ung dung AES trong khong khi

IMở đầu: A- Giới thiệu đề tài: Ngày nay,khi khoa học kĩ thuật ngày càng phát triển, đời sống được cải thiện rõ rệt thì mức độ ô nhiễm môi trường là một vấn nạn đối với toàn thể nhân loại

IMở đầu:

A- Giới thiệu đề tài:

Ngày nay,khi khoa học kĩ thuật ngày càng phát triển, đời sống được cải thiện rõ rệt thì mức độ ô nhiễm môi trường là một vấn nạn đối với toàn thể nhân loại.Nhiều nơi lâm vào tình trạng ô nhiễm không khí trầm trọng.Do đó việc nghiên cứu và xác định hàm lượng các độc tố là hết sức cần thiết.Các nhà khoa học trong lĩnh vực môi trường không ngừng nghiên cứu nhằm tìm ra các phương pháp mới đáp ứng nhu cầu phân tích đa dạng hiện nay

Để phân tích định lượng các nguyên tố nói trên ,phương pháp phân tích phổ phát

xạ AES cùng với tính năng ứng dụng cao,nhiều ưu điểm vượt trội,đã và đang góp phần vào việc phân tích các chất độc hại và bảo vệ môi trường.Phương pháp AES có độ chọn lọc,độ nhạy, độ chính xác cao ,có thể phân tích hàm lượng các mẫu với số lượng mẫu ít,chính xác lượng các chất,từ đó xác định được tính chất, đặc tính của môi trường.Từ đó có những kết luận xác thực.Nó đang ngày càng trở thành một công cụ không thể thiếu được trong các lĩnh vực nghiên cứu địa chất,công nghệ hóa học ,luyện kim ,hoá dầu,y học công nghệ dược phẩm,an toàn thực phẩm và môi trường,đặc biệt là trong mẫu khí

B- Phương pháp nghiên cứu

- Thu thập tài liệu tham khảo từ tác giả trong nước,nước ngoài

- Đánh giá nhận định,tổng hợp tài liệu

- Tiếp cận phân tích môi trường

C- Phạm vi đối tượng nghiên cứu:

Tìm hiểu ứng dụng của phổ phát xạ nguyên tử AES trong nước và nước ngoài và bước đầu tiếp cận phân tích trong môi trường

II Nội dung

A.Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử:

1.Khái niệm:

Phổ phát xạ nguyên tử là sản phẩm sinh ra do sự tương tác vật chất ,cụ thể là các nguyên tủ tự do ở trong trạng thái khí với 1 nguồn năng lượng nhiệt,điện,…nhất định phù hợp

Là thiết bị phát hiện các nguyên tố khí mang thường là He,và một buồng injector đốt nóng mẫu bằng Plasma khi đó các phân tử được giải phóng thành các nguyên tử tương ứng

va sau đó được Plasma ion hoá

Phổ nguyên tử là sự phân tích định lượng và định tính , kết quả thu được từ quá trình phân tích được ghi lại nhờ kềt nối với máy tính

2 Điều kiện hình thành:

Phổ phát xạ nguyên tử xuất hiện khi kích thích mẫu phân tích.Nguyên tử ở trạng thái khí, điện tử chuyển động trong không gian của nó, đặc biệt là điện tử hoá trị nếu chúng nhận được năng lượng bên ngoài :Điện năng ,nhiệt năng ,hoá năng,… thì chúng sẽ bị kích thích và chuyển lên mức năng lượng cao hơn.Nhưng khi đó nguyên tử nó không bền vững,chỉ tồn tại trong khoảng 10ˉs.Sau đó nó luôn có xu hướng trở về trạng thái cơ bản ban đầu bền vững.Tức là giải phóng năng lượng mà chúng hấp thu được dưới dạng bức xạ quang học,và thành từng phần riêng biệt,đứt quãng(lượng tử hoá)

Trong đó:

Incoming source X-rays: Đường vào của tia X( hoặc các tia kích thích nói chung)

Ejected Electron: electron bị bắn ra

Empty Electron Space : lỗ trống

Mỗi phần đó mang một năng luợng nhất định,có độ lớn là:

ε = hf

Trong đó:

h: 6,625 10ˉJ.s

Mỗi phần đó là một lượng tử năng lượng

Bức xạ này chính là phổ phát xạ của nguyên tử

Tần sồ của bức xạ được tính theo công thức:

ΔE=E1 – E0 = hv

Hay ΔE=h.c/λ

Trong đó:

En :Năng lượng của hạt ở trạng thái kích thích thứ n

Eo:Năng lượng của hạt ở trạng thái ban đầu

v:tần số bức xạ

λ:bước sóng của bức xạ

c: tốc độ ánh sáng(3.10ˉ m/s )

ΔE > 0 ,ta có quá trình bức xạ

Nhưng trong nguyên tử sự chuyển mức của điện tử từ mức năng lượng n không chỉ

về mức E0 mà còn chuyển từ mức n về các mức khác như E01,E02,….Tương ứng với mỗi bước chuyển mức đó là một tia bức xạ,tức là một vạch phổ.Do đó mà các nguyên tố khi bị kích thích thường có thể phát ra nhiều vạch phổ phát xạ

Dùng máy quang phổ để thu chùm tia phát xạ đó,ghi lại các chùm tia phát xạ do nguyên tử phát ra ta sẽ được một dải phổ từ sóng ngắn tới sóng dài Đó chính là phổ vạch

3.Các bước đo phổ phát xạ

Bước 1:Mẫu phân tích cần được chuyển thành hơi hay khí của nguyên tử hay ion tự do

trong môi trường kích thích Đó là quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu.Sau đó dùng nguồn năng lượng phù hợp kích thích đám hơi hay khí đó để chúng phát xạ Đó là quá trình kích thích phổ của mẫu

Bước 2:Thu,phân li và ghi toàn bộ phổ phát xạ của vật mẫu nhờ máy quang phổ.

Bước 3: Đánh giá phổ đã ghi về mặt định tính và định lượng theo yêu cầu đã

đặt ra

4 Ưu,nhược điểm của phương pháp AES

a.Ưu điểm:

- Độ chính xác cao ,dùng với hàm lượng mẫu lớn

- Kết quả phân tích ổn định,sai số nhỏ,có tính chọn lọc cao

b.Nhược điểm:

- Không được sử dụng rộng rãi trong một số lĩnh vực

- Phải sử dụng những máy móc đắt tiền.Hoặc yêu cầu không cần chính xác

II.Một vài ứng dụng của phương pháp AES trong chất khí

1.Phân tích phổ nguyên tử trong điều trị lâm sàng

Trong hệ thống sinh học việc phân tích những nguyên tử phụ thuộc vào cấu trúc phân tử và tính chất dựa trên sư tập trung và phần tử trong chất cần xác định chiếm tỉ lệ 0,01% tỉ lệ khối lượng của mẫu.Việc xác định định tính và định lượng các nguyên tố chính

và vi lượng có vai trò quan trọng trong sinh học

Khi điều trị không đúng bệnh nhân đã phát hiện có triêu chứng của bệnh thì có thể dẫn đên tử vong nếu độc tố tích luỹ trong các mô đủ lớn.Mà khi phân tích phổ nguyên tử để phân tích độc tố trực tiếp của mô,ta có thể đạt kết quả chính xác

Kỹ thuật đo sự tập trung của dòng chất lỏng trong cơ thể cần những máy đo co độ nhạy cao trong khoảng 1/10^6(s) với mẫu vài ml hoặc sự giao thoa của mạng tinh thể.Do đó phổ nguyên tử là giải pháp hiệu quả

Hình 2:Phương pháp đo phổ nguyên tử:

Trong đó:

Sample Introduction : mẫu được chọn

Aerosol generation : bình phun khí

Ionization by Argon Plasma:ion hoá bằng khí Argon

Mass dicriminator and detector:

Data Analysis:Dữ liệu phân tích

Hình 2:Thiết bị hiển thị dùng để phân tích`

Hình 3:Thiết bị hiển thị dùng để phân tích`

Năng lượng dùng cho việc phân tích nguyên tử có thể là những sóng trong vùng tia cực tím đến ánh sáng khả kiến chùm phôtôn có năng lượng cao hoặc điện từ trường

Phân tích AES là kỹ thuật phân tích định lượng của sư tương tác của các tia nằm trong khoảng UV đến vúng ánh sáng khả kiến ta có thể nhìn thấy cấu trúc ngoài của e tự do

và vạch phổ thu được

Hình 4:Vùng ánh sáng khả kiến

Trong đó:

Visible spectrum : quang phổ khả kiến

Wavelength aq: bước sóng

Ultraviolet light : ánh sáng cực tím

Infrared light : vùng sáng hồng ngoại

Trong y học, đo phổ hấp thụ của nguyên tử được ứng dụng trong kỹ thuật phân tích lâm sàng,đo lượng canxi trong xương,xác định khoáng chất trong cơ thể ,chứng viêm khớp

do sự thiếu Fe và Mg trong cơ thể , theo dõi lượng dinh dưỡng trong hợp lý,biến dị gen,… được sử dụng phần lớn trong phòng thí nghiệm

2 Ứng dụng phương pháp quang phổ plasma ICP – AES trong phân tích thành phần, chất lượng không khí:

ICP- AES là phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử dựa trên sự liên kết của cặp điện cực Mẫu được phân hủy thành dung dịch bằng phương pháp “ướt” rồi tách bằng sắc ký trao đổi ion trên cột cationit BIO-RAD AG 50W X8 (200-400 mesh)

Một số bước sóng được chọn để dùng cho phân tích.Với mỗi phương pháp phân tích ta phải chọn bước sóng (λ) cho phù hợp để sử dụng Chỉ sử dụng bước sóng có đỉnh hấp thụ cực đại,có peak cao nhất Đỉnh cao nhất cuối cùng còn lại sau khi giảm nồng độ.Ví

dụ như sử dụng Bari là một tiêu chuẩn cơ bản.Một nghiên cứu cụ thể về sự cản trở hiện tượng làm nhiễu sóng quang phổ được thực hiện và hệ số giãn nở đã được tính toán chính xác.Sự đồng thuận giữa kết quả thu được và cộng luận đã đạt được bởi một số kỹ thuật và

kỹ năng tiên tiến

ICP-AES dựa trên cơ sở bức xạ nguyên tử và căn cứ vào khoảng cách trung bình với nguồn nhiệt cao.Bằng cách đó,các liên kết hoá học thể bị bẻ vỡ, ion hoá.Do đó có thể phân tích hiệu quả hầu hết các chất.Khoảng 25-30 năm trước,trong phương pháp ICP-AES,nguồn phát xạ cơ bản thường dùng là khí plasma nhiệt độ cao.Và ngày càng được hoàn thiện phát triển.Nguồn plasma tốt nhất và được sử dụng sâu rộng nhất trong ICP-AES

là khí Ar ở nhiệt độ cao 8000◦C.Ngoài ra plasma còn sử dụng trong việc xác định các đồng

vị phóng xạ Nhưng lại có nhược điểm là gây nhiễu sóng và các vạch phổ bị chèn ép.Tuy nhiên vấn đề này ngày nay có thể được loại bỏ bằng cách sử dụng các phần mềm máy tính

để đạt được các yêu cầu được chính xác hơn.Các yêú tố linh hoạt có thể tính được bất kỳ vấn đề phức tạp.Tuy nhiên trong một vài trường hợp đặc biệt,phải xác định các nguyên tố hiếm trong thành phần Trái Đất (hay còn gọi là nguyên tố dấu hiệu địa chất) Đòi hỏi phải

có một phương pháp đo được số lượng mẫu ít và chính xác.Phổ phát xạ ICP-AES là giải pháp tối ưu

Khi nguyên tử chuyển từ mức năng lượng cao tới mức năng lượng thấp hơn ,nó sẽ bức xạ năng lượng,một phần năng lượng đó ở dạng quang có thể kiểm tra bằng bộ tách sóng AES Bộ tách sóng điện từ có thể tách sóng điện từ cực ngắn từ 0,001-0,3m để so sánh, được hoàn thành một cách tối ưu trong tình trạng phân hoá áp suất.Hệ thống thử nghiệm sóng siêu âm mới đã được trang bị một kính hiện đại hơn ngoài ra còn làm giảm khả năng gây bẩn(ô nhiễm)mẫu,xác định được ngay trong thời gian đầu phân tích.Việc tái sản xuất và tất cả mọi lần phân tích cho sóng âm đều có nguồn gốc từ sóng điện từ ngắn,

do đó hạn chế chủ yếu là do công nghệ sẵn có.Phương thức tìm ra sóng âm là một sự lựa chọn cho sóng điện từ nói chung,nó hình thành ít chất độc hại và rẻ hơn đáng kể so với hệ thống bước sóng cực ngắn

Phương pháp đo phổ nguyên tử dùng ngọn lửa cho ta kết qủa nhanh giao thoa và cấu trúc của vật : ví dụ dùng ngọn lửa của H, Na K dùng trong viêc phân tích mẫu vật trong sinh học bằng phương pháp AES có thể phân tích được cấu trúc của mẫu vật khoảng 11Mg / ml , trong thời gian gần đây thiết bị đã được cải tiến đầu đốt nóng ,xung phát ra nhanh hơn va được kết nối máy tính

Phưong pháp phóng điện ,nhiệt:

Hình 5:Máy phóng điện, nhiệt

Trong đó:

Detector:máy phát hiện

Quadrupole rods: 4 ống phân tích

Vacuum chamber:Buồng chân không kín

Mục đích của việc lầy mẫu trong phép phân tich phổ nguyên tử là để xác định thành cấu trúc bên trong mẫu ,phương pháp phá hủy cấu trúc dùng nhiệt từ sóng viba

Đối với mẫu lấy ở thể lỏng: do tính không tập trung của chất lỏng nên việc phân tích mẫu phức tạp hơn ,khi phân tích ở dạng loãng hơi nước phải được tách ra , thành phần được xác định dựa trên máy phân tích-àthành phần của nguyên tố

Hình 5:Đo phổ phát xạ của nguyên tử

Máy quang phổ phát xạ nguyên tử phân tích đồng thời Optima 2100 DV

Với hiệu năng và độ tin cậy của hệ thống phân tích đồng thời và tính linh hoạt sẵn có của các hệ thống ICP truyền thống, Optima 2100TM DV là một máy phổ

phát xạ nguyên tử ICP hoàn toàn mới.

Hệ thống ICP CCD model Optima 2100 DV với công nghệ ICP tiên tiến kết hợp hiệu năng của một hệ

Hình 6

thống phân tích đồng thời với tính linh hoạt của các hệ thống truyền thống Optima 2100

DV là giải pháp lý tưởng cho các phòng thí nghiệm nghiên cứu và đảm bảo chất lượng cần phân tích nhiều loại mẫu và tần suất phân tích thấp hơn

*Máy Optima 2100 DV có nhiều tính năng ưu việt:

• Detector CCD cho phép thu thập phổ hoàn chỉnh của chất phân tích đồng thời ở tốc độ vượt xa các hệ thống truyền thống

• Thiết kế nổi bật của máy phổ cho kết quả, giới hạn phát hiện và độ chính xác tốt hơn

• Không cần thực hiện việc tìm kiếm peak chất phân tích không chính xác

• Đo tự động hoàn toàn theo hai chế độ dọc trục và xuyên tâm để mở rộng khoảng động học tuyến tính (DV) đảm bảo giới hạn phát hiện thấp nhất và khoảng làm

• Detector bán dẫn được thiết kế chuyên biệt, nguồn cấp RF bán dẫn và hệ thống quang gắn kín đem lại cả hiệu năng và độ tin cậy cao hơn

• Các dòng khí và dòng khối của khí phun sương được kiểm soát bằng máy tính đảm bảo độ lặp lại

• Phần mềm32-bit đã được chứng minh hoạt động trên máy Optima chạy trong môi trường Windows, WinLab32TM giúp cho việc tăng tốc độ vận hành từ hàng ngày giảm xuống thời gian tính bằng phút

• Thiết kế gọn, kiểu để bàn tiết kiệm không gian phòng thí nghiệm

• Vận hành dễ dàng- phần mềm chạy trên cơ sở Windows WinLab32

Là sự chuyển đổi đến hiệu suất và tính năng ICP cao hơn

*Máy quang phổ phát xạ nguyên tử phân tích đồng thời Optima 5X00 DV

Máy phổ phát xạ nguyên tử phân tích đồng thời Optima 5X00TM DV với hiệu năng cần thiết để tối đa hoá hiệu suất Trong khi các máy phổ ICP phân tích đồng thời khác quả quyết về “tốc độ”, chỉ có Series Optima 5000 DV có thiết kế được tối ưu hoá cần thiết

để đảm bảo độ chính xác, cải thiện việc phát

Hình 7

triển phương pháp, và luôn cho kết quả chính xác Đây là hệ thống lý tưởng cho các phòng thí nghiệm cần phân tích các mẫu khó ở mức độ số lượng vừa đến nhiều

Series Optima 5000 DV- Sự khác biệt nằm trong thiết kế

• Dựa vào sự thành công của OptimaTM, đứng đầu thế giới:

• Đồ hoạ thời gian thực và kiểm soát FIAS cho phép đo tức thời

• Detector SCD với hiệu năng nhanh và chính xác

• Phương thức độ phân giải cao độc nhất cho phép phát triển phương pháp dễ dàng hơn và độ chính xác tốt hơn

• Độ tin cậy vượt trội với một bộ phát RF bán dẫn tích hợp thế hệ thứ hai

• Hệ thống quang hình ảnh kép đảm bảo khoảng làm việc rộng nhất

• Hệ thống quang được điều nhiệt giúp loại trừ việc chép lại và tìm kiếm peak, đảm bảo độ ổn định dài hạn vượt trội

• Công suất mẫu và tính năng cao hơn với hiệu chỉnh đường nền đồng thời

• Hệ quang cao cấp hơn, độ ổn định RF tuyệt vời, ngoài ra có thể lựa chọn thêm buồng mẫu có điều nhiệt giúp cho việc đáp ứng các quy định của USEPA và DIN được dễ dàng hơn

• Một dải phụ kiện lấy mẫu đầy đủ.

Các model

• Optima 5100TM DV

• Optima 5200TM DV

• Optima 5300TM DV

3.Máy đo chất lượng không khí MOBILE6:

Sự gia tăng các phương tịên giao thông bằng máy đã phá huỷ chất lượng môi trường không khí một vài thập kỷ gần đây.Hội hoạt động vì chất lượng không khí (Clear Air Act) đã đề nghị cơ quan chức năng quan trắc và đánh giá sự thi hành hệ thống điều lệ giao thông,trong khi sự ban hành thêm của hoạt động làm sạch ko khí năm 1990 đã đánh dấu sự quan trọng của việc phù hợp hoá nhu cầu đi lại và ô nhiễm ko khí

MOBILE6được sử dụng trong hầu hết các trường hợp bởi tính tiện dụng có thể đáp ứng được các yêu cầu của hội bảo vệ môi trường.MOBILE6 là một trong những mẫu máy chuyên dùng để lấy nhiều thông tiên như:phân loại các chất độc trong các phương tiện giao thông,thậm chí còn tính toán được độ tuổi ,tốc độ vận hành trung bình và quảng đường chuyển động của phương tiện.Kết quả của máy thu được bao gồm các yếu tố bức xạ của hyđrocacbon,CO2,CO,Nox,thành phần vật chất,chất độc hại từ ôtô,xe máy…MOBILE6 có giá trị mặc định cho mỗi loại địa hình,khu vực thu mẫu rõ ràng với nhiều tham số phức tạp được so sánh

Ngoài ra MOBILE6 còn có thể phân tích chất lượng không khí trong nhà thông qua việc đo đạc tính toán ngay tại nơi khảo sát.Chất lượng không khí trong nhà kém là nguyên nhân của nhiều bệnh tật, đặc biệt là Hội chứng bệnh văn phòng.Theo ước tính khoảng 30% các cơ quan ,khách sạn , đều bị tổn hại,phí tổn cho các vấn đề về không khí ở Vương quốc Anh mỗi năm là 500 triệu ₤

Việc ứng dụng phương pháp phổ phát xạ AES vào môi truờng không khí có ý nghĩa rất quan trọng.Nó phân tích các chất khí ảnh hưởng đến môi trường(do phương tiện giao thông,xây dựng,…), đặc biệt ảnh hưởng xấu tới sức khoẻ con người Đáp ứng đòi hỏi phức tạp trong việc phân tích mẫu trong không khí cần kỹ thuật công nghệ hiện đại nhất là với