa một chất, phải thêm vào dung dịch một chất có chứ ion đồng loại với kết tủa còn gọi là ion chung để tăng nồng độ ion kết tủa trong dung dịch

- Nồng độ dung dịch ảnh hưởng đến sự hòa tan, kết tủa

+ Nồng độ ảnh hưởng đến sự hòa tan hay là sự ảnh hưởng của nồng độ của các ion trong dung dịch đến sự hòa tan, kết tủa:

+ Xét chất kết tủa hòa tan: AmBn

Vì [AmBn] = 1 nên K = [A+n]m[B-m]n là một hằng số và nó được gọi là tích số tan T

Trang 11

Kí hiệu T hay K.K = tích các nồng độ Tuy nhiên tích các nồng độ ion không bắt buộc phải bằng hằng số tích số tan mà nó tồn tại:

Nếu tích nồng độ các ion < K thì không có tủa tạo thành mặc dù muối tạo thành có thể là muối ít tan theo quy tắc hòa tan Điều này là bởi vì nồng độ của các ion không

đủ lớn để làm quá trình kết tinh hình thành kết tủa xảy ra

Nếu tích nồng độ các ion > k thì nồng độ các ion đủ lớn cho sự kết tủa có thể xảy ra

=> Tích nồng độ của ion trong dung dịch quyết định sự hòa tan hay kết tủa

7) Kết quả các thí nghiệm:

Thí nghiệm 4: Khảo sát sự ảnh hưởng của ion cùng loại đến độ tan: