BÁO CÁO ĐỒ ÁN NGHIỆP ĐỀ TÀI XỬ LÝ NƯỚC THẢI DỆT NHỘM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KEO TỤ ĐIỆN HÓA

đồ án tốt nghiệp ngành công nghệ môi trường, KEO TỤ ĐIỆN HÓA, XỬ LÝ NƯỚC THẢI DỆT NHỘM, luận văn xử lý nước thải dệt nhuộm, xử lý nước thải bằng phương pháp điện hóa, BÁO CÁO ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP NGÀNH KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG

LỜI CẢM ƠN

Chúng em xin chân thành cảm ơn quý thầy cô trong Khoa Côngnghệ Sinh học và Kỹ thuật Môi Trường cụ thể hơn là quý thầy cô bộmôn Kỹ thuật Môi trường đã giảng dạy kiến thức cho chúng em suốtthời gian qua để chúng em có được kiến thức hoàn thành được Đồ ánnày

Chúng em xin chân thành cảm ơn cô Ngô Thị Thanh Diễm, cô làngười đã định hướng cho nhóm đến với đề tài này và cũng là người tậntình hướng dẫn, truyền đạt, chỉ bảo để chúng em thực hiện tốt bài báocáo Đồ án này

Cuối cùng chúng em xin cảm ơn bạn bè và người thân, nhữngngười luôn âm thầm đồng hành và cổ vũ tinh thần cho chúng em cóthể hoàn thành mọi công việc cho dù khó khăn thế nào

Chúng em xin chân thành cảm ơn!

TP.HCM, tháng 06 năm 2016 Nhóm sinh viên thực hiện

Ngô Văn Cường

Huỳnh Phạm Dũ

Nguyễn Tấn Thành

LỜI CAM ĐOAN

Chúng em xin cam đoan rằng bài đồ án tốt nghiệp này là do chính chúng em thựchiện Các số liệu, các kết quả tính toán trong bài báo cáo này là trung thực, không saochép từ bất cứ một tài liệu khoa học nào

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN i

LỜI CAM ĐOAN ii

MỤC LỤC iii

DANH MỤC BẢNG vi

DANH MỤC HÌNH vii

LỜI MỞ ĐẦU viii

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ NƯỚC THẢI DỆT NHUỘM 1

1.1 Giới thiệu nước thải dệt nhuộm 1

1.1.1 Nguồn phát sinh nước thải dệt nhuộm 1

1.1.2 Đặc tính của nước thải dệt nhuộm 1

1.1.3 Các chất ô nhiễm chính trong nước thải dệt nhuộm 2

1.1.4 Các loại thuốc nhuộm thường dùng ở Việt Nam 3

1.2 Một số đặc điểm cấu trúc và tính chất của chất màu hữu cơ (thuốc nhuộm) 6

1.2.1 Cấu trúc của phân tử chất màu hữu cơ 6

1.2.2 Một số tính chất của thuốc nhuộm 6

1.2.3 Sự hòa tan trong nước 6

1.3 Trạng thái phân tán của thuốc nhuộm trong nước 7

1.3.1 Đặc điểm hình dạng và kích thước 7

1.3.2 Độ nhớt của keo hữu cơ 7

1.3.3 Các tính chất điện 7

1.3.4 Cấu trúc hạt keo hữu cơ 8

1.3.5 Tính chất keo của chất màu hữu cơ 8

1.4 Hiện trạng ô nhiễm nước thải dệt nhuộm ở nước ta 8

CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP KEO TỤ ĐIỆN HÓA TRONG XỬ LÝ NƯỚC THẢI 10

2.1 Khái niệm keo tụ điện hóa 10

2.2 Đặc tính chung của keo tụ điện hóa 11 2.3 Sự hình thành keo trong quá trình hoà tan kim loại tại anode 11

2.5 Tuyển nổi điện hóa (Electronflotation – EF) 13

2.6 Oxi hóa các chất hữu cơ trong nước thải 14

2.7 Tài liệu nước ngoài 15

2.8 Tài liệu trong nước 15

CHƯƠNG 3: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17

3.1 Nội dung nghiên cứu 17

3.1.1 Sơ đồ nghiên cứu 17

3.1.2 Mô hình nghiên cứu: 17

3.1.3 Hóa chất sử dụng 22

3.2 Phương pháp nghiên cứu 23

3.2.1 Phương pháp tổng quan tài liệu 23

3.2.2 Các phương pháp phân tích thực nghiệm 23

3.2.3 Phương pháp thống kê xử lý số liệu 25

3.2.4 Phương pháp đồ thị 26

3.3 Vật liệu điện cực và kỹ thuật xử lý ban đầu 26

3.3.1 Điện cực 26

3.3.2 Dung dịch và kỹ thuật xử lý bề mặt nhôm 26

CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 27

4.1 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điện phân 27

4.1.1 Xác định đường đặc tính U/I của nước thải đầu vào 27

4.1.2 Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến hiệu quả xử lý 28

4.1.3 Nghiên cứu ảnh hưởng của khoảng cách hai điện cực đến hiệu quả xử lý 30

4.1.4 Nghiên cứu ảnh hưởng của hiệu điện thế đến hiệu quả xử lý 32

4.1.5 Khảo sát thời gian tối ưu cho quá trình keo tụ điện hóa 34

4.1.6 So sánh hiệu quả xử lý giữa hai điện cực sắt và nhôm 37

4.2 Đề suất phương án tăng hiệu quả xử lý: 37

CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 38

5.1 Kết luận 38

5.2 Kiến nghị 38

TÀI LIỆU THAM KHẢO 39

PHỤ LỤC: THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT NGHIÊN CỨU 40

PHỤ LỤC: QUY CHUẨN VIỆT NAM 50 PHỤ LỤC: TIẾN ĐỘ NGHIÊN CỨU 58

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

(Persistent Organic Pollutants)

ngược

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1: Đặc tính nước thải của một số cơ sở dệt nhuộm 1

Bảng 1.2: Quy chuẩn quốc gia về nước thải công nghiệp dệt may 2

Bảng 3.1: Thông số các chỉ tiêu của nước thải đầu vào 17

Bảng 3.2 Thí nghiệm khảo sát U/I 19

Bảng 3.3 Thí nghiệm khảo sát sự ảnh hưởng của pH 20

Bảng 3.4 Thí nghiệm khảo sát khoảng cách giữa hai điện cực 20

Bảng 3.5 Thí nghiệm khảo sát hiệu điện thế 21

Bảng 3.6 Thí nghiệm khảo sát thời gian phản ứng 22

Bảng 3.7 Hóa chất sử dụng 22

Bảng 4.1: Kết quả thí nghiệm khảo sát đặc tính U/I của nước thải dệt nhộm 27

Bảng 4.2: Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất xử lý 29

Bảng 4.3: Ảnh hưởng của khoảng cách điện cực đến hiệu quả xử lý .31

Bảng 4.4: Ảnh hưởng của hiệu điện thế đến hiệu quả xử lý 33

Bảng 4.5: Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu quả xử lý 35

Bảng 4.6: So sánh các điều kiện tối ưu để xử lý giữa hai loại điện cực .37

DANH MỤC HÌN

Hình 3.1: Sơ đồ nghiên cứu xử lý nước thải dệt nhộm bằng keo tụ

điện hóa 17Hình 3.2: Sơ đồ bố trí mô hình thí nghiệm 18Hình 3.3: Mô hình thí nghiệm thực tế 19Hình 4.1: Biểu đồ hiệu quả xử lý COD, độ màu khi sử dụng sắt làm vật liệu điện cực 27Hình 4.2: Biểu đồ hiệu quả xử lý COD, độ màu khi sử dụng nhôm làmvật liệu điện cực 27Hình 4.3: Mẫu sau xử lý ở hiệu điện thế 20V điện cực sắt và nhôm.28Hình 4.4 : Biểu đồ ảnh hưởng của pH đến hiệu quả xử lý COD 29Hình 4.5: Biểu đồ ảnh hưởng của pH hiệu quả xử lý độ màu 29Hình 4.6: Mẫu sau xử lý ở pH=6 của 2 điện cực, so sánh với mẫu đầuvào 30Hình 4.7: Mẫu sau xử lý ở pH=7 của 2 điện cực, so sánh với mẫu đầuvào 30Hình 4.8: Biểu đồ ảnh hưởng của khoảng cách điện cực đến hiệu

suất xử lý COD 31Hình 4.9: Biểu đồ ảnh hưởng của khoảng cách điện cực đến hiệu

suất xử lý độ màu 31Hình 4.10: Nước sau xử lý ở khoảng cách giữa hai điện cực là 3cm.32Hình 4.11: Nước sau xử lý ở khoảng cách giữa hai điện cực là 4cm.32Hình 4.12 : Biểu đồ ảnh hưởng của hiệu điện thế đến hiệu quả xử lý COD 33Hình 4.13: Biểu đồ ảnh hưởng của hiệu điện thế đến hiệu quả xử lý

độ màu 33Hình 4.14: Nước sau xử lý ở hiệu điện thế 20V 34Hình 4.15: Nước sau xử lý ở hiệu điện thế 25V 34Hình 4.16: Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian đến hiệu quả xử lý COD 35Hình 4.17: Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian đến hiệu quả xử lý độ

màu 35

Hình 4.18: Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu quả xử lý, điện cực sắt 36Hình 4.19: Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu quả xử lý, điện cực

nhôm 36

LỜI MỞ ĐẦU

Ngành dệt nhuộm là một trong những ngành xuất hiện sớm nhất và lâu đời ở nước ta.Hiện nay, ngành này chiếm một vị trí quan trọng, đóng góp đáng kể cho ngân sách nhànước và giải quyết việc làm cho một lượng lớn người lao động Tuy nhiên, bên cạnh việcthúc đẩy kinh tế phát triển thì các ảnh hưởng đến môi trường từ ngành dệt nhuộm cũng làmột vấn đề đáng được quan tâm, trong đó nước thải ngành dệt nhuộm là vấn đề mangtính cấp thiết nhất

Nhìn chung, nước thải ngành dệt nhuộm có giá trị pH, COD, nhiệt độ cũng như độmàu rất cao Ngoài ra, nước thải còn chứa một lượng lớn các hợp chất hữu cơ độc hại nhưthuốc nhuộm, chất hoạt động bề mặt, kim loại, muối và các chất hợp chất hữu cơ bền(Persistent Organic Pollutants – POPs)

Hiện nay, có rất nhiều quá trình khác nhau được áp dụng để xử lý nước thải ngành dệtnhuộm như: keo tụ - tạo bông, xử lý hiếu khí Trong đó, đáng chú ý nhất là phương phápkeo tụ điện hóa do khả năng loại bỏ hiệu quả các chất hữu cơ bền mà không phải bất kìquá trình oxy hóa thông thường nào cũng có thể thực hiện được Đồng thời phương phápnày dễ quản lý, không phức tạp khi vận hành và lượng bùn thải sinh ra ít hơn nhiều so vớiquá trình xử lý sinh học hay các quá trình oxy khác Trên cơ sở đó, đề tài

“NGHIÊN CỨU XỬ LÝ NƯỚC THẢI DỆT NHUỘM BẰNG KEO TỤ ĐIỆN HÓA” được thực hiện để tìm ra phương pháp xử lý nước thải mới

áp dụng trong xử lý nước thải dệt nhuộm nói riêng cũng như các loạinước thải khác có đặc tính tương

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ NƯỚC THẢI DỆT NHUỘM

1.1.Giới thiệu nước thải dệt nhuộm

2 Nguồn phát sinh nước thải dệt nhuộm

Nguồn nước thải phát sinh trong công nghiệp dệt nhuộm từ cáccông đoạn hồ sợi, giũ hồ, nấu, tẩy, nhuộm và hoàn tất Trong đó lượngnước thải chủ yếu do quá trình giặt sau mỗi công đoạn Nhu cầu sửdụng nước trong nhà máy dệt nhuộm rất lớn và thay đổi tùy theo mặthàng khác nhau

Theo phân tích của các chuyên gia, lượng nước được sử dụng trongcác công đoạn sản xuất chiếm 72,3 %, chủ yếu là từ các công đoạnnhuộm và hoàn tất sản phẩm Người ta có thể tính sơ lược nhu cầu sửdụng nước cho 1 mét vải nằm trong phạm vi từ 12 - 65 lít và thải ra 10

- 40 lít nước

Vấn đề ô nhiễm chủ yếu trong ngành công nghiệp dệt nhuộm là sự ônhiễm nguồn nước Xét hai yếu tố là lượng nước thải và thành phần cácchất ô nhiễm trong nước thải thì ngành dệt nhuộm được đánh giá là ônhiễm nhất trong số các ngành công nghiệz

3 Đặc tính của nước thải dệt nhuộm

Đặc tính của nước thải dệt nhuộm nói chung và nước thải dệt nhuộmlàng nghề Vạn Phúc, Dương Nội nói riêng đều chứa các loại hợp chấttạo màu hữu cơ, do đó có các chỉ số pH, DO, BOD, COD… rất cao (xembảng 1.1), vượt quá tiêu chuẩn cho phép được thải ra môi trường sinhthái (xem bảng 1.2)

Bảng 1.1: Đặc tính nước thải của một số cơ sở dệt nhuộm

Tên nhà

máy

Q(m/t)

pH Độ màu

COD(mg/l)

B

OD (mg/l)

SS(mg/l)

00 8 25Thắng Lợi 50

Nguồn: công ty cổ phần dệt may Thành Công

Bảng 1.2: Quy chuẩn quốc gia về nước thải công nghiệp dệt

may

Giới hạn theo QCVN 13: 2015 BTNMT

4 Các chất ô nhiễm chính trong nước thải dệt nhuộm

Các chất ô nhiễm chủ yếu có trong nước thải dệt nhuộm là các chấthữu cơ khó phân hủy, thuốc nhuộm, chất hoạt động bề mặt, các hợpchất halogen hữu cơ, muối trung tính làm tăng tổng hàm lượng chấtrắn, nhiệt độ cao và pH của nước thải cao do lượng kiềm lớn Trong đó,thuốc nhuộm là thành phần khó xử lý nhất, đặc biệt là thuốc nhuộm

azo - loại thuốc nhuộm được sử dụng phổ biến nhất hiện nay, chiếm tới

60 - 70 % thị phần

Thông thường, các chất màu có trong thuốc nhuộm không bámdính hết vào sợi vải trong quá trình nhuộm mà còn lại một lượng dưnhất định tồn tại trong nước thải Lượng thuốc nhuộm dư sau côngđoạn nhuộm có thể lên đến 50% tổng lượng thuốc nhuộm được sửdụng ban đầu

Đây chính là nguyên nhân làm cho nước thải dệt nhuộm có độ màucao và nồng độ chất ô nhiễm lớn

5 Các loại thuốc nhuộm thường dùng ở Việt Nam

Thuốc nhuộm là các hợp chất mang màu dạng hữu cơ hoặc dạngphức của các kim loại như Cu, Co, Ni, Cr…Tuy nhiên, hiện nay dạngphức kim loại không còn sử dụng nhiều do nước thải sau khi nhuộmchứa hàm lượng lớn các kim loại nặng gây ô nhiễm môi trường nghiêmtrọng Thuốc nhuộm dạng 6 hữu cơ mang màu hiện rất phổ biến trênthị trường

Tuỳ theo cấu tạo, tính chất và phạm vi sử dụng của chúng mà người

ta chia thuốc nhuộm thành các nhóm khác nhau Ở nước ta hiện nay,thuốc nhuộm thương phẩm vẫn chưa được sản xuất, tất cả các loạithuốc nhuộm đều phải nhập của các hãng sản xuất thuốc nhuộm trênthế giới

- Phân loại thuốc nhuộm theo cấu trúc hoá học: thuốc nhuộm trong cấu trúc hoá học có nhóm azo, nhóm antraquinon, nhóm nitro,…

- Phân loại theo lớp kỹ thuật hay phạm vi sử dụng: ưu điểm củaphân loại này là thuận tiện cho việc tra cứu và sử dụng, người ta đãxây dựng từ điển thuốc nhuộm Từ điển thuốc nhuộm được sử dụngrộng rãi trên thế giới, trong đó mỗi loại thuốc nhuộm có chung tínhchất kỹ thuật được xếp trong cùng lớp như: nhóm thuốc trực tiếp,

thuốc axit, thuốc hoạt tính… Trong mỗi lớp lại xếp theo thứ tự gammàu lần lượt từ vàng da cam, đỏ, tím, xanh lam, xanh lục, nâu và đen.Sau đây là một số nhóm thuốc nhuộm thường dùng ở Việt Nam.

Thuốc nhuộm trực tiếp hay còn gọi là thuốc nhuộm tự bắt màu lànhững hợp chất màu hoà tan trong nước, có khả năng tự bắt màu vàomột số vật liệu như: các tơ xenlulozơ, giấy… nhờ các lực hấp phụ trongmôi trường trung tính hoặc môi trường kiềm Tuy nhiên, khi nhuộmmàu đậm thì thuốc nhuộm trực tiếp không còn hiệu suất bắt màu cao,hơn nữa trong thành phần có chứa gốc azo (- N=N - ), đây là loại hợpchất hợp chất hữu cơ độc hại nên hiện nay loại thuốc này không cònđược khuyến khích sử dụng nhiều Mặc dù vậy, do thuốc nhuộm trựctiếp dễ sử dụng và rẻ nên vẫn được đa số các cơ sở nhỏ lẻ từ các làngnghề truyền thống sử dụng để nhuộm các loại vải, sợi dễ bắt màu như

tơ, lụa, cotton

Theo cấu tạo hoá học thuốc nhuộm axit đều thuộc nhóm azo, một số

là dẫn xuất của antraquinon, triarylmetan, xanten, azin vàquinophtalic, một số 7 có thể tạo phức với kim loại Các thuốc nhuộmloại này thường sử dụng để nhuộm trực tiếp các loại sợi động vật tức làcác nhóm xơ sợi có tính bazơ như len, tơ tằm, sợi tổng hợp polyamittrong môi trường axit

Thuốc nhuộm hoạt tính là những hợp chất màu mà trong phân tử củachúng có chứa các nhóm nguyên tử có thể thực hiện liên kết hoá trị vớivật liệu nói chung và xơ dệt nói riêng trong quá trình nhuộm

Dạng công thức hoá học tổng quát của thuốc nhuộm hoạt tính là: S—

Trong đó:

S: là các nhóm -SO3Na, -COONa, -SO2CH3

R: phần mang màu của phân tử thuốc nhuộm, quyết định màu

sắc, những gốc mang màu này thường là monoazo và diazo, gốc thuốcnhuộm axit antraquinon, hoàn nguyên đa vòng…

T: nhóm nguyên tử phản ứng, làm nhiệm vụ liên kết giữa thuốc

nhuộm với xơ và có ảnh hưởng quyết định đến độ bền của liên kết này,đóng vai trò quyết định tốc độ phản ứng nucleofin

X: nhóm nguyên tử phản ứng, trong quá trình nhuộm nó sẽ tách

khỏi phân tử thuốc nhuộm, tạo điều kiện để thuốc nhuộm thực hiệnphản ứng hoá học với xơ

Mức độ không gắn màu của thuốc nhuộm hoạt tính tương đối cao,khoảng 30 %, có chứa gốc halogen hữu cơ (hợp chất AOX) nên làmtăng tính độc khi thải ra môi trường Hơn nữa hợp chất này có khả năngtích luỹ sinh học, do đó gây nên tác động tiềm ẩn cho sức khoẻ conngười và động vật

Thuốc nhuộm bazơ là những hợp chất màu có cấu tạo khác nhau, hầuhết chúng là các muối clorua, oxalat hoặc muối kép của bazơ hữu cơ

Được dùng chủ yếu để nhuộm chỉ, vải, sợi bông, lụa visco Thuốcnhuộm hoàn nguyên phần lớn dựa trên hai họ màu indigoit vàantraquinon Các thuốc nhuộm hoàn nguyên thường không tan trongnước, kiềm nên 8 thường phải sử dụng các chất khử để chuyển về dạngtan được (thường là dung dịch NaOH + Na2S2O3 ở 50 - 60oC) ở dạng tanđược này, thuốc nhuộm hoàn nguyên khuyếch tán vào xơ

Thuốc nhuộm lưu huỳnh là những hợp chất màu chứa nguyên tử lưuhuỳnh trong phân tử thuốc nhuộm ở các dạng -S-, -S-S-, -SO-, -Sn-.Trong nhiều trường hợp, lưu huỳnh nằm trong các dị vòng như: tiazol,

tiazin, tiantren và vòng azin Thuốc nhuộm nhóm này rất phức tạp, đếnnay vẫn chưa xác định được chính xác cấu tạo tổng quát của chúng.

Là những chất màu không tan trong nước, phân bố đều trong nướcdạng dung dịch huyền phù, thường được dùng nhuộm xơ kị nước như

xơ axetat, polyamit, polyeste, polyacrilonitrin Phân tử thuốc nhuộm cócấu tạo từ gốc azo (- N=N -) và antraquinon có chứa nhóm amin tự dohoặc đã bị thay thế (- NH2, - NHR, NR2, - NH - CH2 - OH) nên thuốcnhuộm dễ dàng phân tán vào nước Mức độ gắn màu của thuốc nhuộmphân tán đạt tỉ lệ cao (90 - 95 %) nên nước thải không chứa nhiềuthuốc nhuộm và mang tính axit

Thuốc nhuộm azo không tan còn có tên gọi khác như thuốc nhuộmlạnh, thuốc nhuộm đá, thuốc nhuộm naptol, chúng là những hợp chất

có chứa nhóm azo trong phân tử nhưng không có mặt các nhóm có tínhtan như - SO3Na, -COONa nên không hoà tan trong nước

Pigment là những hợp chất có màu, có đặc điểm chung là không tantrong nước do phân tử không chứa các nhóm có tính tan (-SO3H, -COOH) hoặc các nhóm này bị chuyển về dạng muối bari, canxi khôngtan trong nước

Thuốc nhuộm này phải được gia công đặc biệt để khi hoà tan trongnước nóng nó phân bố trong dung dịch như một thuốc nhuộm thực sự

và bắt màu lên xơ sợi theo lực hấp phụ vật lý

5.1.Một số đặc điểm cấu trúc và tính chất của chất màu hữu

cơ (thuốc nhuộm).

6 Cấu trúc của phân tử chất màu hữu cơ

Trong các phân tử chất màu hữu cơ thường chứa các mạch nối tiếp

+ Trong phân tử của chúng thường có các nguyên tử hay cácnhóm hút điện tử như: -NO2, -NO, -COCH3 hoặc nhường điện

tử dễ dàng như -OCH3, -NH2, -SH, -OH, -NHCH3, -N(CH3)2

+ Các nguyên tử trong phân tử cùng nằm trong một mặt phẳng

7 Một số tính chất của thuốc nhuộm

+ Tính có màu được gây ra do cấu tạo hóa học đặc trưng

+ Khả năng liên kết với bề mặt trong của sợi do các lực hóa học

và vật lý

8 Sự hòa tan trong nước

+ Tùy theo sự có mặt và bản chất của các nhóm phân cực trongphân tử mà thuốc nhuộm có thể tan nhiều hay ít hoặc khôngtan trong nước Căn cứ vào độ tan trong nước, thuốc nhuộmđược chia thành các nhóm sau:

+ Nhóm hòa tan trong nước: Đó là các thuốc nhuộm trực tiếp,axit, cation, hoạt tính, azo và điazo Độ hòa tan đạt được trongkhi sử dụng từ 40 ÷ 100 g/l các phân tử của nhóm này có cácion phân cực có tính tan như: SO3Na, -COOH, -SO3Na, -N+H2-HCl, -N+R3Cl

+ Thuốc nhuộm tạo nên tính tan tạm thời : Ở giai đoạn sử dụngnhư thuốc nhuộm lưu huỳnh Độ tan tạm thời khi sử dụng vàokhoảng 50g/l và do các nhóm ion –ONa và SNa gây ra

+ Nhóm thuốc nhuộm ít tan trong nước :

+ Độ tan vào khoảng 0.1 ÷ 30mg/l ở nhiệt độ 60 ÷ 900C): cácthuốc nhuộm phân tán , độ hòa tan nhỏ do trong phân tử cócác nhóm trao đổi điện tử như -OH, - NH2, -SO2NH2, -NO2

+ Nhóm không tan trong nước như các pigment Các chất màunày không nằm trong cấu trúc của sợi mà liên kết với sợi bằng

các liên kết giữa các phân tử và gắn đính với bề mặt bởi cácliên kết polymer đặc biệt

8.1.Trạng thái phân tán của thuốc nhuộm trong nước

Trạng thái của thuốc nhuộm liên quan đến cấu trúc, bản chấthóa học của chúng và chịu ảnh hưởng của bản chất dung môi,

pH môi trường và sự có mặt của các chất phụ gia

Một số đặc điểm, tính chất của chất keo hữu cơ

9 Đặc điểm hình dạng và kích thước

Phân tử keo hữu cơ có thể tồn tại ởcác dạng hình cầu, hình quehay hình xoắn với kích thước từ vài chục angtron đến hàngnghìn angtron

10 Độ nhớt của keo hữu cơ

Các phân tử có độ nhớt cao thường là các chất phân cực, chúng dễliên kết với nhau thông qua tương tác tĩnh ñiện của các lực tích điệntrái dấu Độ nhớt còn phụ thuộc vào kích thước, hình dạng, khối lượngphân tử và nồng độ chất keo

11 Các tính chất điện

Các chất điện ly bao gồm các dạng: mixen như xà phòng , Đại

phân tử anion như pectin, polyacrylic axit , đại phân tử cation nhưpolyvinyl pyridin bromua , đại phân tử như protein Dưới tác dụngcủa điện trường, chúng thể hiện tính chất điện di, điện thẩm tích

12 Cấu trúc hạt keo hữu cơ

Các hạt keo được chia thành hai nhóm lớn:

Các chất keo phân tử mà các hạt là những phân tử lớn liên kết vớinhau bằng các lực liên kết hoá học

Mixen keo là những tập hợp của nhiều phân tử nhỏ, các phân tử nàyliên kết với nhau bằng cả lực hoá trị và lực Van der Waals

Mixen thường kém bền hơn các đại phân tử do nó có thể hoà tan,phân rã thành những phân tử cơ sở trong dung môi thích hợp

13 Tính chất keo của chất màu hữu cơ

Tuỳ thuộc bản chất, cấu tạo kích thước và khối lượng phân tử của chất màu hữu cơ

mà nó nằm ở trạng thái hoà tan hay phân tán trong dung dịch

Kích thước phân tử của các chất màu hữu cơ rất khác nhau và phụthuộc vào nhiều thành phần hoá học

13.1 Hiện trạng ô nhiễm nước thải dệt nhuộm ở nước ta

Trong những năm gần đây, mặc dù lĩnh vực bảo vệ môi trường đã

và đang được nhà nước đặc biệt quan tâm, song một số công ty, nhàmáy và hầu hết các làng nghề sản xuất dệt nhuộm thủ công vẫn xảthải trực tiếp nguồn nước thải sau sản xuất chưa qua xử lý ra các consông, hồ, kênh, rạch… gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến đời sống vàsức khỏe của người dân Tại một số làng nghề như Vạn Phúc, DươngNội (Hà Đông), nhu cầu oxy hoá học COD trong các công đoạn tẩy,nhuộm đo được từ 380 - 890 mg/l, cao hơn tiêu chuẩn cho phép từ 3 - 8lần; độ màu đo được là 750 Pt-Co, cao hơn tiêu chuẩn cho phép nhiềulần

Nước thải sau sản xuất dệt nhuộm chứa nhiều loại hoá chất độc hạigây ô nhiễm cho các con sông, ao hồ, tiêu diệt các loài thuỷ sinh, gâytác động xấu tới sản xuất, sinh hoạt của con người

Các vấn đề về sự ô nhiễm môi trường dưới sự tác động của ngànhcông nghiệp tẩy nhuộm đã gia tăng trong nhiều năm qua Các quátrình tẩy nhuộm có tỷ lệ mất mát chất tẩy nhuộm lên đến 50 %.Nguyên nhân của việc mất mát chất tẩy, nhuộm là do các chất nàykhông bám dính hết vào sợi vải, số phẩm 14 nhuộm này sẽ đi theođường nước thải ra ngoài Việc thu hồi các chất thất thoát chỉ đạt

khoảng 75% Vì vậy việc xử lý nước thải dệt nhuộm là vấn đề cần đượcquan tâm nghiên cứu.

Bên cạnh những lợi ích của chất tạo màu họ azo trong công nghiệpnhuộm, thì tác hại của nó không nhỏ khi mà các chất này được thải ramôi trường Gần đây, các nhà nghiên cứu đã phát hiện ra tính độc hại

và nguy hiểm của hợp chất họ azo đối với môi trường và con người, đặcbiệt là loại thuốc nhuộm này có thể gây ung thư cho người sử dụng sảnphẩm Ngoài ra, nước thải có màu sắc đậm làm mất thẩm mỹ và gâycản trở việc tiếp nhận ánh sáng của các sinh vật thủy sinh

CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP KEO TỤ ĐIỆN HÓA TRONG

XỬ LÝ NƯỚC THẢI

2.1 Khái niệm keo tụ điện hóa

Keo tụ điện hóa là một phương pháp điện hóa trong xử lý nước thải,trong đó dưới tác dụng của dòng điện các điện cực dương (thường sửdụng là nhôm hoặc sắt) sẽ bị ăn mòn và phóng ra các chất có khả năngkeo tụ (cation Al3+ và Fe3+) vào trong môi trường nước thải, kèm theo

đó là các phản ứng điện phân sẽ tạo ra các bọt khí ở cực âm (Hold,Barton và Mitchell, 2004) Là phương pháp giao thoa của 3 quá trình:điện hóa học, tuyển nổi, keo tụ

Keo nhôm, sắt được sử dụng rộng rãi trong công nghệ xử lý nước vànước thải Hiệu quả của quá trình phụ thuộc vào tính chất, độ bền củacác chất keo trong dung dịch và cơ chế keo tụ Sự keo tụ của cáchuyền phù bằng các phức hydro và hydroxit

Keo tụ điện hóa là phương pháp hữu hiệu nhất do tạo được Ppy trựctiếp trên bề mặt vật liệu làm điện cực với độ dẫn điện cao, sạch và cókhả năng điều khiển các tính chất cũng như độ dày của màng bằng cácthông số điện hóa Quá trình polyme hóa pyrol là dạng điển hình nhấtcho các polyme dị vòng Cơ chế tổng hợp Ppy bằng phương pháp điệnhóa gồm bốn giai đoạn:

- Giai đoạn 1: Sự oxy hóa monome, hình thành một cation gốc

- Giai đoạn 2: Cation gốc cặp đôi với một gốc khác tạo ra mộtđication

- Giai đoạn 3: Đication này trải qua phản ứng đề proton hóa tạo ramột đime trung hòa

- Giai đoạn 4: Đime trung hòa này bị oxy hóa tạo thành một cationgốc Sau đó, đime này cặp đôi với các cation gốc khác dẫn đến sự phát

triển mạch Khi đạt đến một độ dài nhất định, mạch polyme này trởnên không tan và lắng đọng trên bề mặt điện cực tạo thành lớp phủ Quá trình điện hóa cho phép loại bỏ hoặc giảm thiểu các hợp chất

ô nhiễm bằng cách oxy hóa trực tiếp các chất ô nhiễm trên điện cựcnhờ dòng điện hoặc tạo ra các tác nhân oxy hoá trong môi trường cókhả năng oxy hóa các hợp chất hữu cơ độc hại

2.2 Đặc tính chung của keo tụ điện hóa

- Hạt keo gồm ba phần:

+ Nhân hạt keo: là tập hợp nhiều phân tử rắn liên kết với nhau,được bao bọc bởi một lớp vỏ ion Sự hấp phụ một loại ion nào đó trongdung dịch tạo nên lớp vỏ ion này

+ Lớp điện tích kép: hình thành bởi các ion trái dấu với lớp vỏ ion + Lớp ion khuếch tán hình thành ở phần ngoài của lớp điện tích kép

- Đặc điểm:

+ Dòng điện một chiều

+ Các điện cực dương là kim loại hoà tan có khả năng tạo chất keotụ

+Tùy vào pH và đặc tính của nước thải ở từng trường hợp cụ thể

mà chọn kim loại làm điện cực dương

+Thời gian lưu nước, cường độ dòng điện, hiệu điện thế và hiệusuất vận hành của bể có mối quan hệ rất chặt chẽ với nhau

+Hệ thống điện cực được đặt ngập trong nước thải, để đảm bảokhả năng tiếp xúc giữa các bọt khí và các chất ô nhiễm là tốt nhất.+Bể keo tụ điện hoá có thể hoạt động trong điều kiện là nạp nướcthải đầu vào liên tục hoặc hoạt động trong điều kiện nước thải chỉ đượcnạp một lần (theo mẻ)

+ Sự xáo trộn thích hợp, bọt khí, cánh khuấy điều chỉnh vận tốc.+ Phản ứng tạo chất keo tụ cần alkalinity, oxy thích hợp

2.3 Sự hình thành keo trong quá trình hoà tan kim loại tại

Mn+ + ne- → M2H2O + 2e- → 2OH- + H2Trong quá trình điện phân, pH của lớp dung dịch sát anode giảmdần do tạo ra keo Mn+ và thoát O2 nên các Hydroxyt tích điện dương có

độ phân tán rất cao

Trong điện trường, H+ chuyển về cathode sẽ trung hòa các ion OHchuyển từ cathode sang anode, giúp cho quá trình thủy phân hìnhthành các hydroxyt dễ dàng

Ví dụ trên điện cực Fe:

Tại anode:

Fe → Fe2+ + 2e2H2O → 4H+ + O2 + 4e-Tại catode:

-2H+ + 2e- → H2Fe2+ + 2e- → FePhản ứng hóa học:

Fe2+ + 2OH- → Fe(OH)24Fe(OH)2 + 2H2O + O2 → 4Fe(OH)3

2.4 Đông tụ điện hóa (Electro-coagulation – EC)

- Cơ chế:

EC là một phương pháp sử dụng điện cực anode hòa tan nhômhoặc sắt để tạo ra các tác nhân keo tụ Chúng sẽ keo tụ các tạp chấttrong dòng thải Trong bình điện phân, nước thải đóng vai trò là chấtđiện phân Anode và Cathode bằng nhôm hoặc sắt Khi có dòng điệnmột chiều đi qua dịch điện phân, anode nhôm có quá trình hòa tan: Hòa tan nhôm: Al – 3e → Al3+

Đồng thời quá trình thoát oxy

là Al(OH)2+, Al(OH)2+ và cuối cùng là Al(OH)3 Tùy theo giá trị pH màthành phần các sản phẩm thủy phân này sẽ khác nhau

Do quá trình keo tụ xảy ra đồng thời với quá trình thoát khí nêndung dịch được khuấy trộn Các khí H2, O2 sẽ có tác dụng tuyển nổi cáchạt keo sau khi trung hòa điện (hấp thụ các tạp chất)

- Khả năng của phương pháp:

Ứng dụng của phương pháp EC rất đa dạng, có thể áp dụng chonhiều loại nước thải, có thành phần thay đổi lớn Bằng những nghiêmcứu, các nước tiên tiến trên thế giới đã áp dụng phương pháp này mộtcách có hiệu quả Các lĩnh vực có thể áp dụng phương pháp này như:làm sạch nước ngầm, xử lý nước thải giặt, xử lý nước cấp, xử lý nướcthải sinh hoạt, tách các đồng vị phóng xạ…

2.5 Tuyển nổi điện hóa (Electronflotation – EF)

- Bản chất của phương pháp:

EF là một quá trình tách các hạt phân tán trong nước thải bằngcác bóng khí Bóng khí H2, O2 tạo ra do quá trình điện phân nước.

Các điện cực được bố trí ở đáy thùng điên phân Khi dòng điệnmột chiều đi qua dịch điện phân, khí O2 thoát ra ở anode và H2 thoát ra

ở cathode Khi các bóng khí thoát ra, dính bám vào các hạt lơ lửngtrong nước thải, và kéo các hạt này nổi lên mặt nước Tạp chất dínhbám trong đám bọt nổi lên bề mặt gọi là bùn tuyển nổi (flotosludge).Thiết bị tách bọt sẽ gạt lớp bùn này khỏi bề điện phân

- Thuận lợi của phương pháp tuyển nổi điện hóa:

Vì các bóng khí tạo ra từ điện phân nước do vậy không cần vậnchuyển, vận hành các thiết bị tạo khí như máy nén, bình chứa khí Khíthoát ra ngoài không gây ô nhiễm

Điều khiển, khống chế quá trình dễ dàng Khí thoát ra nhiều hay

ít phụ thuộc vào dòng điện vào thùng xử lý

Thiết bị xử lý đơn giản, dễ chế tạo

2.6 Oxi hóa các chất hữu cơ trong nước thải

- Bản chất:

Nước thải nói chung ngoài chứa các chất vô cư như acid, bazo,kim loại nặng… còn có mặt nhiều chất hữu cơ khác Chúng cần phải xử

lý khi thải ra môi trường

Xử lý sinh học là phương pháp thông dụng để xử lý các tạp chấthữu cơ Song với các chất hữu cơ gây độc hại với vi sinh vật thì phươngpháp sinh học không còn mấy hiệu quả

Bản chất của phương pháp oxi hóa điện hóa là trên anode sẽ xảy

ra quá trình oxi hóa điện hóa, các tạp chất hữu cơ sẽ bị oxi hóa chuyểnthành các chất hữu cơ khác hay đến chất vô cơ như CO2 và H2O (oxihóa hoàn toàn)

- Oxy hóa điện hóa trực tiếp tại anode tạo gốc hydroxyl:

Phương pháp này cho phép oxy hóa nước tạo gốc hydroxyl hấpthụ trên bề mặt anode có quá thế oxy cao:

H2O → OH ads + H+ + eGốc hydroxyl tạo ra có khả năng oxy hóa nhiều hợp chất hữu cơtrong dung dịch Việc lựa chọn vật liệu điện cực anôt vô cùng quantrọng, quyết định khả năng ứng dụng của phương pháp này

-Khoảng 20 năm trở lại đây, rất nhiều công trình khoa học tậptrung nghiên cứu xử lý nước thải công nghiệp ô nhiễm bởi các hợp chấthữu cơ, các vật liệu điện cực hiệu quả nhất đều có thế oxy cao

Trong số các vật liệu nghiên cứu này, các oxit kim loại như oxitthiếc, oxit chì, dioxit chì pha tạp và platin là các vật liệu điện cực cónhiều triển vọng Một vật liệu mới, kim cương pha tạp Bo (BDD - Borondoped diamond) cho quá thế oxy cao nhất từ trước đến nay đã đượcnghiên cứu áp dụng

Hiện nay, điện cực anode BDD được cho là vật liệu tối ưu chophép hình thành gốc hydroxyl, mở ra hướng ứng dụng điện cực anôttạo chất oxy hóa mạnh cho phép khoáng hóa hoàn toàn các hợp chấthữu cơ

2.7 Tài liệu nước ngoài

- Theo Mr Kobya, S.Delipinar (2008) Trong các thí nghiệm trongphòng thí nghiệm quy mô, xử lý nước thải sản xuất nấm men bánh mì

đã được khảo sát bởi đốt điện (EC) sử dụng một lò phản ứng hàng loạt.Ảnh hưởng của các yếu tố như pH, vật liệu điện (Fe và Al), mật độ hiệntại, và thời gian hoạt động được khảo sát về hiệu quả loại bỏ nhu cầuoxy hóa học (COD), tổng carbon hữu cơ (TOC), độ đục, và chi phí vậnhành, tương ứng Các hiệu quả loại bỏ tối đa COD, TOC và độ đục trongđiều kiện hoạt động tối ưu, tức là, pH 6,5 cho điện cực Al và pH 7 chođiện cực Fe, với mật độ 70 A/m2 và thời gian 50 phút thì hiệu quả xử lý

quả loại bỏ các chất bẩn của điện cực Al cao hơn 4,4 lần điện cực Fe do

có màu sắc của sắt hoà tan

- Theo nghiên cứu của Erthan Gengec (2011) HIện nay, quá trìnhkeo tụ điện hóa được dùng để khử màu, COD, TOC từ nước thải sảnxuất men bánh mì sử dụng điện cực nhôm Có 3 yếu tố chính ảnhhưởng đến hiệu suất xử lý màu, COD, TOC là pH, thời gian, mật độdòng điện Hiệu suất xử lý độ màu và COD, TOC của phương pháp kỵ tụkhí – hiếu khí – keo tụ điện hóa (AAE) với mật độ dòng điện 80A/m2,pH=4,0, thời gian 30 phút và phương pháp kỵ khí – keo tụ điện hóa(AE) với mật độ dòng điện 12,5A/m2, pH=5,0, thời gian 30 phút lần lượt

là 88%, 48%, 49% và 86%, 49%, 43%

2.8 Tài liệu trong nước

Theo nghiên cứu của Đinh Tuấn “ Nghiên cứu xử lý nước thảidệt nhuộm bằng phương pháp keo tụ - tuyển nổi điện hóa với Anodehòa tan nhôm, sắt” (2011) cho thấy:

- Dung dịch muối điện ly NaCl cải thiện rõ rệt hiệu quả của quátrình: hiệu suất hòa tan tốt, lượng keo nhôm mới sinh tạo ra trong mộtthời gian nhiều, kích thước nhỏ mịn, tốc độ tương tác cao Khoảng nồng

độ NaOH ≤ 1 g/l thích hợp cho xử lý nước thải dệt nhuộm

- Khoảng cách điện cực có vai trò quan trọng trong sự phân tán vàphân bố của chất keo tụ trong toàn khối dung dịch, duy trì cơ chế keo

tụ điện tích của quá trình keo tụ hệ màu

- Mật độ dòng điện 0,5 – 1 A/dm2

- pH khoảng 6,5 – 8,5

- Khoảng cách giữa 2 điện cực từ 1 -2 cm

CHƯƠNG 3: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.1 Nội dung nghiên cứu

3.1.1 Sơ đồ nghiên cứu

Hình 3.1: Sơ đồ nghiên cứu xử lý nước thải dệt nhộm bằng keo tụ

- Vật liệu nghiên cứu:

+ Điện cực bằng nhôm (Al), kích thước: 2cm × 12cm × 0.1cm+ Điện cực bằng sắt (Fe), kích thước: 2cm × 12cm × 0.1cm

- Thiết bị nghiên cứu:

+ Thiết bị điện phân

+ Máy khuấy từ

+ Máy đo pH điện tử

- Các thí nghiệm nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình

Hình 3.3: Mô hình thí nghiệm thực tế a) Thí nghiệm 1: nghiên cứu khả năng điện phân của nước thải

Tiến hành khảo sát lần lượt cho điện cực nhôm và điện cực sắt.

Đánh giá cảm quan nước sau xử lý: độ trong, độ màu, cặn lơ lửng, bùn nổi,bùn lắng

b) Thí nghiệm 2: nghiên cứu sự ảnh hưởng của pH đến hiệu quả

Tiến hành khảo sát lần lượt cho điện cực nhôm và điện cực sắt

Đo các thông số đầu ra: COD, độ màu

c) Thí nghiệm 3: nghiên cứu sự ảnh hưởng của khoảng cách

giữa hai điện cực đến hiệu quả xử lý

Tiến hành bố trí các thí nghiệm theo bảng để tìm khoảng cách giữhai điện cực tối ưu nhất cho quá trình xử lý:

Bảng 3.4 Thí nghiệm khảo sát khoảng cách giữa hai điện

cực

Cốc 1 Cốc 2 Cốc 3 Cốc 4 Cốc 5

Khoảng cách giữa hai điện 2 3 4 5 6

cực, (cm)

Mật độ dòng điện, (A/mm2)

Tiến hành khảo sát lần lượt cho điện cực nhôm và điện cực sắt

Đo các thông số đầu ra: COD, độ màu

d) Thí nghiệm 4: nghiên cứu sự ảnh hưởng của hiệu điện thế

Cốc2

Cốc

3 Cốc 4 Cốc 5

Khoảng cách giữa hai điện

Tiến hành khảo sát lần lượt cho điện cực nhôm và điện cực sắt

Đo các thông số đầu ra: COD, độ màu

e) Thí nghiệm 5 : nghiên cứu sự ảnh hưởng của thời gian phản

ứng đến hiệu quả xử lý

Tiến hành bố trí thí nghiệm theo bảng để tìm ra thời gian phảnứng tối ưu nhất cho quá trình xử lý

Bảng 3.6 Thí nghiệm khảo sát thời gian phản ứng

Khoảng cách giữa hai điện cực,

Hiệu điện thế, (V) Hiệu điện thế tối ưu ở thí nghiệm

4Mật độ dòng điện, (A/mm2)

Tiến hành khảo sát lần lượt cho điện cực nhôm và điện cực sắt

Đo các thông số đầu ra: COD, độ màu

Cho lần lượt các hóa chất K2Cr2O7, HgSO4 và nước cất vào khấy tan, cho

167 ml H2SO4(đđ),vào và định mức thành 1000ml bằngnước cất

Trong bình thủy tinh có nắp kín

Trong bình thủy tinh có

H2SO4(đđ) và định mức thành 1000ml bằng nước cất

nắp kín

3

Ferroin 1,485g 1-10

Phernan throline

0,695g FeSO4.7H2ONước cất

Hòa tan hỗn hợp hóa chất và định mức thành 100ml bằng nước cất

Trong bình thủy tinh có nắp kín

4

NaOH 4% 4g NaOH,

nước cất

Pha loãng và định mức thành 100ml với nước cất

Trong bình thủy tinh có nắp kín

5

Acid

H2SO4

3ml H2SO4(đđ),nước cất

Định mức thành 100ml với nước cất

Trong bình thủy tinh có nắp kín

3.2 Phương pháp nghiên cứu

3.2.1 Phương pháp tổng quan tài liệu

 Tham khảo các tài liệu trong và ngoài nước để xác định nguyên lý của các phảnứng và các yếu tố ảnh hưởng

 Tham khảo các bài báo và nghiên cứu để xác định miền quy hoạch của các yếu tốảnh hưởng, từ đó loại bỏ các yếu tố ảnh hưởng không lớn

3.2.2 Các phương pháp phân tích thực nghiệm

Tiến hành thử nghiệm các nghiệm thức và đo đạc các chỉ tiêu sau: COD, độ màu,pH

a) Phân tích COD

 Phương pháp đun hoàn lưu kín khi COD >50 mg/l (phương pháp dùng K Cr O

+ Rửa sạch ống nghiệm có nút vặn kín với H2SO4 20% trước khi sử dụng Sau

đó cho 5 ml mẫu vào ống nghiệm, thêm 3ml dung dịch K2Cr2O7 0,0167Mvào, cẩn thận thêm 7ml acid H2SO4 regent vào bằng cách cho acid chảy từ

từ dọc theo thành ống nghiệm Đậy nút vặn ngay và đậy thật kỹ, lắc kỹnhiều lần tránh lắc mạnh để dung dịch văng lên nắp ống nghiệm (cẩn thận

vì phản ứng sinh nhiệt), đặt ống nghiệm vào giá inox và cho vào tủ sấy ởnhiệt độ 150oC trong vòng 2h

+ Để nguội đến nhiệt độ phòng, đổ dung dịch trong ống nghiệm vào bình tamgiác 100 ml, thêm 1-2 giọt chỉ thị ferroin (lúc này mẫu có màu xanh lá) vàđịnh phân bằng FAS 0,1M Ngừng chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ màuxanh lá cây sang màu nâu đỏ Làm mẫu trắng với nước cất Đọc và ghi lạithể tích FAS tiêu tốn

+ COD được tính dựa theo công thức dưới đây:

Trong đó:

+ A: Thể tích FAS dùng để định phân mẫu trắng B, ml

+ B: Thể tích FAS dùng để định Phân mẫu nước thải, ml

+ M: Nồng độ mol của FAS

 Phương pháp đun hoàn lưu hở khi COD < 50 mg/l

+ Đong 50 hoặc 100 ml mẫu cho vào bình cầu COD có thể tích 250 ml Lầnlượt thêm1 g HgSO4 và vài viên bi thủy tinh, cẩn thận thêm 5 ml H2SO4 reagent lắc đều cho tan HgSO4 Tiếp tục thêm 25 ml dung dịch

K2Cr2O7 0,00417M

+ Nối với hệ thống đun hoàn lưu, cẩn thận thêm thật chậm 70 ml H2SO4reagent còn lại qua phễu đặt trên miệng ống làm lạnh Lắc nhẹ để trộn đềuhỗn hợp trong bình Bật bếp đun hoàn lưu trong 2 giờ

+ Tắt bếp, để nguội đến nhiệt độ phòng, dùng bình xịt nước cất rửa sạch dungdịch còn đọng trên thành ống làm lạnh Tháo rời bình cầu COD khỏi hệthống Định phân bằng dung dịch FAS 0,025M với 3 giọt chỉ thị màuferroin Kết thúc định phân khi dung dịch vừa chuyển sang màu nâu đỏ

+ Chuẩn lại nồng độ dung dịch FAS 0,1M:

+ COD của mẫu được tính theo công thức sau:

COD=¿ ( A−B) ×C FAS × 8000

Trong đó:

+ V K2Cr2O7: Thể tích K2Cr2O7 đã dùng, (ml)

+ V FAS: Thể tích FAS dùng định phân mẫu nước cất (không đun), (ml)

+ A: Thể tích FAS dùng định phân mẫu nước cất (đun 1500C), (ml)

+ B: Thể tích FAS dùng định phân mẫu (đun 1500C) (ml)

+ C FAS: Nồng độ FAS được định chuẩn lại, (M)

+ Vm: Thể tích mẫu, (ml)

b) Phân tích độ màu

- Nguyên tắc xác định độ màu dựa vào sự hấp thu ánh sáng củahợp chất có màu trong dung dịch phương pháp xác định là phươngpháp so màu

- Đo độ hấp thụ của mẫu trên máy Spectrophotometer ở bướcsóng 455nm

- Màu biểu kiến: Đo độ hấp thu của mẫu nước chưa xử lý

- Màu thực: Ly tâm mẫu cho đến khi loại bỏ hoàn toàn các hạthuyền phù Tốc độ và thời gian ly tâm phụ thuộc vào đặc tính và hàmlượng các hạt huyền phù, thời gian ly tâm thường không vượt quá 1giờ Đo độ hấp thu của mẫu nước sau ly tâm Đo pH, ghi kết quả pHcùng độ màu

- Bên cạnh phương pháp trên, độ màu còn được xác định trực tiếptrên các máy so màu theo chương trình độ màu đã được cài đặt sẵntrên máy

- Phương pháp phân tích độ màu theo TCVN 40:2011