Mục đích của quá trình cô đặc - Làm tăng nồng độ của các chất hòa tan trong dung dịch - Tách chất rắn hòa tan ở dạng rắn kết tinh - Tách dung môi ở dạng nguyên chất nước cất Ưu điểm của
Trang 1P a g e 1 | 26
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
Trang 2P a g e 2 | 26
Trang 3P a g e 3 | 26
MỤC LỤC
PHẦN I: TÓM TẮT 4
PHẦN II: GIỚI THIỆU 6
7.2 GIỚI THIỆU 6
7.2.1 Khái quát quá trình cô đặc 6
7.2.2 Cơ sở lý thuyết 6
7.2.2.1 Nhiệt độ sôi của dung dịch 6
7.2.2.2 Cô đặc một nồi làm việc gián đoạn 7
7.2.2.3 Cân bằng vật chất và năng lượng 7
PHẦN III: MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM 12
7.3 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM 12
PHẦN IV: THỰC NGHIỆM 13
7.4 MÔ HÌNH THÍ NGHIỆM 13
7.4.1 Sơ đồ hệ thống 13
7.4.2 Trang thiết bị, Hóa chất 16
7.5 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 17
7.5.1 Chuẩn bị thí nghiệm 17
7.5.1.1 Chuẩn bị dung dịch 17
7.5.1.2 Kiểm tra các hệ thống phụ trợ 18
7.5.1.3 Kiểm tra mô hình thiết bị 18
7.5.2 Tiến hành thực nghiệm 19
7.5.2.1 Tiến hành thực nghiệm 19
7.5.2.2 Kết quả và tính toán 20
PHẦN V: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 24
PHẦN VI: KẾT LUẬN 26
Trang 4P a g e 4 | 26
PHẦN I: TÓM TẮT
Quá trình cô đặc là quá trình làm tăng nồng độ của dung dịch (chứa chất tan không hơi) bằng cách tách một phần dung môi bay hơi ở nhiệt độ sôi Quá trình cô đặc được ứng dụng rất rộng rãi trong đời sống, sản xuất (trong công đồ hộp để sản xuất cà chua cô đặc, mứt, nước quả cô đặc, các loại soup khô, sữa đặc ) Vì vậy, việc phải hiểu rõ, thực hiện được thao tác về thiết bị cũng như các giai đoạn xảy ra trong quá trình là hết sức cần thiết cho một kỹ sư ngành công nghệ hóa học khi ra trường
Cuốn báo cáo thực hành bài 7 Quá trình cô đặc thuộc môn thực hành các quá trình
& thiết bị trong công nghệ hóa học sẽ cho chúng ta hiểu rõ hơn về quá trình cô đặc, các giai đoạn xảy ra trong quá trình cũng nhưng cách vận hành hệ thống thiết bị cô đặc gián đoạn làm việc ở áp suất khí quyển Đồng thời báo cáo cũng đưa ra một số lời nhận xét về
sự sai lệch năng lượng trong suốt quá trình
Cuốn báo cáo được chia làm 6 phần chính:
Phần I: Tóm tắt Tóm tắt sơ lược về bài báo cáo
Phần II: Giới thiệu Giới thiệu tổng quan về bài báo cáo các cơ sở lý thuyết của bài báo cáo, các phương trình cân bằng vật chất, năng lượng của bài báo cáo
Phần III: Mục đích thí nghiệm Nêu lên mục đích của bài thí nghiệm
Phần IV: Thực nghiệm Trong phần này giới thiệu mô hình thí nghiệm, các trang thiết
bị của bài thí nghiệm,các bước chuẩn bị bài thí nghiệm, các bước tiến hành thí nghiệm
và các điều kiện đảm bảo an toàn phòng thí nghiệm đối với bài thí nghiệm
Phần V: Kết quả và bàn luận Đưa ra toàn bộ kết quả của bài thí nghiệm, các thông số cần thiết phù hợp yêu cầu của thiết bị, cũng như đưa ra được sự đánh giá giữa kết quả thực trên thực tế với kết quả tính toán trên lý thuyết mà bài toán đưa ra
Phần VI: Kết Luận Rút ra kết luận cho bài thí nghiệm cũng như báo cáo
Trang 5P a g e 5 | 26
Mặc dù đã có cố gắng trong quá trình thực hiện bài báo cáo nhưng do kiến thức và kỹ năng còn chưa tinh nên sẽ không tránh khỏi những thiếu sót Rât mong được Thầy (Cô)
và các bạn góp ý bổ sung để bài báo cáo lần sau sẽ được hoàn thiện hơn
Em xin trân trọng cảm ơn !
Trang 6
P a g e 6 | 26
PHẦN II: GIỚI THIỆU
7.2 GIỚI THIỆU
7.2.1 Khái quát quá trình cô đặc
Cô đặc là quá trình là tăng nồng độ của dung dịch (chứa chất tan không hơi) bằng cách tách một phần dung môi bay hơi ở nhiệt độ sôi Dung môi tách ra khỏi dung dịch lên gọi là hơi thứ
Mục đích của quá trình cô đặc
- Làm tăng nồng độ của các chất hòa tan trong dung dịch
- Tách chất rắn hòa tan ở dạng rắn (kết tinh)
- Tách dung môi ở dạng nguyên chất (nước cất)
Ưu điểm của quá trình cô đặc:
- Tiết kiệm chi phí hơi đốt
- Áp dụng được trong nhiều trường hợp Ví Dụ : các chất dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ cao, các chất có nhiệt độ sôi cao ở áp suất thường, hoặc sinh ra phản ứng phụ không mong muốn
7.2.2 Cơ sở lý thuyết
7.2.2.1 Nhiệt độ sôi của dung dịch
Nhiệt độ sôi của dung dịch là thông số kỹ thuật vô cùng quan trọng trong tính toán, thiết kế thiết bị cô đặc
Nhiệt độ sôi của dung dịch phụ thuộc vào tính chất của dung môi và chất tan Nhiệt
độ sôi của dung dung dịch luôn lớn hơn nhiệt độ sôi của dung môi nguyên chất ở cùng điều kiện áp suất
Trang 7P a g e 7 | 26
Hình 7.1: Quan hệ giữa áp suất hơi bão hòa của dung môi nguyên chất P S và của
dung môi trên dung dịch P với nhiệt độ t
Nhiệt độ sôi của dung dịch còn phụ thuộc vào độ sâu của dung dịch trong thiết bị Trên mặt thoáng nhiệt độ sôi thấp, càng xuống sâu nhiệt độ sôi càng tăng
7.2.2.2 Cô đặc một nồi làm việc gián đoạn
Trong thực tế cô đặc một nồi thường được ứng dụng khi năng suất nhỏ và nhiệt năng không có giá trị kinh tế Cô đặc một nồi có thể thực hiện theo 2 phương pháp sau:
- Dung dịch cho vào nồi một lần rồi cho bốc hơi, mức dung dịch trong thiết bị giảm dần cho đến khi nồi độ đạt yêu cầu
- Dung dịch được cho vào ở mức nhất định, cho bốc hơi đồng thời bổ sung dung dịch mới liên tịch để giữ mực chất lỏng không đổi cho đến khi nồng độ đạt yêu cầu, sau
đó tháo dung dịch ra làm sạch sản phẩm và thực hiện một mẻ mới
7.2.2.3 Cân bằng vật chất và năng lượng
a Nồng độ
Nồng độ được sử dụng trong quá trình được xác định là khối lượng chất tan so với khối lượng của dung dịch, được biểu thị dưới dạng:
Trang 8Phương trình cân bằng vật chất tổng quát
Lượng chất vào + lượng chất phản ứng = lượng chất ra + lượng chất tích tụ
Đối với quá trình cô đặc
- Không có lượng tích tụ
- Không có phản ứng hóa học nên không có lượng chất phản ứng
Do đó phương trình vật chất được viết lại
Lượng chất vào = lượng chất ra
Đối với chất tan
Khối lượng chất vào = khối lượng chất ra
Gđ.𝑥 ̅̅̅ = Gđ c 𝑥 ̅̅̅ 𝑐
Đối với hỗn hợp
Trang 9Trong đó: Gđ: Khối lượng dung dịch ban đầu trong nồi đun (kg)
𝑥̅đ: Nồng độ ban đầu của chất tan trong nồi đun (kg/kg)
Gc: Khối lượng dung dịch còn lại trong nồi đun (kg) 𝑥̅𝑐: Nồng độ cuối cùng của chất tan trong nồi đun (kg/kg)
Gw: Khối lượng dung môi bay hơi (kg)
c Cân bằng năng lượng
Phương trình cân bằng năng lượng tổng quát
Năng lượng vào = năng lượng ra + năng lượng thất thoát
Để đơn giản trong tính toán ra xem như không có thất thoát năng lượng
Đối với giai đoạn đun sôi dung dịch
Năng lượng do nồi đun cung cấp cho quá trình
QK1 = Q1
Đối với giai đoạn bốc hơi dung môi
Trang 10QK2: Nhiệt lượng nồi đun cung cấp cho quá trình hóa hơi dung môi (J)
Qng : Nhiệt lượng nước giải nhiệt nhận được ở thiết bị ngưng tụ (J)
P1: Công suất điện trở nồi đun sử dụng cho quá trình đun nóng (W)
P2: Công suất điện trở nồi đun sử dụng cho quá trình hóa hơi (W)
𝜏1: Thời gian thực hiện quá trình đun sôi dung dịch (s)
𝜏2: Thời gian thực hiện quá trình hóa hơi (s)
Q1: Nhiệt lượng dung dịch nhận được (J)
Q2: Nhiệt lượng nước nhận được để hóa hơi (J)
iw : Hàm nhiệt của hơi nước thoát ra trong quá trình ở áp suất thường (J/kg)
𝑟𝑤: Ẩn nhiệt của hơi nước ở áp suất thường (J/kg)
Trang 11P a g e 11 | 26
𝑉𝐻2𝑂: Lưu lượng nước vào thiết bị ngưng tụ
𝜌𝐻2𝑂: khối lượng riêng của nước (kg/m3)
𝐶𝐻2𝑂: Nhiệt dung riêng của nước (J/Kg.K)
𝐶𝑝:Nhiệt dung riêng của dung dịch (J/Kg.K)
Chống chỉ định
Cấm sử dụng hệ thống thiết bị cô đặc trong các trường hợp sau
- Các chất gây tắc nghẽn
- Tiến hành ở áp suất chân không
- Để mô hình làm việc mà không có sự giám sát của người điều hành được huấn
luyện về các nguy cơ của máy
- Dùng với các vật cứng như viết, chìa khóa
- Dùng với các chất phản ứng mà không cho phép dùng với mô hình thí nghiệm
Trang 12P a g e 12 | 26
PHẦN III: MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
7.3 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
- Vận hành được hệ thống cô đặc gián đoạn, đo đạc các thông số của quá trình
- Tính toán cân bằng vật chất, cân bằng năng lượng cho quá trình cô đặc gián đoạn
- So sánh năng lượng cung cấp cho quá trình theo lý thuyết và thực tế
- Xác định năng suất và hiệu suất quá trình cô đặc
- Xác định hệ số truyền nhiệt của thiết bị ngưng tụ
Trang 13P a g e 13 | 26
PHẦN IV: THỰC NGHIỆM
7.4 MÔ HÌNH THÍ NGHIỆM
7.4.1 Sơ đồ hệ thống
Mô hình này trình bày cơ chế của quá trình cô đặc bởi sự bay hơi cục bộ dung môi
Mô hình khảo sát quá trình làm việc gián đoạn ở áp xuất khí quyển
Mô tả chung của mô hình
- Nồi đun dung tích 10 lít
- Bộ điều chỉnh công suất gia nhiệt (2000W) được điều chỉnh bằng tay
- Một thiết bị ngưng tụ vỏ làm bằng thủy tinh và bộ phận làm lạnh là ống xoắn thép không rỉ (bề mặt truyền nhiệt 0,2m2)
- Một bơm định lượng vật liệu cho quá trình làm việc liên tục
- Tất cả các van được điều chỉnh bằng tay
- Nhiệt độ được đo bằng đầu dò nhiệt độ kết nối với bộ hiển thị gắn với điều khiển gắn ở bảng trước
- Công suất gia nhiệt được điều chỉnh bằng tay thì được đọc trực tiếp trên bộ điều khiển phía trước bảng hiển thị số nhiệt độ nồi đun
- Lưu lượng dòng chất tải nhiệt của thiết bị trao đổi nhiệt được đo bằng thiết bị Rotamet viên bi với thiết bị ngưng tụ 40-400lít/h
- Lớp bảo vệ cách nhiệt đặt tại mức thoát giữa nồi đun và thiết bị kết tinh không cho phép nung nóng trong suốt quá trình di chuyển dung dịch và thất thoát nhiệt ít nhất
để tránh việc kết tinh huyền phù trong ống
Trang 14P a g e 14 | 26
Hình 7.2: Sơ đồ nguyên lý hệ thống cô đặc
Các thiết bị phụ trợ trong mô hình
W1 Nguồn gia nhiệt nồi đun 2000W
P1 Bơm định lượng lưu lượng tối đa 15lít/h
EHC1 Thiết bị ngưng tụ của nồi đun
EHC2 Thiết bị trao đổi nhiệt ống xoắn của thiết bị kết tinh
Hệ Thống van
V1 Van cung cấp cho nồi đun
V2 Van xả nồi đun
V3 Van cung cấp cho thiết bị kết tinh trong quá trình gián đoạn
V4 Van cung cấp cho thiết bị kết tinh trong quá trình liên tục
V5 Van xả nước ngưng trong bồn chứa nước ngưng tụ
Trang 15P a g e 15 | 26
V6 Van điều chỉnh lưu lượng nước giải nhiệt cho thiết bị ngưng tụ
V7 Van điều chỉnh chất tải lạnh thiết bị kết tinh
V8 Van xả nước ngưng trong thiết bị làm nguội nước ngưng
V9 Van ngừng cung cấp nước giải nhiệt cho hệ thống thiết bị ngưng tụ
VP1 Van điều chỉnh lưu lượng phần cất
Các dụng cụ do
TI1 Đầu dò nhiệt độ nồi đun
TI2 đầu dò nhiệt độ thiết bị kết tinh
TI3 Đầu dò nhiệt độ nước giải nhiệt vào thiết bị ngưng tụ
TI4 Đầu dò nhiệt độ chất tải lạnh ra khỏi thiết bị kết tinh
TI5 Đầu dò nhiệt độ chất tải lạnh ra khỏi thiết bị ngưng tụ
TI6 Đầu dò nhiệt độ bộ điều khiển nhiệt độ bộ điều lạnh
LL Bộ cảm biến mực nước chất lỏng(bảo vệ an toàn cho nồi đun)
RV1 Lưu lượng kế thiết bị ngưng tụ 40-400 lít/h
RV2 Lưu lượng kế thiết bị kết tinh 4-40 lít/h
Thành phần hộp điều khiển
Hình 7.3: Các thành phần trên tủ điều khiển
Trang 16P a g e 16 | 26
1 Công tắc tổng
2 Đèn chỉ báo nguồn
3 Bộ hiển thị nhiệt độ nước giải nhiệt vào thiết bị ngưng tụ
4 Bộ hiển thị nhiệt độ nước giải nhiệt ra khỏi thiết bị ngưng tụ
5 Bộ hiển thị nhiệt độ nước lạnh ra thiết bị kết tinh
6 Bộ hiển thị nhiệt độ thiết bị kết tinh
7 Nhiệt độ nồi đun
8 Công suất nồi đun theo phần trăm (100% - 2000W)
9 Điều chỉnh công suất nồi đun
10 Công tắc cấp nguồn cho thiết bị phụ trợ và công tắc khẩn cấp
11 Công tắc ON-OFF bơm
12 Công tắc ON-OFF motor khuấy trong thiết bị kết tinh
13 Công tắc ON-OFF điện trở nồi đun
Chống chỉ định
Cấm sử dụng hệ thống thiết bị cô đặc trong các trường hợp sau
- Các chất gây tắc nghẽn
- Tiến hành ở áp suất chân không
- Để mô hình làm việc mà không có sự giám sát của người điều hành được huấn luyện về các nguy cơ của máy
- Dùng với các vật cứng như viết, chìa khóa …
- Dùng với các chất phản ứng mà không cho phép dùng với mô hình thí nghiệm
7.4.2 Trang thiết bị, Hóa chất
Quá trình làm việc có nhiệt độ đến 100oC và làm việc ở áp suất khí quyển với các trang thiết bị phụ trợ và tiện nghi khác phục vụ cho quá trình thí nghiệm Bên cạnh đó,
để phục vụ cho quá trình cần có thêm các hóa chất, máy, thiết bị
- Dung dịch đồng sulphate
- Cân phân tích và ống đong 100ml dùng để xác định khối lượng riêng của dung dịch
Trang 17P a g e 17 | 26
- Máy đo độ hấp thu A dùng để xác định nồng độ (g/l) của dung dịch thông qua đường chuẩn bên dưới
Hình 7.4: Đường chuẩn xác định nồng độ dung dịch CuSO 4
Nồng độ dung dịch g/l được xác định thông qua độ hấp thu A Độ hấp thụ A được xác định qua máy đo có bước sóng 𝜆 = 890𝑛𝑚, ở nhiệt độ phòng 30OC Cuvet chứa mẫu phải luôn sạch và khô ráo, bên trong ống không được có bọt khí và được đặt trong máy
đo đúng yêu cầu
7.5 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
7.5.1 Chuẩn bị thí nghiệm
7.5.1.1 Chuẩn bị dung dịch
- Chuẩn bị 8 lít dung dich CuSO4 loãng
- Xác định nồng độ (g/l) ban đầu của dung dịch
50 49 48 47 46 45 44 43 42 41 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30 29 28 27 26 25 24 23
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52
Trang 18P a g e 18 | 26
- Xác định khối lượng riêng của dung dịch
7.5.1.2 Kiểm tra các hệ thống phụ trợ
- Bật công tắc cấp nguồn cho tủ điện
- Kích hoạt bộ điều khiển bằng cách chuyển công tắc tổng sang vị trí 1, công tắc đèn hiển sáng trắng
- Kích hoạt mô hình thì nghiệm bởi công tắc cấp nguồn cho thiết bị phụ trợ (nếu cần thiết sử dụng công tắc khẩn cấp) để kích hoạt mô hình, lúc này đèn xanh sáng
- Bộ hiển thị số được cấp điện
- Mở van nguồn cung cấp nước giải nhiệt cho hệ thống
- Kiểm tra ống nhựa mềm dẫn nước giải nhiệt đầu ra được đặc đúng nơi quy định
- Mở van V9
- Kiểm tra áp suất của hệ thống đạt được 1 bar
- Mở van V6 để lưu thông nước trong thiết bị ngưng tụ
7.5.1.3 Kiểm tra mô hình thiết bị
Trước khi thí nghiệm
- Nồi đun và thiết bị kết tinh được tháo hết và sạch
- Các van thoát V2, V5, V8 được đóng
- Thùng chứa dung dịch cô đặc phải rỗng và sạch
- Các van V3 và V4 đóng
Kết thúc thí nghiệm
- Tắt W1
- Khóa van VP1
- Đợi dung dịch trong nồi đun đạt đến nhiệt độ khoảng 30OC
- Khóa van nguồn nước giải nhiệt cấp cho thiết bị ngưng tụ ECH1
- Tháo hết dung dịch trong nồi đun quan van V2
- Tháo dung môi (nước) trong bình chứa hơi thứ
Trang 19P a g e 19 | 26
7.5.2 Tiến hành thực nghiệm
7.5.2.1 Tiến hành thực nghiệm
- Bước 1: Đóng toàn bộ các van xả ở thiết bị bao gồm các van : V2, V3, V4, V5, V8
- Bước 2: Nhập liệu qua đường nhập liệu trên thành bình
- Bước 3: Bật công tắc cấp nguồn cho các thiết bị phụ trợ
- Bước 4: Bật ON công tắc điện trở nồi đun và điều chỉnh công suất đạt 100%
- Bước 5: Giám sát quá trình, ghi lại những thông số cần thiết về nhiệt độ , áp suất, thời gian trên bảng hiển thị
- Bước 6: Kết thúc quá trình thực nghiệm khi dung tích nước ngưng tụ ra bình chứa nước ngưng đạt V = 2 lít
- Bước 7: Tắt W1 , Khóa van VP1, khóa van nguồn nước giải nhiệt cấp cho thiết bị ngưng tụ ECH1
Kết Thúc Thực nghiệm
Nhật kí thí nghiệm:
9h30 – 9h40
- Kiểm tra thiết bị phụ trợ
- Kiểm tra đường nước vào, nước ra khỏi thiết bị => Xả
- Thiết bị phụ trợ hoạt động bình thường
- Đường nước vào, nước ra chảy bình thường ổn định
Trang 20- Nhiệt độ sôi dung dịch TSdd = 93,8OC
- Nhiệt độ nước giải nhiệt vào ra thiết bị ngưng tụ: Tv = 29,4OC ; Tr = 40,6OC
- Lượng nước ngưng thu được 1 lít
Nhiệt độ dung dịch
O C
Nồng độ g/lít
Nhiệt độ dòng vào (T V )
Nhiệt độ dòng ra (T r )
Trang 21→ 𝜌𝑐 =𝐺𝑐
𝑉𝑐 =
6,5160,006 = 1086 (
𝑘𝑔
𝑚3) Nồng độ chất tan sau cô đặc:
Trang 22b Cân bằng năng lượng:
Giai đoạn đun sôi dung dịch
- Nhiệt lượng nồi đun cung cấp cho quá trình đun nóng:
Giai đoạn bốc hơi dung môi
- Nhiệt lượng nồi đun cung cấp cho quá trình hóa hơi dung môi:
Trang 23𝑚2 độ